CN104465362B - 使用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法 - Google Patents

使用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及使用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法。本发明方法包括用包含液体载体、研磨剂和氧化剂的抛光组合物对包含至少一个碳化硅层的基材进行化学机械抛光。

Description

使用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法
本申请是申请日为2009年3月2日、中国申请号为200980116265.5、发明名称为“使用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法”的发明申请的分案申请。
背景技术
能够更加高效率地操作以实现功率消耗的显著降低的半导体是高度合乎需要的。典型地，硅基材用于这样的器件的制造中，但是，由于硅的固有特性，进一步的开发受到限制。下一代半导体器件的开发已着重使用具有更大硬度和其它独特性质的材料。例如，当与氧化硅相比时，碳化硅具有更高的导热率、更大的耐辐射性、更高的介电强度，且能够经受更高的温度，这使得其适用于多种应用。但是，碳化硅的使用已经受到半导体制造技术的限制。
为了制造碳化硅半导体，必须对碳化硅基材的表面进行抛光以提供平滑表面和获得表面的精确尺寸。所述使碳化硅成为这样的有用基材的性质提供了抛光工艺中的独特挑战。由于碳化硅的硬度，典型地使用金刚砂对碳化硅基材进行机械抛光。
化学机械抛光(CMP)技术广泛用于整个半导体工业中以抛光目前一代的硅器件。CMP涉及使用含有研磨剂和含水材料的抛光组合物(也称为抛光浆料)，通过使表面与用该抛光组合物饱和的抛光垫接触而将该抛光组合物施加到该表面上。抛光组合物还可含有氧化剂，其容许基材的更小侵蚀性的机械研磨，从而降低由研磨过程所导致的对基材的机械损害。使用这样的技术抛光碳化硅基材可通过减少抛光时间和减少对基材的损害而大大降低制造半导体的成本。
为了碳化硅抛光而对CMP技术进行的调整一直是相对不成功的。含有胶态二氧化硅的抛光组合物导致低的碳化硅移除速率，从而需要在约50℃的温度下持续若干小时的过长的抛光周期，这可能导致对碳化硅基材的损害。Zhou等人的J.Electrochemical Soc.,144,第L161-L163页(1997)；Neslen等人的J.Electronic Materials,30,第1271-1275页(2001)。长的抛光周期给该工艺增加了相当大的成本并且是妨碍碳化硅在半导体工业内的广泛使用的障碍。因此，仍然需要抛光包含碳化硅的基材的替代性抛光系统和方法。
发明内容
本发明提供对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：(a)液体载体，(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂为具有40纳米～130纳米的平均粒度的基本上为球形的二氧化硅颗粒，和(c)选自如下的氧化剂：过氧化氢、过硫酸氢钾制剂(oxone)、硝酸铈铵、高碘酸盐、碘酸盐、过硫酸盐、以及它们的混合物；(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
本发明进一步提供对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：(a)液体载体，(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂为氧化铝且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和(c)氧化剂，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～0.5重量％的量存在，并且选自过氧化氢、过硫酸氢钾制剂、硝酸铈铵、高碘酸盐、碘酸盐、过硫酸盐、以及它们的混合物；和(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
本发明还提供对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：(i)使包含至少一个碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：(a)液体载体，(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，和(c)氧化剂，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～0.5重量％的量存在，并且选自过硫酸氢钾制剂、过硫酸钾、以及它们的混合物；(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
