CN111495395B - 一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，包括步骤：按照镍与钼的摩尔比为1～3：1～3的比例制备镍钼混合液；将所述镍钼混合液转入盛有泡沫镍的反应容器中进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍并真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；将所述纳米线前驱体覆盖硒粉，在氩氢混合气氛中以300‑500℃条件下进行一次煅烧，冷却后，在惰性气氛中以300‑500℃经过第二次煅烧后得到相变后的镍钼双金属硒化物材料NiSe‑MoSe2/NF。经过本发明制备的双金属镍钼硒化物电催化材料为原位生长获得纳米线结构，可直接用作工作电极，具有大的比表面积；对于电催化水还原产氢及氧化产氧具有极低的过电位，并且具有良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及电极催化材料技术领域，具体涉及一种高效双金属镍钼硒化物全解水电催化材料及其制备方法。
背景技术
氢气由于其重量最轻、导热性最好、理想发热值高、燃烧性能好、无毒、耗损少、利用率高和运输方便等特点，被认为是一类理想的未来清洁能源。目前工业产氢的主要方法包含：1)化石燃料制氢；2)工业副产品制氢；3)甲醇重整制氢；4)电解水制氢。
其中，化石燃料制氢仍是最主要的途径，并且前三种方式均会产生不利于环境的副产品。电解水产氢源于具备其简便性，低成本，零温室气体排放和高能量转化效率等优点，是一种解决能源问题极具前景的手段。
电解水由两个半反应过程组成：阴极产氢和阳极产氧，其本身存在高能垒和低反应速率问题。因此，为了降低水分解的反应能垒，加快反应的效率，亟需寻找一种性能良好的催化剂。它需要具备以下几个特点：1)优异的导电性；2)高活性的催化位点；3)大的电化学活性表面积；4)良好的稳定性。目前的商业催化剂：贵金属铂及其化合物是高效的产氢催化剂，贵金属氧化物二氧化铱、二氧化钌是常用的高效的产氧催化剂，但是其昂贵的价格和不稳定性致使它们不能用于大规模的工业生产。过渡金属硫化物—二硫化钼已被大量研究并应用于电解水产氢领域，而过渡金属硒化物—二硒化钼比二硫化钼具备更好的导电性，因此具有被用于制备高效电催化剂的潜力。目前被报道的二硒化钼催化剂大多都被应用于酸性电解液中，而在碱性溶液中相对较少。这源于二硒化钼在碱性溶液中对水的裂解能力不足。目前，工业中大量应用的电解液为碱性，因此探索制备一种碱性全解水催化剂具有更广泛的应用前景。另外，二硒化钼的活性位点只存在于基面边缘，而大量面内的位点处于惰性状态，未被利用，活性位点数目较少。
有鉴于此，有必要研究一种新型的全解水电催化材料，以解决现有技术中贵金属催化剂在电解水产氢过程中稳定性差和过渡金属二硒化钼在碱性溶液中性能不足技术问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种催化性能高、且适用于碱性溶液中全解水制氢的电催化材料。
为实现上述目的，本发明提出的一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，包括步骤：
S1，镍钼混合溶液的制备：按照镍与钼的摩尔比为1～3：1～3的比例，将镍源和钼源加入到含有表面活性剂的溶剂中，并搅拌混合后，得到所述镍钼混合液；
S2，纳米线前驱体的制备：将所述镍钼混合液转入盛有泡沫镍(Nickel foam,NF)的反应容器中进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍并真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；
S3，一次煅烧：将所述纳米线前驱体覆盖硒粉，在氩氢混合气氛中以300-500℃条件下进行第一次煅烧，得到镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF。
进一步地，还包括步骤S4，二次相变煅烧：在所述一次煅烧结束并冷却后，再将所述镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF在惰性气氛中以300-500℃进行第二次煅烧，得到相变后的镍钼双金属硒化物材料NiSe-MoSe2/N。
进一步地，其中，
所述镍源为选自硝酸镍、水合硝酸镍中的一种或多种；
所述钼源为选自钼酸钠、水合钼酸纳、钼酸铵、水合钼酸铵中的一种或多种；
所述溶剂为选自水、乙二醇、乙醇、丙酮中的一种或多种；
所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺或者溴化二甲基苄基十二烷基铵中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂热处理的步骤包括：将所述反应容器在干燥环境中以100-200℃条件下进行溶剂热处理4-16小时；
