CN114574106A - 一种醇醚碳化硅抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醇醚碳化硅抛光液，其由以下质量浓度的原料组成：0.1～40％研磨剂颗粒、50～97％醇醚、2～30％非水稀释剂、0.5～20％氧化剂和0.2～5％pH调节剂，且所述碳化硅抛光液pH值为2～12。本发明的碳化硅抛光液，不仅具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长的优点，而且无挥发性和重金属污染问题，易于长期储存，尤其适用于难加工的含硅表面的超精密光学器件或半导体功率器件的表面抛光。本发明还公开了一种醇醚碳化硅抛光液的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶圆表面抛光的技术领域，尤其涉及一种醇醚碳化硅抛光液及其制备方法和应用。
背景技术
随着半导体工业的飞速发展，电子器件尺寸缩小，要求硅、碳化硅以及其他半导体晶片表面平整度达到纳米级。传统的平坦化技术，仅可实现局部平坦化，而化学机械抛光技术(CMP)不仅可以实现全局平坦化，而且在加工性能和速度上均优于传统的平坦化技术。
化学机械抛光技术就是用化学腐蚀和机械力对加工过程中的硅晶圆或其他衬底材料进行表面平滑处理；在化学腐蚀过程中，抛光液中的化学物质和硅、碳化硅以及其他半导体材料表面发生化学反应，生成比较容易除去的物质，进一步通过机械力，除去化学反应过程中所生成的物质。
由于碳化硅以机械强度高，化学惰性著称，现有以氧化物作为活性成分的抛光液，存在强氧化剂的碳化硅抛光液稳定性差以及抛光液中含有重金属导致环境污染的问题。现有抛光液中氧化剂的氧化活性取决于水的抛光体系，众所周知，氧化剂与溶剂的相互作用可以改变氧化剂的氧化还原电位，同样的氧化剂在不同络合剂或溶剂中氧化还原电位都会改变。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种醇醚碳化硅抛光液，以解决现有碳化硅抛光液效率低、易挥发、难以长期储存、循环使用寿命短和重金属污染问题，同时，提高晶圆表面切削率和表面质量。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种醇醚碳化硅抛光液，所述碳化硅抛光液由以下质量浓度的原料组成：0.1～40％研磨剂颗粒、50～97％醇醚、2～30％非水稀释剂、0.5～20％氧化剂和0.2～5％pH调节剂，且所述碳化硅抛光液pH值为2～12。
优选地，所述研磨剂颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锰、氧化镁、碳化硅、碳化硼、钻石中的一种或多种物质。
优选地，所述醇醚为乙二醇和丙二醇的各种低碳醇醚中的一种或多种物质。本申请采用的醇醚限定为乙二醇和丙二醇类的二元醇醚物质，通过二元醇醚相对于采用一元醇醚，提高了对研磨颗粒的亲和性，起到提升研磨颗粒悬浮与分散的作用。进一步地，乙二醇的各种低碳醇醚包括但不限于乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚；丙二醇的各种低碳醇醚包括但不限于丙二醇甲醚、丙二醇乙醚。本申请醇醚进一步通过限定为碳4以下的醚类物质，以起到对研磨颗粒的悬浮与分散作用，采用碳5以上的长链醚物质，则会导致疏水性强，降低醇醚与研磨颗粒的亲和力。
优选地，所述非水稀释剂为与醇醚互溶的非水小分子低粘度溶剂。
优选地，所述非水稀释剂为甲醇，乙醇、丙醇、冰醋酸、丙酮、乙醚、四氢呋喃、甲醛、乙酸中的一种或多种物质。
优选地，所述氧化剂为羟胺、双氧水、过氧醋酸、硫代硫酸及其盐类中的一种或多种物质。
优选地，所述pH调节剂为与醇醚互溶的有机酸或无机酸；所述有机酸为醋酸、丙酸、丙二酸、甲酸中的一种或多种物质；所述无机酸为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种物质。
优选地，所述pH调节剂为与醇醚互溶的有机碱或无机碱；所述有机碱为醇胺、有机胺、多胺中的一种或多种物质；所述无机碱为氨、KOH、NaOH中的一种或多种物质。
本申请的另外一方面是提供一种如上述醇醚碳化硅抛光液的制备方法，所述制备方法的步骤为：称取固定含量的研磨剂颗粒，均匀分散在醇醚与非水稀释剂中，搅拌均匀，加入氧化剂，搅拌均匀，采用pH调节剂调节pH值为2～12，得到所述碳化硅抛光液。
本申请的另外一方面是应用如上述醇醚碳化硅抛光液，将其用于含硅以及含硅化合物晶圆的表面抛光。尤其适用于超精密光学器件、半导体功率器件的表面抛光。
本发明的有益效果：
本发明的碳化硅抛光液，解决了抛光液挥发性强，强氧化剂的碳化硅抛光液稳定性差，以及碳化硅抛光液中含有重金属物质，给环境造成污染的问题。
