CN111517305B - 一种高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法，属于宽禁带半导体材料技术领域。主要步骤为1)对单晶金刚石进行抛光酸洗；2)在单晶金刚石表面镀覆一层厚度为10‑50nm的镍、铜、铬或铜镍合金；3)采用直流喷射等离子体电弧炉对表面镀镍、铜、铬或铜镍合金单晶金刚石进行快速热处理；4)将快速热处理后的镀镍、铜、铬或铜镍合金单晶金刚石放置于稀酸中浸泡直至金属镍完全溶解，即得到所述石墨烯/金刚石复合结构。本发明采用直流喷射等离子体电弧炉替代普通管式炉，解决了现有技术中升温速率慢，所得石墨烯缺陷多，导电性差等技术问题。本发明中石墨烯/金刚石复合结构缺陷少，质量高，表面载流子浓度高，导电性好，有望满足高频高功率金刚石电子器件的应用。
Description
技术领域
本发明涉及宽禁带半导体材料技术领域，尤其涉及一种高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法。
背景技术
宽禁带半导体材料是指禁带宽度在2.3eV及以上的半导体材料，也称第三代半导体材料，常见的有碳化硅、氮化镓、金刚石等材料。目前，氢终端金刚石半导体材料因其表面特有的p型导电特性常用于高频高功率金属氧化物半导体场效应晶体管的制备。氢终端金刚石是指金刚石材料表面含C-H键、C-N键等能使金刚石表面积累空穴从而产生导电行为的一类宽禁带半导体材料。引起氢终端金刚石表面空穴浓度增加的主要原因是一些吸附物，如空气中的NO,NO2和SO2等。因此，氢终端金刚石的导电性具有一定的局限性，其表面载流子浓度在1013cm-2水平，霍尔迁移率在200cm2/Vs左右，方块电阻在kΩ级别。
石墨烯具有高透过率、高导电性、高机械强度等优异性能，使其在能源、新材料、微电子领域具有非常广阔的应用前景。金刚石与石墨烯同属碳材料家族。二者仅有2％的键合长度差异，具有良好的晶体结构匹配性。在金刚石上原位生长石墨烯，可避免石墨烯的转移过程，最大程度上保留石墨烯原有的高导电性。金刚石表面原位生长石墨烯的现有技术(专利CN 107190246A)通常是采用金刚石本身作为碳源，通过催化剂覆盖后，经快速高温热处理实现石墨烯的生长，然后将催化剂腐蚀去除，最终获得高质量石墨烯/金刚石复合结构。
但在上述石墨烯/金刚石复合结构的制备方法中，至少存在以下技术问题：首先对金刚石进行热处理时使用的设备通常为普通管式炉，升温速率与降温速率都相对较慢，容易生成石墨相。其次现有技术制得的石墨烯缺陷较多，从而容易导致所得复合结构的霍尔迁移率较低，导电性变差。
发明内容
本发明旨在提供一种高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法，解决现有技术中升温速率慢，所得石墨烯缺陷多，导电性差等技术问题。为达上述目的，本发明采用如下技术方案：以镍、铜、铬或铜镍合金为催化剂，采用直流喷射等离子体电弧炉对单晶金刚石进行快速热处理，后用稀酸将镍、铜、铬或铜镍合金去除，成功在单晶金刚石表面制得石墨烯/金刚石复合结构。
具体包括以下步骤：
(1)对单晶金刚石进行抛光酸洗；
(2)在步骤(1)得到的单晶金刚石表面镀覆一层厚度为10-50nm的金属镍、铜、铬或铜镍合金；
(3)使用直流喷射等离子体电弧炉将步骤(2)中得到的表面镀有金属镍、铜、铬或铜镍合金的单晶金刚石在氩气和氢气混合等离子体气氛下进行快速热处理；
(4)将步骤(3)快速热处理后的镀金属镍、铜、铬或铜镍合金单晶金刚石放置于稀酸中浸泡直至镍、铜、铬或铜镍合金完全溶解，得到所述石墨烯/金刚石复合结构。
进一步地，所述步骤(1)中的单晶金刚石为高温高压单晶金刚石、化学气相沉积单晶金刚石中的一种。
进一步地，所述步骤(1)中的抛光过程为机械抛光，将金刚石表面的粗糙度值降到1nm以下。