本发明另外提供对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：(a)液体载体，(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂为氧化铝且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和(c)氧化剂，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～2.5重量％的量存在，其中所述氧化剂选自过氧化氢、过硫酸氢钾制剂、硝酸铈铵、高碘酸盐、高碘酸、碘酸盐、过硫酸盐、铬酸盐、高锰酸盐、溴酸盐、过溴酸盐、高铁酸盐、高铼酸盐、过钌酸盐、以及它们的混合物；和(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
本发明进一步提供对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：(a)液体载体，(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂选自氧化铝、二氧化钛、二氧化铈和氧化锆，和其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和(c)高锰酸盐，其中所述高锰酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～2.5重量％的量存在；(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
本发明还提供对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：(a)液体载体，(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂选自氧化铝、二氧化钛、二氧化铈和氧化锆，和其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和(c)高碘酸或高碘酸盐，其中所述高碘酸或高碘酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～1重量％的量存在；(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
本发明通过以下条目内容来实现：
1.对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：
(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：
(a)液体载体，
(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂为氧化铝并且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和
(c)氧化剂，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～2.5重量％的量存在，和其中所述氧化剂选自过氧化氢、过硫酸氢钾制剂、硝酸铈铵、高碘酸盐、高碘酸、碘酸盐、过硫酸盐、铬酸盐、氯酸盐、高锰酸盐、溴酸盐、过溴酸盐、高铁酸盐、高铼酸盐、过钌酸盐、以及它们的混合物，和
(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动，和
(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
2.条目1的方法，其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的1重量％或更少的量存在。
3.条目1的方法，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～0.5重量％的量存在。
4.条目1的方法，其中，所述具有溶解或悬浮于其中的任何组分的液体载体具有2～6的pH。
5.条目1的方法，其中所述氧化剂为高锰酸钾。
6.条目1的方法，其中所述氧化剂为高碘酸。
7.条目1的方法，其中以30纳米/小时～2700纳米/小时的速率从所述基材移除所述碳化硅。
8.对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：
(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：
(a)液体载体，
(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂选自氧化铝、二氧化钛、二氧化铈和氧化锆，和其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和
(c)高锰酸盐，其中所述高锰酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～2.5重量％的量存在，
(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动，和
(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
9.条目8的方法，其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的1重量％或更少的量存在。
