CN111514034A - 一种具有保湿作用的卸妆干巾及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及卸妆用品技术领域,公开了一种具有保湿作用的卸妆干巾及其制备方法。该卸妆干巾包括以下重量份的原料:90~100份羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,30~35份改性丙烯酸甲酯‑五亚乙基六胺共聚物,20~25份长链脂肪酸,10~15份保湿剂。本发明的卸妆干巾质量和体积小,无须存放在能防止卸妆液流失的包装中,便于携带,且干燥环境不易造成成分变质和细菌滋生,故不需要添加防腐剂,对皮肤的刺激性小。
Description
技术领域
本发明涉及卸妆用品技术领域,尤其涉及一种具有保湿作用的卸妆干巾及其制备方法。
背景技术
随着彩妆市场的蓬勃发展,消费者对卸妆类产品的需求也日益强劲。卸妆的目的是卸除容易引起刺激或衰老的彩妆产品、灰尘、污垢等,减少肌肤患粉刺、红斑、黑头及其它瑕疵的可能。目前市面上的卸妆产品包括卸妆液、卸妆油、卸妆膏、卸妆湿巾等等。
卸妆湿巾以无纺布为载体,加入卸妆液,通过擦拭即可达到卸妆的目的。例如,公开号为CN102961262B的中国专利文献公开了一种卸妆湿巾及其制备方法。该卸妆湿巾以无纺布为基材,与以下混合药水在全自动湿巾机中制成,所述混合药水各组分的重量百分比为:护肤剂10%~21%、乳化剂2.5%~8%、防腐剂0.3%~0.6%、精油0.4%、螫合剂0.05%、抗衰老剂0.05%、抗过敏剂0.01%和去离子水69.89%~86.69%。相较于其他卸妆产品而言,这类卸妆湿巾具有高效便捷、便于携带的优点。然而,它仍存在重量和体积较大、需要特定的存储环境以防卸妆液流失的问题。同时,与其他卸妆产品相同,卸妆湿巾中的湿润环境容易导致卸妆液中一些成分的变质和细菌的滋生,故通常会添加防腐剂来延长保质期,这会对皮肤造成刺激,产生过敏等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种具有保湿作用的卸妆干巾及其制备方法。该卸妆干巾质量小,可折叠和压缩成较小的体积,不需要存放在能防止卸妆液流失的包装中,湿水后即可用于擦拭卸妆,故携带方便;并且,卸妆干巾内的干燥环境使其中的成分不易变质,且不易滋生细菌,故不需要添加防腐剂,对皮肤的刺激性小。
本发明的具体技术方案为:
一种具有保湿作用的卸妆干巾,包括以下重量份的原料:90~100份羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,30~35份改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,20~25份长链脂肪酸,10~15份保湿剂。
一种制备上述具有保湿作用的卸妆干巾的方法,包括以下步骤:
(1)将羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维进行开松;
(2)将步骤(1)处理后的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(3)将改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物、长链脂肪酸、带水剂、酯化反应催化剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在80~85℃下反应1.5~2h后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,干燥沉淀;
(4)向步骤(2)制得的纤维悬浮液中加入步骤(3)获得的产物,再加入酯化反应催化剂,充分混合后,在75~80℃下反应1~1.5h;
(5)将步骤(4)处理后的纤维悬浮液与保湿剂充分混合,经湿法成网后,获得纤维网;
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后,经压轧、烘干、分切,即获得具有保湿作用的卸妆干巾。
现有技术中的卸妆湿巾通常是无纺布负载卸妆液的形式,这存在以下问题:由于湿润环境会加快卸妆液中一些成分的变质和细菌的滋生,故为了保证足够长的保质期,需要在卸妆液中添加防腐剂,而这会对皮肤造成刺激,产生过敏等问题;质量和体积较大,且需要特定的存储环境以防卸妆液流失,故携带不便。若以卸妆湿巾的配方制备卸妆干巾,则会存在卸妆液成分负载不稳定,表面活性剂易脱落导致卸妆干巾失效的问题,故以现有技术尚无法制备出卸妆干巾。
而在本发明中,丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物由于含有大量亚氨基而具有亲水性,它通过改性而在亚氨基上接枝上了大量羟基,这些羟基部分在步骤(3)中与长链脂肪酸发生酯化反应,使疏水性的长链脂肪酸接枝到亲水性的共聚物分子上,相当于卸妆湿巾中的发挥卸妆功能的物质——表面活性剂。还有一部分羟基在步骤(4)中与羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维中的羧基发生酯化反应,使改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物接枝到纤维上。通过这种方式,本发明将表面活性剂以共价键的形式结合到纤维上,负载稳定,制成卸妆干巾后不会出现表面活性剂脱落的问题。这种卸妆干巾不含液体成分,质量小,可折叠和压缩成较小的体积,不需要存放在能防止卸妆液流失的包装中,湿水后即可用于擦拭卸妆,故携带方便;并且,相较于卸妆湿巾中的潮湿环境而言,卸妆干巾中的成分不易变质,且不易滋生细菌,故不需要添加防腐剂。