本发明的碳化硅抛光液，具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长的优点，尤其适用于难加工的含硅表面的超精密光学器件或半导体功率器件的表面抛光。
本发明的碳化硅抛光液，无挥发性问题，易于长期储存，是理想的半导体化合物晶圆制造的亚纳米级光洁度的碳化硅抛光液材料。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例的醇醚碳化硅抛光液，其制备方法为：取700g乙二醇甲醚，加入100g甲醇，搅拌均匀；然后加入100g 1μmα-氧化铝，加入100g的过硫酸钾，再用二乙醇胺调节pH至11，搅拌均匀，得到所述碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光4”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.35μm/hr，表面坑点消失，平滑。
将抛光液循环使用，连续抛光5个60min，SiC晶片的切削效率分别为1.30μm/hr，1.38μm/hr，1.36μm/hr，1.33μm/hr和1.37μm/hr，表面无坑点，平滑。
将抛光液储存30天后，在相同条件下再次进行测试，测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.34μm/hr，表面坑点消失，平滑。
实施例2
本实施例的醇醚碳化硅抛光液，其制备方法为：取700g乙二醇乙醚，加入100g丙醇，搅拌均匀；然后加入80g 1μmα-氧化铝，加入50g的过硫酸钾，再用乙酸胺调节pH至2.5，搅拌均匀，得到所述碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光4”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.91μm/hr，表面坑点消失，平滑。
实施例3
本实施例的醇醚碳化硅抛光液，其制备方法为：取700g丙二醇甲醚，加入100g四氢呋喃，搅拌均匀；然后加入100g 1.2μm氧化铈，加入100g的过硫酸钾，再用二乙醇胺节pH至12，搅拌均匀，得到所述碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光4”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为2,11μm/hr，表面坑点消失，平滑。
实施例4
本实施例的醇醚碳化硅抛光液，其制备方法为：取700g乙二醇丁醚，加入100g丙酮，搅拌均匀；然后加入50g 1μmα-氧化铝，加入100g的双氧水，再用乙二胺节pH至10，搅拌均匀，得到所述碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光4”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.78μm/hr，表面坑点消失，平滑。
实施例5
本实施例的醇醚碳化硅抛光液，其制备方法为：取700g丙二醇乙醚，加入100g甲醛，搅拌均匀；然后加入60g 0.5μmα-氧化铝，加入150g的双氧水，再用磷酸调节pH至4，搅拌均匀，得到所述碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光4”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为2.32μm/hr，表面坑点消失，平滑。
实施例6
本实施例的醇醚碳化硅抛光液，其制备方法为：取700g乙二醇甲醚，加入100g乙酸，搅拌均匀；然后加入100g 1μmα-氧化铝，加入100g的过硫酸钾，再用丙二胺调节pH至7，搅拌均匀，得到所述碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光4”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.98μm/hr，表面坑点消失，平滑。
实施例7
本实施例的醇醚碳化硅抛光液，其制备方法为：取700g乙二醇甲醚，加入100g乙醇，搅拌均匀；然后加入100g0.2μm碳化硅，加入100g的双氧水，再用丙二胺调节pH至11，搅拌均匀，得到所述碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光2”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.85μm/hr，表面坑点消失，平滑。
对比例1
