CN111517638A - 具有无铅双熔块边缘密封的真空绝缘玻璃(vig)单元和/或制备其的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的示例性实施例涉及一种真空绝缘玻璃(VIG)单元，具有使用两个不同的基于熔块的边缘密封材料制成的高效密封，和/或其制备方法。在示例性实施例中，第一熔块材料被施加在第一和第二玻璃基片的外围边缘。在示例性实施例中第一熔块材料可基于铋，经热处理(例如热回火)过程被燃烧。在示例性实施例中第二熔块材料可基于VBZ，被施加并与燃烧的第一熔块材料至少部分地重叠。第一熔块材料作为底料，且第二熔块材料用来密封VIG单元。第二熔块材料在较低的温度下被燃烧，使玻璃保持回火或热处理所赋予的其他强度。

Description

具有无铅双熔块边缘密封的真空绝缘玻璃(VIG)单元和/或制 备其的方法
本申请是国际申请日为2015年2月3日、国际申请号为PCT/US2015/014187、进入中国国家阶段的申请号为201580018001.1且发明名称为“具无铅双熔块边缘密封的真空绝缘玻璃(VIG)单元和/或制备其的方法”的中国发明申请的分案申请。
相关申请的引证
本申请将2012年5月25日提交的美国申请No.13/480,987的全部内容纳入此处作为参照。
技术领域
本发明的示例性实施例涉及一种真空绝缘玻璃(VIG或真空IG)单元，和/或制备其的方法。特别是，本发明的示例性实施例涉及一种VIG单元，具有改进的密封，使用两种不同的基于熔块的边缘密封材料，和/或制备其的方法。
背景技术
真空绝缘玻璃(VIG或真空IG)单元在本领域中为已知技术。例如，一些示例性的VIG配置在美国专利Nos.5,657,607，5,664,395，5,657,607，5,902,652，6,506,472和6,383,580中被说明，其公开的全部内容被纳入此处作为参考。
图1-2示出了常规的VIG窗单元1和形成VIG窗单元1的元件。VIG单元1可包括两个被隔开的基本平行的玻璃基片2和3，其之间具有被排空的低压空间/腔6。玻璃片或基片2、3通过由熔融的焊料玻璃等制成的外围边缘密封4被互连。鉴于基片2、3之间存在低压空间/腔6，玻璃基片2、3之间可包括一排支撑柱或隔离片5，来维持VIG单元1的基片2、3的间距。
泵出管8可通过焊料玻璃9或类似等被气密密封至孔隙/孔洞10，其从玻璃基片2的内表面通向至玻璃基片2外表面的选择性凹槽11底部或选择性地至玻璃基片2的外表面。真空被连接至泵出管8使内腔6被排空至低于大气压的低压，例如，使用连续泵下操作。腔6被排空后，管8的部分(顶端)被熔化，在低压腔/空间6中来密封真空。选择性凹槽11则用来保持密封的泵出管8。可选择地，凹槽13内可包含化学吸气剂12，配置在玻璃基片中的一个的内表面，例如玻璃基片2。化学吸气剂12可被用来吸收或结住腔6被排空和密封后可能遗留的残余杂质。
带有外围气密边缘的密封4(焊料玻璃)的VIG单元一般是通过在基片2的外围(或在基片3上)沉积溶液状(例如熔块浆)的玻璃熔块或其他合适的材料被制成。该玻璃熔块最终形成边缘密封4。将另一个基片(例如基片3)置于基片2上，从而将隔离片/支柱5和玻璃熔块夹在该基片2、3之间。包含玻璃基片2、3，隔离片/支柱5和密封材料(例如溶液状或浆状的玻璃熔块)的整个组件被加热到至少约440℃的温度，此时，玻璃熔块熔化，润湿玻璃基片2、3的表面，并最终形成气密的外围/边缘密封4。
常规边缘密封的组成为本领域中的已知技术。例如参照美国专利Nos.3,837,866；4,256,495；4,743,302；5,051,381；5,188,990；5,336,644；5,534,469；7,425,518和美国公开2005/0233885，其公开的内容全部被纳入此处作为参考。
在基片之间形成边缘密封4后，通过泵出管8真空被抽出，在基片2，3之间形成低压空间/腔6。空间/腔6中的压力可能通过疏散过程至低于大气压的水平，例如，约低于10- 2Torr。保持空间/腔6中的低压，基片2、3通过边缘密封和泵出管的密封被气密地密封。较小的高强度隔离片/支柱5被配置在透明玻璃基片之间，使基本平行的玻璃基片针对大气压保持分离。如上所述，当基片2、3之间的空间6被排空，可通过使用激光或类似等使泵出管8的顶端熔融从而被密封。
高温接合技术，例如，玻璃熔块材料接合，如上所述，是被广泛应用的方法，用来气密密封由硅、陶瓷、玻璃等制成的部件(例如，形成边缘密封)。高温过程中所需要的热量，通常在约440-600摄氏度范围内，且有时更高。现有的接合技术通常要求烤箱集中型块加热，其中整个装置(包括玻璃和玻璃壳体内的任何部件)与用于密封形成的烤箱几乎热平衡。结果是，需要相对较长的时间来实现理想的密封。此外，一些情况下温度最敏感的部件，决定整个系统的最大允许温度。
因此，如上所述的高温密封过程(例如，玻璃熔块材料接合)不适合制备热敏部件，例如，回火的VIG单元。回火的VIG单元的情况下，在高温的环境下VIG单元的热钢化玻璃基片将迅速失去回火强度。例如，整个组件的上述高温和较长加热时间应用于制配边缘密封4是不可取的，特别是当需要在真空IG单元中使用热强化或钢化玻璃基片2，3。此外，在一些情况下，该较高的加工温度可能会影响应用于一个或两个玻璃基片的低辐射涂层。
优选是回火玻璃，这是由于设计合理时，其以精细图案断裂，降低了暴露于碎片时人容易受伤的的风险。因此，碎片密度的测量通常用来确定回火玻璃是否符合安全要求。例如，欧洲标准EN 14179-1：2005要求4mm回火的安全玻璃被断裂，从而50mm×50mm范围内至少40片。对此，参照图3，示出示例性的断裂图案。
加热条件和回火损失之间的相关性通过指定恒炉条件下热回火350mmx500mm的基片(4mm浮法玻璃)被建立，以超过EN14179-1：2005碎裂要求。在一些基片上不使用进一步加热测出断裂图案以确定初始碎片密度。剩余的基片则在其破碎之前以不同温度和时间被加热(以堆栈对模拟VIGs)。最终与初始的碎片密度的比率被采用来表示指定的加热过程中所引起的回火损失。结果是，如图4所示，在测试条件范围下的回火损失主要是由温度驱动，且经时间至较小程度。另外的实验表明，VIGs可通过具足够残余应力的回火玻璃被制备，至默认的30％回火损失，且仍然满足EN 14179-1：2005碎裂要求。更高水平的回火通常导致平坦性问题，从而难以生成连续的边缘密封。如图4所示，即使是很短的热暴露(＜5分钟)，被限制在约375℃的最大温度，来满足这个要求。如上所述，玻璃熔块材料接合通常在较慢的过程中被执行，因此，需要较低的峰值温度来实现安全玻璃要求。
现有的解决方案，是使用环氧树脂将玻璃基片密封在一起。然而，在VIG单元的情况下，环氧树脂组合物可能不足以对真空密封。此外，环氧树脂可能会受到环境影响，当施加至VIG单元时可能会进一步降低其的有效性。
