CN111494458A - 一种广藿香配方颗粒制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种广藿香配方颗粒制备方法，先称取设定量的饮片；然后对称取的饮片进行两次煎煮，在第一煎煮时收集挥发油，两次煎煮后均过滤得滤液，接着将两次所得滤液混合均匀得提取液，提取液置于减压浓缩装置中得浸膏，再向浸膏中加入倍他环糊精，混匀，喷雾干燥得干膏粉，采用倍他环糊精对挥发油进行包结处理得挥发油的包结物细粉，最后在包结物细粉中加入干膏粉混合后，加入糊精混匀，将混匀后的混合物加入干法制粒机进行处理后即得广藿香配方颗粒。该方法，既能提取水溶性成分又能最大限度地保留挥发油成分，利用得出的干膏粉和挥发油制备得广藿香配方颗粒。制备的广藿香配方颗粒，功效好，挥发油得以有效保留，且携带、贮藏、使用方便。

Description

一种广藿香配方颗粒制备方法
技术领域
本申请涉及广藿香应用领域，尤其涉及一种广藿香配方颗粒制备方法。
背景技术
广藿香属于芳香类中药，药用部位为地上部分。其功能主治为芳香化浊，和中止呕，发表解暑。用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛。但是，广藿香成分分为挥发性成分和非挥发性成分。挥发油中主要成分有广藿香醇、广藿香酮、α-愈创木烯、δ-愈创木烯、α-广藿香烯、β-广藿香烯、刺蕊草烯、等成分；非挥发性成分主要有香草酸、原儿茶酸、黄酮类等成分。目前，市面上广藿香配方颗粒只对其非挥发性成分进行提取，并未保留挥发性成分，大大影响其功效。所以，如何实现从广藿香中即提取水溶性成分又最大限度地保留挥发油成分的问题是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本申请提供了一种广藿香配方颗粒制备方法，解决了现有技术中如何实现从广藿香中既提取水溶性成分又最大限度地保留挥发油成分的问题。
为解决上述技术问题，本申请提供了一种广藿香配方颗粒制备方法，包括：
称取设定量的广藿香饮片；
对所述广藿香饮片进行第一次煎煮，收集挥发油，并采用过滤器对煎煮液进行过滤得第一次滤液，第一次煎煮的加水量为10-12倍，第一次煎煮时间为1-2小时；
对所述广藿香饮片进行第二次煎煮，并采用所述过滤器对煎煮液进行过滤得第二次滤液，第二次煎煮的加水量为8-10倍，第二次煎煮时间为1-2小时；
将所述第一次滤液和所述第二次滤液混合均匀得提取液；
将所述提取液置于减压浓缩装置中，加热，减压浓缩至60℃温度下的相对密度为1.05-1.08，真空度为-0.06至-0.08MPa，得浸膏；
将所述浸膏加入3％-6％倍他环糊精，混匀，200目筛滤过，喷雾干燥，进风温度175℃，进液速度8-12rpm，雾化器转速45Hz，得干膏粉；
称取6倍挥发油体积量的倍他环糊精，加入80倍挥发油体积量的蒸馏水，加热使溶解，降温，在恒温50℃搅拌条件下，将挥发油:乙醇溶液慢慢加入到倍他环糊精水溶液中，搅拌1.5小时，冷却至室温，冷藏12小时，滤过，保持温度为40-45℃干燥，粉碎，过80目筛，即得挥发油的包结物细粉；
在所述包结物细粉中加入所述干膏粉混合后，再加入糊精混匀，控制水分在3.5％-5.5％，将混匀后的混合物加入干法制粒机进行处理后即得广藿香配方颗粒。
优选地，所述设定量为4500g。
优选地，所述过滤器中的过滤网为200-300目过滤网。
优选地，所述干法制粒机的参数为：压轮间距1.0mm，破碎转速90.0rpm，整粒转速35.0rpm，整粒目数14目。
优选地，在得出所述广藿香配方颗粒之后，还包括：
对所述广藿香配方颗粒的颗粒流动性和颗粒吸湿性进行检测。
优选地，所述干膏粉、所述包结物细粉以及糊精的混合时间为15-30分钟。
