CN111509239B - 锌空气电池用空气电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锌空气电池用空气电极的制备方法，其步骤包括：(1)利用碳粉与锰盐、镍盐、银盐制备催化剂；(2)利用六水合硝酸锌与2‑甲基咪唑制备MOFs；(3)将催化剂与MOFs煅烧制备MOFs包覆催化剂；(4)将酒精、PTFE乳液、碳粉及MOFs包覆催化剂形成的浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极，该锌空气电池用空气电极具有较优的电性能。另，本发明还提供了一种由上述锌空气电池用空气电极的制备方法所制得的锌空气电池用空气电极。

Description

锌空气电池用空气电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及空气电极制备技术领域，具体地涉及一种锌空气电池用空气电极及其制备方法。
背景技术
锌空气电池是一种以金属锌作为阳极活性物质，空气中氧气作为阴极活性物质，碱性氢氧化钾溶液为电解质溶液的电化学反应装置，由于其具有能量密度高、电解液稳定、成本低等优点，从而得到人们广泛的研究。
空气电极是锌空气电池的重要组成部分，在电池放电过程中，空气电极作为阴极，氧气沿电极表面扩散进入电极内部，在催化剂的作用下发生还原反应，该还原反应是实现能量转换的一个重要步骤，还原反应的快慢直接决定锌空气电池的能量输出，而催化剂的催化效率直接影响还原反应的快慢。为了提高锌空气电池的电性能，人们努力改良空气电极的制备方法。现有技术中，一般在空气电极的制备过程中通过加入贵金属铂/碳和氧化铱改良催化剂的催化活性，但是贵金属铂/碳和氧化铱的高昂价格以及较差的稳定性能使得实际应用受到了极大的限制。
因此，亟需一种锌空气电池用空气电极的制备方法以克服上述现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种锌空气电池用空气电极的制备方法，借由该方法制得的锌空气电池用空气电极具有较优的电性能。
本发明的另一目的是提供一种锌空气电池用空气电极，该锌空气电池用空气电极具有较优的电性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种锌空气电池用空气电极的制备方法，其步骤包括：
(1)将碳粉与锰盐、镍盐、银盐混合均匀，加入去离子水形成混合溶液，于一定温度下搅拌，经干燥、烧结处理后制得催化剂；
(2)将六水合硝酸锌与2-甲基咪唑加入到甲醇中，搅拌均匀溶解后于室温下静置，经离心、干燥、煅烧处理后制得MOFs；
(3)将MOFs加入到催化剂中，经球磨、煅烧、过筛处理后制得MOFs包覆催化剂；
(4)将酒精、PTFE乳液、碳粉及MOFs包覆催化剂搅拌均匀后得到浆液，将浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极。
与现有技术相比，本发明提供的锌空气电池用空气电极的制备方法，先利用碳粉与锰盐、镍盐、银盐制备催化剂，再利用六水合硝酸锌与2-甲基咪唑制备有机金属骨架材料(MOFs)，将催化剂与MOFs煅烧制备MOFs包覆催化剂，然后将酒精、PTFE乳液、碳粉及MOFs包覆催化剂形成的浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极。由于MOFs具有超高的比表面积、灵活可调的孔结构，因此将MOFs加入到催化剂中使制备的MOFs包覆催化剂具有纳米多孔结构、超高的比表面积、均匀的孔尺寸，从而有利于反应气体在催化剂体相中的扩散，提高催化效率，从而达到降低单位面积上的电流大小，延缓钝化的发生，增加活性物质的放电容量的目的，进而提高锌空气电池用空气电极的电性能。
较佳地，按重量份数计，步骤(1)中碳粉的用量为10-20份、锰盐的用量为20-40份、镍盐的用量为1-3份、银盐的用量为4-6份、去离子水的用量为50-80份；具体地，锰盐可为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、碳酸锰中的任一种，镍盐可为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的任一种，银盐可为硫酸银、硝酸银、氯化银中的任一种。
具体地，步骤(1)中搅拌的温度为60-100℃，时间为8-10h。
具体地，步骤(1)中烧结为真空条件，烧结温度为150-350℃，烧结时间为3-8h。
较佳地，本发明中六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4。
较佳地，步骤(2)中静置的时间为5-8h；具体地，步骤(2)中离心的转速为8000-10000r/min，时间为5-8min。
较佳地，按重量份数计，步骤(3)中MOFs的用量为5-15份，催化剂的用量为85-95份；具体地，步骤(3)中球磨的转速为300-1000r/min，时间为5-36h；具体地，过筛的筛网的目数为200目。
较佳地，步骤(2)和步骤(3)中煅烧的气氛为氢氩混合气，加热速率3-5℃/min，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为4-8h；具体地，氢氩混合气为5％氢气和95％氩气。