一直以来，基于铅的熔块被广泛应用于各种产品来生成气密密封，包括VIGS；然而，由于人类健康问题，含铅的产品被淘汰。因此，一些国家(例如，美国和欧洲联盟的至少一些国家)对于特定产品中的含铅量施加严格的要求。事实上，一些国家(或客户)目前可能需要产品是完全无铅，且其他国家也都在向这个方向靠拢。
因此，在本技术领域中需要一种密封处理技术，不涉及将被密封的整个制品加热到高温和/或以该示例性方法制备的制品。
发明内容
在本发明的示例性实施例，提供一种包含第一和第二玻璃基片的真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，各所述基片具有第一和第二主要表面，所述方法包括以下步骤：沿所述第一和第二基片的所述第一主要表面的外围边缘施加第一熔块材料；将所述第一和第二基片及其上的所述第一熔块材料进行热处理，所述第一和第二基片达到第一峰值温度；在所述热处理之后，将第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出口将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元。
在本发明的示例性实施例，提供一种真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，所述方法包括以下步骤：具有第一和第二制品，所述制品的每一个为玻璃基片，具有第一和第二主要表面，且由于各所述基片被加热，第一熔块材料熔融在所述第一主要表面的外围边缘上；将第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上沿其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出口将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元。
在本发明的示例性实施例中，提供一种真空绝缘玻璃VIG窗单元，包括：第一和第二平行隔开的玻璃基片，其中，所述第一和第二基片中的至少一个被热处理；多个隔离片，被配置在所述第一和第二基片之间；边缘密封，沿所述第一和/或第二基片的外围被配置，所述第一和第二基片与所述边缘密封一起，在其之间定义腔，所述腔被排空至低于大气压的压力；其中，所述边缘密封是通过较短时间的低温过程经加热形成的气密密封，且无铅的第二熔块材料被夹在高温过程期间与所述第一和第二基片熔融的第一熔块材料的段之间，所述低温过程以不超过400摄氏度的第二峰值温度，以及所述第二峰值温度不超过15分钟的时间下被执行，且所述高温以高出所述第二峰值温度至少150摄氏度的第一峰值温度被执行。
在本发明的示例性实施例中，提供一种套件，包括第一和第二熔块材料，用来形成VIG窗单元的边缘密封。按重量，该第一熔块材料包括至少65％的氧化铋，且当玻璃到达550摄氏度的第一温度或更高时，该第一熔块材料熔融至玻璃。第二熔块材料包括氧化钒、氧化钡、和氧化锌，按重量，总共至少为65％，且第二熔块材料的结构为与第一熔块材料形成接合，来制备用于VIG窗单元的边缘密封。当玻璃到达不超过400摄氏度的第二温度时，第二熔块材料可熔化，且第一熔块材料在第二温度下可润湿。
在本发明的示例性实施例中，提供一种用于形成VIG窗单元的边缘密封的熔块材料。按重量，该熔块材料包括至少65％的氧化铋和至少2％的氧化锌，且设计为当玻璃到达550摄氏度的第一温度或更高时，该熔块材料熔融至玻璃，且进一步设计为当玻璃到达与第一温度相比至少低150摄氏度的第二温度时，被润湿。
在本发明的示例性实施例中，提供一种用于形成VIG窗单元的边缘密封的熔块材料。该熔块材料包括45-67wt％的氧化钒，7-25wt％的氧化钡，以及4-17％的氧化锌，并被设计为当峰值温度不大于360摄氏度被维持不超过15分钟的时间时可被熔融(在上述和/或相似的条件下，可潜在地与前段落中的熔块材料接合)。
在本发明的示例性实施例中，一种包含第一和第二玻璃基片的真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，各所述基片具有第一和第二主要表面，所述方法包括以下步骤：沿所述第一和第二基片的所述第一主要表面的外围边缘施加无铅的第一熔块材料；将所述第一和第二基片及其上的所述第一熔块材料进行热处理，所述第一和第二基片达到第一峰值温度；在所述热处理之后，将无铅的第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出口将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元，其中，所述第一和第二基片中的至少一个被热回火，且其中，所述第二峰值温度足够低，从而在所述子配件的所述加热之后，所述回火的基片至少保持其原始回火强度的约70％。
在本发明的示例性实施例中，提供一种包含第一和第二玻璃基片的真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，各所述基片具有第一和第二主要表面，所述方法包括以下步骤：沿所述第一和第二基片的所述第一主要表面的外围边缘施加无铅的第一熔块材料；在所述第二基片中，将无铅的第一熔块材料施加在泵出口处；将所述第一和第二基片及其上的所述第一熔块材料进行热处理，所述第一和第二基片达到第一峰值温度；在所述热处理之后，将无铅的第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；将泵出管插入至所述第二基片中的所述泵出口，所述管与施加在其表面的所述第一熔块材料被事先加热，使所述第一熔块材料注入其表面，并具有施加至其中的第二熔块材料，从而与所述泵出口及所述管上的所述第一熔块材料至少部分重叠；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出管将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元，其中，所述第一和第二基片中的至少一个被热回火，且其中，所述第二峰值温度足够低，从而在所述子配件的所述加热之后，所述回火的基片至少保持其原始回火强度的约70％。
本发明的一个方面涉及使用底涂层(例如第一熔块材料)和密封层(例如，不同于第一熔块材料的第二熔块材料)，其中，底涂层和密封层具有不同的功能和不同的成分。该示例性方面以单一密封材料被加热两次所实现的不同，在加热步骤之间选择性地再次应用。因此，在一些示例性例子中，在此所述的第一和第二熔块材料可作为底涂材料或底涂层，和顶部涂层或密封层。
在此所述的特征、方面、优势、和示例性实施例可被结合来实现进一步的实施例。
附图说明
以下参照附图对本发明的实施例进行详细说明，上述和其他特征以及优点将变得更为清晰和容易理解。