进一步地，所述步骤(1)中的酸洗过程为将抛光后的单晶金刚石在浓硫酸、浓硝酸比例为1:3的混合酸液中煮沸2.5-3.5h，冷却后使用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗10-20min。
进一步地，步骤(2)中所述金属镍、铜、铬或铜镍合金优选为金属镍，金属镍的制备方法为磁控溅射、电子束蒸发或离子束辅助沉积中的一种。
进一步地，所述步骤(3)中热处理气氛氩气和氢气的体积比为2:1，热处理温度为700～800℃，热处理时间为0.5～1.5min，升温速率50～100℃/s。
进一步地，所述步骤(4)中稀酸为稀盐酸、稀硝酸中的一种。
本发明金属镍、铜、铬或铜镍合金在热处理过程中主要起催化作用，在高温下金刚石中的碳原子会溶解于金属镍、铜、铬或铜镍合金，而在降温过程中，溶解于金属镍、铜、铬或铜镍合金中的碳原子又会重新析出，发生重构形成石墨烯。
本发明中采用直流喷射等离子体电弧炉设备替代普通管式炉，具有快速升降温特点，有利于减少升温过程中产生的其他损伤。而且，高密度的热等离子体对金刚石表面石墨烯的转变起到了高效率的催化和整型作用，由此制得的石墨烯/金刚石复合结构缺陷少，质量高；与氢终端金刚石表面导电性相比，载流子浓度高，导电性好。
本发明的有益效果：
(1)该方法制得的石墨烯与金刚石之间可实现原子键合，所得复合结构缺陷少，质量高；(2)与氢终端金刚石导电性相比，石墨烯/金刚石复合结构具有较高的载流子浓度，导电性好；(3)该方法中所描述的热处理过程高效快速，节约成本。
附图说明
图1为实施例1中石墨烯/高温高压单晶金刚石复合结构的拉曼图谱，
图2为实施例2中石墨烯/化学气相沉积单晶金刚石复合结构的拉曼图谱。
具体实施方式
表1为石墨烯/金刚石复合结构与氢终端金刚石的霍尔测量数据对比。
表1
实施例1
1)单晶金刚石预处理
对高温高压单晶金刚石进行抛光酸洗。首先将尺寸为3mm×3mm×1mm的Ib型高温高压单晶金刚石进行机械抛光，其表面粗糙度值降到1nm以下，然后将抛光后的单晶金刚石在浓硫酸、浓硝酸比例为1:3的混合酸液中煮沸3h，冷却后使用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗15min。
2)镀镍过程
采用磁控溅射法在步骤(1)得到的单晶金刚石表面镀覆一层厚度为40nm的金属镍。其中镀膜机的背底真空度为10-4Pa，射频功率为200W，镀覆时间为20min。
3)快速热处理
使用直流喷射等离子体电弧炉将步骤(2)中得到的表面镀有金属镍的单晶金刚石在氩气和氢气混合等离子体气氛下进行快速热处理。其中，氩气流量为6slm，氢气流量为3slm，磁场电流为3.5A，电弧电流为70A。热处理最高温度达800℃，热处理时间为1.5min，升温速率达55℃/s，灭弧后样品在氩气氛围下随炉冷却至室温取出。
4)去镍过程
将步骤(3)快速热处理后得到的镀镍单晶金刚石放置于体积分数为2％的稀盐酸中浸泡约4h，取出后放置于去离子水中将表面残余盐酸清洗干净，即得到所述石墨烯/金刚石复合结构。
5)结构表征与性能测试
采用inVia-Reflex型显微共焦激光拉曼光谱仪对石墨烯/金刚石复合结构进行拉曼测试，激光波长为532nm，扫描范围为500～3500cm-1，曝光时间为10s，积分次数1次。拉曼图谱如图1所示，可以看到明显的单晶金刚石的一阶拉曼特征峰1332cm-1及二阶拉曼特征峰2467cm-1，同时表征石墨烯的G峰与2D峰分别位于1580cm-1和2700cm-1附近。整个拉曼图谱中并未发现1350cm-1处的石墨烯缺陷峰，说明该方法得到的石墨烯缺陷少，质量高。
采用HMS-3000型号的霍尔效应测量仪对石墨烯/金刚石复合结构进行室温下的导电性测试，测试磁场为0.55T，测试电流为1mA，测量次数为3次。测试结果平均值如表1所示，导电类型为p型，即空穴导电，载流子浓度为1014cm-2，霍尔迁移率为114cm2/Vs，方块电阻为400Ω/□。
实施例2
1)单晶金刚石预处理
