CN117428672A - 一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺 - Google Patents

一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，该抛光工艺包括以下步骤：将碳化硅半导体衬底压在同方向旋转的聚氨酯抛光垫上，向抛光垫上加入抛光液，碳化硅半导体衬底被抛光垫抛光；其中抛光液为氧化硅抛光液，由以下重量份组分组成：氧化硅15‑20份；氧化剂1‑2份；改性分散剂2‑8份；防腐剂0.5‑1份；去离子水100份。本发明所提供的抛光工艺具有较高的切削率和去除率，抛光后的产品表面质量好，更能满足市场需求。

Description

一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺。
背景技术
近年来，以第三代半导体材料为基础的新兴技术正迅速崛起，碳化硅由于具有宽带隙、低电阻、良好的导热性和导电性等一系列优点，使其可以作为第三代半导体材料的代表成为全球半导体市场争夺的焦点，作为耐高温高频的器件广泛的应用于LED灯、集成电路和逆变器中。随着信息技术和科技的不断进步，市场上对碳化硅的表面平整度提出了更高的要求，工业要求最终的碳化硅晶圆表面光滑平整无缺陷，碳化硅晶体的硬度大，莫氏硬度约在9.3左右，导致其加工难度变大，加工技术门槛升高。
目前，唯一能解决这个难题的就是化学机械抛光(ChemicalMechanicalPolishing，CMP)技术，其中抛光液是CMP技术中的关键因素，主要由磨料、溶剂和添加剂组成，其种类、性质、粒径大小、颗粒分散度及稳定性等与最终抛光效果密切相关。化学机械抛光是碳化硅晶片加工工序的重要一步，其加工出的晶片质量直接影响产品表面质量以及后续产业工序的进行。传统的抛光工艺存在去除速率低、加工时间非常长的缺点，且在实际生产中，总是容易造成被加工物表面有大量划伤，不适合工业化生产；为了获得高去除率，实现高效快速抛光，对抛光工艺的研究越来越受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，该抛光工艺具有较高的切削率和去除率，抛光后的产品表面质量好，更能满足市场需求。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，所述抛光工艺包括以下步骤：将碳化硅半导体衬底压在同方向旋转的聚氨酯抛光垫上，向抛光垫上加入抛光液，碳化硅半导体衬底被抛光垫抛光；其中抛光压力为20-30kPa，抛光转速为80-120r/min，抛光时间为1-2h，抛光液流速为120-150ml/min，优选抛光压力为25kPa，抛光转速为120r/min，抛光时间为2h，抛光液流速为140ml/min；所述抛光液为氧化硅抛光液。
按上述方案，其中所述氧化硅抛光液由以下重量份组分组成：氧化硅15-20份；氧化剂1-2份；改性分散剂2-8份；防腐剂0.5-1份；去离子水100份；其中所述氧化硅的平均粒径为2-5μm；所述氧化剂为30%的过氧化氢水溶液；所述防腐剂为苯并三氮唑、硼酸钾和硼酸钠中的任意一种或几种混合，优选防腐剂为苯并三氮唑；所述改性分散剂为聚丙烯酰胺衍生物，制备方法为：以对氨基氯苄为原料，先经N,N-羰基二咪唑进行缩合，再与聚丙烯酰胺发生取代反应，最后与十二烷基二甲基叔胺进行季铵化反应得到聚丙烯酰胺衍生物。
按上述方案，聚丙烯酰胺衍生物的制备方法为：
S1、将对氨基氯苄、N,N-羰基二咪唑、三乙胺依次加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，升温至100℃，反应4-5h生成中间体1，结构式为：
；优选反应时间为5h；制备中间体1的反应式为：
；
S2、将聚丙烯酰胺溶解于水溶液中，加入中间体1和缚酸剂，升温至70-80℃，反应6-8h生成中间体2，结构式为：
；其中所述缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基丁胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的任意一种或几种混合，优选缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺；优选反应维度为80℃，反应时间为8h；制备中间体2的反应式为：
；
S3、将中间体2、十二烷基二甲基叔胺加入到乙醇溶液中进行季铵化反应，80℃下回流反应9-11h生成聚丙烯酰胺衍生物，制备聚丙烯酰胺衍生物的反应式为：
。