图1是示出现有的真空IG单元的横截面示图；
图2是沿图1中的截面线示出的图1真空绝缘玻璃VIG单元的底部基片、边缘密封、和隔离片的俯视图；
图3是示出示例性断裂图案的图像；
图4是示出热属性对于回火损失上的影响；
图5是示出根据示例性实施例的真空绝缘玻璃(VIG)单元的横截面示图。
图6是示出根据示例性实施例的用于制备图5中示出的VIG所使用的过程的流程图。
具体实施方式
示例性实施例涉及真空绝缘玻璃(VIG)单元，配置有持久的边缘密封，和/或其的制备方法。特别是，在示例性实施例中，可以将第一“底涂”熔块施加在两个基片表面(例如，玻璃基片)，从而当VIG单元被装配时彼此面对面。在热处理之前(例如，热强化和/或热回火)该底涂熔块可施加在基片的外围边缘，例如通常为围条。热处理后，但在密封烧制操作之前，将不同的第二“密封”熔块材料施加在现烧结的底条中的一个或两个。第一熔块材料被用来产生机械坚固，并长久地与浮法玻璃接合，或在热处理(例如，在典型的回火条件下，玻璃的温度可达到或超过约600摄氏度的温度)之后。第二熔块材料可熔融且第一熔块材料在足够的低温下被润湿，来保持有关玻璃的热处理效果(例如，保持玻璃的回火)。在示例性实施例中，当玻璃达到一定的温度，第二熔块材料熔融且第一熔块材料被润湿，优选是温度低于450摄氏度，最优选是低于400摄氏度，更优选是小于或等于360摄氏度。在一些情况下，当玻璃达到300-360摄氏度的温度时，第二熔块材料熔融且第一熔块材料被润湿。
在示例性实施例中，底涂熔块主要包括氧化铋，且密封熔块材料主要包括氧化钒、氧化钡、和氧化锌。在示例性实施例中，第一底涂熔块可以是基于铋的焊料玻璃，且第二密封的熔块材料可以是VBZ密封熔块材料。本示例性实施例的技术优势在于可生成回火的VIG单元，并具有气密密封，其强度比浮法玻璃的粘结强度相比更高。
现参照附图，特别是，图5示出根据示例性实施例中的VIG单元的截面图。图5中所示的VIG单元与上述图1-2中所示出及说明的相似。例如，上述图1-2中示出及说明和VIG单元。图5的VIG单元包括基本上平行分开的第一和第二基片2和3。多个隔离片5用来维持该关系，第一和第二基片2、3之间的间隙被排空至小于大气压的压力。
图5中的VIG单元具有由两种熔块材料制成的边缘密封。即，第一熔块材料15a，15b用于在第一和第二基片2、3外围边缘的内表面。该第一个熔块材料15a，15b作为第二熔块材料17a的底涂材料，能够幸存于热处理(例如，热强化和/或热回火)。换句话说，第一熔块材料15a，15b可较好地熔融至基片，使第二熔块材料17a与其融合而不是玻璃。因此可使用不同的熔块组成，每个熔块组成具有不同熔点温度，例如，与熔块熔融至其他熔块相比，可能更难使熔块熔融至玻璃。
虽然图5是横截面示图，但第一熔块材料15a，15b和第二熔块材料17a以基本围条施加在基片周围，位于其边上的内表面。在热处理之前，可通过丝网印刷、喷墨印刷和/或任何其他合适的技术，第一熔块材料15a，15b可被施加至第一和第二基片2和3，以基本围条配置在其内表面的边缘。当第一熔块材料15a，15b通过热处理过程被燃烧且熔融到第一和第二基片2、3中，第二熔块材料17a以至少部分重叠的方式配置在基片中的一个或两个上，与现烧结的第一熔块材料15a，15b接触，例如也可以是以基本围条配置在其内表面的边缘。
用于边缘密封的双熔块也可以用来与泵出管8连接。例如，如上所述，孔可在基片上被钻出，来容纳泵出管8。在图5的示例中，泵出管8被示出在第二基片3中，虽然其他示例实施例中也可以将管定位至第一基片2，至边缘密封件、或其他地方。在任何情况下，第一底涂熔块材料15c被施加到孔的内表面，同样地，泵出管8本身也可被施加第一底涂熔块材料15d。管8可被结合至孔的内表面，例如，通过使第二熔块料17b熔融至第二基片3的孔内表面施加的第一底涂熔块材料15c，以及管8自身的外表面。
当管8被熔融至第二基片3时，腔19可至少部分地被排空。管8可被“脱焊”(例如，使用激光或类似等)来密封，从而在腔19中保持至少部分的真空。
虽然第一和第二熔块材料被示出为“夹在中间”(例如，具15a/17a/15b的堆栈，位于VIG单元的外周)，在一些情况下，其可在基片的表面和层之间被界面混合。例如，在一些情况下，气密密封质量可更好地加大熔块材料15a/17a/15b的界面混合，与第一熔块材料15a、15b粘合到基片2，3的区域分开。类似地，也可以将熔块配置在泵出管8周围。
在此发明人发现，出乎意料地，至少在示例性实施例中，通过使用基于铋的焊料玻璃作为第一底涂熔块，且基于VBZ的熔块作为第二密封熔块，在足以保持玻璃中回火的低密封温度下VIG单元中可生成坚固耐用的密封。相反，发明人发现，使用基于铋的熔块作为第一和第二熔块需要将VIG玻璃加热的至360摄氏度以上来生成密封(导致不理想的回火损失)，而使用基于VBZ的熔块作为第一和第二熔块往往会由于较弱或不稳定地与玻璃基片接合而导致延误的密封失效。
图6是示出根据示例性实施例的用于制备图5所示的VIG的过程的流程图。在此，图6中示出的步骤可通过任何合适的顺序被执行，包括部分并行命令(例如，步骤S23a至S27a中)，和除非特别声明，具体示例示出的顺序不应被限制。图6中的步骤S21包括选择性的预处理。选择性的预处理可包括多个不同的选项，例如，剪切存储的片来尺寸化；执行边缘接缝；采用低辐射率和/或其他涂层；该涂层的边缘删除；钻出一个或多个袋来容纳吸气剂材料；钻出孔和选择性的袋来容纳泵出管；将熔块应用到泵出管将被定位的孔；清洗和/或洗涤操作(例如，使用去离子水、等离子体灰化等)，和/或类似。
在步骤S23中，第一熔块材料应用至基片的外周并围绕泵出孔(例如，在第二基片中)。如上所述，在示例性实施例中，第一底涂熔块可以是基于铋。在步骤S25中，基片与其上的第一熔块材料被热处理(例如，热强化和/或热回火)。从而底涂材料在周边以常规环向图案熔融至基片。可使用任何合适的炉或类似的方法来完成热处理。如步骤S27所示，热处理时，基片可被冷却和/或允许被冷却。
在步骤S23a中，第一熔块材料被施加至泵出管。如上所述，在示例性实施例中第一底涂材料可基于铋。在步骤S25a中，泵出管与其上的第一熔块材料被加热，从而将第一熔块熔融到泵出管的表面。可使用任何合适的炉或类似的方法来完成热处理。如步骤S27a所示，热处理时，泵出管可被冷却和/或允许被冷却。
在此，后热处理中，进一步非热处理的涂层可被应用。例如，一些可热处理的低辐射涂层，以及不可热处理的其他低辐射涂层。还可应用抗反射和/或其他涂层，例如，使用溅射、湿化学、和/或其他技术。装饰和/或其他图案可被丝网印刷或以其他方式形成在其上。
在步骤S29中，第二熔块材料被施加在基片的外周，例如与燃烧的第一熔块材料至少部分地重叠。如上所述，在示例性实施例中，第二熔块可以是基于VBZ的熔块。
步骤S31中，支撑柱被放置在基片中一个上。在步骤S33中，吸气剂选择性地被施加在袋中，作为一个或两个基片上的覆盖涂层，和/或类似。
