CN113881349A - 用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液及抛光方法 - Google Patents

用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液及抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液及抛光方法。该抛光液包括非水性溶剂和pH调节剂，其中，该化学机械抛光液的pH为2.0～11.0，该非水性溶剂选自C1～C5醇。该抛光方法包括(1)配制抛光液，(2)在室温条件下以20‑60mL/min的流量向抛光垫与碳化硅晶片硅表面之间滴入上述抛光液，对碳化硅晶片的硅面施加0.5～1.0psi的压力进行机械抛光。本发明的方法大幅度提高了碳化硅晶片硅表面抛光效率，有效满足了碳化硅晶片硅表面抛光质量要求，有效减少了传统抛光液中高锰酸钾等强氧化剂的使用，保护了实验设备和生态环境。

Description

用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液及抛光方法
技术领域
本发明涉及一种抛光液，更具体地说，涉及一种用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液及抛光方法。
背景技术
近十年来，半导体材料作为一种新兴的产业，在各种领域占有越来越重要的地位。其中SiC(碳化硅)作为最具代表性的第三代宽禁带半导体材料，它具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和迁移速度、低相对介电常数、耐高温和抗辐射能力等特点。然而SiC材料有两个明显的加工特点：高硬度和化学惰性。SiC材料硬度高，普通硬度磨粒对SiC去除效率低，金刚石磨粒去除率高，但是表面损伤严重。SiC的化学惰性强，常规化学试剂与其反应活性极低，反应速度非常慢，难以快速实现SiC表面软化，化学抛光的贡献微弱。另外由于SiC的特殊原子构造，SiC晶片拥有两个截然不同的面，分别是硅面和碳面，硅面相比于碳面更难以去除。另外与碳面相比，硅面被认为更适用于器件制造或作为外延膜生长的基板。
过去的传统碳化硅晶片硅表面的抛光液体系都是建立在水性溶液的基础上，水性溶液一般包含游离磨粒、氧化还原剂、催化剂、电解质以及络合物。抛光液中各组分的反应活化能、配位性能、氧化还原电位等特性都受制于水性溶液的束缚，这种水性抛光液中的各个组分的作用都已经达到了极限，同时也局限了抛光液在化学机械抛光过程中的作用。而在抛光液中由于游离磨料的不规则性分散，更容易对其表面进行撞击，从而导致硅晶片表面划伤。
发明内容
本发明一方面的目的是提供一种用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，该抛光液配合机械摩擦作用与碳化硅晶片的硅表面发生反应，从而实现碳化硅晶片的硅面的高效无损效果。为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
一种用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，该抛光液包括非水性溶剂和pH调节剂，其中，该化学机械抛光液的pH为2.0～11.0，该非水性溶剂选自C1～C5醇。
更优选地，该化学机械抛光液的pH为2.0～6.0或8.0～11.0。更优选地，该化学机械抛光液的pH为2.5～3.5。进一步优选，该化学机械抛光液的pH为3.0。
优选地，上述抛光液还包括化学添加剂，该化学添加剂选自双氧水、过氧化二叔丁基。
更优选地，上述化学添加剂选自双氧水。
优选地，上述双氧水的质量浓度为2～10％，添加量为1ml非水溶剂需要0.01～0.1ml双氧水。更优选，1ml非水溶剂需要0.05ml双氧水。