10.条目8的方法，其中所述研磨剂为氧化铝。
11.条目8的方法，其中所述高锰酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～1重量％的量存在。
12.条目8的方法，其中所述具有溶解或悬浮于其中的任何组分的液体载体具有2～6的pH。
13.对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：
(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：
(a)液体载体，
(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂选自氧化铝、二氧化钛、二氧化铈和氧化锆，和其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和
(c)高碘酸或高碘酸盐，其中所述高碘酸或高碘酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～1重量％的量存在，
(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动，和
(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
14.条目13的方法，其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的1重量％或更少的量存在。
15.条目13的方法，其中所述研磨剂为氧化铝。
16.条目13的方法，其中所述高碘酸或高碘酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～0.5重量％的量存在。
17.条目13的方法，其中所述具有溶解或悬浮于其中的任何组分的液体载体具有2～6的pH。
具体实施方式
本发明提供对包含碳化硅的基材进行化学机械抛光的方法。该方法包括：(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与抛光组合物接触；(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。所述抛光组合物包含下列物质、基本上由下列物质组成、或由下列物质组成：(a)液体载体，(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，和(c)氧化剂。
在第一实施方式中，所述研磨剂为具有40纳米～130纳米的平均粒度的基本上为球形的二氧化硅颗粒，和所述氧化剂选自过氧化氢、过硫酸氢钾制剂、硝酸铈铵、高碘酸盐、碘酸盐、过硫酸盐、以及它们的混合物。在第二实施方式中，所述研磨剂为氧化铝并且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～0.5重量％的量存在，并且选自过氧化氢、过硫酸氢钾制剂、硝酸铈铵、高碘酸盐、碘酸盐、过硫酸盐、以及它们的混合物。在第三实施方式中，所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～0.5重量％的量存在，并且选自过硫酸氢钾制剂、过硫酸钾、以及它们的混合物。在第四实施方式中，所述研磨剂为氧化铝并且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～0.5重量％的量存在，并且选自过氧化氢、过硫酸氢钾制剂、硝酸铈铵、高碘酸盐、高碘酸、碘酸盐、过硫酸盐、铬酸盐、高锰酸盐、溴酸盐、过溴酸盐、高铁酸盐、高铼酸盐、过钌酸盐、以及它们的混合物。在第五实施方式中，所述研磨剂为氧化铝、二氧化钛、二氧化铈或氧化锆，并且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和所述氧化剂为高锰酸盐，其中所述高锰酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～2.5重量％的量存在。在第六实施方式中，所述研磨剂为氧化铝、二氧化钛、二氧化铈或氧化锆，并且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的3重量％或更少的量存在，和所述氧化剂为高碘酸，其中所述高碘酸以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.001重量％～1重量％的量存在。
将使用本发明的方法抛光的基材可为包含至少一个碳化硅层的任何合适的基材。合适的基材包括，但不限于，平板显示器、集成电路、存储器或硬盘、金属、层间电介质(ILD)器件、半导体、微机电系统、铁电体及磁头。所述碳化硅可包含任何合适的碳化硅、基本上由任何合适的碳化硅组成、或者由任何合适的碳化硅组成，其中的许多是本领域中已知的。所述碳化硅可为单晶或多晶的。碳化硅具有许多不同类型的晶体结构，各晶体结构具有其自身独特的一组电子学性质。但是，这些多型体(polytype)中仅有少数可以对于用作半导体而言是可接受的形式再现。这样的多型体可为立方的(例如3C碳化硅)或非立方的(例如4H碳化硅、6H碳化硅)。这些多型体的性质是本领域中公知的。
