CN111505152A - 一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测领域,具体涉及一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法。主要包括(1)通过对动物源性毛发进行清洗水解处理,(2)水解液进行前处理提取五氯酚,(3)采用高效液相色谱‑质谱法对样品进行测定。通过以上方法可以达到活猪测定禁用药物的目的,对支撑监管、污染源排查比对有一定的意义。检测结果准确度高,易于操作掌握。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域,具体涉及一种猪毛发中五氯酚残留量的检测方法。
背景技术
五氯酚常作为除草杀虫剂,是一种毒性物质,其组成物可能会形成二噁英。其可通过吸入、食入或经皮肤接触进入人体,产生急性或慢性中毒,具有致畸、致癌性。其钠盐经过酸化可转化为五氯酚,在目前的动物养殖、植物种植过程中,农药的过量使用、草料等污染,导致动物体内五氯酚类物质残留超标。同时五氯酚的蓄积性比较强、化学性质稳定,在环境中不易分解,通过食物链进入人体后,将对人体肝脏、肾脏、神经系统等造成伤害。
根据中华人民共和国农业部公告第235号要求,五氯酚酸钠禁止在所有食品动物中使用,不得在所有可食组织中检出。根据国家的不合格样品公告,有食用农产品中五氯酚检出不合格。按照国家标准,有相关人员对五氯酚在动物源性中残留进行检测,或对水环境中残留进行了检测。但尚未见有采用高效液相色谱-串联质谱法检测猪毛发中五氯酚的含量。
通常由于动物摄入了含五氯酚类食物,没经过足够代谢,导致动物源性食品检出五氯酚或五氯酚经过代谢排除,无法排查污染源,造成监管困难。通过毛发中五氯酚的检测,可更直观、持久的观察五氯酚的摄入程度,对于环境改造、养殖过程改进以及挽回养殖经济损失有重要的作用和意义。
发明内容
本发明针对五氯酚类物质在动物源性食品中,蓄积后影响食用、影响养殖户经济收益;或及时排除,但无法排查污染来源、造成严重损失,在不需要屠杀生猪的情况下,通过对猪毛前期清洗、处理进行五氯酚残留的检测。
一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法具体操作步骤如下:
1、前处理
a.样本采集:需采取猪活体的干净毛发,尽量采集颈部位置毛发。
b.清洗:用清洗剂清洗干净,用蒸馏水进一步淋洗,对样本进行烘干。
c.预处理:将清洗干燥后的猪毛发进行剪切、粉碎、均质。
d.水解:将预处理后的毛发称取2g至于10mL离心管中,加入0.3-0.5mol/L的HCl中,在50-60℃水解2h,得到猪毛发水解液。
2、提取净化
a.提取:在猪毛发水解液中加入6mL5%三乙胺的乙腈—水溶液(70%乙腈+30%水),超声5-10min,均质涡旋完全混匀,离心5min,收集上清液于另一带有刻度的离心管中,对剩余掺杂进行再次提取。
b.净化:用HLB固相萃取柱进行净化,先后用5mL氨甲醇溶液(5%)、5mL2%甲酸的甲醇-水溶液进行淋洗,淋洗后将所有的液体排净,用5mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮吹管进行收集吹干。
c.定容:用2%甲酸甲醇水定容至1.0mL,旋涡混合1min,上机测定。
3、高效液相色谱-质谱法上机检测:
a.质谱条件:离子源:电喷雾ESI负离子扫描方式:多反应监测监测离子对:五氯酚262.7/262.7(定量离子),264.7/264.7,266.7/266.7,268.7/268.7外标法定量。
b.液相色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3,50mm×2.1mm,1.8μm
流动相:A:乙腈B:含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液流速:0.4mL/min柱温40℃进样量:5μL。
以上所述猪毛发五氯酚残留检测方法,所述清洗剂可以用乙醇、二氯甲烷、0.1%SDS(十二烷基磺酸钠)或含有吐温80的缓冲溶液。
以上所述猪毛发烘干采取55℃恒温干燥。
以上所述猪毛发中五氯酚残留量测定,所述步骤优选为:在猪毛发中加入0.3-0.5mol/L的HCl,在50-60℃水浴锅中恒温水解,加入6mL5%三乙胺的乙腈—水溶液(70%乙腈+30%水),超声10min,均质后涡旋1min,5000r/min离心5min,收集上清液于另一带有刻度的离心管中,将HLB固相萃取柱进行净化,先后用5mL氨甲醇溶液(5%)、5mL2%甲酸的甲醇-水溶液进行淋洗,淋洗后将所有的液体排净,用5mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮吹管进行收集吹干。2%甲酸甲醇水定容至1.0mL,旋涡混合1min。
附图说明
图1五氯酚选择反应监测(SRM)色谱图
具体实施方式
以上猪毛发中五氯酚残留量测定,将采集的干净活猪毛发,用清洗剂清洗干净,用蒸馏水进一步淋洗,对毛发在55℃恒温干燥;将清洗干净的毛发,通过剪碎、均质等手段让样本更均匀,然后用有机溶剂对毛发进行水解;在猪毛发中加入0.3-0.5mol/L的HCl,在50-60℃水浴锅中恒温水解,再次对水解液进行五氯酚残留物的提取,加入6mL5%三乙胺的乙腈—水溶液(70%乙腈+30%水),超声10min,均质后涡旋1min,5000r/min离心5min,收集上清液于另一带有刻度的离心管中;将HLB固相萃取柱进行净化,先后用5mL氨甲醇溶液(5%)、5mL2%甲酸的甲醇-水溶液进行淋洗,淋洗后将所有液体抽干,用5mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮吹管进行收集吹干;2%甲酸甲醇水定容至1.0mL,旋涡混合1min。
式中:
X—样本中被测组分残留量,单位为微克每千克,μg/kg;
C—从标准工作曲线得到被测组分溶液浓度,单位为微克每升,μg/L;
V—样品溶液最终定容体积,单位为毫升,mL;
m—最终样品溶液所代表的试液的质量,单位为克,g
计算结果需扣除空白值
按公式X(五氯酚酸钠)=X(五氯酚)×1.07折算,测得五氯酚酸钠含量
标准曲线制备:用空白基质溶液逐级稀释得到1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL标准溶液工作曲线,上机测定。以浓度-峰面积关系外标法作标准曲线,结果如下表:
五氯酚检出限:称取2.0g阴性样品置于10mL离心管中,加入混合标准中间溶液,按标准方法提取和净化后,由仪器计算得到方法检出限浓度点的信号噪声的比值。
结果如下:
方法测定低限对应的浓度点信噪比均大于3,满足标准要求。
五氯酚回收率和精密度:分别添加一定浓度的标准中间溶液,进行三水平实验,按标准方法提取和净化,上机测定,每一水平重复测定6次,结果如下表,计算回收率(R)和变异系数(CV)。
平均回收率均在60%~120%之间,实验室内变异系数(CV)<21%,符合GB/T27404-2008要求。
结果表明:该方法的检出限、回收率、精密度能满足标准要求,方法准确度可性。
Claims (8)
1.一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)前处理
a.样本采集:需采取猪活体的干净毛发,尽量采集颈部位置毛发;
b.清洗:用清洗剂清洗干净,用蒸馏水进一步淋洗,对样本进行烘干;
c.预处理:将清洗干燥后的猪毛发进行剪切、粉碎、均质;
d.水解:将预处理后的毛发称取2g至于10mL离心管中,加入0.3-0.5mol/L的HCl中,在50-60℃水解2h,得到猪毛发水解液;
(2)提取净化
a.提取:在猪毛发水解液中加入6mL5%三乙胺的乙腈—水溶液(70%乙腈+30%水),超声5-10min,均质涡旋完全混匀,离心5min,收集上清液于另一带有刻度的离心管中,对剩余掺杂进行再次提取;