优选地，上述pH调节剂选自乙二胺、草酸、乳酸和柠檬酸中的一种或多种。
优选地，上述C1～C5醇选自甲醇或乙醇。
配制抛光液的方法为：将上述抛光液的各组分混合在一起。
本发明另一方面的目的是提供一种碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法，该方法包括步骤：
在室温条件下以20-60mL/min的流量向抛光垫与碳化硅晶片硅表面之间滴入上述抛光液，对碳化硅晶片的硅面施加0.5～1.0psi的压力进行化学机械抛光3～10min。
优选地，上述碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法中，抛光垫为自锐性固结磨粒抛光垫。
优选地，上述碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法中，自锐性固结磨粒抛光垫使用前先使用金刚石修整盘进行修整，修整结束后进行清洗。
优选地，金刚石粒径为3-5微米。
优选地，上述碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法中，用于进行化学机械抛光的抛光垫的转速控制为30-60rpm，抛光时间为3～10min。
优选地，上述碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法中，碳化硅晶片的转速控制为40-70rpm。
本发明的基于非水性溶剂和自锐性固结磨料抛光垫抛光SiC晶片硅表面的机制可能涉及两个关键步骤：首先通过自锐性固结磨料抛光垫摩擦催化(TC)增强抛光液与SiC晶片硅表面化学反应速度，即，非水性溶剂甲醇或乙醇氧化SiC晶圆表面形成一层较软氧化层，通过金刚石机械去除。发明人在研发过程中使用了不同溶剂分别抛光SiC晶片样品5分钟，然后洗净干燥，立马测量接触角。结果发现使用去离子水抛光SiC晶片表面接触角约为71.75°。当将这种抛光SiC晶片样品继续使用甲醇溶剂抛光，接触角减小到38.75°，这归因于SiC晶片表面可能有氧化物的形成。另外，在使用乙醇溶剂抛光SiC晶片表面情况下，也同样观察到了接触角减小的现象，SiC晶片表面上的接触角为41.5°。这可能是因为SiC晶片表面在摩擦作用下产生高温高压，随后非水性溶剂的活泼的羟基官能团吸附或结合在SiC晶片表面，使SiC晶片表面发生氧化。显然，本发明的SiC晶片表面仅在化学机械抛光过程中使用非水溶剂就会被氧化，该氧化层在金刚石高摩擦作用下被去除，通过化学作用平衡机械作用，可以明显减小SiC晶片表面粗糙度，实现在高去除率下保持良好的的表面质量。
本发明的有益效果是，本发明通过活性较高的非水性溶剂抛光液，结合自锐性固结磨粒抛光垫，大大提高了对SiC晶片硅表面的抛光效率和抛光质量。本发明的碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法的切削率可达12.77μm/h～18.88μm/h，得到的硅晶片硅表面的粗糙度可达3.35nm～8.13nm。与传统水性抛光液相比，本发明的非水性溶剂抛光液不但提高了SiC晶片硅硅表面的抛光效果和抛光质量，而且有效摒弃了传统抛光液中高锰酸钾等强氧化剂的使用，保护了实验设备和生态环境。
附图说明
图1为使用本发明使用的抛光机的结构示意图，其中1—抛光台，2—抛光头，3—抛光垫，4—抛光盘，5—碳化硅晶片。
图2为使用本发明的非水性酸性抛光液化学机械抛光SiC晶片硅表面后(即，实施例1得到的抛光的SiC晶片硅表面)，硅表面的金相显微镜图。
图3为使用水性酸性抛光液抛光SiC晶片硅表面后(即，对比例1得到的抛光的SiC晶片硅表面)，硅表面的金相显微镜图。
图4为使用本发明的非水性碱性抛光液化学机械抛光SiC晶片硅表面后(即，实施例2得到的抛光的SiC晶片硅表面)，硅表面的金相显微镜图。
图5为使用水性碱性抛光液抛光SiC晶片硅表面后(即，对比例2得到的抛光的SiC晶片硅表面)，硅表面的金相显微镜图。