所述取出所述泡沫镍并真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体的步骤，包括：在所述反应容器冷却后，将所述反应容器中的所述泡沫镍清洗并在40-70℃条件下保温2-6小时进行真空干燥，得到原位生长的所述纳米线前驱体。
进一步地，所述真空干燥温度为55-65℃。
进一步地，所述硒粉的粉末粒径为0.1～0.3mm；所述一次煅烧的温度为350-450℃，所述一次煅烧的时间为1-3小时。
进一步地，所述二次相变煅烧的温度为350-450℃，所述二次相变煅烧的时间为1.5-2.5小时。
进一步地，所述一次煅烧的升温速率为1-10℃/min。
本发明还提供一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料，采用如上任一项所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法制备。
本发明还提供一种全解水催化电极，所述电极采用上所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料制备。
本发明技术方案中所制备的高效双金属镍钼硒化物电催化材料以及全解水催化电极，针对上述二硒化钼存在的导电性不足、惰性基面和水裂解能力差等缺陷，基于镍离子具备的良好水裂解能力，本发明将镍元素加入到二硒化钼中，形成双金属镍钼硒化物，利用镍和钼金属原子之间的协同作用，有效提升二硒化钼的催化性能。另外，利用导电三维材料泡沫镍作为基底，可提升催化剂的导电性；由于电催化材料为原位生长获得，可直接用作工作电极，无需涂覆在电极表面；电催化材料形貌为粗糙的纳米线结构，具有大的比表面积，暴露更多的活性位点；通过电化学测试仪器的表征，观察阴极和阳极有气泡产生，验证本纳米电催化材料对电解水具有高效的催化作用，具体的，在pH为14的氢氧化钾溶液中，对于催化水还原产氢及氧化产氧具有极低的过电位，并且具有良好的稳定性，在碱性条件下全解水时，电流密度100mA cm-2时电压为1.91V vs.RHE，优于商业催化剂Pt/C和IrO2。另外，本发明首次利用Ni0.85Se-MoSe2/NF高温相变制备出NiSe-MoSe2/NF，相变后材料的催化性能与相变前相似，但稳定性得到了显著提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明制成的Ni0.85Se-MoSe2/NF及NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料在放大20000倍微观形貌图；
图2为本发明制成的NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料的X射线衍射图谱；
图3为本发明制成的NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料在放大15000倍和放大38000倍的透射电镜图谱；
图4为本发明制成的NiSe-MoSe2/NF电极材料的X射线光电子能谱图。
图5为本发明制成的实施例1、2、3、4及对比样品Pt/C的在碱性条件下的电化学性能及稳定性测试结果，(a)产氢极化曲线；(b)产氧极化曲线；(c)全解水极化曲线；(d)恒定电压法测试曲线。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出的一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，包括步骤：
S1，镍钼混合溶液的制备：按照镍与钼的摩尔比为1～3：1～3的比例，将镍源和钼源加入到含有表面活性剂的溶剂中，并搅拌混合后，得到所述镍钼混合液；
S2，纳米线前驱体的制备：将所述镍钼混合液转入盛有泡沫镍(Nickel foam,NF)的反应容器中进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍并真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；
S3，一次煅烧：将所述纳米线前驱体覆盖硒粉，在氩氢混合气氛中以300-500℃条件下进行第一次煅烧，得到泡沫镍基底的镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF。
进一步地，镍与钼的摩尔比为1～3：1～3的具体比例可以为1:1。
进一步地，所述表面活性剂在所述溶剂中的浓度为1-3mg/mL，具体可以为2mg/mL。
进一步地，在步骤S1中，所述镍源和钼源加入到含有表面活性剂的溶剂中，经搅拌混合至少30分钟后得到所述镍钼混合液。
进一步地，其中，
所述镍源为选自硝酸镍、水合硝酸镍中的一种或多种；
所述钼源为选自钼酸钠、水合钼酸纳、钼酸铵、水合钼酸铵中的一种或多种；
所述溶剂为选自水、乙二醇、乙醇、丙酮中的一种或多种；
所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺或者溴化二甲基苄基十二烷基铵中的一种或多种。