按上述方案，其中所述氧化硅抛光液的制备方法为：按重量份分别称取氧化硅、氧化剂、改性分散剂、防腐剂和去离子水，备用；将氧化剂、改性分散剂和防腐剂加入到去离子水中，搅拌30-40min混合均匀，再加入氧化硅和pH调节剂，调节pH值6-8，超声分散1-2h得到氧化硅抛光液；其中所述pH调节剂为氢氧化钠或焦磷酸钾，优选pH调节剂为氢氧化钠。
本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的一种新的氧化硅抛光液和抛光工艺，氧化硅抛光液具有良好的悬浮稳定性；抛光工艺具有较高的切削率和去除率，抛光后的产品表面质量好，更能满足市场需求。本发明通过对聚丙烯酰胺进行改性得到了改性分散剂聚丙烯酰胺衍生物，分子结构中含有酰胺、苯环、脲基及长链季铵盐基团，具有良好的悬浮性、分散性及稳定性，其在水溶液中呈正电荷，能够与带负电的氧化硅通过静电作用相互吸引，形成较大的附聚物，一方面防止氧化硅长时间出现沉降现象，另一方面还可以将两者的附聚物作为伪磨粒，不仅减少磨粒了的用量，也提高了切削率和去除率。抛光液中所添加的氧化剂能够与材料表面发生氧化还原反应，将较硬的材料表面氧化成一层软层，然后通过磨料研磨去除软层，从而增强抛光液去除速率，减少加工时间。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
氧化硅CAS号10097-28-6；对氨基氯苄CAS号65581-19-3；N,N-羰基二咪唑CAS号530-62-1；三乙胺CAS号121-44-8；十二烷基二甲基叔胺CAS号112-18-5；聚丙烯酰胺CAS号9003-05-8；N,N-二异丙基乙胺CAS号7087-68-5；乙酸乙酯CAS号141-78-6；N,N-二甲基甲酰胺CAS号68-12-2；乙醇CAS号64-17-5；氢氧化钠CAS号1310-73-2；过氧化氢CAS号7722-84-1；苯并三氮唑CAS号95-14-7；所有化学试剂均为市售。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺。
一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，将碳化硅半导体衬底压在同方向旋转的聚氨酯抛光垫上，向抛光垫上加入氧化硅抛光液，碳化硅半导体衬底被抛光垫抛光；其中抛光压力为25kPa，抛光转速为120r/min，抛光时间为2h，抛光液流速为140ml/min。
其中氧化硅抛光液由以下重量份组分组成：氧化硅20份，氧化剂2份，改性分散剂8份，防腐剂1份，去离子水100份；其中氧化硅的平均粒径为2-5μm；氧化剂为30%的过氧化氢水溶液；防腐剂为苯并三氮唑；改性分散剂为聚丙烯酰胺衍生物。
氧化硅抛光液的制备方法为：按重量份分别称取氧化硅、氧化剂、改性分散剂、防腐剂和去离子水，备用；将氧化剂、改性分散剂和防腐剂加入到去离子水中，搅拌40min混合均匀，再加入氧化硅和pH调节剂，调节pH值8，超声分散2h得到氧化硅抛光液；其中pH调节剂为氢氧化钠。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺。
一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，将碳化硅半导体衬底压在同方向旋转的聚氨酯抛光垫上，向抛光垫上加入氧化硅抛光液，碳化硅半导体衬底被抛光垫抛光；其中抛光压力为30kPa，抛光转速为120r/min，抛光时间为1h，抛光液流速为150ml/min。
其中氧化硅抛光液组分组成及制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺。
一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，与实施例1相同。
其中氧化硅抛光液由以下重量份组分组成：氧化硅15份，氧化剂12份，改性分散剂5份，防腐剂1份，去离子水100份；其中氧化硅的平均粒径为2-5μm；氧化剂为30%的过氧化氢水溶液；防腐剂为苯并三氮唑；改性分散剂为聚丙烯酰胺衍生物。氧化硅抛光液的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺。
一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，与实施例1相同。
其中氧化硅抛光液由以下重量份组分组成：氧化硅15份，氧化剂1份，改性分散剂2份，防腐剂0.5份，去离子水100份；其中氧化硅的平均粒径为2-5μm；氧化剂为30%的过氧化氢水溶液；防腐剂为苯并三氮唑；改性分散剂为聚丙烯酰胺衍生物，由实施例1制得。氧化硅抛光液的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种改性分散剂聚丙烯酰胺衍生物的制备方法，具体步骤为：