图6为使用本发明的非水性酸性抛光液：甲醇+双氧水抛光液，化学机械抛光SiC晶片硅表面后(即，实施例3得到的抛光的SiC晶片硅表面)，硅表面的金相显微镜图。
图7为使用本发明的非水性酸性抛光液：乙醇+双氧水抛光液，化学机械抛光SiC晶片硅表面后(即，实施例4得到的抛光的SiC晶片硅表面)，硅表面的金相显微镜图。
具体实施方式
本申请发明人针对现有碳化硅晶片硅表面抛光技术中存在的缺陷，对用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液及抛光液方法进行了深入的研究，在此基础上完成了本发明。
在本发明的一个优选实施方式中，抛光液由甲醇和乙二胺组成，其中抛光液的pH为10。在本发明的一个优选实施方式中，抛光液由甲醇和草酸组成，其中抛光液的pH为3。在本发明的一个优选实施方式中，抛光液由甲醇，质量浓度为5％的双氧水和草酸组成，其中甲醇和双氧水的质量比为1:0.05，抛光液的pH为3。
在本发明的一个优选实施方式中，碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法包括以下步骤：
(1)对自锐性固结磨粒抛光垫进行修整，其中修整步骤为：使用粒径为3-5微米的金刚石修整盘对其修整6分钟，修整结束后对抛光垫彻底清洗；
(2)将抛光液的各个组分混合在一起，配制抛光液；
(3)在室温条件下以40-50mL/min的流量向自锐性固结磨粒抛光垫与碳化硅晶片硅表面之间滴入抛光液并施加0.7psi左右的压力，对碳化硅晶片的硅面进行了5min化学机械抛光作业，其中抛光垫的转速为30-60rpm，碳化硅晶片转速为40-70rpm。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例中所用的抛光设备为东菀市圣高机械科技有限公司610YC单面研磨抛光机；抛光设备是由抛光盘、抛光头、抛光台以及抛光垫组成的，抛光垫粘附在抛光台上；抛光时，将碳化硅晶片放在抛光盘上，抛光头带动着抛光盘转动起来，吸附在抛光盘上的碳化硅片与抛光垫形成相互作用力进行抛光。该抛光机的结构示意图如图2所示。自锐性固结磨粒抛光垫为南京航天航空大学自制，自锐性固结磨粒抛光垫材料的制备方法如CN105856078A。检测SiC晶片表面硅表面质量的设备为中国宁波舜宇仪器有限公司金相显微镜BH200M。测定SiC晶片硅表面粗糙度值的设备为北京纳米仪器有限公司的原子力显微镜(AFM，CSPM4000)。双氧水浓度5wt％。
实施例1
(1)称取300ml甲醇，加入pH调节剂草酸，调节抛光液pH为3，配制成非水性抛光液，
(2)对自锐性固结磨粒抛光垫进行修整，其中修整步骤为：使用金刚石修整盘对其修整六分钟，修整结束后对抛光垫彻底清洗；在室温的条件下以50mL/min的流量向自锐性固结磨粒抛光垫与碳化硅晶片的硅面之间滴入非水性抛光液并施加0.7psi左右的压力，抛光盘转速设定为50rpm(碳化硅晶片的转速也为50rpm)，抛光台转速设定为45rpm(抛光垫的转速也为45rpm)，将碳化硅晶片的硅面进行5min化学机械抛光作业。
抛光结束后，将SiC晶片清洗，称量记录，计算得到SiC晶片的切削率达到了12.77μm/h。使用金相显微镜放大到100倍观察SiC晶片硅表面质量，抛光效果见图1。从图2可以看出得到的SiC晶片表面硅表面质量比较理想，只有少量的划痕，几乎没有凹槽。通过AFM测量，SiC晶片硅表面粗糙度值仅为4.72nm。
对比例1
本对比例中使用与实施例1相同的步骤和条件对SiC晶片硅面进行抛光，不同之处在于用300mL去离子水代替300ml甲醇。即，称取300mL去离子水，加入pH调节剂草酸，调节抛光液pH为3，配制成水性抛光液。