进一步地，所泡沫镍为剪切成厚度为0.2cm，面积为1x3 cm2的小块的泡沫镍，所述泡沫镍还经过前期清处理；具体的清洗工艺可以为通过盐酸、丙酮、水和乙醇进行依次超声洗涤。
进一步地，所述溶剂热处理的步骤包括：将所述反应容器在干燥环境中以100-200℃条件下进行溶剂热处理4-16小时。在所述反应容器冷却后，将所述反应容器中的所述泡沫镍清洗并在40-70℃条件下保温2-6小时进行真空干燥，得到原位生长的所述纳米线前驱体。
进一步地，所述真空干燥温度为55-65℃。优选的，所述真空干燥温度为60℃。
进一步地，溶剂热处理反应后所述反应容器中的所述泡沫镍的清洗方式为使用乙醇溶液冲洗。
进一步地，所述真空干燥的方式为在真空烘箱进行真空干燥。
进一步地，所述硒粉的粉末粒径优选为0.18mm左右，例如0.16～0.2mm；所述一次煅烧的温度为350-450℃，所述一次煅烧的时间为1-3小时。
进一步地，所述一次煅烧的升温速率为1-10℃/min。优选的，所述一次煅烧的升温速率为1℃/min，3℃/min，5℃/min，8℃/min或者10℃/min。
进一步地，所述步骤S3中，还包括对所述纳米线前驱体进行剪切的步骤，例如将纳米线前驱体剪切成1/4的大小。
本发明还提供一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料，采用如上任一项所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法制备。
本发明还提供一种全解水催化电极，所述电极采用上所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料制备。
本发明技术方案中所制备的高效双金属镍钼硒化物电催化材料以及全解水催化电极，针对上述二硒化钼存在的导电性不足、惰性基面和水裂解能力差等缺陷，基于镍离子具备的良好水裂解能力，本发明将镍元素加入到二硒化钼中，形成双金属镍钼硒化物，利用镍和钼金属原子之间的协同作用，有效提升二硒化钼的催化性能。另外，利用导电三维材料泡沫镍作为基底，可提升催化剂的导电性；由于电催化材料为原位生长获得，可直接用作工作电极，无需涂覆在电极表面；电催化材料形貌为粗糙的纳米线结构，具有大的比表面积，暴露更多的活性位点；通过电化学测试仪器的表征，观察阴极和阳极有气泡产生，验证本纳米电催化材料对电解水具有高效的催化作用，具体的，在pH为14的氢氧化钾溶液中，对于催化水还原产氢及氧化产氧具有极低的过电位，并且具有良好的稳定性。
进一步地，还包括步骤S4，二次相变煅烧：在在所述一次煅烧结束并冷却(例如冷却至室温)后，再将所述镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF在惰性气氛中以300-500℃进行第二次煅烧，得到相变后的镍钼双金属硒化物材料NiSe-MoSe2/NF。
进一步地，所述二次煅烧的温度为350-450℃，所述二次煅烧的时间为1.5-2.5小时。
进一步地，所述惰性气氛为氩气，氖气，氮气中的任一种。
本发明首次利用Ni0.85Se-MoSe2/NF高温相变制备出NiSe-MoSe2/NF，相变后材料的催化性能与相变前相似，但稳定性得到了显著提升。具体的，本发明的NiSe-MoSe2/NF在100mA cm-2电流密度的电位为1.91V vs.RHE，优于商业催化剂对Pt/C||RuO2(1.92Vvs.RHE)，NiSe-MoSe2/NF材料在300mV vs.RHE过电位下，电流在12小时内未下降，具有良好的稳定性。
实施例1
S1，镍钼混合溶液的制备：镍钼混合溶液的制备：取81.4mg六水合硝酸镍，74.1mg四水合钼酸铵(摩尔比Ni：Mo＝2：3)及65mg CTAB溶于30mL溶剂乙二醇水溶液中，磁力搅拌半小时后得到所述镍钼混合液；
S2，纳米线前驱体的制备：将所述镍钼混合液转入盛有干净的面积为1x3cm2泡沫镍的反应釜(50mL)中,将反应釜放入烘箱，在160℃下保温6小时进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍用乙醇水溶液冲洗数遍,然后再放入真空烘箱，在60℃下进行3小时真空干燥后得到原位生长在泡沫镍(NF)上的所述纳米线前驱体；
S3，煅烧：将所述纳米线前驱体剪切为0.5x1.5 cm2的尺寸置于瓷舟中，并覆盖110.5mg硒粉，在氩氢混合气氛中(氢气含量10％，流速150sccm)中，以5℃/min的速率升温至400℃，保温2小时进行一次煅烧，降至室温后得到镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF。
步骤S4，相变煅烧：在所述一次煅烧结束并冷却后，再将所述镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF在氮气气氛(流速150sccm)中以5℃/min的速率升温至400℃，保温2小时，进行二次煅烧，降至室温后得到相变后的镍钼双金属硒化物材料NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料。
