CN111518502A

CN111518502A - 用于5g通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法

Info

Publication number: CN111518502A
Application number: CN202010281950.1A
Authority: CN
Inventors: 刘克增; 苟曲廷; 姜振龙; 胡倩; 李雪
Original assignee: Shandong Ky New Material Technology Co ltd
Current assignee: Shandong Ky New Material Technology Co ltd
Priority date: 2020-04-11
Filing date: 2020-04-11
Publication date: 2020-08-11

Abstract

本发明涉及一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法，属于胶粘剂领域，包括按以下组分质量百分比的三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂55％～65％、活性单体27％～40％、引发剂3％～8％、促进剂0.1％～5％、螯合剂0.01％～0.3％、稳定剂0.001％～0.1％、荧光剂0.001～0.2％和纳米二氧化钛2％～15％，三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂化学式为[‑C₂₉H₃₃O₁₀N‑]_n。改性丙烯酸树脂胶作为一款透明的胶粘剂，不但具有优异粘接性能，而且固化后收缩率低，耐温性优异，还具有电性能优良，稳定性好，优异的耐老化性能，快速固化的胶粘剂在手机、电脑等电子通讯设备中应用广泛。

Description

用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法，其属于胶粘剂领域。

背景技术

随着网络与信息技术的迅猛发展，人们对无线移动通信网络的数据数量要求越来越高，促进了新兴智能业务的发展，要求移动通信技术提供速度更快、效率更高、智能化的网络技术。移动通信技术也从2G、3G、4G，发展到5G。5G移动通信相比之前的通信技术有了明显的技术突破，5G移动以其特有优势和关键技术将获得广阔的市场发展远景，5G时代的到来带动了电子消费市场的发展，同时给电子胶粘剂市场带了更大的商机。

随着各种电子产品的不断升级，对粘接电子元器件的胶水材料也提出了更高的要求。现有技术虽然解决了部分技术问题，但仍存在粘接强度低、耐热、耐侯性较差的问题，因此需要开发出一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：包括按以下组分质量百分比的三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂55％～65％、活性单体27％～40％、引发剂3％～8％、促进剂0.1％～5％、螯合剂0.01％～0.3％、稳定剂0.001％～0.1％、荧光剂0.001～0.2％和纳米二氧化钛2％～15％，所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂化学式为[-C₂₉H₃₃O₁₀N-]_n。

优选地，所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂是含有三缩水甘油对氨基苯酚结构单元和丙烯酸结构单元的三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂。

优选地，所述活性单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯MA、丙烯酸乙酯EA中的一种或任意几种的混合物。

优选地，所述引发剂为过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化甲乙酮，过氧化酯中的一种或者任意几种的混合物。

优选地，所述促进剂为为胺类、有机硫化物、有机金属化合物或者糖精/邻磺酰苯甲酰亚胺中的一种或者任意几种的混合物。

优选地，所述螯合剂为多磷酸盐、氨基羧酸、1,3-二酮，羟基羧酸、多胺等中的一种或者任意几种的混合物。

优选地，所述稳定剂为对苯二酚、对苯二酚甲醚、吩噻嗪、2,6-二叔丁基-对甲酚一种或任意几种的混合物。

优选地，所述荧光剂为高分子量荧光增白剂。

优选地，所述纳米二氧化钛为经过偶联剂处理过的，粒径在5-100nm有较高的紫外光吸收能力的纳米二氧化钛材料。

一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤，

步骤一、向反应釜中加入三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂55％～65％，螯合剂0.01％～0.3％，稳定剂0.001％～0.1％，荧光剂0.001～0.2％，以上百分数均以占胶粘剂总质量的质量百分数计算，温度设定为35-40℃，低速搅拌90min；步骤二、继续向反应釜中加入活性单体27％～40％，引发剂3％～8％，促进剂0.1％～5％，纳米二氧化钛2％～15％温度设定为30-40℃，低速搅拌90-120min。