抛光结束后，将SiC晶片清洗，称量记录，计算得到SiC晶片的切削率达到了9.45μm/h。使用金相显微镜放大到100倍观察SiC晶片硅表面质量，抛光效果见图3。从图3可以看出使用水性抛光液抛光SiC晶片表面，得到的表面质量很差，有大量的划痕和凹槽。通过AFM测量，SiC晶片硅表面粗糙度值达到了16.80nm。
实施例2
(1)称取300ml乙醇，加入pH调节剂乙二胺，调节抛光液pH为10，配制成非水性抛光液。
(2)对自锐性固结磨粒抛光垫进行修整，其中修整步骤为：使用金刚石修整盘对其修整六分钟，修整结束后对抛光垫彻底清洗，在室温的条件下以45mL/min的流量向自锐性固结磨粒抛光垫与碳化硅晶片的硅面之间滴入上述非水性抛光液并施加0.8psi左右的压力，抛光盘转速设定为60rpm(碳化硅晶片的转速也为60rpm)，抛光台转速设定为55rpm(抛光垫的转速也为55rpm)，将碳化硅晶片的硅面进行4min化学机械抛光作业。
抛光结束后，将SiC晶片清洗，称量记录，计算得到SiC晶片的的切削率达到了12.96μm/h。使用金相显微镜放大到100倍观察SiC晶片硅表面质量，抛光效果见图4。从图4可以看出SiC晶片硅表面质量比较理想，表面几乎没有划痕和凹槽，十分的光滑。通过AFM测量，SiC晶片硅表面粗糙度值仅为8.13nm。
对比例2
本对比例中使用于实施例2相同的步骤和条件对SiC晶片硅面进行抛光，不同之处在于用300mL去离子水代替300ml乙醇。即，称取300mL去离子水，加入pH调节剂乙二胺，调节抛光液pH为10，配制成水性抛光液。
抛光结束后，将SiC晶片清洗，称量记录，计算得到SiC晶片的的切削率达到了8.49μm/h。使用金相显微镜放大到100倍观察SiC晶片硅表面质量，抛光效果见图5。从图5可以看出使用水性抛光液抛光SiC晶片硅表面，得到的表面质量不理想，存在许多凹槽以及划痕。通过AFM测量，SiC晶片硅表面粗糙度值为18.60nm。
实施例3
(1)称取285ml甲醇和15mL的化学添加剂双氧水(质量浓度为5％)，加入pH调节剂草酸，调节抛光液pH为3，配制成非水性抛光液。
(2)对自锐性固结磨粒抛光垫进行修整，其中修整步骤为：使用金刚石修整盘对其修整六分钟，修整结束后对抛光垫彻底清洗，在室温的条件下以40mL/min的流量向自锐性固结磨粒抛光垫与碳化硅晶片的硅面之间滴入非水性抛光液并施加0.5psi左右的压力，抛光盘转速设定为45rpm(碳化硅晶片的转速也为45rpm)，抛光台转速设定为38rpm(抛光垫的转速也为38rpm)，将碳化硅晶片的硅面进行10min化学机械抛光作业。
抛光结束后，将SiC晶片清洗，称量记录，计算得到SiC的切削率为12.58μm/h。使用金相显微镜放大到100倍观察抛光后的SiC晶片硅表面质量，抛光效果见图6。通过图6可以看出SiC晶片硅表面质量很好，几乎没有划痕和凹槽，十分的光滑。通过AFM测量，SiC表面粗糙度值仅有3.35nm。
对比例3
本对比例中使用与实施例3相同的步骤和条件对SiC晶片硅面进行抛光，不同之处在于用水代替甲醇。即，称取285ml水和15mL的化学添加剂双氧水(质量浓度为5％)，加入pH调节剂草酸，调节抛光液pH为3，配制成水性抛光液。
抛光结束后，将SiC晶片清洗，称量记录，计算得到SiC的切削率为6.81μm/h，使用金相显微镜放大到100倍观察抛光后的SiC晶片硅表面质量，得到的SiC晶片硅表面质量不理想，存在许多凹槽以及划痕。通过AFM测量，SiC晶片硅表面粗糙度值为21.6nm。
从上述实例1和对比例1，实施例2和对比例2，以及实施例3和对比例3的对比可以看出，使用自锐性固结磨粒抛光垫与非水性抛光液结合方法可以大幅度有效提高SiC晶片硅表面的抛光效率，即切削率大，并且可以获得理想的表面质量。而在相同的实验条件下，使用水性抛光液则会使SiC晶片硅表面产生大量划痕和凹槽。
从实施例1和实施例3的对比可以看出，添加双氧水可进一步提高SiC晶片硅表面的抛光效果，获得更理想的表面质量。
实施例4
