CN111490231B - 一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备 - Google Patents

一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备 Download PDF

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Abstract

一种柔性电极‑电解质一体化全固态锂硫电池的制备，具体涉及一种锂硫电池电极‑电解质材料的制备方法。本发明具体步骤依次为：一、活性物质载体导电碳材料的制备；二、导电碳‑硫复合材料的制备；三、聚合物电解质、粘结剂的制备；四、一体化柔性电极‑电解质材料的制备；五、电池组装。以本发明的方法制备的固态锂硫电池具有良好的循环稳定性，经过55次循环后的放电比容量为573.1mAh·g‑1，容量保持率为80.89％，平均库伦效率为97.24％。本发明从根本上解决了液态锂硫电池的穿梭效应所导致的容量不可逆衰减，抑制了锂枝晶的生长并有效解决了电解液引起的各类安全问题。

Description

一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备
技术领域
本发明涉及一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备，具体为固态锂硫电池技术领域。
背景技术
毫无疑问，锂金属由于其低电化学电位和高容量密度(3860mAhg-1)而成为最广泛应用的阳极材料。目前，人们正致力于研究能量密度高的锂离子电池，如锂硫电池、锂空气电池、多价离子、等离子和固态电池。锂硫电池具有超高的理论比容量(1675mAhg-1)和理论能量密度(2600Whkg-1)，皆为传统锂离子电池的数倍。
锂硫电池商业化面临着许多挑战，最显著的挑战是在充放电过程中，多硫化物溶解于电解液中导致的穿梭效应以及锂枝晶生长导致的安全问题。大多数改善锂硫电池性能的主要策略都是为了阻止多硫化物的溶解，包括优化电解液，制备涂层修饰隔膜以及对活性物质的物理、化学包封。但这些方法治标不治本，只能在一定程度上抑制多硫化物的溶解，要从根本上解决上述问题，最优的解决方案是以用固体电解质取代液态电解质。而固态聚合物电解质具有良好的电导率和机械强度，能够有效的抑制枝晶的生长从而大大的延长的电池的寿命。
发明内容
本发明涉及一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备，以果糖为碳源，氧化锌为模板剂制备了核壳碳材料，以此材料作为正极活性物质的载体，又以聚偏氟乙烯为基体制备了聚合物电解质，上述制备的固态锂硫电池具有良好的循环性能和安全性。
一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备，其特征在于按照以下步骤进行制备：
一、活性物质载体导电碳材料的制备
将一定量的氧化锌和果糖于玛瑙研钵中研磨1h，转移至球磨机，250r/min球磨2h，得到白色粉末。将白色粉末转移至管式炉中，氮气条件下升温至700℃，保温1～3h，得到黑色粉末。将黑色粉末用20％HCl清洗除去ZnO，反复抽滤得到黑色碳材料。
二、导电碳-硫复合材料的制备
将黑色碳材料和单质硫按照3:7研磨1h，在密闭条件下升温至155℃，得到碳-硫复合材料；
三、聚合物电解质、粘结剂的制备
将聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸按照一定比例置于洁净烧杯中，加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，加热搅拌，然后加入一定量的LiTFSI，继续搅拌得到均一浆料，将此浆料作为正极材料的粘结剂和电解质；
四、一体化柔性电极-电解质材料的制备
将步骤二中所得碳-硫复合材料、步骤三中所得粘结剂、乙炔黑按照一定比例混和搅拌12～24h后均匀的刮涂在铝箔上，于55～80℃真空烘干12～24h得到黑色电极材料，再将步骤二中所得均一浆料刮涂在黑色电极材料上真空烘干，得到柔性电极-电解质一体化材料，用直径为14mm的切片机切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的一体化柔性电极-电解质材料、锂片、垫片、弹片和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
本发明具有以下有益效果：
本发明以果糖为碳源，氧化锌作为模板剂，具有原料清洁价格低廉的特点。
在果糖和氧化锌的研磨和球磨过程中，氧化锌被果糖包覆，碳化后用20％HCl除去氧化锌得到核壳结构，进而有效的封装活性物质并为活性物质提供导电框架进而为电子和离子提供快速转移的通路。
本发明制备的一体化电极-电解质材料，其中聚合物电解质中以聚偏氟乙烯为基底，加入了聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸作为添加剂，聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸的质量百分数分别为80～97％，1～10％，1～10％，在这样的比例的聚偏氟乙烯与聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸配伍下，适量的乙二胺四乙酸的羧基为强吸电子基团，有效的破坏了聚偏氟乙烯分子间的氢键，降低了聚偏氟乙烯的结晶度，进而加强了循环过程中锂离子穿梭依赖的链段运动并提高了聚合物电解质的离子电导率。
本发明制备的一体化电极-电解质材料，其中聚合物电解质中加入质量为基底质量50％～80％的LiTFSI，锂盐含量低时载流子浓度过低导致聚合物电介质的离子电导率过低；而加入含量过高的LiTFSI时会导致烘干后的PVDF基电解质表面锂盐聚集析出，从而导致固-固界面间相互接触程度变差以及负极枝晶不均匀生长等问题；加入适量的锂盐能够为电池充放电提供足够的载流子并且加强电解质与电极固-固界面之间的兼容性。
本发明制备的一体化电极-电解质材料，其中电极粘结剂与聚合物电解质采用相同的组成成分，并将聚合物电解质浆料直接刮涂在电极表面形成一体化电极-电解质材料，电解质中的三种重要成分与锂硫电池的活性物质具有电子对配伍的特征，硫的电子对与聚乙烯基吡咯烷酮的烯烃π键形成共轭效应，有利于电子传输，增加电极导电性。另一方面，酮基和乙二胺四乙酸中的电子吸引着锂离子的嵌段移动。一体构建的方式是电极与界面的匹配性和紧密性达到最佳。这种电极与电解质配方配伍和方法极大地增加了电极与电解质接触的紧密程度，最大程度的增强了锂离子在固-固界面间的传导，降低了界面阻抗。
本发明制备的一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池从根本上解决了穿梭效应带来的容量的不可逆衰减，聚合物电解质良好的强度有效的抑制了锂枝晶的生长，解决了电池的安全性问题，延长了电池的寿命。
附图说明
图1为本发明的具体实施方式一中制备的柔性电极-电解质外观图。
图2为本发明的具体实施方式一中制备的柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池在0.1倍率下的容量-电压曲线。
图3为本发明的具体实施方式一中制备的柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池在0.1倍率下的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合最佳的实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