实施例2
本发明一种镍钼双金属硒化物催化材料Ni0.85Se-MoSe2/NF的制备方法，包括如下步骤：
S1，镍钼混合溶液的制备：镍钼混合溶液的制备：取81.4mg六水合硝酸镍，74.1mg四水合钼酸铵(摩尔比Ni：Mo＝2：3)及65mg CTAB溶于30mL溶剂乙二醇水溶液中，磁力搅拌半小时后得到所述镍钼混合液；
S2，纳米线前驱体的制备：将所述镍钼混合液转入盛有干净的面积为1x3cm2泡沫镍的反应釜(50mL)中,将反应釜放入烘箱，在180℃下保温6小时进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍用乙醇水溶液冲洗数遍，然后再放入真空烘箱，在60℃下进行3小时真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；
S3，煅烧：将所述纳米线前驱体剪切为0.5x1.5 cm2的尺寸置于瓷舟中，并覆盖110.5mg硒粉，在氩氢混合气氛中(氢气含量10％，流速150sccm)中，以5℃/min的速率升温至400℃，保温2小时进行一次煅烧，降至室温后得到镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF。
实施例3
对比样品硒化镍纳米催化剂材料的制备，包括如下步骤：
S1，镍钼混合溶液的制备：取81.4mg六水合硝酸镍及65mg CTAB溶于30mL溶剂乙二醇水溶液中，磁力搅拌半小时后得到所述混合液；
S2，将所述镍钼混合液转入盛有干净的面积为1x3 cm2泡沫镍的反应釜(50mL)中，将反应釜放入烘箱，在160℃下保温6小时进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍用乙醇水溶液冲洗数遍,然后再放入真空烘箱，在60℃下进行3小时真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；
S3，将所述纳米线前驱体剪切为0.5x1.5 cm2的尺寸置于瓷舟中，并覆盖110.5mg硒粉，在氩氢混合气氛中(氢气含量10％，流速150sccm)中，以5℃/min的速率升温至400℃，保温2小时进行一次煅烧，降至室温；
步骤S4，在所述一次煅烧结束并冷却后，再在氮气气氛(流速150sccm)中以5℃/min的速率升温至400℃，保温2小时，进行二次煅烧，降至室温后得到Ni0.85Se/NF纳米电催化材料。
实施例4
对比样品硒化钼纳米催化剂材料的制备，包括如下步骤：
S1，镍钼混合溶液的制备：取74.1mg六水合钼酸铵及65mg CTAB溶于30mL溶剂乙二醇水溶液中，磁力搅拌半小时后得到所述混合液；
S2，将所述镍钼混合液转入盛有干净的面积为1x3 cm2泡沫镍的反应釜(50mL)中，将反应釜放入烘箱，在160℃下保温6小时进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍用乙醇水溶液冲洗数遍，然后再放入真空烘箱，在60℃下进行3小时真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；
S3，将所述纳米线前驱体剪切为0.5x1.5 cm2的尺寸置于瓷舟中，并覆盖110.5mg硒粉，在氩氢混合气氛中(氢气含量10％，流速150sccm)中，以5℃/min的速率升温至400℃，保温2小时进行一次煅烧，降至室温；
步骤S4，在所述一次煅烧结束并冷却后，再在氮气气氛(流速150sccm)中以5℃/min的速率升温至400℃，保温2小时，进行二次煅烧，降至室温后得到MoSe2/NF纳米电催化材料。
实验数据分析：
图1(a)为Ni0.85Se-MoSe2/NF的微观形貌。
图1(b)为NiSe-MoSe2/NF的微观形貌，可以看到相变后的NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料结构为纳米线，直径约为几百纳米，且表面粗糙，比表面积大，从而能暴露更多的活性位点，加快反应速率。纳米线生长原理为前驱体分子在高温高压条件下，由于表面活性剂的调控作用，分子堆积并沿着垂直基地表面生长的结果。二次煅烧后，材料电子结构发生变化导致相变产生，同时纳米线与泡沫镍基底的电子相互作用增强促使稳定性提升。
图2为相变后的NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料的X射线衍射图谱，可以看到其峰的位置与NiSe标准卡片的衍射峰位置一致，并且无其它杂峰，因此证明材料包含NiSe。
图3中透射图谱显示相变后的NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料为线状结构。
图4中相变后的NiSe-MoSe2/NF纳米电催化材料的X射线光电子能谱图显示存在Ni、Mo、Se三种元素，结合图2中X射线衍射图谱可证明材料包含无定形MoSe2。