本申请所提供的一种广藿香配方颗粒制备方法，首先称取设定量的饮片；然后对称取的饮片进行两次煎煮，在第一煎煮时收集挥发油，两次煎煮之后均过滤得滤液，接着将两次所得滤液混合均匀得提取液，提取液置于减压浓缩装置中得浸膏，再向浸膏中加入倍他环糊精，混匀，滤过，喷雾干燥得干膏粉，采用倍他环糊精对挥发油进行包结处理得挥发油的包结物细粉，最后在包结物细粉中加入干膏粉混合后，加入糊精混匀，将混匀后的混合物加入干法制粒机进行处理后即得广藿香配方颗粒。该方法，可先制备得到所需的干膏粉和挥发油，既能提取水溶性成分又能最大限度地保留挥发油的成分，再用干膏粉和挥发油制备得出广藿香配方颗粒，制备的广藿香配方颗粒，功效好，挥发油得以有效保留，且携带、贮藏、使用方便。
附图说明
为了更清楚的说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简要的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的一种广藿香配方颗粒制备方法流程图；
图2为本发明实施例所提供的一种临界相对湿度图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。
本申请的核心是提供一种广藿香配方颗粒制备方法，解决了现有技术中如何实现从广藿香中制备出挥发油和干膏粉的问题。
图1为本发明实施例所提供的一种广藿香配方颗粒制备方法流程图，如图1所示，该方法包括以下步骤：
S101：称取设定量的广藿香饮片。设定量可以设置为4500g，对应地，可以制成1000g的广藿香配方颗粒，也就是广藿香饮片与广藿香配方颗粒的投料比4500：1000，在实际生产可以按这个比例进行放大。
S102：对广藿香饮片进行第一次煎煮，收集挥发油，并采用过滤器对煎煮液进行过滤得第一次滤液，第一次煎煮的加水量为10-12倍，第一次煎煮时间为1-2小时。
S103：对广藿香饮片进行第二次煎煮，并采用过滤器对煎煮液进行过滤得第二次滤液，第二次煎煮的加水量为8-10倍，第二次煎煮时间为1-2小时。
优选地，过滤器中的过滤网为200-300目过滤网。
S104：将第一次滤液和第二次滤液混合均匀得提取液。
S105：将提取液置于减压浓缩装置中，加热，减压浓缩至60℃温度下的相对密度为1.05-1.08，真空度为-0.06至-0.08MPa，得浸膏。
S106：将浸膏加入3％-6％倍他环糊精，混匀，200目筛滤过，喷雾干燥，进风温度175℃，进液速度8-12rpm，雾化器转速45Hz，得干膏粉。
S107：称取6倍挥发油体积量的倍他环糊精，加入80倍挥发油体积量的蒸馏水，加热使溶解，降温，在恒温50℃搅拌条件下，将挥发油:乙醇溶液慢慢加入到倍他环糊精水溶液中，搅拌1.5小时，冷却至室温，冷藏12小时，滤过，保持温度为40-45℃干燥，粉碎，过80目筛，即得挥发油的包结物细粉。
S108：在包结物细粉中加入干膏粉混合后，再加入糊精混匀，控制水分在3.5％-5.5％，将混匀后的混合物加入干法制粒机进行处理后即得广藿香配方颗粒。优选地，干膏粉、包结物细粉以及糊精的混合时间为15-30分钟。
优选地，干法制粒机的参数为：压轮间距1.0mm，破碎转速90.0rpm，整粒转速35.0rpm，整粒目数14目。
为了研究提取、浓缩对出膏率的影响，初定广藿香配方颗粒提取工艺为：煎煮二次，每次加水12倍量，煎煮1小时，收集挥发油，提取液滤过(200目)，合并滤液，减压浓缩(温度：60-70℃，真空度：-0.06～0.08MPa)至相对密度为1.05-1.08(60℃)的浸膏，其中2/3浸膏用于喷雾干燥工艺研究，剩余1/3浸膏继续浓缩至相对密度为1.20-1.25(60℃)的浸膏，用于真空带式干燥工艺研究，结果见表1。
表1提取、浓缩工艺考察结果
Figure BDA0002496975910000041
由上表可知，200目滤过，滤液澄清，由于用于真空带式干燥用浸膏浓缩过程中粘壁现象严重，故其理论出膏率明显低于喷雾干燥用浸膏，但由于固含量测定过程中的误差和干燥过程中存在损失，故在干燥工艺考察后才可确定提取浓缩工艺是否可行。
为了确定不同的干燥方式对出膏率的影响，下面分别对喷雾干燥和真空带式干燥进行研究。