抛光垫可为任何合适的抛光垫，其中的许多是本领域中已知的。合适的抛光垫包括，例如，编织及非编织抛光垫。此外，合适的抛光垫可包含具有不同密度、硬度、厚度、压缩性、压缩时的回弹能力、以及压缩模量的任何合适的聚合物。合适的聚合物包括，例如，聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成(coformed)产物、以及其混合物。
抛光垫可包括在抛光垫的抛光表面上或内部的固定研磨剂颗粒，或者该抛光垫可基本上不含有固定研磨剂颗粒。固定研磨剂抛光垫包括具有通过粘合剂、粘结剂、陶瓷体(ceramer)、树脂等固定至抛光垫的抛光表面的研磨剂颗粒或者已浸渍在抛光垫内以形成该抛光垫的不可或缺的部分的研磨剂的垫，例如，用含有研磨剂的聚氨酯分散体浸渍过的纤维毡片(batt)。
抛光垫可具有任何合适的构造。例如，抛光垫可以是圆形的并且在使用时典型地具有围绕垂直于由垫表面所界定的平面的轴的旋转运动。抛光垫可以是圆柱形的，其表面起到抛光表面的作用，并且在使用时典型地具有围绕该圆柱体的中心轴的旋转运动。抛光垫可为环形带的形式，其在使用时典型地具有相对于正被抛光的切削边缘的线性运动。抛光垫可具有任何合适的形状，并且在使用时具有沿着平面或半圆的往复或轨道运动。本领域技术人员容易地明白许多其它的变型。
抛光组合物包含研磨剂，合意地，研磨剂悬浮于液体载体(例如，水)中。研磨剂典型地为颗粒形式。可使用任何合适的研磨剂，其中的许多在本领域中是公知的。优选地，研磨剂包含一种或多种金属氧化物、基本上由一种或多种金属氧化物组成、或者由一种或多种金属氧化物组成。合意地，金属氧化物选自氧化铝、二氧化铈、氧化锗(germania)、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、其共形成产物、及其组合。
特别地，研磨剂包含下列物质、基本上由下列物质组成、或者由下列物质组成：基本上为球形的二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、氧化锆或二氧化钛。基本上为球形的二氧化硅也被本领域技术人员称为胶态二氧化硅。优选地，基本上为球形的二氧化硅为沉淀或缩聚二氧化硅，其使用溶胶-凝胶法制备。缩聚二氧化硅颗粒典型地通过使Si(OH)4缩合以形成基本上为球形的颗粒而制备。前体Si(OH)4可例如通过高纯度烷氧基硅烷的水解或通过硅酸盐水溶液的酸化而获得。这样的研磨剂颗粒可根据美国专利5,230,833制备或者可以作为诸如下列的各种市售产品中的任何产品而获得：来自EKA Chemicals的Bindzil，FusoPL-1、PL-2和PL-3产品，以及Nalco 1034A、1050、2327和2329产品，以及其它类似的可得自DuPont、Bayer、Applied Research、Nissan Chemical和Clariant的产品。优选地，氧化铝为种子凝胶法(seeded gel process)α-氧化铝，其可得自例如Saint Gobain(α-氧化铝)的制造商。基本上为球形的二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、氧化锆和二氧化钛颗粒可具有任何合适的粒度。例如，基本上为球形的二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、氧化锆和二氧化钛颗粒可具有10纳米或更大(例如，20纳米或更大、30纳米或更大、40纳米或更大、或者50纳米或更大)的平均粒度。基本上为球形的二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、氧化锆和二氧化钛颗粒可具有200纳米或更小(例如，180纳米或更小、170纳米或更小、160纳米或更小、150纳米或更小、130纳米或更小、110纳米或更小、或100纳米或更小)的平均粒度。因此，基本上为球形的二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、氧化锆和二氧化钛颗粒可具有40纳米～130纳米(例如，45纳米～125纳米、50纳米～120纳米、55纳米～115纳米、或60纳米～110纳米)的平均粒度。颗粒的粒度为包围该颗粒的最小球的直径。
抛光组合物中可存在任何合适量的研磨剂。典型地，抛光组合物中存在0.01重量％或更多(例如，0.05重量％或更多)的研磨剂。更典型地，抛光组合物中存在0.1重量％或更多(例如，1重量％或更多、5重量％或更多、7重量％或更多、10重量％或更多、或者12重量％或更多)的研磨剂。抛光组合物中研磨剂的量典型地为50重量％或更少、更典型地为40重量％或更少(例如，15重量％或更少、10重量％或更少、5重量％或更少、3重量％或更少、1重量％或更少、0.6重量％或更少、或者0.3重量％或更少)。因此，抛光组合物中研磨剂的量可为2重量％～50重量％，且更优选为5重量％～40重量％(例如，10重量％～35重量％、15重量％～35重量％、或者20重量％～35重量％)。抛光组合物中研磨剂的量还可为0.01重量％～3重量％(例如，0.05重量％～1重量％、或者0.1重量％～0.6重量％)。
使用液体载体以促进将研磨剂及任何任选的添加剂施加至待抛光(如平坦化)的合适基材的表面上。液体载体可为任何合适的液体，例如溶剂，包括低级醇(例如甲醇、乙醇等)、醚(例如二烷、四氢呋喃等)、水、以及它们的混合物。优选地，液体载体包含水(更优选去离子水)、基本上由水(更优选去离子水)组成、或者由水(更优选去离子水)组成。
