CN108238597A - 一种金刚石-石墨烯异质结构复合材料的制备方法 - Google Patents

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戴丹
林正得
江南
刘颖
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Abstract

本发明提供了一种金刚石‑石墨烯异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：(a)将镀有金属介质膜的金刚石放入管式炉内，快速升温，退火处理后冷却至室温，在管式炉内的整个反应过程中持续通入氢气至反应完成；(b)将所述步骤(a)中反应完的样品取出，放入刻蚀液中刻蚀，将金刚石表面的金属介质膜刻蚀干净后，得到所述金刚石‑石墨烯异质结构。本发明所述的制备方法，在金刚石上原位生长石墨烯，避免了石墨烯的转移过程，结合力高，性能优异。

Description

一种金刚石-石墨烯异质结构复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备领域，具体地，涉及一种金刚石-石墨烯异质结构复合材料的制备方法。
背景技术
金刚石是目前在地球上发现的众多天然存在中最坚硬的物质，其化学性质稳定，具有耐酸性和耐碱性，耐高压高温，不易老化，抗辐射能力强。还具有非磁性、不良导电性、亲油疏水性和摩擦生电性等特点。相比较硅等电子材料，金刚石具有着更加优越的物理性能。能够使金刚石在微电子领域得到广泛的应用，具有极其重要的理论和应用价值。
石墨烯是一种由碳原子通过sp2杂化轨道成键而成的、具有六边形蜂窝状晶格结构的二维原子晶体材料。具有一系列新奇的特性，包括反常量子霍尔效应、常温量子霍尔效应、超高的载流子迁移率、超高的机械强度和热导率、优异的透光性和导电性、超高的比表面积等。石墨烯一系列优异的特性使其在诸多领域中都有广阔的应用前景,如射频晶体管、透明导电薄膜、锂离子电池、超级电容器、光电检测、DNA测序、功能复合材料等。同时，石墨烯还具有着巨大的经济效益。而以Cu为基体的CVD法是当前最具前景的大面积单层石墨烯合成法是获得大面积高质量、层数可控的石墨烯的主要方法。但是由于金属的存在会对构筑器件的导电性产生影响，所以通过此种方法制备的石墨烯必须转移到介电层上才能构成有效的组装器件，复杂的转移过程总是不可避免地带来石墨烯的破损、褶皱，金属、溶剂残留污染以及操作繁复、成本高昂等问题。这对于制备高性能的电子器件是非常不利的。因此，转移过程成为了制约石墨烯制备工艺发展的极大难题，在一定程度上限制了石墨烯的应用与发展。
综上所述，目前迫切需要一种制备方便、性能优异的石墨烯的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种金刚石-石墨烯异质结构复合材料的制备方法，所述方法包括步骤：
(a)将镀有金属介质膜的金刚石放入管式炉内，在氢气通入下，快速升温，退火处理后冷却(优选冷却至室温)，得到金刚石-金属介质膜-石墨烯复合材料；
(b)对所述的金刚石-金属介质膜-石墨烯复合材料进行刻蚀，得到所述的金刚石-石墨烯异质结构复合材料。
在另一优选例中，所述的刻蚀是用刻蚀液进行刻蚀。
在另一优选例中，所述的反应过程中，不额外加入碳源。
在另一优选例中，所述步骤(b)中还包括步骤：将金属介质膜刻蚀干净后，用去离子水清洗干净并干燥。
在另一优选例中，所述步骤(a)中通入氢气的浓度为1-50sccm。
在另一优选例中，所述步骤(a)中通入氢气的浓度为2-25sccm。
在另一优选例中，所述步骤(a)中通入氢气的浓度为8-10sccm。
在另一优选例中，所述步骤(a)中反应过程中的压强为0.01-0.50Torr。
在另一优选例中，所述步骤(a)中反应过程中的压强为0.11-0.14Torr。
在另一优选例中，所述步骤(a)中的金属介质膜的厚度为1-1000nm。
在另一优选例中，所述金属介质膜的厚度为1-500nm。
在另一优选例中，所述金属介质膜的厚度为5-100nm。
在另一优选例中，所述步骤(a)中的金刚石选自下组：单晶金刚石、多晶金刚石、聚晶金刚石，或其组合。
在另一优选例中，所述步骤(a)中的金属介质膜选自下组：铜膜、镍膜、金膜、铂膜、铁膜、钌膜，或其复合膜。
在另一优选例中，所述的金属介质膜选自下组：铜膜、镍膜，或其复合膜。
在另一优选例中，所述步骤(a)升温后的温度为600-1500℃。
在另一优选例中，所述步骤(a)升温后的温度为750-1100℃。
在另一优选例中，所述步骤(a)升温后的温度为950-1050℃。
在另一优选例中，所述步骤(a)中退火时间为1-60min。
在另一优选例中，所述步骤(a)中退火时间优选为10-30min。