喷雾干燥研究，型号：OPD-8，采用的蠕动泵型号为：BT100-1L，喷雾干燥预实验考察，为考察喷雾干燥过程中是否需要添加辅料，取喷雾干燥用浸膏1.95kg(相当于2kg广藿香饮片)进行喷雾干燥，适当调整设备参数，以达到最佳喷雾状态，记录工艺参数，观察喷雾干燥情况，收集干膏粉，测定水分，计算干膏粉收率。试验结果见表2。
表2喷雾干燥预实验考察结果
Figure BDA0002496975910000042
Figure BDA0002496975910000051
由试验结果可知，喷雾干燥情况不佳，粘塔，干膏粉流动性差，干膏粉收率为65.40％，出膏率为9.1％，明显低于出膏率均值15.4％，故需要添加辅料进行喷雾干燥工艺研究。
第一，喷雾干燥辅料用量的考察，取两份浸膏，每份1.95kg(相当于2kg广藿香制得)，分别加入2％、3％的倍他环糊精，混匀，滤过，在进风温度175℃，进液速度8～11rpm，雾化器转速45Hz的条件下进行喷雾干燥，观察干燥情况，收集干膏粉，计算干膏粉收率。结果见表3。
表3喷雾干燥辅料用量考察结果
Figure BDA0002496975910000052
由以上结果可知，当辅料为2％倍他环糊精时，不粘塔，干膏粉流动性较无辅料改善时改善，收率为81.15％，出膏率为11.3％，故增大辅料用量为3％倍他环糊精，喷雾情况良好，不粘塔，干膏粉流动性良好，收率为95.44％，出膏率为13.3％，故确定喷雾干燥时加入3％倍他环糊精。
第二，浸膏相对密度的考察，取四份浸膏，每份1.95kg(相当于2kg广藿香制得)，分别采用减压浓缩或加水稀释的方法，使浸膏相对密度分别为1.03、1.05、1.08、1.10，加入3％倍他环糊精，混匀，滤过，在进风温度175℃，进液速度8～12rpm，雾化器转速45Hz的条件下进行喷雾干燥，观察干燥情况，收集干膏粉，计算干膏粉收率。结果见表4。
表4喷雾干燥浸膏相对密度考察结果
Figure BDA0002496975910000053
试验结果显示，浸膏的相对密度在1.05～1.08(60℃)时，干粉收率较高，喷雾干燥情况较好，故确定浸膏的相对密度为1.05～1.08(60℃)。
第三，喷雾干燥参数确定，取剩余浸膏17.4kg(相当于18kg广藿香制得)，加入3％倍他环糊精，混匀，滤过，在进风温度175℃，进液速度11～12rpm，雾化器转速45Hz的条件下进行喷雾干燥，观察干燥情况，收集干膏粉，计算干膏粉收率，测定溶化性。结果见表5。
表5喷雾干燥参数确定考察结果
Figure BDA0002496975910000061
由试验结果可知，喷雾干燥情况良好，不粘塔，干膏粉流动性良好，干膏粉收率为96.43％，出膏率为13.3％，在标准汤剂研究的出膏率范围内。故确定喷雾干燥工艺为：取相对密度为1.05-1.08(60℃)浸膏，加入投料量3％倍他环糊精，混匀，设定喷雾参数：雾化器频率为45Hz，进风温度为175℃，蠕动泵转速为11-12rpm，进行喷雾干燥。
真空带式干燥工艺研究，型号：BVD205。
第一，真空带式干燥预实验考察，取真空带式干燥用浸膏1.20kg(相当于5kg广藿香饮片制得)，设定工艺参数为：真空度：1500～1800Pa；加热控制参数：一段加热：120℃；二段加热：110℃；三段加热：100℃；冷却温度：20℃；进料控制参数：布料机转速：240rpm；布料机角度：15°；进液速度：4L/h；出料控制参数：履带速度:7cm/min。观察干燥情况，收集干膏粉，计算干膏粉收率。试验结果见表6。
表6真空带式干燥适用性考察试验结果
Figure BDA0002496975910000062
附：干膏粉收率％＝干膏粉重量/(理论出膏率×投料量)×100％。
由上表可知，广藿香浸膏进行真空带式干燥时，物料发泡和脱带均略差，干膏粉收率为77.37％，出膏率为7.17％，故需要加入辅料改善干燥情况。