抛光组合物包含氧化剂，所述氧化剂可为用于将要以抛光组合物抛光的基材的一种或多种材料的任何合适的氧化剂。优选地，所述氧化剂选自过氧化氢、过硫酸氢钾制剂、硝酸铈铵、高碘酸盐、碘酸盐、过硫酸盐、氯酸盐、铬酸盐、高锰酸盐、溴酸盐、过溴酸盐、高铁酸盐、高铼酸盐、过钌酸盐、以及它们的混合物。所述高锰酸盐、高碘酸盐和过硫酸盐可为任何高碘酸盐，碘酸盐，过硫酸盐，或者高碘酸盐、碘酸盐和过硫酸盐的组合，例如，高碘酸钾、高碘酸、过硫酸铵、过硫酸钾或高锰酸钾。更优选地，氧化剂为过硫酸氢钾制剂、过硫酸钾、高锰酸钾或高碘酸。氧化剂可以任何合适的量存在于抛光组合物中。典型地，抛光组合物包含0.001重量％或更多(例如，0.005重量％或更多、0.01重量％或更多、0.05重量％或更多、或者0.1重量％或更多)的氧化剂。抛光组合物优选包含20重量％或更少(例如，15重量％或更少、10重量％或更少、5重量％或更少、2.5重量％或更少、2重量％或更少、1重量％或更少、或者0.5重量％或更少)的氧化剂。优选地，抛光组合物包含0.001重量％～20重量％(例如，0.001重量％～15重量％、0.001重量％～2.5重量％、0.005重量％～10重量％、0.01重量％～5重量％、0.05重量％～2重量％、或者0.1重量％～0.5重量％)的氧化剂。更优选地，抛光组合物包含0.001重量％～0.05重量％、0.001重量％～0.1重量％、0.001重量％～0.5重量％、或0.001重量％～2重量％的氧化剂。
抛光组合物，具体而言，具有溶解或悬浮于其中的任何组分的液体载体，可具有任何合适的pH。抛光组合物的实际pH部分取决于正在被抛光的基材的类型。抛光组合物可具有11或更低(例如，9或更低、7或更低、6或更低、5或更低、4或更低、3或更低、或者2或更低)的pH。抛光组合物可具有1或更高(例如，2或更高、3或更高、4或更高、6或更高、8或更高、或者9或更高)的pH。所述pH可例如为1～11(例如，2～10、2～6、3～9、4～8、5～7、或者3～5)。
抛光组合物的pH可通过任何合适的手段实现和/或维持。更具体而言，抛光组合物可进一步包含pH调节剂、pH缓冲剂、或它们的组合。所述pH调节剂可包含任何合适的pH调节化合物、基本上由任何合适的pH调节化合物组成、或者由任何合适的pH调节化合物组成。例如，pH调节剂可为任何合适的酸，诸如无机酸或有机酸、或它们的组合。例如，所述酸可为硝酸。所述pH缓冲剂可为任何合适的缓冲剂，例如，磷酸盐、乙酸盐、硼酸盐、磺酸盐、羧酸盐等。抛光组合物可包含任何合适的量的pH调节剂和/或pH缓冲剂，条件是这样的量足以实现和/或维持抛光组合物的所需pH，例如在本文所述范围内的pH。
应理解，上述化合物中的许多可以盐、酸的形式存在、或作为偏盐(partial salt)存在。此外，一些化合物或试剂可执行多于一种的功能。例如，一些化合物可起到螯合剂和氧化剂两者的作用。
抛光组合物可包含表面活性剂和/或流变调节剂，包括粘度增强剂和凝结剂(例如，聚合物型流变调节剂，诸如，氨基甲酸酯聚合物)。合适的表面活性剂可包括例如阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、它们的混合物等。抛光组合物中的表面活性剂的量典型地为0.0001重量％～1重量％(优选为0.001重量％～0.1重量％，和更优选为0.005重量％～0.05重量％)。
抛光组合物可包含消泡剂。该消泡剂可为任何合适的消泡剂。合适的消泡剂包括，但不限于，基于硅和基于炔二醇的消泡剂。抛光组合物中的消泡剂的量典型地为10ppm～140ppm。
抛光组合物可包含杀生物剂。杀生物剂可为任何合适的杀生物剂，例如异噻唑啉酮杀生物剂。抛光组合物中的杀生物剂的量典型地为1～50ppm、优选为10～20ppm。
抛光组合物可通过任何合适的技术制备，其中的许多是本领域技术人员已知的。抛光组合物可以间歇或连续方法制备。通常，抛光组合物可通过以任意顺序组合其各组分而制备。本文中所使用的术语“组分”包括单独成分(例如，氧化剂、研磨剂等)以及各成分(例如，水、卤素阴离子、表面活性剂等)的任何组合。
抛光组合物可作为包含液体载体、研磨剂、氧化剂以及任选的其它添加剂的单包装体系提供。或者，一些组分例如氧化剂可以干燥形式或者作为在液体载体中的溶液或分散体提供在第一容器中，且剩余组分例如研磨剂及其它添加剂可提供在第二容器或多个其它容器中。抛光组合物的各组分的其它两个容器的组合、或者三个或更多个容器的组合在本领域技术人员的知识范围内。
固体组分例如研磨剂可以干燥形式或作为在液体载体中的溶液置于一个或多个容器中。另外，合适的是第一、第二或其它容器中的组分具有不同的pH值，或者可选择地，具有基本上相似或甚至相等的pH值。抛光组合物的各组分可部分或全部地彼此独立地供应且可例如由最终使用者在使用前不久(例如，使用前1周或更短时间、使用前1天或更短时间、使用前1小时或更短时间、使用前10分钟或更短时间、或者使用前1分钟或更短时间)组合。