加入丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物的目的是将表面活性剂稳固负载到纤维上,使卸妆干巾成为可能,在实现以上目的的同时,该共聚物还能发挥以下作用:丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物具有较高的支化度,改性后在每条支链上均存在较多的羟基,这些羟基与纤维上的羧基形成酯键后,能增大纤维的交联程度,且湿水后酯键不会断裂,因而能提高卸妆干巾的干强度和湿强度;丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物中的C-C和C-N键具有较大的柔性,共聚物分子链相较于海藻酸纤维而言柔性更大,因而能提高卸妆干巾的柔软性。
在本发明的卸妆干巾中,保湿剂以氢键的形式与改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物中的亚氨基和羟基结合,使用时,湿水后氢键被破坏,保湿剂被释放出来,涂抹到皮肤上后能通过形成水分保湿膜等方式发挥锁水、保湿作用。
本发明的卸妆干巾以海藻酸纤维为原料,原因在于海藻酸纤维中含有较多的羧基,能作为接枝位点使改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物接枝到纤维上。此外,海藻酸纤维的大量羧基和羟基能使卸妆干巾具有较强的吸湿保湿性,在使用时能快速湿水,且能吸收较多的水,不易造成保湿剂随着水流失的问题,有助于保湿剂发挥作用。
用羧甲基壳聚糖对海藻酸纤维进行改性,目的在于降低海藻酸纤维的结晶度,使卸妆干巾具有较高的柔软性。采用羧甲基壳聚糖而不采用壳聚糖的原因在于:在共混纤维的壳聚糖区域,无法接枝改性共聚物,这会导致卸妆干巾中的疏水性长链脂肪酸含量减少,影响卸妆效果,同时还会导致接枝的改性共聚物量较少,影响卸妆干巾的干强度、湿强度和柔软性。
作为优选,所述羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法如下:
(a)将海藻酸钠和羧甲基壳聚糖在水中溶胀1.5~2h后,搅拌3~3.5h,加压过滤后,真空脱泡20~25h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸钠和羧甲基壳聚糖的质量分数分别为2.7~3%和0.5~0.8%;
(b)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为3.5~4.5%和0.5~1.5%;
(c)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维。
作为优选,所述改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物的制备方法如下:
(i)合成共聚物:在惰性气体保护下,将丙烯酸乙酯与甲醇的混合溶液滴加到五亚乙基六胺中,在20~25℃下反应2~2.5h,其中,所述丙烯酸乙酯与五亚乙基六胺的摩尔比为1:1.2~1.6;通过减压蒸馏除去甲醇后,再在145~150℃、70~100Pa下反应2~2.5h;
(ii)封端:将五亚乙基六胺和长链封端羧酸一起加入反应体系中,其中,所述五亚乙基六胺与长链封端羧酸的摩尔比为1:9~11,在145~150℃、70~100Pa下反应1.5~2h,然后将气压增大至70~80kPa继续反应,直到酸值降低到30以下;反应结束后,将反应产物加水萃取,分离出水层,将水层进行减压蒸发除去水,即获得丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物;
(iii)改性:将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚和步骤(ii)获得的丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺,其中,所述丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物与4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚的质量比为1:10~15,在80~90℃下反应2.5~3h;反应结束后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,将沉淀溶于水中,加入氢氧化钠溶液,反应2~2.5h;反应结束后,加入乙醚进行沉淀,过滤,将沉淀干燥后,即获得改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物。
步骤(i)中,第一阶段,主反应是丙烯酸甲酯中的碳碳双键与五亚乙基六胺中的其中一个端氨基发生加成反应,-NH-连接到碳碳双键中位于丙烯酸乙酯链末端的碳原子上,此外也会有丙烯酸甲酯中的碳碳双键与部分五亚乙基六胺中的一个亚氨基发生加成反应,-N-连接到碳碳双键中位于丙烯酸乙酯链末端的碳原子上。第二阶段,通过酯基与氨基反应生成酰胺键,第一阶段的加成反应产物与两种反应物之间发生缩聚反应,形成丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物。
采用五亚乙基六胺作为共聚单体,能使制得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中含有数量较大的氨基,从而为4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚提供较多的接枝位点,使改性共聚物能连接更多的长链脂肪酸,提高卸妆效果。
步骤(ii)中,长链封端羧酸的作用是阻止丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物上的端氨基继续与酯基发生反应,从而将共聚物分子链控制在一定长度内,防止长度过大导致共聚物分子链缠结而影响其作用;同时,连接在共聚物中各支链末端的长链封端羧酸作为疏水链,也能发挥卸妆作用。