b.净化:用HLB固相萃取柱进行净化,先后用5mL氨甲醇溶液(5%)、5mL2%甲酸的甲醇-水溶液进行淋洗,淋洗后将所有的液体排净,用5mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮吹管进行收集吹干;
c.定容:用2%甲酸甲醇水定容至1.0mL,旋涡混合1min,上机测定;
(3)高效液相色谱-质谱法上机检测
a.质谱条件:离子源:电喷雾ESI负离子扫描方式:多反应监测监测离子对:五氯酚262.7/262.7(定量离子),264.7/264.7,266.7/266.7,268.7/268.7外标法定量;
b.液相色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3,50mm×2.1mm,1.8μm,流动相:A:乙腈B:含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液流速:0.4mL/min柱温40℃进样量:5μL。
2.根据权利要求1所述的一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于:采取活猪颈部毛发。
3.根据权利要求1所述的一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于:样品恒温干燥的温度为55℃。
4.根据权利要求1所述的一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于:将预处理后的毛发称取2g至于10mL离心管中,加入0.3-0.5mol/L的HCl中,在50-60℃水解2h,得到猪毛发水解液。
5.根据权利要求1所述的一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于:用HLB固相萃取柱进行净化,先后用5mL氨甲醇溶液(5%)、5mL2%甲酸的甲醇-水溶液进行淋洗,淋洗后将所有的液体排净,用5mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮吹管进行收集吹干。
6.根据权利要求1所述的一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于:质谱条件:离子源:电喷雾ESI负离子扫描方式:多反应监测监测离子对:五氯酚酸262.7/262.7(定量离子),264.7/264.7,266.7/266.7,268.7/268.7外标法定量。
7.根据权利要求1所述的一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于:液相色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3,50mm×2.1mm,1.8μm
流动相:A:乙腈B:含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液流速:0.4mL/min柱温40℃进样量:5μL。
8.根据权利要求1所述的一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于:对于猪毛发中五氯酚残留量进行检测。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112305127A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-02 | 武汉工控检验检测有限公司 | 一种鸡蛋中五氯酚钠残留量的lc-ms/ms测定方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005063962A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-07-14 | Drug Risk Solutions, Inc. | System for comminuting, extracting and detecting analytes in sold biological samples |
CN107632080A (zh) * | 2017-08-21 | 2018-01-26 | 宁波市疾病预防控制中心 | 一种用于测定禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量的方法 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005063962A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-07-14 | Drug Risk Solutions, Inc. | System for comminuting, extracting and detecting analytes in sold biological samples |
CN107632080A (zh) * | 2017-08-21 | 2018-01-26 | 宁波市疾病预防控制中心 | 一种用于测定禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量的方法 |
Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
RADU-CORNELIU DUCA 等: "Comparison of solid phase- and liquid/liquid-extraction for the purification of hair extract prior to multi-class pesticides analysis", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B》 * |
VASSILIKI A. BOUMBA 等: "The analysis of 132 novel psychoactive substances in human hair using a single step extraction by tandem LC/MS", 《FORENSIC SCIENCE INTERNATIONAL》 * |
侯晓虹 等: "《环境污染物分析》", 31 January 2017, 中国建材工业出版社 * |
王天娇 等: "超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物", 《分析测试学报》 * |
车文军 等: "固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中9种卤代酚残留", 《分析测试学报》 * |
陈彦宏 等: "ASPE-UPLC-MS/MS测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐", 《食品与机械》 * |
陈晓红 等: "固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚", 《卫生研究》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112305127A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-02 | 武汉工控检验检测有限公司 | 一种鸡蛋中五氯酚钠残留量的lc-ms/ms测定方法 |
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