在步骤S35中，基片被放置在一起，例如，将第二基片放置在另一基片之下支撑柱等，从而第二熔块材料在两个基片的外周与第一熔块区域重叠。在步骤S37中，泵出管与熔融的第一熔块材料被配置在第二基片的泵出孔中，且第二熔块材料被施加和/或预涂，从而与第二基片的孔处的第一熔块区域至少部分地重叠，例如，位于第二基片上和/或管上。在步骤S39中，组件被加热，使第二熔块材料熔化，并润湿第一熔块材料。优选是峰值温度通过玻璃不超过450摄氏度(最优选是不超过400摄氏度，更优选是不超过360摄氏度)，而峰值温度的时间优选是30分钟以下，优选是15分钟以下，更优选是10分钟以下(且有时仅为3-7分钟)。尽管较低的温度和时间，第二熔块的材料组成可以使第二熔块被熔化且第一熔块被润湿。
密封操作可以在具选择性加热功能的烤炉中进行，例如，与VIG中的浮法玻璃相比，加热源能量可更快地使第一和/或第二熔块升温。选择性的加热能量的示例为短波红外(SWIR)光。使用选择性的加热可使第一和第二熔块升温，从而比玻璃更快地达到更高的峰值温度。
此外，如上所述，第一熔块被用来产生机械坚固，并结实地与浮法玻璃接合(例如，例如与回火相关的典型的热处理条件，玻璃的温度达到至少约600摄氏度)。相比之下，第二熔块可熔融且第一熔块在足够低的温度下被润湿(例如，玻璃达到不超过360摄氏度的温度)保持玻璃的回火和/或其他热强化特征。
再次参照图6，在步骤S41中，组件可被冷却和/或允许被冷却。此外，可将静态或动态的压力施加于组件，例如，至少围绕熔块所在的边缘，以确保熔块凝固期间进行良好接触等。
在步骤S43中，腔被排空至低于大气压的压力，例如，通过通过泵出管将空气引出。目标压力可为真空或接近真空，优选是小于0.1Pa。在此，腔可通过等离子体增强排空技术和静态等离子体网格或阵列被清洗，例如美国公开No.2012/0304696中所说明的，其全部内容被纳入此处作为参照。此外，还可以使用臭氧清洗技术，例如美国公开No.2013/0292000中所说明的，其全部内容被纳入此处作为参照。
在步骤S45中管被密封。可通过使用美国公开Nos.2013/0153550和/或2013/0153551，和/或2012年9月27日提交的美国申请No.13/628,653中所说明的泵出管脱焊技术被执行，其全部内容被纳入此处作为参照。在步骤S47中吸气剂可适当地被活性化。吸气剂材料和活性化技术在分别于2012年7月31日提交的U.S.13/562,386；13/562,408；13/562,423中被公开，其各自的全部内容被纳入此处作为参照。
泵出管可具有施加于其上的选择性保护盖，例如，在步骤S49中被示出。此外可使用各种各样的技术来保护泵出管，并可与示例性实施例相结合使用。例如，美国公开Nos.2013/0074445，2013/0302542，2013/0305785，2013/0306222，和2013/0309425，其全部内容被纳入此处作为参照。
如下所示，下表中示出第一底涂熔块的组成。在此，也可以与其他材料一起使用，或代替以下所示出的这些，且在不同的实施例中，示例性重量百分比可不同。虽然化学计量被示出来用于示例性材料，但这些和/或其他化学计量也可用于不同的实施例。
Figure BDA0002493674590000131
如下所示，下表中示出第二密封熔块的组成。在此，也可以与其他材料一起使用，或代替以下所示出的这些，且在不同的实施例中，示例性重量百分比可不同。虽然化学计量被示出来用于示例性材料，但这些和/或其他化学计量也可用于不同的实施例。
Figure BDA0002493674590000132
Figure BDA0002493674590000141
在示例性实施例中，第一熔块可进一步包括2-7wt.％的B2O3。上述提供的示例性熔块组成列出一些材料包括0wt.％的重量百分比范围。在示例性实施例中，该熔块可以包括少量的上述和/或其他材料，例如，至少在一些情况下，低至约0.25wt.％。
当熔块或密封材料被配置在基片上，密封材料的热膨胀系数(CTE)可能与底部基片不同。其可能会在两个材料之间生产热膨胀系数不匹配。在这种情况下，底部基片和密封材料的温度增加/减小，材料可以分别以不同的速率膨胀/收缩。其可能会导致密封材料相对于基片被配置(例如，结合或粘附)的产品中的结构问题。例如，密封材料可能最终从底部基片中脱层并造成产品失败(例如，VIG失去真空)。该失败是不可取的，CTE填料可被添加至上述的熔块材料，例如，来调整其膨胀率，使其更接近(或匹配)底部基片。
在此，第一和第二熔块中的一个或两个可包括具较低或负膨胀系数耐火填料，以适当的数量来减少密封和玻璃之间的热膨胀系数差异，例如当底料熔融至玻璃、密封形成，最终状态时等。可有助于提高粘接、玻璃润湿、和/或其他特性。
与示例性熔块材料一起使用的现有CTE填充材料可以是钛酸铅。然而，如上所述，使用铅作为CTE填料可能商业不切实际。因此，在一些情况下使用非铅的膨胀填充材料比较可取。在示例性实施例中，CTE填充材料以粉末形式被混合(例如，球形二氧化硅-真空泡)或是具熔块材料的微球，来形成密封材料，用于一个或多个基片上。示例性的玻璃泡包括K37，S60，S60H和IM30K类型的玻璃泡，由3M公司商业销售。在此，泡的尺寸越大玻璃的机械越弱(例如，以抗压强度示出)，且在一些情况下，增加玻璃泡的体积与熔块材料的比例可减少密封材料从基片中脱层的数量。
在示例性实施例中，可使用基于钼(Mo)的CTE填料。钼可具有约4.8的线性ppmCTE。在示例性实施例中，约小于150mesh或甚至约小于170mesh的形状及尺寸可与示例性VBZ熔块材料一起使用。合适的材料可从例如H.C.Starck和/或Alfa Aesar(JohnsonMatthey公司)被获得。示例性CTE填料可为球体，尺寸范围约为60-100微米，更优选是约70-90微米，或例如球体直径或主要距离尺寸约为80微米。在示例性实施例中，还可使用CTE填料堇青石2(MgO)-2(Al2O3)-5(SiO2)。
有关示例性实施例的熔块中的CTE匹配，在一些情况下可能涉及80％和100％之间的上述球体尺寸，球体尺寸扣去剩余的颗粒和/或外部的球体(例如，球体/颗粒大于100微米或颗粒/球体少于60微米)。此外，并不是所有的“球体”都为完美球体形状。例如，一些“球体”可以部分或基本上为球形(例如，长圆形或不规则性的球体形状)。因此，CTE填料中所使用的颗粒可以是“基本”球体。例如，提供的CTE填充材料中一半以上或60％的对象可能为“基本”球体，更优选是至少80％，更优选是至少95％。在一些情况下，60-100微米范围内的CTE填料中球形元素的百分比可至少为CTE填料体积的90％，更优选是至少95％，且更优选至少98％。
在一些情况下，球体(或其他形状)的表面化学性可被修改来提高CTE匹配特性和/或球体的机械强度性能(例如，承受VIG制品的应力)。