步骤(iii)中,4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚中的环氧基与丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物中的亚氨基发生开环反应,生成第一个羟基,并使4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚中的酯基连接到共聚物分子链上,酯基水解后将产生第二个羟基。这些羟基用于连接长链脂肪酸、羧甲基壳聚糖改性海藻纤维,使卸妆干巾具有卸妆功能。
虽然开环反应就能产生一个羟基,但本发明采用既含有环氧基又含有酯基的4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚,而不采用只含有环氧基的物质,原因在于:开环反应生成的羟基距离接枝位点的氮原子过近,与纤维交联形成网络后,网络中相邻分支点之间的链长较短,这会影响卸妆干巾的柔软性。若采用本发明中的4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚中,则当纤维中的羧基与改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物中的羟基进行酯化反应使,伯羟基的反应活性大于仲羟基,羧基优先与步骤(iii)中酯基水解后产生的第二个羟基反应,能保证形成的网络结构中相邻分支点之间的链长适中,使卸妆干巾具有较高的强度和柔软性。
作为优选,所述长链脂肪酸为正辛酸、正癸酸、硬脂酸、油酸中的至少一种。
作为优选,步骤(ii)中,所述长链封端羧酸为正辛酸、正癸酸、硬脂酸中的至少一种。
作为优选,所述保湿剂为透明质酸、尿囊素、聚谷氨酸、β-葡聚糖中的至少一种。
作为优选,步骤(3)中,所述带水剂为正戊烷、正己烷、环己烷中的至少一种;所述带水剂的用量为改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物和长链脂肪酸总质量的2.5~3%。
作为优选,步骤(3)中,所述酯化反应催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种;所述酯化反应催化剂的用量为改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物和长链脂肪酸总质量的5.5~6%。
作为优选,步骤(4)中,所述酯化反应催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种;所述酯化反应催化剂的用量为步骤(3)获得的产物质量的3~3.5%。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)质量小,可折叠和压缩成较小的体积,不需要存放在能防止卸妆液流失的包装中,湿水后即可用于擦拭卸妆,故携带方便;
(2)卸妆干巾内的干燥环境使其中的成分不易变质,且不易滋生细菌,故不需要添加防腐剂,对皮肤的刺激性小;
(3)湿水后保湿剂被释放出来,能对皮肤起到锁水、保湿作用;
(4)干强度和湿强度较大,不易破损,且柔软性较大,对皮肤的伤害较小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。以下实施例只是用于详细说明本发明,并不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
一种卸妆干巾,包括以下重量份的原料:10g羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,3g改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,2g长链脂肪酸,1g保湿剂;所述长链脂肪酸为油酸;所述保湿剂为透明质酸。
通过以下步骤制备上述卸妆干巾:
(1)制备羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维:
(1.1)将海藻酸钠和羧甲基壳聚糖在水中溶胀1.5h后,搅拌3.5h,加压过滤后,真空脱泡20h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸钠和羧甲基壳聚糖的质量分数分别为2.7%和0.8%;
(1.2)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为3.5%和1.5%;
(1.3)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维;
(2)制备改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物:
(2.1)合成共聚物:在氮气保护下,将0.5mol丙烯酸乙酯与100mL甲醇的混合溶液滴加到0.6mol五亚乙基六胺中,在20℃下反应2.5h;通过减压蒸馏除去甲醇后,再在145℃、70Pa下反应2h;
(2.2)封端:将0.1mol五亚乙基六胺和0.9mol长链封端羧酸一起加入反应体系中,在145℃、70Pa下反应2h,然后将气压增大至70kPa继续反应,直到酸值降低到30以下;反应结束后,将反应产物加水萃取,分离出水层,将水层进行减压蒸发除去水,即获得丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物;
(2.3)改性:将5g 4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚和0.5g步骤(2.2)获得的丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺,在80℃下反应3h;反应结束后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,将沉淀溶于水中,加入氢氧化钠溶液,反应2h;反应结束后,加入乙醚进行沉淀,过滤,将沉淀干燥后,即获得改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物;
(3)将10g步骤(1)制得的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维进行开松;