较佳地，按重量份数计，步骤(4)中酒精的用量为60-80份、碳粉的用量为1-5份、PTFE乳液的用量为3-5份、MOFs包覆催化剂的用量为8-20份。
为实现以上目的，本发明还提供了一种通过上述锌空气电池用空气电极的制备方法制得的锌空气电池用空气电极，该锌空气电池用空气电极具有较优的电性能。
附图说明
图1为本发明中实施例1、对比例1中的空气电极的电性能曲线图。
图2为本发明中实施例1制备的MOFs包覆催化剂的SEM图。
具体实施方式
为详细地说明本发明的技术方案、构造特征、所实现的技术效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
实施例1
一种锌空气电池用空气电极，其步骤包括：
(1)将15份碳粉与30份硝酸锰、2份硝酸镍、5份硝酸银混合均匀，加入65份去离子水形成混合溶液，于80℃下搅拌9h，然后干燥，将干燥后得到的粉末于真空条件下烧结处理后制得催化剂，其中烧结温度为230℃，烧结时间为5h；
(2)将六水合硝酸锌与2-甲基咪唑(摩尔比为1:4)加入到100mL甲醇中，搅拌均匀溶解后于室温下静置7h，经离心、干燥、煅烧处理后制得MOFs，其中离心转速为8000r/min，离心时间为7min，煅烧的气氛为5％氢气和95％氩气的混合气，加热速率3℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为4h；
(3)将10份MOFs加入到90份催化剂中，经球磨、煅烧、200目的筛网过筛处理后制得MOFs包覆催化剂，其中球磨的转速为800r/min，球磨时间为12h，煅烧的气氛为5％氢气和95％氩气的混合气，加热速率4℃/min，煅烧温度为700℃，煅烧时间为6h；
(4)将70份酒精、2份碳粉、5份PTFE乳液及15份MOFs包覆催化剂搅拌均匀后得到浆液，将浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极。
对该实施例制得的锌空气电池用空气电极进行4W恒功率放电测试，测试结果如图1所示，可知锌空气电池用空气电极的持续放电时间可达到72min。
实施例2
一种锌空气电池用空气电极，其步骤包括：
(1)将10份碳粉与40份硫酸锰溶液、3份氯化镍溶液、4份硫酸银溶液混合均匀，加入50份去离子水形成混合溶液，于100℃下搅拌8h，然后干燥，将干燥后得到的粉末于真空条件下烧结处理后制得催化剂，其中烧结温度为150℃，烧结时间为8h；
(2)将六水合硝酸锌与2-甲基咪唑(摩尔比为1:4)加入到100mL甲醇中，搅拌均匀溶解后于室温下静置5h，经离心、干燥、煅烧处理后制得MOFs，其中离心转速为8000r/min，离心时间为8min，煅烧的气氛为5％氢气和95％氩气的混合气，加热速率4℃/min，煅烧温度为700℃，煅烧时间为6h；
(3)将15份MOFs加入到85份催化剂中，经球磨、煅烧、200目的筛网过筛处理后制得MOFs包覆催化剂，其中球磨的转速为1000r/min，球磨时间为5h，煅烧的气氛为5％氢气和95％氩气的混合气，加热速率4℃/min，煅烧温度为700℃，煅烧时间为6h；
(4)将60份酒精、5份碳粉、4份PTFE乳液及8份MOFs包覆催化剂搅拌均匀后得到浆液，将浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极。
对该实施例制得的锌空气电池用空气电极进行4W恒功率放电测试，结果该锌空气电池用空气电极的持续放电时间可达到69min。
实施例3
一种锌空气电池用空气电极，其步骤包括：
(1)将20份碳粉与20份氯化锰溶液、1份硫酸镍溶液、6份氯化银溶液混合均匀，加入80份去离子水形成混合溶液，于60℃下搅拌10h，然后干燥，将干燥后得到的粉末于真空条件下烧结处理后制得催化剂，其中烧结温度为350℃，烧结时间为3h；
(2)将六水合硝酸锌与2-甲基咪唑(摩尔比为1:4)加入到100mL甲醇中，搅拌均匀溶解后于室温下静置8h，经离心、干燥、煅烧处理后制得MOFs，其中离心转速为10000r/min，离心时间为5min，煅烧的气氛为5％氢气和95％氩气的混合气，加热速率5℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为8h；
(3)将5份MOFs加入到95份催化剂中，经球磨、煅烧、200目的筛网过筛处理后制得MOFs包覆催化剂，其中球磨的转速为300r/min，球磨时间为36h，煅烧的气氛为5％氢气和95％氩气的混合气，加热速率3℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为4h；
(4)将80份酒精、1份碳粉、3份PTFE乳液及20份MOFs包覆催化剂搅拌均匀后得到浆液，将浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极。
对该实施例制得的锌空气电池用空气电极进行4W恒功率放电测试，结果该锌空气电池用空气电极的持续放电时间可达到70min。
实施例4
本实施例的锌空气电池用空气电极的制备方法中除了步骤(3)中将5份MOFs加入到90份催化剂中，其他均与实施例1相同。
对该实施例制得的锌空气电池用空气电极进行4W恒功率放电测试，结果该锌空气电池用空气电极的持续放电时间可达到58min。
实施例5
本实施例的锌空气电池用空气电极的制备方法中除了步骤(3)中将15份MOFs加入到90份催化剂中，其他均与实施例1相同。
