CN110416637B - 一种固态电池缓冲层的制备方法及其应用 - Google Patents

一种固态电池缓冲层的制备方法及其应用 Download PDF

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一种固态电池缓冲层的制备方法及其应用，(1)碳酸乙烯酯、锂盐为溶质，常温下为液态的酯类或有机物为溶剂，得到缓冲液；(2)制备复合正极；(3)负极采用金属锂片或复合负极；当负极采用金属锂片时，负极不执行如下处理，当负极采用复合负极时，复合负极执行如下处理；(4)采用PVDF、PVDF‑HFP、锂盐、离子导体、有机溶剂制备有机无机复合固态电解质膜，并进行真空烘烤及干燥；或采用PVDF、PVDF‑HFP、锂盐、离子导体、有机溶剂制备电解质浆料，料涂覆于所述的复合正极、复合负极上，并进行真空烘烤及干燥；(5)将缓冲液加入复合正极、复合负极以及电解质膜的表面，或者将缓冲液加入复合正极、复合负极表面，充分浸润后溶剂挥发晾干或烘干。

Description

一种固态电池缓冲层的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于固态电池技术领域，具体涉及一种固态电池缓冲层的制备及其应用方法。
背景技术
锂离子电池因其具有高的工作电压、高能量密度、对环境无毒无污染等优点而作为一种储能设备在数码领域得到广泛应用。由于纯电动汽车和混合电动汽车的飞速发展，从而对锂离子电池能量密度及安全性等方面有了更高的要求。
目前市场广泛使用的锂离子电池所用的电解质为有机液态电解质，这也带来了一系列问题。目前在液态锂离子电池中所使用的液态电解质的量难以再降低，这对我们提高锂离子电池的质量能量密度和体积能量密度都存在较大困难，其次有机液态电解液易燃易爆，有较大的安全隐患。
传统的液态锂离子电池相比较，固态电池有很多优势，发展前景值得期待。其中，两个最明显的优势就是能量密度更高，运行更安全。固态电池在大电流下工作不会因出现锂枝晶而刺破隔膜导致短路，不会在高温下发生副反应，不会因产生气体而发生燃烧，因此，安全性被认为是固态电池发展的最根本驱动力之一。然而，固态电池缺点在于固态电解质与正负极片间的界面阻抗较大，导致电池整体内阻大，充电速度慢，从而导致固态电池在市场上没有太大的竞争优势。
发明内容
本发明的技术解决问题是：提供一种固态电池缓冲层的制备及其应用方法。
本发明的技术解决方案是：一种固态电池缓冲层的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳酸乙烯酯、锂盐为溶质，常温下为液态的酯类或有机物为溶剂，将碳酸乙烯酯、锂盐溶于溶剂，得到缓冲液；
(2)将正极活性材料，导电剂，离子导体，粘结剂，锂盐，NMP作为溶剂，制备复合正极；
(3)负极采用金属锂片或复合负极；所述的复合负极采用石墨、硅或硅碳为活性材料，导电剂，离子导体，粘结剂，锂盐，NMP作为溶剂；当负极采用金属锂片时，负极不执行如下处理，当负极采用复合负极时，复合负极执行如下处理；
(4)采用PVDF、PVDF-HFP、锂盐、离子导体、有机溶剂制备有机无机复合固态电解质膜，并进行真空烘烤及干燥；或采用PVDF、PVDF-HFP、锂盐、离子导体、有机溶剂制备电解质浆料，将制备的电解质浆料涂覆于所述的复合正极、复合负极上，并进行真空烘烤及干燥；
(5)将所述的缓冲液加入所述的复合正极、复合负极以及电解质膜的表面，或者将所述的缓冲液加入步骤(4)处理后得到的复合正极、复合负极表面，充分浸润后溶剂挥发晾干或烘干。
优选的，所述步骤(1)中碳酸乙烯酯与锂盐的质量比为1：(0.1-5)。
优选的，所述步骤(2)中正极活性材料、导电剂、离子导体、粘结剂、锂盐的质量比为(75-92)：(1-5)：(0-10)：(4-8)：(0-7)。
优选的，步骤(3)中所述负极活性材料、导电剂、离子导体、粘结剂、锂盐的质量比为(75-95)：(1-5)：(0-10)：(4-8)：(0-7)。
优选的，步骤(4)中所述PVDF：PVDF-HFP的质量比为1：(0-19)；(PVDF+PVDF-HFP)：离子导体：锂盐的质量比为(35-85)：(5-35)：(10-30)。
优选的，所述常温下为液态的酯类或有机溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
优选的，所述的锂盐为LiAsF6、LiPF6、LiBF4、LiPF6、LiTFSI、LiClO4中的一种或几种。
优选的，所述的正极活性材料为镍锰钴三元材料、镍锰铝三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂、富锂锰基正极材料、钴酸锂中的一种或几种。