(4)将步骤(3)处理后的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(5)将3g步骤(2)制得的改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物、2g长链脂肪酸、0.13g正戊烷、0.28g FeCl3溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺中,在80℃下反应2h后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,干燥沉淀;
(6)向步骤(4)制得的纤维悬浮液中加入步骤(5)获得的产物,再加入0.15gFeCl3,充分混合后,在75℃下反应1.5h;
(7)将步骤(6)处理后的纤维悬浮液与保湿剂充分混合,经湿法成网后,获得纤维网;
(8)将步骤(7)获得的纤维网进行水刺加固后,经压轧、烘干、分切,即获得卸妆干巾。
实施例2
一种卸妆干巾,包括以下重量份的原料:9.5g羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,3.2g改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,2.3g长链脂肪酸,1.3g保湿剂;所述长链脂肪酸为硬脂酸;所述保湿剂为尿囊素。
通过以下步骤制备上述卸妆干巾:
(1)制备羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维:
(1.1)将海藻酸钠和羧甲基壳聚糖在水中溶胀1.8h后,搅拌3.2h,加压过滤后,真空脱泡22h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸钠和羧甲基壳聚糖的质量分数分别为3%和0.5%;
(1.2)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为4%和1%;
(1.3)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维;
(2)制备改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物:
(2.1)合成共聚物:在氮气保护下,将0.5mol丙烯酸乙酯与100mL甲醇的混合溶液滴加到0.7mol五亚乙基六胺中,在23℃下反应2.2h;通过减压蒸馏除去甲醇后,再在148℃、85Pa下反应2.2h;
(2.2)封端:将0.1mol五亚乙基六胺和1mol正癸酸一起加入反应体系中,在148℃、85Pa下反应1.8h,然后将气压增大至75kPa继续反应,直到酸值降低到30以下;反应结束后,将反应产物加水萃取,分离出水层,将水层进行减压蒸发除去水,即获得丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物;
(2.3)改性:将6.5g 4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚和0.5g步骤(2.2)获得的丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺,在85℃下反应2.8h;反应结束后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,将沉淀溶于水中,加入氢氧化钠溶液,反应2.3h;反应结束后,加入乙醚进行沉淀,过滤,将沉淀干燥后,即获得改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物;
(3)将9.5g步骤(1)制得的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维进行开松;
(4)将步骤(3)处理后的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(5)将3.2g步骤(2)制得的改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物、2.3g长链脂肪酸、0.14g正己烷、0.3g Fe2(SO4)3溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺中,在83℃下反应1.7h后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,干燥沉淀;
(6)向步骤(4)制得的纤维悬浮液中加入步骤(5)获得的产物,再加入0.16g Fe2(SO4)3,充分混合后,在78℃下反应1.2h;
(7)将步骤(6)处理后的纤维悬浮液与保湿剂充分混合,经湿法成网后,获得纤维网;
(8)将步骤(7)获得的纤维网进行水刺加固后,经压轧、烘干、分切,即获得卸妆干巾。
实施例3
一种卸妆干巾,包括以下重量份的原料:9g羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,3.5g改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,2.5g长链脂肪酸,1.5份保湿剂;所述长链脂肪酸为正辛酸;所述保湿剂为聚谷氨酸。
通过以下步骤制备上述卸妆干巾:
(1)制备羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维:
(1.1)将海藻酸钠和羧甲基壳聚糖在水中溶胀2h后,搅拌3h,加压过滤后,真空脱泡25h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸钠和羧甲基壳聚糖的质量分数分别为3%和0.5%;
(1.2)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为4.5%和0.5%;