抛光组合物还可作为浓缩物提供，该浓缩物意图在使用之前用适量的液体载体进行稀释。在这样的实施方式中，抛光组合物浓缩物可包含液体载体以及任选的其它组分，其量使得在用适量的液体载体稀释浓缩物时，各组分将以在上文对各组分所列举的合适范围内的量存在于抛光组合物中。例如，各组分可以上文对抛光组合物中各组分所列举的浓度的2倍(例如，3倍、4倍或5倍)大的量存在于浓缩物中，使得当用适当体积的液体载体(例如，分别以等体积的液体载体、2倍体积的液体载体、3倍体积的液体载体、或4倍体积的液体载体)稀释浓缩物时，各组分将以在上文对各组分所述的范围内的量存在于抛光组合物中。此外，如本领域技术人员应理解的，浓缩物可含有适当分数的存在于最终抛光组合物中的液体载体，以确保抛光组合物的其它组分至少部分地或全部地溶解或悬浮于该浓缩物中。
本发明的抛光基材的方法特别适于与化学机械抛光(CMP)装置一起使用。典型地，该装置包括：压板，其在使用时处于运动中并且具有由轨道、线性或圆周运动所产生的速度；抛光垫，其与压板接触且在运动时随着压板一起移动；以及夹持器，其固持将通过与抛光垫的表面接触并相对于抛光垫的表面移动而抛光的基材。基材的抛光通过如下发生：将基材放置成与抛光垫及抛光组合物(其通常布置在基材与抛光垫之间)接触，其中抛光垫相对于基材移动，以便磨除基材的至少一部分以抛光基材。
合意地，通过监控碳化硅基材的重量(其用于计算从基材移除的碳化硅的量)来确定抛光终点。这样的技术是本领域中公知的。
抛光是指移除表面的至少一部分以抛光该表面。可通过移除擦伤(gouge)、凹坑、凹痕等进行抛光以提供具有降低的表面粗糙度的表面，但也可进行抛光以引入或恢复以平面部分的相交为特征的表面几何形状。
本发明方法可用于抛光包含至少一个碳化硅层的任何合适的基材。碳化硅可以任何合适的速率移除以实现基材的抛光。例如，碳化硅可以5纳米/小时或更高(例如，10纳米/小时或更高、20纳米/小时或更高、50纳米/小时或更高、70纳米/小时或更高、100纳米/小时或更高、或200纳米/小时或更高)的速率移除。碳化硅可以800纳米/小时或更低(例如，500纳米/小时或更低、300纳米/小时或更低、250纳米/小时或更低、或200纳米/小时或更低)的速率移除。因此，碳化硅可以5纳米/小时～1500纳米/小时(例如，10纳米/小时～1000纳米/小时、20纳米/小时～800纳米/小时、30纳米/小时～500纳米/小时、40纳米/小时～300纳米/小时、或50纳米/小时～180纳米/小时)的速率从基材移除。更优选地，碳化硅可以20纳米/小时～180纳米/小时、70纳米/小时～180纳米/小时、100纳米/小时～180纳米/小时、30纳米/小时～2700纳米/小时、30纳米/小时～1000纳米/小时、100纳米/小时～500纳米/小时、或200纳米/小时～400纳米/小时的速率从基材移除。
下列实施例进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例l
该实施例说明氧化剂和基本上为球形的二氧化硅在抛光组合物中的存在对碳化硅移除速率的影响。
用10种不同的抛光组合物抛光6H半绝缘单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自的内容物和pH示于表1中。测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表1中。
表1
由表1中所示的数据明晰，当抛光组合物包含氧化剂(例如过硫酸铵、碘酸钾或过硫酸氢钾制剂)以及基本上为球形的二氧化硅颗粒时，碳化硅移除速率提高。
实施例2
该实施例说明不同氧化剂在本发明抛光组合物中的存在对碳化硅移除速率的影响。
用7种不同的抛光组合物抛光4HN单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自含有30重量％的基本上为球形的二氧化硅。通过如表2中所示加入过硫酸铵或硝酸铈铵，对所述抛光组合物中的六种进行进一步改变(modify)。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表2中。
表2
抛光组合物 氧化剂浓度 pH 碳化硅移除速率
(纳米/小时)
2A(对比) 无 10 0
2B(本发明) 1重量％的过硫酸铵 10 105
2C(本发明) 1重量％的过硫酸铵 10 87.5
2D(本发明) 1重量％的过硫酸铵 10 126
2E(本发明) 1重量％的过硫酸铵 10 182
2F(本发明) 2重量％的过硫酸铵 10 105
2G(本发明) 1重量％的硝酸铈铵 1.7 126
由表2中所示的数据明晰，过硫酸铵或硝酸铈铵在抛光组合物中的存在使碳化硅移除速率从0提高到高达182纳米/小时。
实施例3
该实施例说明氧化剂在抛光组合物中的存在对碳化硅移除速率的影响。
用3种不同的抛光组合物抛光4H半绝缘单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自包含30重量％的基本上为球形的二氧化硅，并将其调节为pH＝10。通过如表3中所示加入过硫酸铵，对所述抛光组合物中的两种进行进一步改变。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表3中。
表3
由表3中所示数据明晰，当抛光组合物包含过硫酸铵时，碳化硅移除速率提高。
实施例4
该实施例说明氧化剂和研磨剂在抛光组合物的存在对碳化硅移除速率的影响。
用15种不同的抛光组合物抛光4H单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自的内容物和pH在下面示于表4中。测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表4中。