对该实施例制得的锌空气电池用空气电极进行4W恒功率放电测试，结果该锌空气电池用空气电极的持续放电时间可达到55min。
对比例1
一种锌空气电池用空气电极，其步骤包括：
(1)将15份碳粉与30份硝酸锰、2份硝酸镍、5份硝酸银混合均匀，加入65份去离子水形成混合溶液，于80℃下搅拌9h，然后干燥，将干燥后得到的粉末于真空条件下烧结处理后制得催化剂，其中烧结温度为230℃，烧结时间为5h；
(2)将70份酒精、2份碳粉、5份PTFE乳液及15份催化剂搅拌均匀后得到浆液，将浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极。
对该对比例制得的锌空气电池用空气电极进行4W恒功率放电测试，测试结果如图1所示，可知锌空气电池用空气电极的持续放电时间仅有30min。
对比例2
本对比例的锌空气电池用空气电极的制备方法中除了步骤(1)中将15份碳粉与30份硝酸锰、2份硝酸镍混合均匀，加入65份去离子水形成混合溶液，其他均与实施例1相同。
对该对比例制得的锌空气电池用空气电极进行4W恒功率放电测试，结果该锌空气电池用空气电极的持续放电时间可达到50min。
从实施例1-实施例5和对比例1中锌空气电池用空气电极恒功率放电测试结果可知，所有实施例的锌空气电池用空气电极的持续放电时间均长于对比例1，由实施例1-实施例3可知，制得的锌空气电池用空气电极的持续放电时间均长于69小时，这表明催化剂采用MOFs包覆催化剂制得的锌空气电池用空气电极的电性能优于未有MOFs包覆的催化剂制得的锌空气电池用空气电极的电性能；实施例1、实施例4-5的MOFs包覆催化剂中MOFs含量不同，电极持续放电时间也不相同，说明MOFs的含量会影响锌空气电池用空气电极的持续放电时间，选择合适的MOFs含量可提高锌空气电池用空气电极的电性能；比较实施例1和对比例2，两者仅在于制备催化剂中是否加入硝酸银，实施例1的锌空气电池用空气电极的电性能优于对比例2，这可能是因为银盐的加入有助于提高催化剂的催化性能，从而提高锌空气电池用空气电极的电性能。
另，实施例1中制得的MOFs包覆催化剂的SEM图如图2所示，从图片中可见，该MOFs包覆催化剂纳米多孔结构及均匀的孔尺寸，该结构有利于反应气体在催化剂体相中的扩散，提高催化效率，从而达到降低单位面积上的电流大小，延缓钝化的发生，增加活性物质的放电容量的目的，进而提高锌空气电池用空气电极的电性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (9)

1.一种锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)将碳粉与锰盐、镍盐、银盐混合均匀，加入去离子水形成混合溶液，于一定温度下搅拌，经干燥、烧结处理后制得催化剂；
(2)将六水合硝酸锌与2-甲基咪唑加入到甲醇中，搅拌均匀溶解后于室温下静置，经离心、干燥、煅烧处理后制得MOFs；
(3)将所述MOFs加入到所述催化剂中，经球磨、煅烧、过筛处理后制得MOFs包覆催化剂；
(4)将酒精、PTFE乳液、所述碳粉及所述MOFs包覆催化剂搅拌均匀后得到浆液，将所述浆液喷涂于集流体的防水层一侧，经辊压后制得锌空气电池用空气电极；
其中步骤(2)和步骤(3)中所述煅烧的气氛为氢氩混合气，加热速率3-5℃/min，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为4-8h。
2.如权利要求1所述的锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤(1)中所述碳粉的用量为10-20份、所述锰盐的用量为20-40份、所述镍盐的用量为1-3份、所述银盐的用量为4-6份、所述去离子水的用量为50-80份。
3.如权利要求1所述的锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌的温度为60-100℃，时间为8-10h。
4.如权利要求1所述的锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述烧结为真空条件，烧结温度为150-350℃，烧结时间为3-8h。
5.如权利要求1所述的锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4。
6.如权利要求1所述的锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述静置的时间为5-8h。
7.如权利要求1所述的锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤(3)中所述MOFs的用量为5-15份，所述催化剂的用量为85-95份。
8.如权利要求1所述的锌空气电池用空气电极的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤(4)中所述酒精的用量为60-80份、所述碳粉的用量为1-5份、所述PTFE乳液的用量为3-5份、所述MOFs包覆催化剂的用量为8-20份。
9.一种锌空气电池用空气电极，其特征在于，通过权利要求1-8中任一项所述的锌空气电池用空气电极的制备方法制得。
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