(1.3)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维;
(2)制备改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物:
(2.1)合成共聚物:在惰性气体氮气保护下,将0.5mol丙烯酸乙酯与100mL甲醇的混合溶液滴加到0.8mol五亚乙基六胺中,在25℃下反应2h;通过减压蒸馏除去甲醇后,再在150℃、100Pa下反应2.5h;
(2.2)封端:将0.1mol五亚乙基六胺和1.1mol硬脂酸一起加入反应体系中,在150℃、100Pa下反应1.5h,然后将气压增大至80kPa继续反应,直到酸值降低到30以下;反应结束后,将反应产物加水萃取,分离出水层,将水层进行减压蒸发除去水,即获得丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物;
(2.3)改性:将7.5g 4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚和0.5g步骤(2.2)获得的丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺,在90℃下反应2.5h;反应结束后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,将沉淀溶于水中,加入氢氧化钠溶液,反应2.5h;反应结束后,加入乙醚进行沉淀,过滤,将沉淀干燥后,即获得改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物;
(3)将9g步骤(1)制得的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维进行开松;
(4)将步骤(3)处理后的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(5)将3.5g步骤(2)制得的改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物、2.5g长链脂肪酸、0.15g环己烷、0.33g ZnCl2溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺中,在85℃下反应1.5h后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,干燥沉淀;
(6)向步骤(4)制得的纤维悬浮液中加入步骤(5)获得的产物,再加入0.18gZnCl2,充分混合后,在80℃下反应1h;
(7)将步骤(6)处理后的纤维悬浮液与保湿剂充分混合,经湿法成网后,获得纤维网;
(8)将步骤(7)获得的纤维网进行水刺加固后,经压轧、烘干、分切,即获得卸妆干巾。
对比例1
一种卸妆湿巾,包括以下重量份的原料:10g羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,2.1g表面活性剂,1g保湿剂,12g去离子水;所述表面活性剂为甘油三油酸酯;所述保湿剂为透明质酸。
通过以下步骤制备上述卸妆湿巾:
(1)制备羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维:
(1.1)将海藻酸纤维和羧甲基壳聚糖在水中溶胀1.5h后,搅拌3.5h,加压过滤后,真空脱泡20h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸纤维和羧甲基壳聚糖的质量分数分别为2.7%和0.8%;
(1.2)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为3.5%和1.5%;
(1.3)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维;
(2)制备羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维无纺布:
(2.1)将10g步骤(1)制得的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维进行开松;
(2.2)将步骤(2.1)处理后的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(2.3)将纤维悬浮液经湿法成网后,获得纤维网;
(2.4)将步骤(7)获得的纤维网进行水刺加固后,烘干,获得羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维无纺布;
(3)制备卸妆液:将2g表面活性剂、1g保湿剂分散到12g去离子水中;
(4)用卸妆液浸渍羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维无纺布,即获得卸妆湿巾。
由于潮湿环境会加快卸妆液中细菌的滋生,故相较于实施例1~3而言,对比例1制得的卸妆湿巾保质期较短;并且,卸妆湿巾的质量体积较大,需要存放在能防止卸妆液流失的包装中,不便于携带。
对比例2
一种卸妆干巾,包括以下重量份的原料:10g海藻酸纤维,3g改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,2g长链脂肪酸,1g保湿剂;所述长链脂肪酸为橄榄油;所述保湿剂为透明质酸。
通过以下步骤制备上述卸妆干巾:
(1)制备海藻酸纤维:
(1.1)将海藻酸钠在水中溶胀1.5h后,搅拌3.5h,加压过滤后,真空脱泡20h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸钠的质量分数分别为3.5%;
(1.2)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为3.5%和1.5%;
