CN111518478B - 一种碳化硅抛光液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅抛光液及其应用，属于碳化硅抛光液领域。本发明提供了一种碳化硅抛光液，使用非水溶剂，利用非水溶剂代替水，避免了抛光液中各组分的反应活化能、配位性能和氧化还原电位等特性都受制于水性溶液的束缚的问题，本发明提供的碳化硅抛光液具有良好的金刚石悬浮性，能够提高抛光效率，且无挥发性问题，易于长期储存，是理想的半导体化合物晶圆制造亚纳米级光洁度的抛光液。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅抛光液技术领域，尤其涉及一种碳化硅抛光液及其应用。
背景技术
第三代半导体材料SiC等均属高温陶瓷材料，具有两个显著特点：硬度高（莫氏硬度9.2）和化学惰性。SiC材料硬度高，普通硬度磨粒对SiC摩擦去除效率低；而且磨粒锋利的边角容易被坚硬的SiC迅速钝化，抛光效率随时间迅速衰减，工艺稳定性差。金刚石磨粒摩擦去除效率高，但对SiC表面损伤严重，产品表面质量无法满足电子器件生产对表面品质的苛刻要求。SiC化学惰性极强，常规化学试剂与其反应活性极低，反应速度非常慢，难以快速实现SiC表面软化，化学抛光的贡献微弱。总之，机械摩擦与常规化学腐蚀相结合的抛光机理在硬质、惰性SiC加工中遇到严重瓶颈，亟待创新型SiC抛光路线与基础研究的探索。
面对SiC抛光效率低下的挑战，国内外的学者、产业从业者开展了广泛与深入的基础研究与探索。如采用游离磨料CMP抛光（粗抛+精抛）、固结磨粒抛光垫（FAP）技术、半固结磨料抛光技术等，但是这些超精密抛光技术都是建立在水性溶液基础上的，抛光液中各组分的反应活化能、配位性能、氧化还原电位等特性都受制于水性溶液的束缚，同时也局限了抛光液在超精密加工的化学贡献，存在抛光效率不高的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳化硅抛光液及其应用。本发明提供的碳化硅抛光液使用非水溶剂，具有良好的金刚石悬浮性，能够提高抛光效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳化硅抛光液，包括非水溶剂、研磨剂颗粒、氧化剂和pH值调节剂，所述碳化硅抛光液的pH值为4~10，所述碳化硅抛光液中氧化剂的摩尔浓度为0.01~5mol/L，所述研磨剂颗粒的含量为0.01~5wt%。
优选地，所述非水溶剂包括异丙醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙二醇中的一种或多种。
优选地，所述碳化硅抛光液的含水量为0~5wt.%。
优选地，所述研磨剂颗粒包括氧化铝、氧化锆、碳化硅、碳化硼、氮化硅和金刚石中的一种或多种。
优选地，所述氧化剂包括臭氧、羟胺、无机过氧化物、有机硅氧化物、卤化物氧化剂、高锰酸钾、铬酸、高铬酸和高铬盐中的一种或多种。
优选地，所述无机过氧化物包括过硫酸盐、双氧水、过硼酸盐和过碳酸盐中的一种或多种。
优选地，所述卤化物氧化剂包括次氯酸、亚氯酸、氯酸、高氯酸、溴酸、高溴酸、碘酸、高碘酸、次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、高溴酸盐、碘酸盐和高碘酸盐中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述碳化硅抛光液的应用，将所述述碳化硅抛光液配合抛光垫材料用于含硅以及含硅化合物的抛光。
优选地，所述抛光垫材料的邵氏硬度大于80A，压缩比小于10%。
优选地，所述抛光垫材料的材质为发泡聚氨酯。
本发明提供了一种碳化硅抛光液，包括非水溶剂、研磨剂颗粒、氧化剂和pH值调节剂，所述碳化硅抛光液的pH值为4~10，所述碳化硅抛光液中氧化剂的摩尔浓度为0.01~5mol/L，所述研磨剂颗粒的含量为0.01~5wt%。本发明提供的碳化硅抛光液使用非水溶剂，利用非水溶剂代替水，避免了抛光液中各组分的反应活化能、配位性能、氧化还原电位等特性都受制于水性溶液的束缚的问题，本发明提供的碳化硅抛光液具有良好的金刚石悬浮性，能够提高抛光效率，且无挥发性问题，易于长期储存，是理想的半导体化合物晶圆制造亚纳米级光洁度的抛光液。
进一步地，本发明不使用腐蚀性强的氧化剂，碳化硅抛光稳定性好，无重金属环境污染的问题，适合于SiC任何晶面的超精密抛光，该抛光液具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长的特点。
附图说明
图1为实施例1以及对比例1~3制得的抛光液的抛光性能柱状图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化硅抛光液，包括非水溶剂、研磨剂颗粒、氧化剂和pH值调节剂，所述碳化硅抛光液的pH值为4~10，所述氧化剂的摩尔浓度为0.01~5mol/L，所述研磨剂颗粒的含量为0.01~5wt%。
若无特殊说明，本发明所用的碳化硅抛光液中的各原料为市售商品。
在本发明中，所述非水溶剂优选包括异丙醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙二醇中的一种或多种，当所述非水溶剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的种类和用量比没有特殊的限定。
在本发明中，所述碳化硅抛光液的含水量优选为0~5wt.%。在本发明中，所述碳化硅抛光液中含有的水优选来自非水溶剂中含有的微量水，本发明对所述非水溶剂中含有的微量水的量没有具体的限定，能够保证所述碳化硅抛光液中的含水量达到上述范围内即可。