第二，真空带式干燥辅料用量的考察，取两份浸膏，每份1.20kg(相当于2kg广藿香制得)，分别加入1％、2％的倍他环糊精，混匀，滤过，设定工艺参数为：真空度：1500～1800Pa；加热控制参数：一段加热：120℃；二段加热：110℃；三段加热：100℃；冷却温度：20℃；进料控制参数：布料机转速：240rpm；布料机角度：15°；进液速度：4L/h；出料控制参数：履带速度：7cm/min。观察干燥情况，收集干膏粉，计算干膏粉收率。结果见表7。
表7真空带式干燥辅料用量考察结果
Figure BDA0002496975910000071
由以上结果可知，当加入辅料为1％倍他环糊精时，物料脱带良好，但发泡情况仍不理想，故增大辅料用量为2％倍他环糊精，发泡情况略有改善，但仍不理想。综合浸膏浓缩过程，粘壁现象严重，损失较大，且在相对密度1.90(60℃)后浓缩效率低，故认为该品种不适合于真空带式干燥。
干燥工艺总结，将喷雾干燥结果与真空带式干燥结果进行对比，见表8。
表8干燥方式考察结果
Figure BDA0002496975910000072
由以上结果可知，喷雾干燥情况良好，不粘塔，干膏粉流动性良好，干膏粉收率为96.43％，出膏率为13.3％，在标准汤剂研究的出膏率范围内，真空带式干燥时发泡稍差、脱带较好，收率为85.26％，出膏率为7.9％，不在标准汤剂研究的出膏率范围内，故确定干燥方式为喷雾干燥。
初步确定干燥工艺为：取相对密度为1.05-1.08(60℃)浸膏，加入投料量3％倍他环糊精，混匀，设定喷雾参数：雾化器频率为45Hz，进风温度为175℃，蠕动泵转速为11-12rpm，进行喷雾干燥。
为了确定倍他环糊精对挥发油的稳定性和利用率的影响，下面对以包结率为指标成分进行包结工艺研究。
广藿香挥发油有较强的挥发性，遇光和热不稳定，常温下为液态，不方便贮藏，生产中常采用倍他环糊精包结技术来提高其稳定性和利用率，经β-环糊精包结后，使挥发性强的液态挥发油转变成粉末，挥发油被包覆在倍他环糊精内与外界隔绝，可降低挥发性，增加稳定性，提高挥发油利用率，从而保证药效。
空白回收率的测定，分别精确吸取2份广藿香挥发油，每份2ml，分别置于烧瓶中，各加入200ml水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，按《中国药典》2015版四部通则“2204挥发油测定法”项下甲法，进行测定，至挥发油量不再增加，停止加热，放置1小时后，读取挥发油的量。计算空白回收率(空白回收率＝挥发油收得的量/挥发油加入量×100％)，结果见表9。
表9挥发油空白回收率测定结果
Figure BDA0002496975910000081
由以上结果可知，空白回收率均值为94.8％。
挥发油包结率的测定，包结物中实际含油量测定：将干燥的挥发油倍他环糊精包结物置于烧瓶中，加水200ml，连接挥发油提取器，按《中国药典》2015版四部附录“2204挥发油测定法”项下甲法，进行测定，至挥发油不再增加时，停止加热，放置30分钟后，读取挥发油含量，以下面公式计算包结率(％)。
Figure BDA0002496975910000082
包结物制备工艺操作，称取一定量的倍他环糊精，根据试验设计的挥发油-倍他环糊精-水用量比例，加入计算量的蒸馏水，加热使溶解，再降至规定温度，在恒温搅拌条件下，将挥发油-乙醇(1:1)慢慢加入到倍他环糊精水溶液中，搅拌至规定时间后，冷却至室温，置冰箱中，冷藏12小时，抽滤，为了得到准确的挥发油包结率，沉淀物用石油醚(30-60℃)洗涤(洗涤3次，每次10ml，目的是洗去未被包结的挥发油)，然后置真空干燥箱中(温度40-45℃)干燥，粉碎，过80目筛，即得挥发油的包结物。
正交试验及结果，对影响包结率的3个因素：油-倍他环糊精-水比例、包结温度、搅拌时间各取三个水平，按L9(3)4正交表安排试验。以挥发油包结率为指标，指标进行优选，因素水平见表10。
表10挥发油包结试验因素水平表
Figure BDA0002496975910000091
量取9份广藿香挥发油，每份2ml，按照按L9(3)4正交表安排试验，包结物称重，结果见表11、表12。
表11挥发油包结正交试验结果
Figure BDA0002496975910000092
表12包结率方差分析表