(1.3)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得海藻酸纤维;
(2)制备改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物:
(2.1)合成共聚物:在氮气保护下,将0.5mol丙烯酸乙酯与100mL甲醇的混合溶液滴加到0.6mol五亚乙基六胺中,在20℃下反应2.5h;通过减压蒸馏除去甲醇后,再在145℃、70Pa下反应2h;
(2.2)封端:将0.1mol五亚乙基六胺和0.9mol长链封端羧酸一起加入反应体系中,在145℃、70Pa下反应2h,然后将气压增大至70kPa继续反应,直到酸值降低到30以下;反应结束后,将反应产物加水萃取,分离出水层,将水层进行减压蒸发除去水,即获得丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物;
(2.3)改性:将5g 4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚和0.5g步骤(2.2)获得的丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺,在80℃下反应3h;反应结束后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,将沉淀溶于水中,加入氢氧化钠溶液,反应2h;反应结束后,加入乙醚进行沉淀,过滤,将沉淀干燥后,即获得改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物;
(3)将10g步骤(1)制得的海藻酸纤维进行开松;
(4)将步骤(3)处理后的海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(5)将3g步骤(2)制得的改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物、2g长链脂肪酸、0.13g正戊烷、0.28g FeCl3溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺中,在80℃下反应2h后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,干燥沉淀;
(6)向步骤(4)制得的纤维悬浮液中加入步骤(5)获得的产物,再加入0.15gFeCl3,充分混合后,在75℃下反应1.5h;
(7)将步骤(6)处理后的纤维悬浮液与保湿剂充分混合,经湿法成网后,获得纤维网;
(8)将步骤(7)获得的纤维网进行水刺加固后,经压轧、烘干、分切,即获得卸妆干巾。
对比例3
一种卸妆干巾,包括以下重量份的原料:10g壳聚糖改性海藻酸纤维,3g改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,2g长链脂肪酸,1g保湿剂;所述长链脂肪酸为橄榄油;所述保湿剂为透明质酸。
通过以下步骤制备上述卸妆干巾:
(1)制备壳聚糖改性海藻酸纤维:
(1.1)将海藻酸钠和壳聚糖在水中溶胀1.5h后,搅拌3.5h,加压过滤后,真空脱泡20h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸钠和壳聚糖的质量分数分别为2.7%和0.8%;
(1.2)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为3.5%和1.5%;
(1.3)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得壳聚糖改性海藻酸纤维;
(2)制备改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物:
(2.1)合成共聚物:在氮气保护下,将0.5mol丙烯酸乙酯与100mL甲醇的混合溶液滴加到0.6mol五亚乙基六胺中,在20℃下反应2.5h;通过减压蒸馏除去甲醇后,再在145℃、70Pa下反应2h;
(2.2)封端:将0.1mol五亚乙基六胺和0.9mol长链封端羧酸一起加入反应体系中,在145℃、70Pa下反应2h,然后将气压增大至70kPa继续反应,直到酸值降低到30以下;反应结束后,将反应产物加水萃取,分离出水层,将水层进行减压蒸发除去水,即获得丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物;
(2.3)改性:将5g 4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚和0.5g步骤(2.2)获得的丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺,在80℃下反应3h;反应结束后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,将沉淀溶于水中,加入氢氧化钠溶液,反应2h;反应结束后,加入乙醚进行沉淀,过滤,将沉淀干燥后,即获得改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物;
(3)将10g步骤(1)制得的壳聚糖改性海藻酸纤维进行开松;
(4)将步骤(3)处理后的壳聚糖改性海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(5)将3g步骤(2)制得的改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物、2g长链脂肪酸、0.13g正戊烷、0.28g FeCl3溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺中,在80℃下反应2h后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,干燥沉淀;