S1、将30.0g对氨基氯苄、68.7gN,N-羰基二咪唑、32.2g三乙胺依次加入到600mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中，升温至100℃，反应5h生成中间体1，反应结束后，自然冷却至室温，向反应液中加入600mL水和1200mL乙酸乙酯进行萃取，水相反萃一次，合并有机相，干燥后减压浓缩得到25.8g中间体1，ESI-MS(m/z)：310[M+H]+；1HNMR（600MHz，DMSO-d6）δ：8.57（s，2H），7.56（d，J=8.4Hz，4H），7.37-7.38（m，4H），4.51（s，4H）；反应式为：
；
S2、将20.0g聚丙烯酰胺溶解于200mL水溶液中，加入25.0g中间体1、24.0g N,N-二异丙基乙胺，升温至80℃，反应8h，反应结束后，自然冷却至室温，滤除不溶物，滤液减压浓缩得到22.5g中间体2，其分子中含有苯环结构，在紫外灯（254nm）下有较强荧光吸收；反应式为：
；
S3、将20.0g中间体2、25.0g十二烷基二甲基叔胺加入到300mL乙醇溶液中进行季铵化反应，80℃下回流反应10h，反应结束后，自然冷却至室温，浓缩反应液除去大部分乙醇，并向其中加入300mL水和300mL乙酸乙酯进行萃取，有机相反萃一次，合并水相，干燥后减压浓缩得到28.5g生成聚丙烯酰胺衍生物，反应式为：
。
对比例1
本对比例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，与实施例1中氧化硅抛光液的组分不同，将改性分散剂替换成聚丙烯酰胺，其余与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，与实施例1中氧化硅抛光液的组分不同，将改性分散剂替换成化合物2，其余与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，与实施例1中氧化硅抛光液的组分不同，其中不含改性分散剂，其余与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供了一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，所使用的抛光液为国内市售的一种氧化硅抛光液，（购自上海盈承新材料有限公司），抛光工艺与实施例1相同。
测试例1
对实施例1-4及对比例1-4抛光后的碳化硅半导体衬底进行相关性能（切削率、去除率、表面粗糙度）检测，实验结果如表1所示。
表1抛光实验数据
序号 切削率 (μm/min) 去除率 (μm/h) 表面粗糙度Ra(nm)
实施例1 1.59 19.3 0.241
实施例2 1.57 18.4 0.289
实施例3 1.54 17.7 0.310
实施例4 1.56 16.9 0.342
对比例1 0.94 10.4 0.632
对比例2 0.71 9.5 0.561
对比例3 0.65 7.2 0.620
对比例4 0.40 2.8 0.728
由表1结果可知，由实施例1-4所提供的抛光工艺的切削率、去除率及抛光后晶片的表面质量均优于对比例1-4，其中实施例2的综合性能最好；相对所添加的改性分散剂为聚丙烯酰胺（对比例1）、中间体2（对比例2）及不添加改性分散剂（对比例3）而言，实施例1中所加入的改性分散剂为聚丙烯酰胺衍生物，其分子中的季铵盐结构在水溶液中呈正电荷，能够与带负表面电荷的氧化硅通过静电作用相互吸引，形成较大的附聚物，可以用作伪磨粒，能够有效提高切削率和去除率，减少对碳化硅晶片表面的划痕，提高抛光质量。
测试例2
对实施例1-4及对比例1-4的氧化硅抛光液进行3个月内的悬浮稳定性观察实验，实验结果如表2所示。
表2氧化硅抛光液性能测试
序号 悬浮稳定性
实施例1 悬浮稳定性良好，3个月内未出现明显沉降现象
实施例2 悬浮稳定性良好，3个月内未出现明显沉降现象
实施例3 悬浮稳定性良好，3个月内未出现明显沉降现象
实施例4 悬浮稳定性良好，3个月内未出现明显沉降现象
对比例1 3个月内出现明显沉降现象
对比例2 2个月内出现明显沉降现象
对比例3 2个月内出现明显沉降现象
对比例4 1个月内出现明显沉降现象
由表2结果可知，由实施例1-4所制得的氧化硅抛光液的悬浮稳定性良好，3个月内无明显沉降现象，明显优于对比例1-4；对比例1抛光液中所添加的改性分散剂为聚丙烯酰胺，在3个月内出现明显沉降现象；对比例2抛光液中所添加的改性分散剂为中间体2及对比例3抛光液中不添加改性分散剂，均在2个月内出现明显沉降现象；相对而言，实施例1-4中所加入的改性分散剂为聚丙烯酰胺衍生物，分子结构中含有的酰胺、苯环、脲基及长链季铵盐基团，具有很好地悬浮性、分散性及稳定性，能够显著增加抛光液的悬浮稳定性，从而使所制得的抛光液具有良好的悬浮稳定性，在3个月内无明显沉降现象。