优选地，所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂制备方法为，

步骤一、在装有搅拌器、冷凝器、恒压滴加漏斗，并连接热电偶温控仪的四口烧瓶中按照配方量加入三缩水甘油对氨基苯酚，并加入一定量阻聚剂、催化剂搅拌均匀；

步骤二、待树脂完全溶解后，升温至70℃，用恒压滴加漏斗缓慢滴加入定量的丙烯酸，控制在3h内滴加完毕，滴加完毕后升温至80℃，保温反应数小时；

步骤三、反应一段时间后测定体系酸值，酸值小于15mgKOH/g终止反应，加入80℃热水，静置分层，除去上层溶液，除去未反应的丙烯酸和阻聚剂、催化剂，反复三次，除去体系中的水最终得到三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：三缩水甘油对氨基苯酚是一种具有缩水甘油型多功能团环氧树脂，具有环氧树脂所具有的优良的耐温型，三缩水甘油对氨基苯酚是在环氧分子链上引入不饱和官能团，使其具有了环氧树脂不具备的光固化特性，这一点正符合丙烯酸树脂胶感光特性，同时原有的环氧树脂骨架使其具有更优异的耐温性，纳米二氧化钛的粒径小于100nm具有很好的散射和吸收紫外光的能力。在日光或灯光中紫外线的作用下使Ti02激活并生成具有高催化活性的游离基，能产生很强的光氧化及还原能力，可催化、光解附着于物体表面的各种甲醛等有机物及部分无机物，纳米二氧化钛的存在不但可以促进胶水的固化，而且提高减少固化后体积收缩，增强粘接附着力，改性丙烯酸树脂胶作为一款透明的胶粘剂，不但具有优异粘接性能，而且固化后收缩率低，耐温性优异，还具有电性能优良，稳定性好，优异的耐老化性能，快速固化的胶粘剂在手机、电脑等电子通讯设备中应用广泛。

附图说明

图1为本发明的化学式图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：包括按以下组分质量百分比的三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂55％～65％、活性单体27％～40％、引发剂3％～8％、促进剂0.1％～5％、螯合剂0.01％～0.3％、稳定剂0.001％～0.1％、荧光剂0.001～0.2％和纳米二氧化钛2％～15％，所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂化学式为[-C₂₉H₃₃O₁₀N-]_n。如图1。

所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂是含有三缩水甘油对氨基苯酚结构单元和丙烯酸结构单元的三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂。

所述活性单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯MA、丙烯酸乙酯EA中的一种或任意几种的混合物。

所述引发剂为过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化甲乙酮，过氧化酯中的一种或者任意几种的混合物。

所述促进剂为为胺类、有机硫化物、有机金属化合物或者糖精/邻磺酰苯甲酰亚胺中的一种或者任意几种的混合物。

所述螯合剂为多磷酸盐、氨基羧酸、1,3-二酮，羟基羧酸、多胺等中的一种或者任意几种的混合物。

所述稳定剂为对苯二酚、对苯二酚甲醚、吩噻嗪、2,6-二叔丁基-对甲酚一种或任意几种的混合物。

所述荧光剂为高分子量荧光增白剂。

所述纳米二氧化钛为经过偶联剂处理过的，粒径在5-100nm有较高的紫外光吸收能力的纳米二氧化钛材料。

所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂制备方法为，

实施例

用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂：按照表1中的原材料种类准备足量的原材料。具体制备方法：在氮气气氛下，高速搅拌反应釜中投入三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂、螯合剂、稳定剂和荧光剂，低速搅拌90min，温度设定为35-40℃；继续向反应釜中加入活性单体、引发剂、促进剂和纳米二氧化钛，低速搅拌90-120min，温度设定为35-40℃，抽真空除气泡30min，取样测粘度，粘度不符合标准需调整，出料通过50μm滤网，装到50ml黑色针筒中。

后处理：借助离心机，室温下将50ml黑色针筒包装的单组分丙烯酸酯胶，以2000rpm的转速离心2min，排除气泡。成品储存在常温下。

检测使用专用的胶枪和点胶用针头，先排除3～5cm胶水，再点施胶，按照GB/T7124-2008测试拉伸剪切强度，按照ISO 3521-1997测定固化后收缩率。

进行检测:

剪切强度：在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切力，测定试样能承受的最大负荷。标准环境下，经打磨处理的碳钢，均匀施胶搭接并固定，计时24h后，开动试验机，在10mm/min内，以稳定速度加载。记录试样剪切破坏的最大负荷，用量具测量试样搭接面的长度和宽度，计算拉伸剪切强度。

耐温测试：用制备的胶粘剂按照GB/T 7124-2008方法制备碳钢粘接搭接样片，固化后在150℃下放置200h，然后在25℃放置30min后测试剪切强度并与高温老化前初始剪切强度比较，计算剪切强度衰减率。

固化后收缩率测试：按照ISO 3521-1997制备测试样件并用固化收缩率测试仪进行固化后收缩率测试。

检测结果列于表1中：

表1

由上表可知，本发明实施例提供的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸胶粘剂剪切强度强度明显高于普通丙烯酸树脂胶，其固体收缩率和老化后剪切强度衰减率明显低于普通的丙烯酸胶，固化收缩率低，粘接耐温性能得到显著提高。

该胶粘剂为改性单组分耐温型丙烯酸树脂胶粘剂，用三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂替代传统丙烯酸树脂大大提高了胶体本身耐温性。三缩水甘油对氨基苯酚是一种具有缩水甘油型多功能团环氧树脂，具有环氧树脂所具有的优良的耐温型，三缩水甘油对氨基苯酚是在环氧分子链上引入不饱和官能团，使其具有了环氧树脂不具备的光固化特性，这一点正符合丙烯酸树脂胶感光特性，同时原有的环氧树脂骨架使其具有更优异的耐温性，纳米二氧化钛的粒径小于100nm具有很好的散射和吸收紫外光的能力。在日光或灯光中紫外线的作用下使Ti02激活并生成具有高催化活性的游离基，能产生很强的光氧化及还原能力，可催化、光解附着于物体表面的各种甲醛等有机物及部分无机物，纳米二氧化钛的存在不但可以促进胶水的固化，而且提高减少固化后体积收缩，增强粘接附着力，改性丙烯酸树脂胶作为一款透明的胶粘剂，电性能优良，稳定性好，具有优异的耐老化性能，快速固化的胶粘剂在手机、电脑等电子通讯设备中应用广泛。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：包括按以下组分质量百分比的三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂55％～65％、活性单体27％～40％、引发剂3％～8％、促进剂0.1％～5％、螯合剂0.01％～0.3％、稳定剂0.001％～0.1％、荧光剂0.001～0.2％和纳米二氧化钛2％～15％，所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂化学式为[-C₂₉H₃₃O₁₀N-]_n。

2.根据权利要求1所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂是含有三缩水甘油对氨基苯酚结构单元和丙烯酸结构单元的三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂。

3.根据权利要求1所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述活性单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯MA、丙烯酸乙酯EA中的一种或任意几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化甲乙酮，过氧化酯中的一种或者任意几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述促进剂为为胺类、有机硫化物、有机金属化合物或者糖精/邻磺酰苯甲酰亚胺中的一种或者任意几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述螯合剂为多磷酸盐、氨基羧酸、1,3-二酮，羟基羧酸、多胺等中的一种或者任意几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述稳定剂为对苯二酚、对苯二酚甲醚、吩噻嗪、2,6-二叔丁基-对甲酚一种或任意几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述荧光剂为高分子量荧光增白剂，所述纳米二氧化钛为经过偶联剂处理过的，粒径在5-100nm有较高的紫外光吸收能力的纳米二氧化钛材料。

9.一种用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

步骤一、向反应釜中加入三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂55％～65％，螯合剂0.01％～0.3％，稳定剂0.001％～0.1％，荧光剂0.001～0.2％，以上百分数均以占胶粘剂总质量的质量百分数计算，温度设定为35-40℃，低速搅拌90min；

步骤二、继续向反应釜中加入活性单体27％～40％，引发剂3％～8％，促进剂0.1％～5％，纳米二氧化钛2％～15％温度设定为30-40℃，低速搅拌90-120min。

10.根据权利要求9所述的用于5G通信材料粘接的单组分丙烯酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述三缩水甘油对氨基苯酚改性丙烯酸树脂制备方法为，