在示例性实施例中，可使用以下材料与熔块材料一起用来将熔块CTE匹配至玻璃基片：Cu2P2O7x H2O(例如焦磷酸铜水合物)；Mg2P2O7(例如焦磷酸镁)；SnP2O7(例如，焦磷酸亚锡-以低添加，兼容性被提高(例如，每2.5克的熔块材料中0.2-0.5克))；W(钨粉-以高添加水平，与熔块材料的兼容性被提高(例如，每2.5克熔块材料中1-1.5克))；Fe/Ni65：35wt％(例如，因瓦合金-以高添加水平，与熔块材料的兼容性被提高(例如，每2.5克的熔块材料中0.6-0.8克))。该材料(例如，因瓦)可以是球体形状，如上述的钼材料。此外，材料(如，因瓦)可具有减少的CTE(1.2ppm)，因此可降低添加至熔块材料的额外重量来获得CTE匹配。在一些情况下，可使用球体形状的陶瓷填料(或是基本上球形)。在示例实施例中，可使用石英。石英可以是以上述的球体的形式被提供。由于石英的热膨胀系数约为0.6，为了获得相对于基片的CTE匹配可能与上述其他材料相比需要较少材料。示例性实施例的一个方面涉及一种惰性填料，且在烧制和/或其他高温过程中不与熔融的熔块玻璃反应。在示例性实施例中，锆钨(如锆钨氧化物或ZrW2O8)粉可提供理想的用于示例性熔块材料与碱石灰浮法玻璃的CTE匹配(例如，用于玻璃的线性CTE约为7.0-11.0ppm)。
在示例性实施例中，钼球体可与玻璃泡(例如，其他粒子)结合。例如，根据示例性实施例，可以是0.3-0.5gm重量的钼与0.2-0.3gm重量的IM30K结合，或是0.15-0.35重量的ZrW2O8和0.2-0.3gm重量的IM30K之间结合。在示例性实施例中，上述CTE填料中的两个或两个以上可被结合，来形成结合的CTE填充材料。
虽然示例性实施例中被说明与球体或常规球体的CTE填料相关，但也可以使用其他形状来代替或与这些形状一起使用。例如，可以使用足球形，眼睛形，圆柱形，细长形，晶须状，和/或其他类型的颗粒。在一些情况下，这些形状是对称和/或对称弯曲的。在示例性实施例中，这些形状与主要距离尺寸，可以是例如60-100微米。此外，应理解，特殊尺寸和/或形状材料可以改变。但是，总的来说，材料分布一般应具有指定的尺寸/形状。
在示例性实施例中，含有示例性CTE填料的熔块材料的CTE可约为基片的CTE的15％之内，更优选是约为10％之内，甚至更优选是约为5％之内，甚至更优选是3％之内。例如，已知玻璃具有8.6ppm的CTE，且温度范围约为25-300摄氏度，理想的是提供小于或等于该值的CTE填充材料。例如，相同或相似的范围内的8ppm的CTE是较为理想的。由此可将玻璃保持在较为理想的压缩状态下。
熔块材料有时可包括粘合剂，例如被用来结合用于制备熔块的各种材料。然而，在一些情况下，熔块中使用的材料，其熔化温度可能小于熔块中所使用的粘合剂的燃尽点。在这种情况下，粘合剂的不完全燃尽可能会导致多孔的熔块密封，例如由于熔块中的碳污染或其他特性，会造成熔块与玻璃粘合减少，对于基于熔块的密封是不可取的。因此，示例性实施例可包括熔块，具理想的粘合剂，其随热处理和随后的烧制操作燃尽。示例性粘合剂包括：甲基纤维素聚合物粘结剂(例如，去离子水中的400cps分子重量聚合物，发现具有约320-380摄氏度的燃尽温度)；聚碳酸亚乙基酯粘合剂，例如[CH2CH2OCO2]n或C3H4O3(例如，Empower材料公司商业销售的
Figure BDA0002493674590000171
25)；聚碳酸亚丙酯粘合剂，例如[CH3CHCH2OCO2]n或C4H6O3(例如，Empower材料公司商业销售的
Figure BDA0002493674590000172
40，发现具有约250-275摄氏度的燃尽温度)；和/或类似。
在示例性实施例中，第一和第二基片中的一个或两个可被热回火，在这种情况下，加热操作能够以足够低的峰值温度被执行(或多个峰值温度)，从而在加热完成后(例如，当VIG单元被制备)，回火的第一和第二基片至少约保持其原始回火强度的约50％，更优选是在加热完成后至少约为其原始回火强度的约60％，更优选是加热完成后至少约为其原始回火强度的约70％，更优选是在加热完成后至少约为其原始回火强度的约75％，有时在加热完成后为其原始回火强度的80-90％或更多。
在此试图使密封的VIGs分开，来确定经在此提出的技术制备的回火VIG的优越密封性。然而不破坏基片中的一个或两个不可被分离，且断裂平行于密封，其被发现发生在玻璃中，而不是密封中或至玻璃界面的密封。换句话说，无论是与玻璃结合的密封，还是密封的粘结强度都超过样品中的玻璃强度。在该试验中，退火玻璃被使用，但加热过程被调整至回火维持条件。使用产生紧密断裂图案的回火玻璃来重复实验，检验回火条件的保持等。
在示例性的实施例中，一个或两个基片可为“无铅”。例如，在示例性实施例中，将使用无铅来制备基础熔块，且仅可能是微量(例如，从使用的原材料和/或工具)。以上示出的示例性材料是倾向于无任何由于污染可检测的铅含量。在此，“无铅”组成中可能具有非常小数量的铅，例如小于1-3ppm铅
示例性实施例可使用2012年5月25日提交的美国申请No.13/480,987中公开的示例性熔块，替代在此说明的一些示例性熔块或是一起使用。
在此使用的术语“热处理”和“加热处理”，表示将制品加热到足以实现玻璃制品的热回火和/或热强化的温度。该定义包括，例如在烤箱或炉中将涂层制品加热到至少约550摄氏度的温度，更优选是至少约580摄氏度，更优选是至少约600摄氏度，更优选是至少约620摄氏度，最优选是至少约650摄氏度，以足够的时间来允许回火和/或热强化。在示例性实施例中，其可以是至少约两分钟，至约10分钟，或至15分钟等。
应注意，该VIG单元可用在许多不同的应用中，包括，例如住宅和/或商业窗应用等。在不同的实施例中VIG单元的一个或两个基片可被热处理(例如热强化和/或热回火)。
虽然与VIG单元相关的示例性实施例已被说明，但应理解，在此所述的示例性技术可包括其他材料制成的一个或多个基片，而不是玻璃。换句话说，由于在此所述的示例性技术能够在低温处理时间和温度下形成密封，也可以使用其他基片材料，例如，塑料、树脂玻璃等。如上所述，这些材料可用于真空绝缘板(VIP)单元中的一个或两个基片以及类似等。如上所述的任何或所有特征、方面，技术，配置等，可在该VIP单元中被使用。此外，应理解，在示例性实施例中，在此所述的示例性的VIG和VIP单元可以被层压至另一基片。
在此所使用的与密封相关的术语“外围”和“边缘”并不表示密封和/或其他元件位于单元的绝对外围或边缘，但其可以是指密封和/或其他元件至少部分地位于单元的至少一个基片的边缘处或边缘附近(例如约两英寸内)。同样，在此使用的“边缘”并不局限于玻璃基片的绝对边缘，也可包括基片的绝对边缘处或绝对边缘附近(例如约两英寸内)。