表4
由表4中所示的数据明晰，在向抛光组合物中加入氧化剂时，碳化硅移除速率典型地提高。种子凝胶法α-氧化铝与过硫酸钾的组合在提高碳化硅的移除速率方面是特别有效的。
实施例5
该实施例说明不同类型的氧化铝研磨剂在抛光组合物中的存在对碳化硅移除速率的影响。
用6种不同的抛光组合物抛光4H单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自包含3重量％的研磨剂和1.0重量％的过硫酸钾，并将其调节为pH＝3。所述抛光组合物的每一种中所使用的氧化铝研磨剂的类型在下面示于表5中。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表5中。
表5
由表5中所示的数据明晰，种子凝胶法α-氧化铝的使用导致碳化硅移除速率显著高于用含有其它类型的氧化铝的组合物所实现的速率。
实施例6
该实施例说明抛光组合物中过硫酸钾的浓度对碳化硅移除速率的影响。
用5种不同的抛光组合物抛光4HN单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自包含3重量％的种子凝胶法α-氧化铝，并将其调节为pH＝4。通过加入过硫酸钾，对所述抛光组合物中的四种进行进一步改变。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表6中。
表6
由表6中所示的数据明晰，随着过硫酸钾的浓度提高达到0.005重量％～0.03重量％的过硫酸钾浓度，碳化硅移除速率持续提高。
实施例7
该实施例说明抛光组合物中的种子凝胶法α-氧化铝的浓度对碳化硅移除速率的影响。
用两种不同的抛光组合物抛光4HN单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自含有0.1重量％的过硫酸钾，并将其调节为pH＝4。所述抛光组合物还含有浓度为0.1重量％或0.5重量％的种子凝胶法α-氧化铝。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表7中。
表7
抛光组合物 氧化铝浓度(重量％) 碳化硅移除速率(纳米/小时)
7A(本发明) 0.1 213
7B(本发明) 0.5 288
由表7中所示的数据明晰，虽然这两种组合物在抛光碳化硅晶片方面都是有效的，但是含有更高浓度的氧化铝的组合物实现更高的碳化硅抛光速率。
实施例8
该实施例说明抛光组合物对若干种不同类型的碳化硅晶片的移除速率的影响。
使用被调节为pH＝4的含有0.6重量％种子凝胶法α-氧化铝和0.03重量％过硫酸钾的抛光组合物抛光9种不同类型的单晶碳化硅晶片。
测定每种类型的晶片的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表8中。
表8
碳化硅晶片类型 碳化硅移除速率(纳米/小时)
4HN单晶 282
6H半绝缘 235
6H半绝缘 222
6H半绝缘 241
4HN单晶 322
6H半绝缘 341
6H半绝缘 358
6H半绝缘 345
4HN单晶 316
由表8中所示的数据明晰，本发明抛光组合物能够成功地抛光所测试的每种类型的碳化硅晶片。
实施例9
该实施例说明以抛光组合物使用不同抛光工具参数抛光碳化硅基材对碳化硅移除速率的影响。
以被调节为pH＝4的含有1重量％种子凝胶法α-氧化铝和0.3重量％过硫酸钾的抛光组合物，使用5组不同的抛光工具参数来抛光化学气相沉积(CVD)多晶碳化硅晶片。
测定每组抛光条件的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表9中。
表9
由表9中所示的数据明晰，随着抛光垫的压板旋转速度以及基材对抛光垫的向下压力的增大，碳化硅移除速率提高。
实施例10
该实施例说明不同氧化剂在本发明抛光组合物中的存在对碳化硅移除速率的影响。
用12种不同的抛光组合物抛光4H半绝缘单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自包含0.6重量％的种子凝胶法α-氧化铝，并将其调节为pH＝4。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表10中。
表10
由表10中所示的数据明晰，当抛光组合物包含氧化铝颗粒以及氧化剂(例如过硫酸钾、高锰酸钾、氯酸钾、铬酸钾、高碘酸或溴酸钾)时，碳化硅移除速率提高。
实施例11
该实施例说明抛光组合物中的高锰酸钾浓度对碳化硅移除速率的影响。
使用11种不同的抛光组合物抛光4H半绝缘单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自含有0.6重量％的种子凝胶法α-氧化铝。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表11中。
表11
由表11中所示的数据明晰，包含浓度范围为0.14重量％～2.5重量％的高锰酸钾并且pH为4的抛光组合物导致显著的碳化硅移除速率。
实施例12
该实施例说明抛光组合物中的高碘酸和研磨剂的浓度以及抛光组合物的pH对碳化硅移除速率的影响。