对化学气相沉积金刚石进行抛光酸洗。首先将晶面为(100)的化学气相沉积单晶金刚石进行机械抛光，使其表面粗糙度值降到1nm以下，然后将抛光后的单晶金刚石在浓硫酸、浓硝酸比例为1:3的混合酸液中煮沸3h，冷却后使用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗15min。
2)镀镍过程
采用磁控溅射法在步骤(1)得到的单晶金刚石表面镀覆一层厚度为30nm的金属镍。其中镀膜机的背底真空度为10-4Pa，射频功率为200W，镀覆时间为15min。
3)快速热处理
使用直流喷射等离子体电弧炉将步骤(2)中得到的表面镀有金属镍的单晶金刚石在氩气和氢气混合等离子体气氛下进行快速热处理。其中氩气流量为6slm，氢气流量为3slm，磁场电流为3.5A，电弧电流为70A。热处理最高温度达785℃，热处理时间为1.2min，升温速率达50℃/s，灭弧后样品在氩气氛围下随炉冷却至室温取出。
4)去镍过程
将步骤(3)快速热处理后得到的镀镍单晶金刚石放置于体积分数为2％的稀盐酸中浸泡约4h，取出后放置于去离子水中将表面残余盐酸清洗干净，即得到所述石墨烯/金刚石复合结构。
5)结构表征与性能测试
采用inVia-Reflex型显微共焦激光拉曼光谱仪对石墨烯/金刚石复合结构进行拉曼测试，激光波长为532nm，扫描范围为500～3500cm-1，曝光时间为10s，积分次数1次。拉曼图谱如图2所示，表征石墨烯的G峰与2D峰分别位于1580cm-1和2700cm-1附近。I2D/IG＝0.8，结合2D峰分峰结果可知，所得石墨烯为双层石墨烯。
采用HMS-3000型号的霍尔效应测量仪对石墨烯/金刚石复合结构进行室温下的导电性测试，测试磁场为0.55T，测试电流为1mA，测量次数为3次。所得导电类型为p型，即空穴导电，载流子浓度为1014cm-2，霍尔迁移率为104cm2/Vs，方块电阻为400Ω/□。
Claims (5)
1.一种高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）对单晶金刚石进行抛光酸洗；
（2）在步骤（1）得到的单晶金刚石表面镀覆一层厚度为10-50 nm的金属镍、铜、铬或铜镍合金；
（3）使用直流喷射等离子体电弧炉将步骤（2）中得到的表面镀有金属镍、铜、铬或铜镍合金的单晶金刚石在氩气和氢气混合等离子体气氛中进行快速热处理；
（4）将步骤（3）快速热处理后的镀金属镍、铜、铬或铜镍合金单晶金刚石放置于稀酸中浸泡，得到所述石墨烯/金刚石复合结构；
所述步骤（1）中的抛光过程为机械抛光，金刚石表面的粗糙度低于1 nm；
所述步骤（3）中热处理气氛氩气和氢气的体积比为2:1，热处理温度为700 ~ 800℃，热处理时间为0.5~1.5 min，升温速率50~100 ℃/s。
2.根据权利要求1所述的高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的单晶金刚石为高温高压单晶金刚石、化学气相沉积单晶金刚石中的一种。
3. 根据权利要求1所述的高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸洗过程为将抛光后的单晶金刚石在浓硫酸、浓硝酸比例为1:3的混合酸液中煮沸2.5-3.5 h，冷却后使用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗10-20min。
4.根据权利要求1所述的高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中单晶金刚石表面镀层为金属镍，金属镍的制备方法为磁控溅射、电子束蒸发或离子束辅助沉积中的一种。
5.根据权利要求1所述的高载流子浓度的石墨烯/金刚石复合结构制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中稀酸为稀盐酸、稀硝酸中的一种。
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