在此所使用的术语“...之上”，“由...支撑”及类似等，除非明确指出，并不表示为两个元件直接互相相邻。也就是说，就算其之间具有一个或多个层，也可以说第一层位于第二层“之上”或第一层由第二层“支撑”。
在示例性实施例中，提供一种包含第一和第二玻璃基片的真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，各所述基片具有第一和第二主要表面，所述方法包括以下步骤：沿所述第一和第二基片的所述第一主要表面的外围边缘施加无铅的第一熔块材料；将所述第一和第二基片及其上的所述第一熔块材料进行热处理，所述第一和第二基片达到第一峰值温度；在所述热处理之后，将无铅的第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出口将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第一峰值温度可被持续15分钟以下。
除了上述两个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第二峰值温度不超过360摄氏度，且被持续10分钟以下。
除了上述三个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，可在所述子配件被冷却和/或使其冷却时施加压力，来形成所述边缘密封。
除了上述四个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述泵出口可以是泵出管，配置在所述第一和第二基片中的一个所钻的孔中。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述热处理之前，可将所述第一熔块材料施加至所述泵出管和/或之前施加至所述孔的内表面。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，在加热所述子配件之前，可将所述第二熔块材料作为最外层熔块材料施加在所述泵出管周围。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，可将施加有所述第二熔块材料的所述泵出管插入至所述孔中。
除了上述八个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述热处理可包括热回火。
除了上述九个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，按重量，所述第一熔块材料可包括至少65％的氧化铋。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，按重量，所述第一熔块材料可进一步包括至少2％的氧化锌。
除了上述十一个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第一熔块材料可包括70-80wt％的氧化铋，2-7wt％的氧化锌，5-15wt％的氧化硅，2-7wt％的氧化铝，0-5％氧化镁，0-5wt％的氧化铬，0-5wt％的氧化铁，0-5wt％的氧化钴，0-5wt％的氧化纳，0-5wt％的氧化锰，以及0-5wt％的氧化钡。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第一熔块材料可包括热膨胀系数填充材料，当所述热膨胀系数填充材料被引入时，所述第一熔块材料的所述热膨胀系数被降低。
除了上述十三个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可包括氧化钒、氧化钡、和氧化锌，按重量总共数量至少为65％。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可包括45-67wt％的氧化钒，7-25wt％的氧化钡，以及4-17％的氧化锌。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可进一步包括0-13wt％的氧化碲，0-13wt％的氧化钼，0-13wt％的氧化钽，0-13wt％的氧化铌，且其中，所述氧化碲、氧化钼、氧化钽、和氧化铌中的至少一个被至少提供0.25wt％。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料包括热膨胀系数填充材料，当所述热膨胀系数填充材料被引入时，所述第二熔块材料的所述热膨胀系数被降低。
除了上述六个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可包括氧化钒、氧化钡、和氧化锌，按重量总共数量至少为65％。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可包括45-67wt％的氧化钒，7-25wt％的氧化钡，以及4-17％的氧化锌。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第一和/或第二熔块材料可包括热膨胀系数填充材料，当所述热膨胀系数填充材料被引入时，且所述热膨胀系数被降低。
除了上述二十个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述子配件的加热可优先加热所述第一和/或第二熔块材料。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述优先加热可通过使用短波红外辐射被完成。
除了上述二十二个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第一和第二基片可被热回火，且其中所述子配件的所述加热，以足够低的第二峰值温度被执行，从而所述子配件的所述加热完成之后，所述回火的第一和第二基片至少保持其原始回火强度的约70％。
除了上述二十三个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第一和第二基片可被热回火，且其中，所述子配件的所述加热以足够低的第二峰值温度被执行，从而所述子配件的所述加热完成之后，所述回火的第一和第二基片至少保持其原始回火强度的约90％。
在示例性实施例中，提供一种真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，所述方法包括以下步骤：具有第一和第二制品，所述制品的每一个为玻璃基片，具有第一和第二主要表面，且由于各所述基片被加热，无铅的第一熔块材料熔融在所述第一主要表面的外围边缘上；将无铅的第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上沿其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出口将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元。