本实施例中使用于实施例3相同的步骤和条件对SiC晶片硅面进行抛光，不同之处在于用乙醇代替甲醇。即，称取285ml乙醇和15mL的化学添加剂双氧水，加入pH调节剂草酸，调节抛光液pH为3，配制成非水性抛光液。
抛光结束后，将SiC晶片清洗，称量记录，计算得到SiC的切削率达到了18.88μm/h。使用金相显微镜放大到100倍观察抛光后的SiC晶片硅表面质量，抛光效果见图7。通过图7可以看出使用乙醇的抛光液抛光SiC表面质量也十分不错，通过AFM测量了SiC表面粗糙度值仅有7.92nm。
实施例5-1
称取285ml甲醇和15mL的化学添加剂过氧化二叔丁基溶液(质量浓度为5％)，加入pH调节剂草酸，调节抛光液pH为3.0，配制成非水性抛光液。
用与实施例1相同的步骤和条件对SiC晶片硅面进行抛光，结果如下表1。
实施例5-2
称取285ml乙醇和15mL的化学添加剂过氧化二叔丁基溶液(质量浓度为5％)，加入pH调节剂草酸，调节抛光液pH为4.5，配制成非水性抛光液。
用与实施例1相同的步骤和条件对SiC晶片硅面进行抛光，结果如下表1。
表1
Figure BDA0003241605740000091
实施例6-实施例14
这些实施例使用的非水性抛光液的组成见下表2，使用与实施例1相同的步骤和条件对SiC晶片硅面进行抛光。切削率和表面粗糙度的具体结果见表2。
表2
Figure BDA0003241605740000092
从上述实施例可以看出，在碱性和酸性条件下的抛光效果比中性pH条件下的抛光效果好。尤其是酸性条件下，抛光效果最好。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述抛光液包括非水性溶剂和pH调节剂，
其中，所述化学机械抛光液的pH为2.0～11.0，所述非水性溶剂选自C1～C5醇。
2.根据权利要求1所述的用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液的pH为2.0～6.0或8.0～11.0。
3.根据权利要求1或2所述的用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述抛光液还包括化学添加剂，所述化学添加剂选自双氧水、过氧化二叔丁基。
4.根据权利要求3所述的用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述化学添加剂选自双氧水。
5.根据权利要求1或2所述的用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述pH调节剂选自乙二胺、草酸、乳酸和柠檬酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述C1～C5醇选自甲醇或乙醇。
7.一种碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法，其特征在于，该方法包括步骤：
在室温的条件下以20-60mL/min的流量向抛光垫与碳化硅晶片硅表面之间滴入权利要求1-6任一项所述的抛光液，对碳化硅晶片的硅面施加0.5～1.0psi的压力进行化学机械抛光。
8.根据权利要求7所述的碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法，其特征在于，所述抛光垫为自锐性固结磨粒抛光垫。
9.根据权利要求8所述的碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法，其特征在于，自锐性固结磨粒抛光垫使用前先使用金刚石修整盘进行修整，修整结束后进行清洗。
10.根据权利要求7或8所述的碳化硅晶片硅表面化学机械抛光的方法，其特征在于，进行化学机械抛光过程中，抛光垫的转速控制为30-60rpm，抛光时间为3～10min。
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