(6)向步骤(4)制得的纤维悬浮液中加入步骤(5)获得的产物,再加入0.15gFeCl3,充分混合后,在75℃下反应1.5h;
(7)将步骤(6)处理后的纤维悬浮液与保湿剂充分混合,经湿法成网后,获得纤维网;
(8)将步骤(7)获得的纤维网进行水刺加固后,经压轧、烘干、分切,即获得卸妆干巾。
从实施例1~3和对比例2~3制得的卸妆干巾及对比例1制得的卸妆湿巾中剪取10cm×10cm的试样,通过以下方法进行卸妆效果测试:抽取10名志愿者,编号为1~10,在其前臂选定20mm×20mm区域画框,并在框中用防水眼线笔画笑脸图案,等待5min使妆面与皮肤充分融合;将卸妆干巾试样用0.8倍质量的水浸湿,然后分别用卸妆湿巾试样和各浸湿的卸妆干巾试样以相同力度分别擦拭各自框中笑脸图案15次,再用温水冲洗,记录妆面清除情况,以下为卸妆效果评价标准:
10:妆面基本清除,无残留或仅残留少量妆面;
7:妆面部分清除,能看出图案明显变淡;
4:妆面仅有部分清除,图案轻微变淡;
0:妆面未清除,图案依旧清晰。
卸妆效果测试结果见表1。
表1
编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
1 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
2 | 7 | 10 | 10 | 7 | 10 | 10 |
3 | 7 | 7 | 10 | 10 | 4 | 7 |
4 | 7 | 7 | 7 | 10 | 7 | 4 |
5 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
6 | 7 | 7 | 10 | 7 | 7 | 7 |
7 | 10 | 7 | 7 | 10 | 7 | 4 |
8 | 7 | 10 | 10 | 7 | 10 | 10 |
9 | 10 | 7 | 7 | 10 | 7 | 7 |
10 | 10 | 10 | 10 | 7 | 10 | 7 |
从实施例1~3和对比例2~3制得的卸妆干巾中剪取2cm×2cm的试样,进行厚度、克重、干强度、湿强度、柔软性、吸湿性和保湿性测试,其中:
(1)柔软性:用弯曲刚度表征,弯曲刚度越小,柔软性越好;
(2)吸湿性:用吸水率表征,测量方法是在20℃、65%的相对湿度下,将试样称重后,在去离子水中浸泡5min,取出试样后垂直悬挂,至无连续水珠滴落后,获得浸湿的试样,称量浸湿的试样重量,按以下公式计算吸水率:吸水率=(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100%;
(3)保湿性:用失水量表征,测量方法是将吸湿性测试中获得的浸湿的试样置于干燥器中,在1h后称重,计算试样在1h内减小的质量;
(4)干强度:用干抗张强度表征;
(5)湿强度:用湿抗张强度表征,测量方法是在20℃、65%的相对湿度下,将试样在去离子水中浸泡15min后,取出试样,垂直悬挂至无连续水珠滴落,测试抗张强度。
厚度、克重、干强度、湿强度、柔软性、吸湿性和保湿性的测试结果见表2。
表2
从表1来看,实施例1~3制得的卸妆干巾的卸妆效果与对比例1相当,表明本发明的卸妆干巾能有效发挥卸妆作用。
对比例2与实施例1的区别在于,实施例1中采用的是羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,而对比例2中采用的则是海藻酸纤维,其他制备过程均相同。从表2来看,相较于对比例2而言,实施例1制得的卸妆干巾的弯曲刚度和失水量较小,干抗张强度、湿抗张强度、吸水率较大。推测原因可能是:与羧甲基壳聚糖共混后,海藻酸纤维的结晶度降低,这不仅能使卸妆干巾的柔软性增大,还能使海藻纤维中亲水性的自由羟基和羧基数量增多,能接枝更多的改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,并在干态时能形成更多的纤维间氢键,故能使卸妆干巾的干强度、湿强度、吸湿保湿性增大。
对比例3与实施例1的区别在于,实施例1中采用的是羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,而对比例3中采用的则是壳聚糖改性海藻酸纤维,其他制备过程均相同。从表1来看,相较于对比例3而言,实施例1制得的卸妆干巾的卸妆效果较好;从表2来看,相较于对比例3而言,实施例1制得的卸妆干巾的弯曲刚度较小,干抗张强度和湿抗张强度较大。推测原因可能在于:壳聚糖中不含有可接枝改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物的羧基,在共混纤维的壳聚糖区域,无法接枝改性共聚物,这会导致卸妆干巾中的疏水性长链脂肪酸含量减少,影响卸妆效果,同时还会导致接枝的改性共聚物量较少,影响卸妆干巾的干强度、湿强度和柔软性。
上面虽然结合实施例对本发明作了详细的说明,但是所述技术领域的技术人员能够理解,在不脱离本发明宗旨的前提下,在权利要求保护的范围内,还可以对上述实施例进行变更或改变等。
Claims (10)
1.一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,包括以下重量份的原料:90~100份羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维,30~35份改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物,20~25份长链脂肪酸,10~15份保湿剂。
2.如权利要求1所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,所述羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法如下:
(a)将海藻酸钠和羧甲基壳聚糖在水中溶胀1.5~2h后,搅拌3~3.5h,加压过滤后,真空脱泡20~25h,获得纺丝原液;其中,纺丝原液中,海藻酸钠和羧甲基壳聚糖的质量分数分别为2.7~3%和0.5~0.8%;