在示例性实施例中，提供一种真空绝缘玻璃VIG窗单元，包括：第一和第二平行隔开的玻璃基片，其中，所述第一和第二基片中的至少一个被热处理；多个隔离片，被配置在所述第一和第二基片之间；边缘密封，沿所述第一和/或第二基片的外围被配置，所述第一和第二基片与所述边缘密封一起，在其之间定义腔，所述腔被排空至低于大气压的压力；其中，所述边缘密封是通过较短时间的低温过程经加热形成的气密密封，且无铅的第二熔块材料被夹在高温过程期间与所述第一和第二基片熔融的第一熔块材料的段之间，所述低温过程以不超过400摄氏度的第二峰值温度，以及所述第二峰值温度不超过15分钟的时间下被执行，且所述高温以高出所述第二峰值温度至少150摄氏度的第一峰值温度被执行。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述高温过程可以是所述热处理过程。
除了上述两个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第一和第二基片中的至少一个可被热回火。
除了上述三个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，泵出管可配置在所述第一和第二基片中的一个所钻的孔中。
除了上述四个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中按重量，所述第一熔块材料可包括至少65％的铋。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第一熔块材料可包括70-80wt％的氧化铋，2-7wt％的氧化锌，5-15wt％的氧化硅，2-7wt％的氧化铝。
除了上述六个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可包括氧化钒、氧化钡、和氧化锌，按重量总共数量至少为65％。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可包括45-67wt％的氧化钒，7-25wt％的氧化钡，以及4-17％的氧化锌。
除了前段落中的特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可进一步包括0-13wt％的氧化碲，0-13wt％的氧化钼，0-13wt％的氧化钽，0-13wt％的氧化铌，且其中，所述氧化碲、氧化钼、氧化钽、和氧化铌中的至少一个被至少提供0.25wt％。
除了上述四个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第二熔块材料可包括45-67wt％的氧化钒，7-25wt％的氧化钡，以及4-17％的氧化锌。
除了上述五个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第一和/或第二熔块材料包括热膨胀系数填充材料，当所述热膨胀系数填充材料被引入时，且所述热膨胀系数被降低。
除了上述十一个段落中的任何一个特征，在示例性实施例中，所述第一和第二基片可被热回火，且其中，所述第二峰值温度足够低，从而当所述VIG单元被完整装配时，所述回火的第一和第二基片至少保持其原始回火强度的约70％。
在示例性实施例中，提供一种包含第一和第二玻璃基片的真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，各所述基片具有第一和第二主要表面，所述方法包括以下步骤：沿所述第一和第二基片的所述第一主要表面的外围边缘施加无铅的第一熔块材料；将所述第一和第二基片及其上的所述第一熔块材料进行热处理，所述第一和第二基片达到第一峰值温度；在所述热处理之后，将无铅的第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出口将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元，其中，所述第一和第二基片中的至少一个被热回火，且其中，所述第二峰值温度足够低，从而在所述子配件的所述加热之后，所述回火的基片至少保持其原始回火强度的约90％。在示例性实施例中，提供一种包含第一和第二玻璃基片的真空绝缘玻璃VIG窗单元的制备方法，各所述基片具有第一和第二主要表面，所述方法包括以下步骤：沿所述第一和第二基片的所述第一主要表面的外围边缘施加无铅的第一熔块材料；将无铅的第一熔块材料施加在所述第二基片中的泵出口处；将所述第一和第二基片及其上的所述第一熔块材料进行热处理，所述第一和第二基片达到第一峰值温度；在所述热处理之后，将无铅的第二熔块材料施加在所述第一和/或第二基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一和第二熔块材料具有不同的成分；在所述第一基片的所述第一表面上配置多个隔离片；将所述第一和第二基片放置在一起，从而所述第一和第二基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此其之间定义腔，制成VIG单元子配件；将泵出管插入至所述第二基片中的所述泵出口，所述管与施加在其表面的所述第一熔块材料被事先加热，使所述第一熔块材料注入其表面，并具有施加至其中的第二熔块材料，从而与所述泵出口及所述管上的所述第一熔块材料至少部分重叠；加热所述子配件，来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一和第二基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；在所述子配件的所述加热之后，冷却和/或使所述子配件被冷却，在所述第一和第二基片之间形成边缘密封；通过泵出管将所述腔排空至低于大气压的压力；密封所述泵出口来制成所述VIG单元，其中，所述第一和第二基片中的至少一个被热回火，且其中，所述第二峰值温度足够低，从而在所述子配件的所述加热之后，所述回火的基片至少保持其原始回火强度的约70％。
虽然参照最实用和优选的实施例对本发明进行了说明，但是应理解，本发明并不局限于所述实施例，相反，在由后附的权利要求的精神和范围内，可进行各种修改和等效的配置。

Claims (17)

1.一种包含第一玻璃基片和第二玻璃基片的真空绝缘玻璃窗单元的制备方法，各所述基片具有第一主要表面和第二主要表面，所述方法包括以下步骤：
沿所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片的所述第一主要表面的外围边缘施加无铅的第一熔块材料；