使用12种不同的抛光组合物抛光4H半绝缘单晶碳化硅晶片。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表12中。
表12
由表12中所示的数据明晰，pH为2～6的含有浓度范围为0.05重量％～0.25重量％的高碘酸和浓度范围为0.1～1.1重量％的α-氧化铝的抛光组合物导致显著的碳化硅移除速率。
实施例13
该实施例说明不同类型的研磨剂在抛光组合物中的存在对碳化硅移除速率的影响。
使用7种不同的抛光组合物抛光4H半绝缘单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自含有研磨剂和高锰酸钾，并将其调节为pH＝4。所述抛光组合物的每一种中所使用的研磨剂的类型以及高锰酸钾的量在下面示于表13中。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表13中。
表13
由表13中所示的数据明晰，α-氧化铝、二氧化钛、氧化锆和二氧化铈的使用导致碳化硅移除速率显著高于用含有二氧化硅的组合物所实现的速率。
实施例14
该实施例说明抛光组合物的pH以及抛光组合物中高锰酸钾的浓度对碳化硅移除速率的影响。
使用5种不同的抛光组合物抛光4H半绝缘单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自含有高锰酸钾和0.6重量％的二氧化铈。pH和高锰酸钾的量示于表14中。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表14中。
表14
由表14中所示的数据明晰，在多种高锰酸钾浓度下在2～6的pH范围内使用二氧化铈导致显著的碳化硅移除速率。
实施例15
该实施例说明pH和高锰酸钾的浓度对碳化硅移除速率的影响。
使用6种不同的抛光组合物抛光4H半绝缘单晶碳化硅晶片。所述抛光组合物各自含有高锰酸钾和0.6重量％的二氧化钛。pH和高锰酸钾的量在下面示于表15中。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表15中。
表15
由表15中所示的数据明晰，在多种高锰酸钾浓度下在2～6的pH范围内使用二氧化钛导致显著的碳化硅移除速率。
实施例16
该实施例说明抛光组合物对4HN单晶碳化硅的移除速率的影响。
使用3种被调节为pH＝4的含有种子凝胶法α-氧化铝以及高锰酸钾、过硫酸钾或高碘酸的抛光组合物抛光4HN单晶碳化硅晶片。研磨剂的量和氧化剂的量示于表16中。
测定各抛光组合物的碳化硅移除速率(纳米/小时)，且结果示于表16中。
表16
由表16中所示的数据明晰，本发明抛光组合物能够成功地抛光4HN单晶碳化硅晶片。
实施例17
该实施例说明高锰酸钾在加速加热试验中的稳定性，该加速加热试验用以模拟氧化剂在室温下的分解。
最初和在加热至62℃16小时后测量含有过硫酸钾的抛光组合物和含有高锰酸钾的抛光组合物的碳化硅移除速率、pH、电导率以及氧化剂百分数。结果示于表17中。
表17
由表17中所示的数据明晰，在该加速加热试验下，高锰酸钾不分解，而是保持稳定。

Claims (9)

1.对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：
(i)使包含至少一个单晶碳化硅层的基材与化学机械抛光组合物接触，所述化学机械抛光组合物包含：
(a)液体载体，其中具有溶解或悬浮于其中的任何组分的所述液体载体具有3～4的pH，
(b)悬浮于所述液体载体中的研磨剂，其中所述研磨剂为种子凝胶法α-氧化铝并且以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～3重量％的量存在，和
(c)氧化剂，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.002重量％～2.5重量％的量存在，和其中所述氧化剂选自过氧化氢、高碘酸盐、高碘酸、过硫酸盐、铬酸盐、氯酸盐、高锰酸盐、溴酸盐、以及它们的混合物，和
(ii)使所述抛光组合物相对于所述基材移动，和
(iii)磨除所述基材的至少一部分碳化硅以抛光所述基材。
2.权利要求1的方法，其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～1重量％的量存在。
3.权利要求1的方法，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～0.5重量％的量存在。
4.权利要求1的方法，其中所述氧化剂为高锰酸钾。
5.权利要求1的方法，其中以30纳米/小时～2700纳米/小时的速率从所述基材移除所述碳化硅。
6.权利要求1的方法，其中所述氧化剂为高锰酸盐。
7.权利要求6的方法，其中所述研磨剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～1重量％的量存在。
8.权利要求6的方法，其中所述高锰酸盐以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.1重量％～1重量％的量存在。
9.权利要求1的方法，其中所述氧化剂以基于所述液体载体和溶解或悬浮于其中的任何组分的重量的0.005重量％～2.5重量％的量存在。
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