具体实施方式一：本实施方式的一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备是按照以下步骤进行的：
一、活性物质载体导电碳材料的制备
将氧化锌和果糖按照质量比4:1～2:1于玛瑙研钵中研磨1h，转移至球磨机，250r/min球磨2h，得到白色粉末。将白色粉末转移至管式炉中，氮气条件下升温至700℃，保温1～3h，得到黑色粉末。将黑色粉末用20％HCl清洗除去ZnO，反复抽滤得到黑色碳材料。
二、导电碳-硫复合材料的制备
将黑色碳材料和单质硫按照3:7研磨1h，在密闭条件下升温至155℃，得到碳-硫复合材料；
三、聚合物电解质、粘结剂的制备
将质量百分数分别为80～97％，1～10％，1～10％的聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸置于洁净烧杯中，加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，加热搅拌，然后加入质量为基体质量50％～80％的LiTFSI，继续搅拌得到均一浆料，将此浆料作为正极材料的粘结剂；
四、一体化柔性电极-电解质材料的制备
将步骤二中所得碳-硫复合材料、步骤三中所得粘结剂、乙炔黑按照质量分数分别为60～90％，5～20％，5～20％，混和搅拌12～24h后均匀的刮涂在铝箔上，于55～80℃真空烘干12～24h得到黑色电极材料，再将步骤二中所得均一浆料刮涂在黑色电极材料上真空烘干，得到柔性电极-电解质一体化材料，用直径为14mm的切片机切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的一体化柔性电极-电解质材料、锂片、垫片、弹片和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
本实施方式制备的一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池从根本上的解决了传统液态电池中由于长链聚硫化锂溶解在电解液中导致的穿梭效应，提高了循环稳定性，减小了容量的不可逆衰减。
本实施方式制备的一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池，聚合物电解质的机械强度较强，能够有效的阻止枝晶的生长，防止由于枝晶刺穿隔膜导致的短路和安全问题，有效的延长了电池的使用寿命；电解质中加入一定量的聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸作为填料，能够破坏聚偏氟乙烯分子链之间的氢键，降低结晶度进而提高链段运动的速率，增强离子电导率。
本实施方式制备的一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池，在制备一体化电极-电解质材料过程中，将电解质浆料作为粘结剂，制备电极，烘干后再将电解质刮涂在电极的表面，有效的增强了固-固界面间的兼容性，减小锂离子迁移过程中的界面间的阻抗，降低了极化作用，进一步提高了电池的循环性能。
本实施方式一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池，制备了循环稳定性好的锂硫电池，采用的方法具有工艺简单、对环境友好价格低廉等优点，适合大规模生产。
具体实施方式二：本身实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的果糖和氧化锌质量比为4:1～2:1，其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述加入聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸的质量百分数分别为80～97％，1～10％，1～10％，其他与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤三中所述加入LiTFSI质量为基底质量的50％～80％，其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤四中碳-硫复合材料、粘结剂和乙炔黑的质量分数为60～90％，5～20％，5～20％，其他与具体实施方式一至四相同。
通过以下实施例证本发明的有益效果：
具体实施例
本实施例一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备是按照以下步骤进行的：
一、活性物质载体导电碳材料的制备
将氧化锌和果糖按照质量比4:1～2:1于玛瑙研钵中研磨1h，转移至球磨机，250r/min球磨2h，得到白色粉末。将白色粉末转移至管式炉中，氮气条件下升温至700℃，保温1～3h，得到黑色粉末。将黑色粉末用20％HCl清洗除去ZnO，反复抽滤得到黑色碳材料。
二、导电碳-硫复合材料的制备
将黑色碳材料和单质硫按照3:7研磨1h，在密闭条件下升温至155℃得到碳-硫复合材料；
三、聚合物电解质、粘结剂的制备
将质量百分数分别为80～97％，1～10％，1～10％为聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸置于洁净烧杯中，加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，加热搅拌，然后加入质量为基底质量50％～80％的LiTFSI，继续搅拌得到均一浆料，将此浆料作为正极材料的粘结剂；
四、一体化柔性电极-电解质材料的制备
将步骤二中所得碳-硫复合材料、步骤三中所得结剂和乙炔黑的质量分数为60～90％，5～20％，5～20％，混和搅拌12～24h后均匀的刮涂在铝箔上，于55～80℃真空烘干12～24h得到黑色电极材料，再将步骤二中所得均一浆料刮涂在黑色电极材料上真空烘干，得到柔性电极-电解质一体化材料，用直径为14mm的切片机切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的一体化柔性电极-电解质材料、锂片、垫片、弹片和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
图1为本发明的具体实施方式一中制备的柔性一体化电极-电解质外观图。由图可知柔性一体化电极-电解质材料具有良好的柔性，在经过折叠后仍能恢复原本形貌。
图2为本发明的具体实施方式一中制备的柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池在0.1倍率下的容量-电压曲线。在锂硫电池中，放电时正负极反应可以归结为：
S8+16Li++16e-＝8Li2S(正极)
16Li＝16Li++16e-(负极)
总反应方程式为：
16Li+S8＝8Li2S
由图可知该曲线具有典型的锂硫电池充放电平台，除首次放电外，2.3V为第一个放电平台对应S8 2-转化为S6 2-；1.9V为第二个放电平台对应的反应S4 2-转化为S2 2-。除首次充电外，2.35V为该电池的充电平台，在第10、30和50个循环充电放电平台的位置几乎不发生变化，是由于此制备方法对界面的改善使得极化极小，加强充放电循环的稳定性。
图3为本发明的具体实施方式一中制备的柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池在0.1倍率下的充放电曲线。首次放电比容量为708.4mAh·g-1，经过55次循环后，全固态锂硫电池放电比容量为573.1mAh·g-1，容量保持率为80.89％，平均库伦效率为97.24％。充放电循环稳定性较好的原因是此方法制备的全固态锂硫电池消除了穿梭效应导致的容量衰减。