在另一优选例中，所述步骤(b)中的刻蚀是用刻蚀液进行刻蚀，且所述刻蚀液为CuSO4和HCl的混和水溶液，其中CuSO4的量为0.1-1mol/L，HCl的量为10-20mol/L。
在另一优选例中，优选地刻蚀时间为1-120min，更优选地为20-60min。
在另一优选例中，所述步骤(a)中的镀有金属介质膜的金刚石制备方法包括：
(i)将金刚石放入清洗液中，加热浸泡后取出，清洗并干燥；
(ii)将所述步骤(a)干燥后的金刚石表面镀上金属介质膜。
在另一优选例中，所述的清洗液为H2SO4:H2O2的混合溶液，其中H2SO4:H2O2＝1:1-3:1。
在另一优选例中，所述的清洗液中H2SO4:H2O2＝2:1。
在另一优选例中，所述步骤(i)中，加热温度为50-100℃。
在另一优选例中，所述步骤(i)中，加热温度为60-90℃。
在另一优选例中，所述步骤(i)中的清洗是用乙醇超声清洗。
在另一优选例中，所述步骤(ii)中镀膜的方式选自下组：电子束蒸发、热蒸镀、磁控溅射，或其组合方式。
应理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为本发明制备金刚石-石墨烯异质结构复合材料的流程图。
图2为实施例2中得到的金刚石-石墨烯异质结构复合材料的拉曼(Raman)谱图，从图中可以看到金刚石的拉曼峰，石墨烯的G峰和2D峰，从2D峰和G峰的比例可以看到已经在金刚石上制备了多层石墨烯。
图3为实施例3中得到的金刚石-石墨烯异质结构复合材料的聚焦离子束分析图，从图中可以看到多层石墨烯的结构。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，意外地发现，利用金属介质膜对金刚石的催化作用，在快速降温的条件下，金刚石原位形成石墨烯薄膜。最后再将样品表面残留的金属膜刻蚀掉，可以获得高性能的金刚石-石墨烯复合薄膜。在此基础上，完成了本发明。
一种金刚石-石墨烯异质结构复合材料的制备方法
本发明提供了一种金刚石-石墨烯异质结构复合材料的制备方法，所述方法包括步骤：(a)将镀有金属介质膜的金刚石放入管式炉内，快速升温，退火处理后冷却至室温，在管式炉内的整个反应过程中持续通入氢气至反应完成；(b)将所述步骤(a)中反应完的样品取出，放入刻蚀液中刻蚀，将金刚石表面的金属介质膜刻蚀干净后，得到所述金刚石-石墨烯异质结构。
在所述的制备过程中，在管式炉内的整个反应过程中需要持续通入氢气，并控制通入氢气的浓度和气压。通入的氢气的浓度为1-50sccm，优选地为2-25sccm，更优选地为8-10sccm。反应过程中的压强为0.01-0.50Torr，优选地为0.11-0.14Torr。
优选地，所述的步骤(b)中还包括步骤：将金属介质膜刻蚀干净后，用去离子水清洗干净并干燥。
在本发明的优选实施例中，金刚石本身作为石墨烯生长的碳源，而在反应过程之前、之中或之后不加入额外的碳源。
所述方法可以在本领域已知的大多数金刚石材料表面进行镀膜，在步骤(a)中，所述的金刚石种类没有特别的限制，可以是选自下组中的一种或多种：单晶金刚石、多晶金刚石、聚晶金刚石。
所述的金属介质膜也没有特别的限制，可以是反应完成后能够被刻蚀去除的适宜的金属介质膜。优选的金属介质膜选自下组中的一种或多种：铜膜、镍膜、金膜、铂膜、铁膜，或其复合膜；更优选地，所述的金属介质膜可以是铜膜、镍膜，或其复合膜。在本发明的优选实施例中，所述金属介质膜的厚度为1-1000nm，优选地为1-500nm，更优选地为5-100nm。
所述的升温退火步骤可以根据实际需要选择合适的参数。优选地，将镀有金属介质膜的金刚石放入管式炉内后需要快速升温，升温后的温度为600-1500℃，优选地为750-1100℃，更优选地为950-1050℃。在升温后需要退火处理，退火时间没有特别的限制，优选地退火时间为1-60min，更优选地为10-30min。
在步骤(b)中，所用的刻蚀液为CuSO4和HCl的混和水溶液，其中CuSO4的量为0.1-1mol/L，HCl的量为10-20mol/L，刻蚀时间没有特别的限制，根据金属介质膜的厚度决定刻蚀时间，将金属介质膜刻蚀干净即可，优选地刻蚀时间为1-120min，更优选地为20-60min。
所述的镀有金属介质膜的金刚石可以通过本领域任何方法制备，例如在本发明的优选实施例中，步骤(a)中的镀有金属介质膜的金刚石制备方法包括：
(i)将金刚石放入清洗液中，加热浸泡后取出，清洗并干燥；
(ii)将所述步骤(a)干燥后的金刚石表面镀上金属介质膜。
在上述制备方法下，所述的清洗优选地采用H2SO4:H2O2的混合溶液进行，其中H2SO4:H2O2＝1:1-3:1，优选地为2:1。在另一优选例中，所述步骤(i)中的清洗也可以采用乙醇超声清洗。