将所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片及其上的所述第一熔块材料进行热处理，所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片达到第一峰值温度；
在所述热处理之后，将无铅的第二熔块材料施加在所述第一玻璃基片和/或所述第二玻璃基片上，从而各基片上施加有所述第二熔块材料，所述第二熔块材料与各所述基片上沿其外围边缘的所述第一熔块材料至少部分重叠，所述第一熔块材料和所述第二熔块材料具有不同的成分；
在所述第一玻璃基片的所述第一主要表面上配置多个隔离片；
将所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片放置在一起，从而所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片的所述第一主要表面互相面对面，且由此在其之间定义腔，制成真空绝缘玻璃窗单元子配件；
加热所述子配件来熔融所述第二熔块材料，并润湿所述第一熔块材料，所述加热被执行，从而所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片达到不高于400摄氏度的第二峰值温度，且比所述第一峰值温度至少低150摄氏度；
在所述子配件的所述加热之后，使所述子配件被冷却，在所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片之间形成边缘密封；
通过泵出口将所述腔排空至低于大气压的压力，其中所述泵出口为配置在所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片中的一个所钻的孔中的泵出管；并且
所述方法进一步包括以下中的至少一个步骤：
-所述热处理之前，将所述第一熔块材料施加至所述孔的内表面和/或施加至所述泵出管；和
-在所述子配件的所述加热之前，将所述第二熔块材料作为最外层熔块材料施加在所述泵出管周围；以及
密封所述泵出口来制成所述真空绝缘玻璃窗单元。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二峰值温度被持续15分钟以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二峰值温度不超过360摄氏度，且被持续10分钟以下。
4.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：在使所述子配件被冷却时施加压力，来形成所述边缘密封。
5.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：将施加有所述第二熔块材料的所述泵出管插入至所述孔中。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热处理包括热回火。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，按重量，所述第一熔块材料包括至少65％的氧化铋。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，按重量，所述第一熔块材料进一步包括至少2％的氧化锌。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一熔块材料包括热膨胀系数填充材料，当所述热膨胀系数填充材料被引入所述第一熔块材料中时，所述第一熔块材料的热膨胀系数被降低。
10.根据权利要求1-9中任何一项所述的方法，其中，所述第二熔块材料包括氧化钒、氧化钡、和氧化锌，按重量总共数量至少为65％。
11.根据权利要求1-9中任何一项所述的方法，其中，所述第二熔块材料包括45-67wt％的氧化钒，7-25wt％的氧化钡，以及4-17wt％的氧化锌。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述第二熔块材料进一步包括0-13wt％的氧化碲，0-13wt％的氧化钼，0-13wt％的氧化钽和0-13wt％的氧化铌，且
其中，所述氧化碲、氧化钼、氧化钽、和氧化铌中的至少一个被至少提供0.25wt％。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述第二熔块材料包括热膨胀系数填充材料，当所述热膨胀系数填充材料被引入所述第二熔块材料中时，所述第二熔块材料的所述热膨胀系数被降低。
14.一种真空绝缘玻璃窗单元，包括：
平行隔开的第一玻璃基片和第二玻璃基片，其中，所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片中的至少一个被热处理；
多个隔离片，被配置在所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片之间；以及
边缘密封，其沿所述第一玻璃基片和/或所述第二玻璃基片的外围被配置，所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片与所述边缘密封一起，在其之间定义腔，所述腔被排空至低于大气压的压力，
其中，所述边缘密封是通过较短时间的低温过程经加热无铅的第二熔块材料形成的气密密封，所述无铅的第二熔块材料被夹在高温过程期间与所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片熔融的第一熔块材料的段之间，所述低温过程以不超过400摄氏度的第二峰值温度以及所述第二峰值温度不超过15分钟的时间下被执行，且所述高温以高出所述第二峰值温度至少150摄氏度的第一峰值温度被执行；
所述真空绝缘玻璃窗单元进一步包括配置在所述第一玻璃基片和所述第二玻璃基片中的一个所钻的孔中的泵出管，使用由以下中的至少一种材料所形成的密封将所述泵出管固定在所述孔中：
-施加至所述孔的内表面和/或施加至所述泵出管的所述第一熔块材料；和
-作为最外层熔块材料施加在所述泵出管周围的所述第二熔块材料。
15.根据权利要求14所述的真空绝缘玻璃窗单元，其中，按重量，所述第一熔块材料包括至少65％的氧化铋。
16.根据权利要求14-15中任何一项所述的真空绝缘玻璃窗单元，其中，所述第二熔块材料包括氧化钒、氧化钡和氧化锌，按重量总共数量至少为65％。
17.根据权利要求14-15中任何一项所述的真空绝缘玻璃窗单元，其中，所述第一熔块材料和/或所述第二熔块材料包括热膨胀系数填充材料，当所述热膨胀系数填充材料被引入所述第一熔块材料和/或所述第二熔块材料中时，所述第一熔块材料和/或所述第二熔块材料的热膨胀系数被降低。
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