(b)将纺丝原液由喷丝头喷出,经CaCl2和HCl的混合溶液凝固成型后,获得初生纤维;其中,CaCl2和HCl混合溶液中,CaCl2和HCl的质量分数分别为3.5~4.5%和0.5~1.5%;
(c)将初生纤维进行牵伸、洗涤、卷绕、干燥,即获得羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维。
3.如权利要求1所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,所述改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物的制备方法如下:
(i)合成共聚物:在惰性气体保护下,将丙烯酸乙酯与甲醇的混合溶液滴加到五亚乙基六胺中,在20~25℃下反应2~2.5h,其中,所述丙烯酸乙酯与五亚乙基六胺的摩尔比为1:1.2~1.6;通过减压蒸馏除去甲醇后,再在145~150℃、70~100Pa下反应2~2.5h;
(ii)封端:将五亚乙基六胺和长链封端羧酸一起加入反应体系中,其中,所述五亚乙基六胺与长链封端羧酸的摩尔比为1:9~11,在145~150℃、70~100Pa下反应1.5~2h,然后将气压增大至70~80kPa继续反应,直到酸值降低到30以下;反应结束后,将反应产物加水萃取,分离出水层,将水层进行减压蒸发除去水,即获得丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物;
(iii)改性:将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚和步骤(ii)获得的丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺,其中,所述丙烯酸乙酯-五亚乙基六胺共聚物与4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚的质量比为1:10~15,在80~90℃下反应2.5~3h;反应结束后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,将沉淀溶于水中,加入氢氧化钠溶液,反应2~2.5h;反应结束后,加入乙醚进行沉淀,过滤,将沉淀干燥后,即获得改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物。
4.如权利要求1所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,所述长链脂肪酸为正辛酸、正癸酸、硬脂酸、油酸中的至少一种。
5.如权利要求3所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,步骤(ii)中,所述长链封端羧酸为正辛酸、正癸酸、硬脂酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,所述保湿剂为透明质酸、尿囊素、聚谷氨酸、β-葡聚糖中的至少一种。
7.一种如权利要求1~6之一所述的具有保湿作用的卸妆干巾的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维进行开松;
(2)将步骤(1)处理后的羧甲基壳聚糖改性海藻酸纤维分散到水中,制成纤维悬浮液;
(3)将改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物、长链脂肪酸、带水剂、酯化反应催化剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在80~85℃下反应1.5~2h后,加入乙醚使反应产物沉淀,过滤,干燥沉淀;
(4)向步骤(2)制得的纤维悬浮液中加入步骤(3)获得的产物,再加入酯化反应催化剂,充分混合后,在75~80℃下反应1~1.5h;
(5)将步骤(4)处理后的纤维悬浮液与保湿剂充分混合,经湿法成网后,获得纤维网;
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后,经压轧、烘干、分切,即获得具有保湿作用的卸妆干巾。
8.如权利要求7所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,步骤(3)中,所述带水剂为正戊烷、正己烷、环己烷中的至少一种;所述带水剂的用量为改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物和长链脂肪酸总质量的2.5~3%。
9.如权利要求7所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,步骤(3)中,所述酯化反应催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种;所述酯化反应催化剂的用量为改性丙烯酸甲酯-五亚乙基六胺共聚物和长链脂肪酸总质量的5.5~6%。
10.如权利要求7所述的一种具有保湿作用的卸妆干巾,其特征在于,步骤(4)中,所述酯化反应催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种;所述酯化反应催化剂的用量为步骤(3)获得的产物质量的3~3.5%。
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WO2022123016A1 (en) * | 2020-12-10 | 2022-06-16 | L'oreal | Cosmetic substrate of natural origin |
FR3117363A1 (fr) * | 2020-12-10 | 2022-06-17 | L'oreal | Substrat cosmétique d’origine naturelle |
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