所述步骤(i)中的加热温度没有特别的限制，优选地为50-100℃，更优选地为60-90℃。
所述步骤(ii)中镀膜的方式没有特别的限制，可以采用本领域已知的各种合适方法进行，例如选自下组中的一种或多种方法：电子束蒸发、热蒸镀、磁控溅射。
一种优选的制备方法流程如图1中所述。
本发明的优点包括：
(1)本发明所述的制备石墨烯的方法利用金刚石自身为碳源，实现了在金刚石上原位生长石墨烯，从而避免了石墨烯转移这一过程，并且结合力高，性能优异；
(2)本发明方法制备的金刚石-石墨烯复合材料界面结合力强，具有较好的电学性能。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
实施例1
金刚石-镍膜复合材料的制备
金刚石放入H2SO4:H2O2＝1:1的混合溶液中，加热到60℃，浸泡30分钟，分别在水、乙醇中超声清洗，最后用氮气吹干。将干净的金刚石放入e-beam真空腔中，真空腔装有镍靶，将真空抽到1.4×10-5torr，溅射速率为溅射20s，得到10nm镍膜。
通过类似的方法，可以制备得到镀有其他金属/合金的金刚石/金属膜复合材料。
实施例2
将镀有5nm厚度镍膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至1000℃，退火15min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入8sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的镍膜去除干净。
实施例3
将镀有10nm厚度铜膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至1000℃，退火15min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入8sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的铜膜去除干净。
实施例4
将镀有100nm厚度铜/镍膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至1000℃，退火15min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入8sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的铜/镍膜去除干净。
实施例5
将镀有100nm厚度铜/镍膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至950℃，退火15min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入8sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的铜/镍膜去除干净。
实施例6
将镀有10nm厚度铜膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至1050℃，退火15min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入8sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的铜膜去除干净。
实施例7
将镀有10nm厚度镍膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至1050℃，退火15min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入10sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的镍膜去除干净。
实施例8
将镀有20nm厚度镍膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至1050℃，退火30min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入10sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的镍膜去除干净。
实施例9
将镀有20nm厚度铜/镍膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至1050℃，退火30min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入10sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的铜/镍膜去除干净。