聚丙烯酰胺（PAM）具有良好的絮凝性，可用作悬浮剂，但长期存放后，聚合物会因缓慢降解而出现絮凝效果差的情况，特别是在贮运条件较差时更为明显。因此对聚丙烯酰胺进行改性，使聚丙烯酰胺结构单元中含有氨基与含卤素的化合物发生取代反应形成极性酰胺键，从而使分子更容易通过分子间氢键或者偶极矩的相互作用，使分子更紧密的排布，增加其溶液的粘性和弹性，增强溶液的稳定性；还引入了苯环和脲基结构，其中苯环结构具有刚性和较大的空间位阻，减少了分子链自由旋转、相互碰撞而发生断裂的概率，提高了分子链的稳定性；脲基结构是聚脲基增稠剂分子中的主要官能团，具有良好的热安定性、氧化安定性和胶体安定性；同时还向聚丙烯酰胺衍生物分子中引入了长链季铵盐结构，使聚丙烯酰胺衍生物具有表面活性剂的分散性功能，由于季铵盐结构的存在，使聚丙烯酰胺衍生物在水溶液中呈正电荷，而氧化硅在pH>2.5时带负电，两者能够通过静电作用相互吸引，形成较大的附聚物，一方面防止氧化硅长时间出现沉降现象，另一方面还可以将两者的附聚物作为伪磨粒，不仅减少磨粒了的用量，也提高了切削率和去除率。
本发明所提供的一种新的氧化硅抛光液和抛光工艺，氧化硅抛光液中的聚丙烯酰胺衍生物呈正电荷，能够与带负电的氧化硅通过静电作用相互吸引，形成较大的附聚物，一方面防止氧化硅长时间出现沉降现象，另一方面还可以将两者的附聚物作为伪磨粒，不仅减少了磨粒的用量，也提高了切削率和去除率。抛光液中所添加的氧化剂能够与材料表面发生氧化还原反应，将较硬的材料表面氧化成一层软层，然后通过磨料研磨去除软层，从而增强抛光液去除速率，减少加工时间。抛光工艺具有较高的切削率和去除率，抛光后的产品表面质量好，更能满足市场需求。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述抛光工艺包括以下步骤：将碳化硅半导体衬底压在同方向旋转的聚氨酯抛光垫上，向抛光垫上加入抛光液，碳化硅半导体衬底被抛光垫抛光；所述抛光液为氧化硅抛光液。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述氧化硅抛光液由以下重量份组分组成：氧化硅15-20份；氧化剂1-2份；改性分散剂2-8份；防腐剂0.5-1份；去离子水100份；所述改性分散剂为聚丙烯酰胺衍生物，制备方法为：以对氨基氯苄为原料，先经N,N-羰基二咪唑缩合，再与聚丙烯酰胺发生取代反应，最后与十二烷基二甲基叔胺进行季铵化反应得到聚丙烯酰胺衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述聚丙烯酰胺衍生物的制备方法为：
S1、将对氨基氯苄、N,N-羰基二咪唑、三乙胺依次加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，升温至100℃，反应4-5h生成中间体1，结构式为：
；
S2、将聚丙烯酰胺溶解于水溶液中，加入中间体1和缚酸剂，升温至70-80℃，反应6-8h生成中间体2，结构式为：
；
S3、将中间体2、十二烷基二甲基叔胺加入到乙醇溶液中进行季铵化反应，80℃下回流反应9-11h生成聚丙烯酰胺衍生物，结构式为：
。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基丁胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的任意一种或几种混合。
5.根据权利要求2所述的一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述氧化硅的平均粒径为2-5μm；所述氧化剂为30%的过氧化氢水溶液；所述防腐剂为苯并三氮唑、硼酸钾和硼酸钠中的任意一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述氧化硅抛光液的制备方法为：按重量份分别称取氧化硅、氧化剂、改性分散剂、防腐剂和去离子水，备用；将氧化剂、改性分散剂和防腐剂加入到去离子水中，搅拌30-40min混合均匀，再加入氧化硅和pH调节剂，调节pH值6-8，超声分散1-2h得到氧化硅抛光液。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，步骤S3中所述pH调节剂为氢氧化钠或焦磷酸钾。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅半导体衬底的抛光工艺，其特征在于，所述抛光工艺中，抛光压力为20-30kPa，抛光转速为80-120r/min，抛光时间为1-2h，抛光液流速为120-150ml/min。
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