Claims (1)

1.一种柔性电极-电解质一体化全固态锂硫电池的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行制备：
一、活性物质载体导电碳材料的制备
将氧化锌和果糖于玛瑙研钵中研磨1h，转移至球磨机，250 r/min球磨2h，得到白色粉末；将白色粉末转移至管式炉中，氮气条件下升温至700 ℃，保温1~3h，得到黑色粉末；将黑色粉末用20%HCl清洗除去ZnO，反复抽滤得到黑色碳材料；所述的果糖和氧化锌的质量比为4:1~2:1；
二、导电碳-硫复合材料的制备
将黑色碳材料和单质硫按照3:7研磨1h，在密闭条件下升温至155 ℃，得到碳-硫复合材料；
三、聚合物电解质、粘结剂的制备
将聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸置于洁净烧杯中，加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，加热搅拌，然后加入LiTFSI，继续搅拌得到均一浆料，将此浆料作为正极材料的粘结剂和电解质；
所述加入聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二胺四乙酸的质量百分数分别为80~97%，1~10%，1~10%；所述加入LiTFSI质量为基底质量的50%~80%；
四、一体化柔性电极-电解质材料的制备
将步骤二中所得碳-硫复合材料、步骤三中所得粘结剂、乙炔黑混合搅拌12 ~24 h后均匀的刮涂在铝箔上，于55~80 ℃真空烘干12~24 h得到黑色电极材料，再将步骤三中所得均一浆料刮涂在黑色电极材料上真空烘干，得到柔性电极-电解质一体化材料，用直径为14mm的切片机切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的一体化柔性电极-电解质材料、锂片、垫片、弹片和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
步骤四中碳-硫复合材料、粘结剂和乙炔黑的质量分数分别为60~90%，5~20%，5~20%。
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