图5为实施例1中的NiSe-MoSe2/NF电极材料、实施例2中的Ni0.85Se-MoSe2/NF电极材料、实施例3中的Ni0.85Se/NF电极材料、实施例4中的MoSe2/NF电极材料，电化学性能测试结果，其中，
图(a)为产氢极化曲线，显示NiSe-MoSe2/NF性能优于其它对比材料，其在10mA cm-2电流密度的过电位为91mV vs.RHE；
图(b)为产氧极化曲线，显示NiSe-MoSe2/NF性能优于商业催化剂二氧化钌(RuO2)及其它对比材料，100mA cm-2电流密度的过电位为307mV vs.RHE；
图(c)为全解水曲线，显示NiSe-MoSe2/NF在100mA cm-2电流密度的电位为1.91Vvs.RHE，优于商业催化剂对Pt/C||RuO2(1.92V vs.RHE)；
图(d)显示NiSe-MoSe2/NF材料在300mV vs.RHE过电位下，电流在12小时内未下降，具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，镍钼混合溶液的制备：按照镍与钼的摩尔比为1～3：1～3的比例，将镍源和钼源加入到含有表面活性剂的溶剂中，并搅拌混合后，得到所述镍钼混合液；
S2，纳米线前驱体的制备：将所述镍钼混合液转入盛有泡沫镍的反应容器中进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍并真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；
S3，一次煅烧：将所述纳米线前驱体覆盖硒粉，在氩氢混合气氛中以300-500℃条件下进行第一次煅烧，得到泡沫镍基底的镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF；
S4，二次相变煅烧：在所述一次煅烧结束并冷却后，再将所述镍钼双金属硒化物材料Ni0.85Se-MoSe2/NF在惰性气氛中以300-500℃进行第二次煅烧，得到相变后的镍钼双金属硒化物材料NiSe-MoSe2/NF。
2.如权利要求1所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，其特征在于，其中，
所述镍源为选自硝酸镍、水合硝酸镍中的一种或多种；
所述钼源为选自钼酸钠、水合钼酸纳、钼酸铵、水合钼酸铵中的一种或多种；
所述溶剂为选自水、乙二醇、乙醇、丙酮中的一种或多种；
所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺或者溴化二甲基苄基十二烷基铵中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热处理的步骤包括：将所述反应容器在干燥环境中以100-200℃条件下进行溶剂热处理4-16小时；
所述取出所述泡沫镍并真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体的步骤，包括：在所述反应容器冷却后，将所述反应容器中的所述泡沫镍清洗并在40-70℃条件下保温2-6小时进行真空干燥，得到原位生长的所述纳米线前驱体。
4.如权利要求3所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥温度为55-65℃。
5.如权利要求1所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，其特征在于，所述硒粉的粉末粒径为0.1～0.3mm；所述一次煅烧的温度为350-450℃，所述一次煅烧的时间为1-3小时。
6.如权利要求1所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，其特征在于，所述二次相变煅烧的温度为350-450℃，所述二次相变煅烧的时间为1.5-2.5小时。
7.如权利要求1-5中任一项所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，其特征在于，所述一次煅烧的升温速率为1-10℃/min。
8.一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料，其特征在于，采用如权利要求1-7中任一项所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法制备。
9.一种全解水催化电极，其特征在于，所述电极采用如权利要求8所述的高效双金属镍钼硒化物电催化材料制备。
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| CN113604838A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-05 | 江苏大学 | 一种镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法及其应用 |
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