Figure BDA0002496975910000101
注：F0.05(2，2)＝19，F0.01(2，2)＝99。
根据以上结果分析可知，影响广藿香包结率的因素由大到小为B＞A＞C，因素B(包结温度)对广藿香脑的包结有显著性影响，根据直观分析结果优选B2；由于因素A(油:倍他环糊精:水)对结果无显著性影响，根据直观分析结果，A2和A3差距较小，为了减少辅料的加入，故优选A2；因素C(包结时间)对结果无显著性影响，根据直观分析优选C2，故确定包结条件为A2B2C2，即油:倍他环糊精:水＝1:6:80，50℃包结，包结1.5小时。
包结工艺验证，按上述确定的广藿香挥发油包结工艺，挥发油:倍他环糊精:水＝1:6:80，包结温度50℃，包结时间1.5小时，取3份广藿香挥发油，每份10ml，按“2.4包结物制备工艺操作”项下方法操作，并测定包结率，结果见表5.3-5。
表13挥发油包结工艺验证结果
Figure BDA0002496975910000102
根据上述试验结果可知，广藿香包结率平均值为87.55％，各数据间数据比较平行，工艺重现性较好，验证所确定的包结工艺稳定可行。
挥发油包结工艺总结
按物料比例：挥发油:倍他环糊精:水＝1:6:80，称取6倍挥发油体积量的倍他环糊精，加入80倍挥发油体积量的蒸馏水，加热使溶解，降温，在恒温50℃搅拌条件下，将挥发油:乙醇溶液(1:1)慢慢加入到倍他环糊精水溶液中，搅拌1.5小时，冷却至室温，冷藏12小时，滤过，干燥(温度40-45℃)，粉碎，过80目筛，即得挥发油的包结物细粉。
制剂成型工艺研究，干法制粒工艺是近年来出现的新制粒技术。其优点是辅料用量少，可直接制粒，无需湿润、混合、制粒、干燥等过程，工艺简便，能有效保证中药质量，故选择干法制粒。以干法制粒情况、成型率和颗粒状态为指标，进行制剂成型研究。设备：干法制粒机，型号：LG-S20。
将上述的3％倍他环糊精考察所得干膏粉和相对密度考察所得干膏粉和所得喷雾粉合并，共3.57kg(相当于投料量22kg)，再加入包结物158.4g(相当于投料量22kg)混匀，作为制剂成型研究物料。
实验中所用物料均过筛(80目)，成型颗粒是指能通过一号筛未能通过四号筛的颗粒，成型率％＝成型颗粒重量/混合粉重量×100％。颗粒溶化性测定：参照《中国药典》2015年版四部通则0104颗粒剂项下的【溶化性】，取颗粒10g，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，颗粒应全部溶化或轻微浑浊，操作过程中以下参数固定：搅拌速度为8.0rpm，压轮间距1.00mm，破碎转速90.0rpm，整粒转速35.0rpm，整粒目数14目。
可压性考察。为确定干法制粒过程是否需要加入辅料，取干膏粉500g，进行干法制粒，观察干法制粒情况和颗粒性状，记录工艺参数，测定颗粒溶化性。试验结果见表14。
表14干膏粉可压性试验结果
Figure BDA0002496975910000111
由可压性考察结果可知，物料干压时成条，不粘轮，颗粒硬度适中，大小均匀，颜色无差异，不掉粉，故确定制剂成型时不需要添加辅料。
干法制粒填充剂种类考察，设计处方量为500g，按照辅料量占处方量20％比例分别加入糊精、麦芽糊精，混合均匀，进行干法制粒，记录工艺参数。分别观察干法制粒情况和颗粒性状，测定颗粒溶化性，计算成型率，结果见表15。
表15填充剂种类考察结果
Figure BDA0002496975910000121
由上表可知：结合干法制粒情况及颗粒性状进行比较，采用麦芽糊精时，颗干法制粒时略粘轮，且颗粒颜色有差异；采用糊精时，物料成条，不粘轮，且制备的颗粒硬度适中，大小均匀，颜色无差异，不掉粉。故确定辅料种类为糊精。
辅料最大用量考察，试验从膏粉和辅料比例由1:1开始，以干法制粒情况、成型率和颗粒状态为指标，逐步降低辅料用量，以确定干法制粒糊精最大用量。
设计处方量为500g，考察糊精的加入量对干法制粒的影响，取两份干膏粉，分别加入处方量35％、45％的麦芽糊精，混匀进行干法制粒。分别观察干法制粒情况和颗粒性状，计算成型率。结果见表16。
