CN114908369A - 一种过渡金属掺杂电催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种过渡金属掺杂电催化材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括步骤：将硒粉、钼酸钠、水合肼溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；将预处理后的碳布浸入所述混合液内，进行水热反应，得到MoSe2/CC材料；将所述MoSe2/CC材料浸入镍源溶液，后取出在还原气氛下进行退火处理，即得到过渡金属掺杂电催化材料。本发明通过水热法和电化学法制得过渡金属掺杂电催化材料，物理化学性质稳定，具有良好的电催化性能，其组装的电池在循环100次后电催化性能未出现明显下降。

Description

一种过渡金属掺杂电催化材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电催化材料技术领域，具体而言，涉及一种过渡金属掺杂电催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来环境污染带来的全球气候变暖问题日益严重，当前世界上迫切需要一种新能清洁能源代替传统化石能源。氢能源是一种效率高、损耗小、无污染的优秀清洁能源，而在氢能源的产出中，电解水制氢设备简单，是一种适合大规模应用的制氢策略。
但是传统的电解水产氢工艺严重依赖价格高昂且储量有限的贵金属基催化剂，大规模应用受到限制。因此，迫切需要一种成本低、效率高、持久性强的非贵金属析氢反应催化剂，以取代贵金属材料。二维二硫化钼(MoS2)具有独特的层状结构，其边缘暴露的活性位点和优异的电子传输效率，因此在电催化、能量存储和电子等领域拥有巨大的潜力。但MoSe2材料仍存在导电性差、基面活性位点难以得到充分利用等问题。
因此，如何提高二硫化钼电催化材料导电性，以此扩大其在电催化领域的应用，是目前亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种过渡金属掺杂电催化材料及其制备方法与应用，以解决现有二硫化钼电催化材料导电性不佳的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种过渡金属掺杂电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硒粉、钼酸钠、水合肼溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；
S2、将预处理后的碳布浸入所述混合液内，进行水热反应，得到MoSe2/CC 材料；
S3、将所述MoSe2/CC材料浸入镍源溶液，后取出在还原气氛下进行退火处理，即得到过渡金属掺杂电催化材料。
可选地，步骤S1中，所述硒粉、所述钼酸钠和所述水合肼的质量比在0.079：0.121：4.66至0.079：0.121：5.16范围内。
可选地，步骤S2中，所述水热反应的反应温度在160℃至200℃范围内，反应时间8h至12h范围内。
可选地，所述预处理后的碳布的预处理步骤为：将碳布置于去离子水中，用超声波清洗，去除表面油脂及杂质。
可选地，步骤S3中，所述退火处理的温度在200℃至600℃范围内、时间在1h至3h范围内。
可选地，所述镍源溶液包括氯化镍盐溶液、硫酸镍盐溶液和硝酸镍盐溶液中的一种。
可选地，所述还原气氛为8％的氢/氮混合气体。
可选地，所述镍源溶液的浓度在3mg/mL至10mg/mL范围内。
本发明第二目的在于提供一种过渡金属掺杂电催化材料采用上述所述的过渡金属掺杂电催化材料的制备方法制得。
本发明第三目的在于提供一种过渡金属掺杂电催化材料在电解水产氢上的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
(1)本发明通过水热法和电化学法制得过渡金属掺杂电催化材料，物理化学性质稳定，具有良好的电催化性能，其组装的电池在循环100次后电催化性能未出现明显下降。
(2)本发明制备方法简单、成本低、不需要复杂仪器设备且不破坏层状材料原有的结构性质，适合大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一些简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所述MoSe2/CC材料以及实施例1-3所述过渡金属掺杂电催化材料的线性扫描伏安法测试曲线图；
图2为本发明实施例1所述过渡金属掺杂电催化材料及对比例1所述电催化材料的线性扫描伏安法测试曲线图；
图3为本发明实施例1所述过渡金属掺杂电催化材料经过100次循环前后的线性扫描伏安法测试曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例作详细的说明。
应当说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本实施例所述的“在...范围内”包括两端的端值，如“在1至100范围内”，包括1与100两端数值。
二硫化钼MoS2是一种新型的类似石墨的二维层状过渡金属硫化物，层内由S-Mo-S三个原子层以共价键连接，S-Mo-S层间以范德华尔键结合。基于二硫化钼的结构特性，其具有独特的物理化学性能，在电催化领域有广泛的应用前景。但是由于MoS2材料本身半导体的性质造成其具有较差的导电性，在催化过程中不能实现电子离子的快速扩散，这极大的限制了其催化性能的提高。近年来，过渡金属基催化剂的研究，发现掺杂杂质金属可以有效提高催化剂的催化性能，然而目前使用过渡金属掺杂MoS2研究相对较少。
为解决上述问题，本发明实施例提供了一种过渡金属掺杂电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硒粉、钼酸钠、水合肼溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；
S2、将预处理后的碳布浸入混合液内，进行水热反应，得到MoSe2/CC材料；
S3、将MoSe2/CC材料浸入镍源溶液，后取出在还原气氛下进行退火处理，即得到过渡金属掺杂电催化材料。
由此，本发明通过水热法和电化学法制得过渡金属掺杂电催化材料，物理化学性质稳定，具有良好的电催化性能。
具体地，步骤S1中，硒粉、钼酸钠和水合肼的质量比在0.079：0.121：4.66 至0.079：0.121：5.16范围内。
步骤S2中，将碳布浸泡在混合液中，于反应釜内进行加热，水热反应的反应温度在160℃至200℃范围内，反应时间8h至12h范围内，得到MoSe2/CC 材料，待水热反应结束后将样品取出清洗干燥。
其中，预处理后的碳布的预处理步骤为：将碳布置于去离子水中，用超声波清洗，去除表面油脂及杂质。