实施例10
将镀有20nm厚度镍膜的金刚石单晶，放入管式炉内快速升温至900℃，退火30min，然后迅速冷却至室温，整个生长阶段炉内只持续通入10sccm的H2，并且压强保持在0.11Torr～0.14Torr。生长结束后将样品放入刻蚀液(CuSO4:HCl:H2O＝1g:5ml:5ml)内刻蚀40min，将其表面残留的镍膜去除干净。
在本发明的各个所得的石墨烯和金刚石之间界面结合力非常优异。在上述实施例2-10中，在金刚石-石墨烯复合薄膜生长结束后，先经过数个小时的刻蚀液刻蚀，再经过数个小时的超声清洗，仍可以获得高质量的石墨烯薄膜。
实施例11
在石墨烯/金刚石样品的四个边缘上分别点银胶，并且引出四根导线，连接于霍尔效应测量系统(Hall 8800II)上，测试电子迁移率。石墨烯/金刚石异质结构具有优异的电学性能：采用霍尔效应测量系统(Hall 8800II)测试实施例2-10制备得到的石墨烯/金刚石薄膜的电子迁移率。结果发现，在室温下石墨烯/金刚石薄膜的电子迁移率可达到约400-1000cm2V-1S-1。
实施例2-10制备得到的石墨烯/金刚石薄膜的电子迁移率如下表所示：
实施例 电子迁移率(cm2V-1S-1)
2 400
3 450
4 400
5 500
6 600
7 500
8 650
9 400
10 1000
实施例12
对实施例2的石墨烯/金刚石的结构采用LabRAMHR型拉曼光谱仪(Renishaw InviaRaman Microscope)进行测定，激发波长为532nm。拉曼测试时的具体参数：扫描范围为1200～3000cm-1，取谱时间为3s一次，累计次数为3次，测试结果如图2中所示，从图中可以看到金刚石的拉曼峰，石墨烯的G峰和2D峰，从2D峰和G峰的比例可以看到已经在金刚石上制备了多层石墨烯。
采用聚焦离子束(CARL ZEISS AURIGA)分析实施例3中所制备得到的石墨烯/金刚石的结构，得到了类似的结果，制备得到的石墨烯具有多层石墨烯的结构(图3)。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种金刚石-石墨烯异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(a)将镀有金属介质膜的金刚石放入管式炉内，在氢气通入下，快速升温，退火处理后冷却(优选冷却至室温)，得到金刚石-金属介质膜-石墨烯复合材料；
(b)对所述的金刚石-金属介质膜-石墨烯复合材料进行刻蚀，得到所述的金刚石-石墨烯异质结构复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中通入氢气的浓度为1-50sccm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中反应过程中的压强为0.01-0.50Torr。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中的金属介质膜的厚度为1-1000nm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中的金刚石选自下组：单晶金刚石、多晶金刚石、聚晶金刚石，或其组合。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中的金属介质膜选自下组：铜膜、镍膜、金膜、铂膜、铁膜、钌膜，或其复合膜。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)升温后的温度为600-1500℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的刻蚀是用刻蚀液进行刻蚀，且所述刻蚀液为CuSO4和HCl的混和水溶液，其中CuSO4的量为0.1-1mol/L，HCl的量为10-20mol/L。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中的镀有金属介质膜的金刚石制备方法包括：
(i)将金刚石放入清洗液中，加热浸泡后取出，清洗并干燥；
(ii)将所述步骤(a)干燥后的金刚石表面镀上金属介质膜。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(ii)中镀膜的方式选自下组：电子束蒸发、热蒸镀、磁控溅射，或其组合方式。
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