表16制剂成型辅料添加量考察结果
Figure BDA0002496975910000122
由上表可知，当糊精比例为处方量35％时，干法制粒物料不粘轮，但颗粒较松软，易掉粉，在此基础上降低糊精用量，当糊精用量为30％时，干法制粒情况良好，颗粒硬度适宜，颜色无差异，不掉粉，故辅料最大用量为处方量的30％。
综上，辅料糊精的最小用量和最大用量分别处方量为0和30％，辅料用量均值为处方量的15％，以出膏率为均值时所得干膏粉的量(19.0％＝15.4％(出膏率均值)+3％(干燥时辅料)+0.6％(挥发油包结物))作为处方中膏粉量，则制剂时需要加入投料量的3.4％的糊精。
制剂处方量的初步确定，广藿香平均出膏率为15.4％，干燥时加辅料为3％，挥发油包结物用量为0.6％，制剂时辅料用量为3.4％，则制成量折算为饮片投料量的22.4％(15.4％+3％+0.6％+3.4％＝22.4％)，为方便配方调剂，暂定广藿香饮片4500g制成配方颗粒1000g。
考虑生产中固定药材产地和增加内控等措施可有效控制出膏率，出膏率范围暂定如下：根据标准汤剂出膏率均值15.4％，按±20％范围浮动，得出膏率范围为12.3％-18.5％。
混合时间考察，设备：三维混合机，型号：KSH-50。取干膏粉1.75kg(相当于饮片10.79kg)，加糊精至2.40kg，进行混合，每隔10min观察混合粉的情况，确定混合时间，结果见表17。混合粉水分应控制在3.5％-5.5％。
表17混合时间考察结果
Figure BDA0002496975910000131
由试验结果可知，混合时间为20min，可将干膏粉与辅料充分混合，故确定混合时间为20min。
混合粉水分考察，取“混合时间考察”所得混合粉1.50kg，平均分成三份，采用减压干燥或喷95％乙醇方式，得到不同水分混合粉，以干法制粒情况为指标，确定混合粉的水分要求。试验结果见表18。
表18混合粉水分考察
Figure BDA0002496975910000132
以上试验结果显示，为保证物料的可压性和成品颗粒水分可控性，混合粉水分应控制在3.5％-5.5％。
干法制粒工艺确定，取“混合时间考察”所得混合粉0.90kg进行干法制粒，适当调整进行干法制粒，记录工艺参数。分别观察干法制粒情况和颗粒性状，测定颗粒溶化性，计算成型率。结果见表19。
表19干法制粒工艺参数考察结果表
Figure BDA0002496975910000141
由实验结果可知，干法制粒情况良好，颗粒形状良好，成型率为76.9％，溶化性合格。故确定干法制粒参数为：压轮间距1.0mm，破碎转速90.0rpm，整粒转速35.0rpm，整粒目数14目。第一次制粒：输料脱气开，搅拌转速8.0-10.0rpm，输料转速30.0-32.0rpm，压轮转速11.0-13.0rpm，油压力6.0Mpa；第二次制粒：输料脱气开，搅拌转速8.0rpm，输料转速23.0-25.0rpm，压轮转速11.0-13.0rpm，油压力6.0Mpa，第三次制粒：输料脱气开，搅拌转速8.0rpm，输料转速20.0-22.0rpm，压轮转速10.0-12.0rpm，油压力6.0Mpa，收集能通过一号筛不能通过四号筛的颗粒，即得。
为了对确定广藿香配方颗粒的质量，优选地，在得出广藿香配方颗粒之后，还包括：对广藿香配方颗粒的颗粒流动性和颗粒吸湿性进行检测。
颗粒流动性考察，设备：休止角测定仪，型号：FT-104B。
为便于颗粒包装，考察广藿香配方颗粒的流动性，进行颗粒休止角的测定。取广藿香配方颗粒适量，双漏斗法测定颗粒的休止角。结果见表20。
表20颗粒流动性测定结果
Figure BDA0002496975910000142
广藿香配方颗粒的休止角为33.0°，流动性较好，利于包装。