步骤S3中，将MoSe2/CC材料浸泡在镍(Ni)源溶液中，使其表面附着 Ni离子，随后在还原气氛中退火，得到单原子Ni掺杂的MoSe2纳米片过渡金属掺杂电催化材料。
镍源溶液包括氯化镍NiCl2盐溶液、硫酸镍NiSO4盐溶液和硝酸镍Ni(NO3)2盐溶液中的一种。镍源溶液的浓度在3mg/mL至10mg/mL范围内，优选地，镍源溶液的浓度为5mg/mL。
进一步地，退火处理的温度在200℃至600℃范围内、时间在1h至3h范围内，优选地，退火温度为400℃，退火时间为2h。还原气氛为8％的氢/氮混合气体。
退火处理后，还包括步骤：将样品用去离子水清洗，去除表面残留物，干燥后得到过渡金属掺杂电催化材料。
本发明实施例提供的制备方法具有设备要求低、所需原料成本低廉、反应条件易于控制、生产工艺简单、所形成的产品一致性好，环境污染小等优点，对于电解水催化材料的批量生产有重大意义。
本发明另一实施例提供了一种过渡金属掺杂电催化材料，采用上述的过渡金属掺杂电催化材料的制备方法制得。
本发明又一实施例提供了一种过渡金属掺杂电催化材料在电解水产氢上的应用。
将过渡金属掺杂电催化材料制成的阴极电极，与阳极电极构成回路应用到电解水制氢中。
在上述实施方式的基础上，本发明给出如下具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按质量计算。
实施例1
本实施例提供了一种过渡金属掺杂电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.121g钼酸钠、0.079g硒粉、5mL水合肼与25mL去离子水充分混合，得到混合液；
2)取一块3cm×4cm的碳布，使用前用超声波清洗器清洗10分钟；将混合液倒入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再将碳布放入混合液中；将高压反应釜用电热鼓风干燥箱加热至180℃，并保持10小时进行水热处理，加热结束后，使反应釜自然冷却至室温，随后打开反应釜，取出样品，并将样品用去离子水和无水乙醇清洗数次，得到生长在碳布上的MoSe2前驱体MoSe2/CC材料；
3)配置5mg/mL浓度的NiCl2水溶液，将MoSe2/CC材料浸泡在NiCl2水溶液中数秒，随后取出置于管式炉中，在8％氢气/氮气气氛中进行退火处理，退火温度为400℃，升温速率10℃/min，保温时间为1h；待反应结束自然冷却至室温后取出样品，用去离子水和乙醇对样品进行清洗，60℃下干燥后得到过渡金属掺杂电催化材料。
实施例2
本实施例提供了一种过渡金属掺杂电催化材料的制备方法，与实施例1的区别在于：
步骤3)中，NiCl2水溶液的浓度为3mg/mL；
其余步骤与参数与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种过渡金属掺杂电催化材料的制备方法，与实施例1的区别在于：
步骤3)中，NiCl2水溶液的浓度为10mg/mL；
其余步骤与参数与实施例1相同。
对比例1
本实施例提供了一种电催化材料的制备方法，与实施例1的区别在于：
步骤3)中，不配制NiCl2水溶液，将MoSe2/CC材料置于管式炉中，在8％氢气/氮气气氛中进行退火处理；
其余步骤与参数与实施例1相同。
将实施例1中的MoSe2/CC材料与实施例1-3制备的过渡金属掺杂电催化材料进行线性扫描伏安法测试，测试结果如图1所示。
从图1可以看出，经过过渡金属Ni掺杂的样品的电催化析氢性能有明显改善，其中NiCl2溶液的浓度为5mg/mL时，过渡金属掺杂电催化材料的样品性能最优。此外，相对于现有其他方法制备的MoSe2前体，采用实施例1的制备方法制备的MoSe2/CC材料有着更加优异的性能，本发明实施例1制得的过渡金属掺杂电催化材料的电化学析氢性能最佳。
对实施例1制备的过渡金属掺杂电催化材料与对比例1中的电催化材料进行电化学性能测试，测试结果如图2所示。
由图2可知，没有进行过渡金属掺杂的电催化材料性能仅有很小提升。
对本发明实施例1的MoSe2优化电催化剂以及其经过100次循环后所得样品进行线性扫描伏安法测试，测试结果如图3所示。
由图3可知，实施例1制备的过渡金属掺杂电催化材料在经过100次循环后性能几乎没有发生变化，也即过渡金属掺杂电催化材料的电化学性能有所提升。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种过渡金属掺杂电催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将硒粉、钼酸钠、水合肼溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；
S2、将预处理后的碳布浸入所述混合液内，进行水热反应，得到MoSe2/CC材料；
S3、将所述MoSe2/CC材料浸入镍源溶液，后取出在还原气氛下进行退火处理，即得到过渡金属掺杂电催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硒粉、所述钼酸钠和所述水合肼的质量比在0.079：0.121：4.66至0.079：0.121：5.16范围内。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水热反应的反应温度在160℃至200℃范围内，反应时间8h至12h范围内。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预处理后的碳布的预处理步骤为：将碳布置于去离子水中，用超声波清洗，去除表面油脂及杂质。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述退火处理的温度在200℃至600℃范围内、时间在1h至3h范围内。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述镍源溶液包括氯化镍盐溶液、硫酸镍盐溶液和硝酸镍盐溶液中的一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为8％的氢/氮混合气体。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述镍源溶液的浓度在3mg/mL至10mg/mL范围内。
9.一种过渡金属掺杂电催化材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的过渡金属掺杂电催化材料的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的过渡金属掺杂电催化材料在电解水产氢上的应用。
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