本对比例的碳化硅抛光液，其制备方法为：取1000g去离子水，加入60g200nmα-氧化铝，然后用硝酸调节pH至4.5，搅拌均匀，得到本对比例的碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光4”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率几乎为零，表面与抛光前没有改善。
对比例2
本对比例的碳化硅抛光液，其制备方法为：取1000g去离子水，加入50g KMnO4，溶解后，加入50g200nmα-氧化铝，然后用硝酸调节pH至4.5，搅拌均匀，得到本对比例的碳化硅抛光液。
将制备得到的碳化硅抛光液用于抛光2”Si面SiC晶片，设定抛光压力为5psi，抛光机下盘转速50RPM，上盘转速50RPM逆向，抛光时间60min。测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.97μm/hr，表面有坑点。
对比例3
本对比例的碳化硅抛光液，其制备方法基本与实施例1相同，其不同之处在于，本对比例的碳化硅抛光液中，采用粘度大的乙二醇代替乙二醇甲醚。
相同测试条件下，测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.15μm/hr，表面有坑点。
将抛光液循环使用，连续抛光5个60min，SiC晶片的切削效率分别为1.10μm/hr，1.16μm/hr，1.14μm/hr，1.13μm/hr和1.16μm/hr，表面有坑点。
将抛光液储存30天后，在相同条件下再次进行测试，测试结果显示，SiC晶片的切削效率为1.02μm/hr，表面有坑点。
对比例4
本对比例的碳化硅抛光液，其制备方法基本与实施例1相同，其不同之处在于，本对比例的碳化硅抛光液中，采用二乙二醇单己醚代替乙二醇甲醚。
相同测试条件下，测试结果显示，SiC晶片的切削效率为0.95μm/hr，表面有坑点。
将抛光液储存30天后，在相同条件下再次进行测试，测试结果显示，SiC晶片的切削效率为0.83μm/hr，表面有坑点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述碳化硅抛光液由以下质量浓度的原料组成：0.1～40％研磨剂颗粒、50～97％醇醚、2～30％非水稀释剂、0.5～20％氧化剂和0.2～5％pH调节剂，且所述碳化硅抛光液pH值为2～12。
2.如权利要求1所述的醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述研磨剂颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锰、氧化镁、碳化硅、碳化硼、钻石中的一种或多种物质。
3.如权利要求1所述的醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述醇醚为乙二醇和丙二醇的各种低碳醇醚中的一种或多种物质。
4.如权利要求1所述的醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述非水稀释剂为与醇醚互溶的非水小分子低粘度溶剂。
5.如权利要求1所述的醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述非水稀释剂为甲醇、乙醇、丙醇、冰醋酸、丙酮、乙醚、四氢呋喃、甲醛、乙酸中的一种或多种物质。
6.如权利要求1所述的醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述氧化剂为羟胺、双氧水、过氧醋酸、硫代硫酸及其盐类中的一种或多种物质。
7.如权利要求1所述的醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为与醇醚互溶的有机酸或无机酸；所述有机酸为醋酸、丙酸、丙二酸、甲酸中的一种或多种物质；所述无机酸为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种物质。
8.如权利要求1所述的醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为与醇醚互溶的有机碱或无机碱；所述有机碱为醇胺、有机胺、多胺中的一种或多种物质；所述无机碱为氨、KOH、NaOH中的一种或多种物质。
9.一种如权利要求1～8任一项所述醇醚碳化硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：称取固定含量的研磨剂颗粒，均匀分散在醇醚与非水稀释剂中，搅拌均匀，加入氧化剂，搅拌均匀，采用pH调节剂调节pH值为2～12，得到所述碳化硅抛光液。
10.应用如权利要求1～8任一项所述醇醚碳化硅抛光液，其特征在于，所述碳化硅抛光液用于含硅以及含硅化合物晶圆的表面抛光。
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