颗粒吸湿性考察。为了保证颗粒的稳定，考察颗粒是否易吸潮，进行了临界相对湿度的测定，具体方法如下：称取广藿香配方颗粒适量，在已恒重的扁形称量瓶底部放入厚约2mm的颗粒，准确称量后置于下表所列的不同RH％的不同盐的过饱和溶液的干燥器内，于25℃恒温培养箱中保持72小时后，称重，计算吸湿百分率，结果见表21。以表中的吸湿百分率％为纵坐标，相对湿度RH％为横坐标作图，作图中曲线两端的切线，两切线交点对应的横坐标即为临界相对湿度见图2。图2为本发明实施例所提供的一种临界相对湿度图。由图2可知，颗粒的临界相对湿度大于65％，即制粒、分装时，环境湿度建议控制在65％以下。
表21广藿香配方颗粒吸湿性考察结果表
Figure BDA0002496975910000151
本申请所提供的一种广藿香配方颗粒制备方法，首先称取设定量的饮片；然后对称取的饮片进行两次煎煮，在第一煎煮时收集挥发油，两次煎煮之后均过滤得滤液，接着将两次所得滤液混合均匀得提取液，提取液置于减压浓缩装置中得浸膏，再向浸膏中加入倍他环糊精，混匀，200目筛滤过，喷雾干燥得干膏粉，采用倍他环糊精对挥发油进行包结处理得挥发油的包结物细粉，最后在包结物细粉中加入干膏粉混合后，加入糊精混匀，将混匀后的混合物加入干法制粒机进行处理后即得广藿香配方颗粒。该方法，可先制备得到所需的干膏粉和挥发油，再用干膏粉和挥发油制备得出广藿香配方颗粒。制备的广藿香配方颗粒，功效好，挥发油得以有效保留，且携带、贮藏、使用方便。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包含本申请公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为实例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。

Claims (6)

1.一种广藿香配方颗粒制备方法，其特征在于，包括：
称取设定量的广藿香饮片；
对所述广藿香饮片进行第一次煎煮，收集挥发油，并采用过滤器对煎煮液进行过滤得第一次滤液，第一次煎煮的加水量为10-12倍，第一次煎煮时间为1-2小时；
对所述广藿香饮片进行第二次煎煮，并采用所述过滤器对煎煮液进行过滤得第二次滤液，第二次煎煮的加水量为8-10倍，第二次煎煮时间为1-2小时；
将所述第一次滤液和所述第二次滤液混合均匀得提取液；
将所述提取液置于减压浓缩装置中，加热，减压浓缩至60℃温度下的相对密度为1.05-1.08，真空度为-0.06至-0.08MPa，得浸膏；
将所述浸膏加入3％-6％倍他环糊精，混匀，200目筛滤过，喷雾干燥，进风温度175℃，进液速度8-12rpm，雾化器转速45Hz，得干膏粉；
称取6倍挥发油体积量的倍他环糊精，加入80倍挥发油体积量的蒸馏水，加热使溶解，降温，在恒温50℃搅拌条件下，将挥发油:乙醇溶液慢慢加入到倍他环糊精水溶液中，搅拌1.5小时，冷却至室温，冷藏12小时，滤过，保持温度为40-45℃干燥，粉碎，过80目筛，即得挥发油的包结物细粉；
在所述包结物细粉中加入所述干膏粉混合后，再加入糊精混匀，控制水分在3.5％-5.5％，将混匀后的混合物加入干法制粒机进行处理后即得广藿香配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的广藿香配方颗粒制备方法，其特征在于，所述设定量为4500g；
对应地，制成的所述广藿香配方颗粒为1000g。
3.根据权利要求1所述的广藿香配方颗粒制备方法，其特征在于，所述过滤器中的过滤网为200-300目过滤网。
4.根据权利要求1所述的广藿香配方颗粒制备方法，其特征在于，所述干法制粒机的参数为：压轮间距1.0mm，破碎转速90.0rpm，整粒转速35.0rpm，整粒目数14目。
5.根据权利要求1所述的广藿香配方颗粒制备方法，其特征在于，在得出所述广藿香配方颗粒之后，还包括：
对所述广藿香配方颗粒的颗粒流动性和颗粒吸湿性进行检测。
6.根据权利要求1所述的广藿香配方颗粒制备方法，其特征在于，所述干膏粉、所述包结物细粉以及糊精的混合时间为15-30分钟。
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