在本发明中，所述研磨剂颗粒优选包括氧化铝、氧化锆、碳化硅、碳化硼、氮化硅和金刚石中的一种或多种，当所述研磨剂颗粒优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的种类和用量比没有特殊的限定。
在本发明中，所述研磨剂颗粒的含量优选为0.15~0.35wt%。
在本发明中，所述研磨剂颗粒的粒径优选为50nm~3000nm。
在本发明中，所述碳化硅抛光液中氧化剂的摩尔浓度优选为0.1~3mol/L，更优选为0.5~2mol/L。
在本发明中，所述氧化剂优选包括臭氧、羟胺、无机过氧化物、有机硅氧化物、卤化物氧化剂、高锰酸钾、铬酸、高铬酸和高铬盐中的一种或多种，当所述氧化剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的种类和用量比没有特殊的限定。
在本发明中，所述无机过氧化物优选包括过硫酸盐、双氧水、过硼酸盐和过碳酸盐中的一种或多种，当所述无机过氧化物优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的种类和用量比没有特殊的限定。
在本发明中，所述卤化物氧化剂优选包括次氯酸、亚氯酸、氯酸、高氯酸、溴酸、高溴酸、碘酸、高碘酸、次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、高溴酸盐、碘酸盐和高碘酸盐中的一种或多种，当所述卤化物氧化剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的种类和用量比没有特殊的限定。
在本发明中，所述碳化硅抛光液的pH值优选为6~9。
在本发明中，所述pH值调节剂优选为硝酸或氢氧化钾，本发明对所述硝酸或氢氧化钾的用量没有特殊的限定能够保证碳化硅抛光液的pH值达到上述要求即可。
本发明对所述碳化硅抛光液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的组合物的制备方法制得即可。
本发明还提供了上述技术方案所述碳化硅抛光液的应用，将所述述碳化硅抛光液配合抛光垫材料用于含硅以及含硅化合物的抛光。
在本发明中，所述抛光垫材料的邵氏硬度优选大于80A，更优选大于90，最优选大于95，压缩比优选小于10%，更优选小于5%，最优选小于3%。
在本发明中，所述抛光垫材料的材质优选为发泡聚氨酯，更优选为含无机固体磨粒的发泡聚氨酯，具体的如美国环球公司的SP-66C聚氨酯抛光垫。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的碳化硅抛光液及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种碳化硅抛光液，将乙二醇、金刚石（粒径1.0μm）、亚氯酸和硝酸混合均匀，得到碳化硅抛光液。其中碳化硅抛光液中亚氯酸的摩尔浓度为0.15mol/L，碳化硅抛光液的pH值为4，金刚石的质量分数为0.15%。
对比例1
抛光液的组成为：水和金刚石（粒径1.0μm），其中金刚石的质量分数为0.15%。
对比例2
抛光液的组成为：乙二醇和金刚石（粒径1.0μm），其中金刚石的质量分数为0.15%。
对比例3
抛光液的组成为：聚乙二醇和金刚石（粒径1.0μm），其中金刚石的质量分数为0.15%。
将实施例1以及对比例1~3制得的抛光液的抛光性能进行测试，具体测试方法为采用美国环球公司的SP-66C聚氨酯抛光垫，抛光机下盘转速50rpm，抛光头转速60rpm，结果如图1所示，由图1可知，1.0μm金刚石水性抛光液对碳化硅的抛光速率为0.05μm/h，当乙二醇作为溶剂，抛光液的抛光速率显著提高，达到4.37μm/h，添加其他的组分（亚氯酸和硝酸）进一步将抛光液的抛光效率提高接近一倍，达到8.17μm/h，表面粗糙度Ra为2 nm。但使用聚乙二醇作为溶剂，抛光液效率又几乎归零。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅抛光液，将异丙醇、氧化铝（粒径为50nm）、高锰酸钾和氢氧化钾混合均匀，得到碳化硅抛光液。其中碳化硅抛光液中高锰酸钾的摩尔浓度为3mol/L，碳化硅抛光液的pH值为10，氧化铝的质量分数为0.35%，本实施例得到的碳化硅抛光液的抛光效率为17.2μm/h。
实施例3
本实施例提供一种碳化硅抛光液，将甘油、氧化锆（粒径为3000nm）、过硼酸钠和硝酸混合均匀，得到碳化硅抛光液。其中碳化硅抛光液中过硼酸钠的摩尔浓度为0.5mol/L，碳化硅抛光液的pH值为6，氧化锆的质量分数为0.35%，本实施例得到的碳化硅抛光液的抛光效率为15μm/h。
实施例4
本实施例提供一种碳化硅抛光液，将甘油、碳化硅（粒径1.0μm）、过硫酸钾和氢氧化钾混合均匀，得到碳化硅抛光液。其中碳化硅抛光液中过硫酸钾的摩尔浓度为2mol/L，碳化硅抛光液的pH值为9，碳化硅的质量分数为5%，本实施例得到的碳化硅抛光液的抛光效率为18μm/h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种碳化硅抛光液，其特征在于，由以下方法制得：将甘油、碳化硅、过硫酸钾和氢氧化钾混合均匀，得到碳化硅抛光液，其中碳化硅抛光液中过硫酸钾的摩尔浓度为2mol/L，碳化硅抛光液的pH值为9，碳化硅的质量分数为5％，所述碳化硅的粒径为1.0μm；所述碳化硅抛光液的抛光效率为18μm/h。
2.权利要求1所述碳化硅抛光液的应用，其特征在于，将所述碳化硅抛光液配合抛光垫材料用于含硅以及含硅化合物的抛光。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述抛光垫材料的邵氏硬度大于80A，压缩比小于10％。
4.根据权利要求2或3所述的应用，其特征在于，所述抛光垫材料的材质为发泡聚氨酯。
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