优选的，所述的导电剂为碳纳米管、Super P、KS-6中的一种或几种。
优选的，所述的离子导体为锂镧锆氧、锂镧钛氧、锂镧锆钽氧、锂锗磷硫中的一种或几种。
优选的，所述的粘结剂为PVDF、PVDF-HFP、PMMA、PEO、PAN中的一种或几种。
优选的，所述步骤(4)中的真空烘烤及干燥温度在50℃-80℃之间，采用鼓风干燥。
优选的，步骤(5)中所述复合正极：缓冲液质量比为1：(0.1-1.5)；所述晾干或烘干温度为20℃-65℃。
一种固态电池缓冲层在固态电池中的应用，通过下述方式完成电池组装：
将步骤(5)处理后得到的添加缓冲层的复合正极、电解质膜、复合负极，或者得到的添加缓冲层且涂覆电解质层的复合正极、复合负极，或者将步骤(5)处理后得到的添加缓冲层的复合正极、电解质膜、金属锂片，或者得到的添加缓冲层且涂覆电解质层的复合正极、金属锂片组装成固态电池；
将上述组装的电池进行夹具活化或者热压活化，使电解质与正负极接触紧密，以降低电池界面阻抗。
优选的，所述的夹具活化温度45℃-85℃，活化时间为0.1-15h；所述热压活化压力为0.1MPa-0.6MPa，温度为65℃-100℃，加压时间为1-10h。
本发明与现有技术相比有益效果为：
本发明通过加入配置缓冲层，晾干或烘干后去除溶剂，采用叠片方式，组装软包装电池。采用夹具或热压对电池进行温度梯度活化，使缓冲层充分渗透于正负极片及电解质层中，电解质与正负极接触紧密，界面阻抗减小，电池电化学性能提高：1、电池内部阻抗减小；2、固态电池首次充放电效率提高；3、固态电池容量发挥提高。
附图说明
图1为本明的固态电池热压或加压活化前极片与电解质固-固接触图；
图2为本发明的固态电池热压或加压活化后极片与电解质粘结图；
图3为本发明缓冲层添加前后固态电池EIS图；
图4为本发明的固态电池首次充放电曲线；
图5为本发明缓冲层添加和未添加首次充放电曲线对比。
具体实施方式
下面结合附图及实例对本发明作详细说明。
本发明一种固态电池缓冲层的制备主要包括缓冲液的制备、电解质的制备以及缓冲液与电池正负极之间的处理；其中缓冲液的制备主要是将碳酸乙烯酯、锂盐为溶质，常温下为液态的酯类或有机物为溶剂，将碳酸乙烯酯、锂盐溶于溶剂得到缓冲液；电解质的制备可以单独制备成电解质膜也可以制备成电解质浆料，单独制备电解质膜过程中采用PVDF、PVDF-HFP、锂盐、离子导体、有机溶剂制备有机无机复合固态电解质膜，并进行真空烘烤及干燥；当制备成电解质浆料时，将制备的电解质浆料涂覆于复合正极、复合负极上，并进行真空烘烤及干燥；需要说明的是，当本发明固态电池中的负极采用金属锂片时，在组装成电池之前，金属锂片不进行任何处理。当负极选用石墨、硅或硅碳为活性材料，导电剂，离子导体，粘结剂，锂盐，NMP作为溶剂制备的复合负极时，采用与复合正极相同的处理方式涂覆电解质浆料或者在单独制备电解质膜时，与电解质膜、复合正极一起将缓冲液滴于其表面充分浸润后溶剂挥发晾干，得到添加缓冲层的复合正极、电解质膜、复合负极。
在固态电池中的应用中，将上述得到的添加缓冲层的复合正极、电解质膜、复合负极采用叠片，封口后抽真空，完成固态电池组装。高温下对电池进行活化，电解质与正负极接触紧密，界面阻抗减小。将得到的固态电池分别在25℃条件下进行充放电测试，固态电池性能优异。
实施例1
一种固态电池缓冲层的制备及其应用方法，包括以下步骤：
(1)碳酸乙烯酯作为常规锂离子电池电解液组分之一，易溶于同为电解液组分的碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯等，将质量比为3：1的碳酸乙烯酯、LiPF6作为溶质，溶于体积比为1：1的碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯，碳酸乙烯酯：碳酸甲乙酯：碳酸二甲酯的体积比为1:1:1，得到缓冲液；
(2)采用质量比为NCM523：SP：LLZTO：5130：LiTFSI＝85:3:5:5:2的物料比，NMP作为溶剂，制备复合正极；
(3)采用质量比为石墨：SP：LLZTO：5130：LiTFSI＝85:3:5:5:2的物料比，NMP作为溶剂，制备复合负极；
(4)采用质量比为PVDF：LiTFSI：LLZTO＝2：2：1的物料比，DMF作为溶剂，制备复合固态电解质膜；
(5)将上述步骤得到的复合正极、电解质、复合负极按复合正极：缓冲液，电解质：缓冲液，复合负极：缓冲液均为5:1的质量比加入缓冲液，65℃条件下烘干，得到添加缓冲层的复合正极、电解质、复合负极；
(6)将步骤(5)中得到的复合正极、电解质与复合负极，组装电池；
(7)85℃下，将步骤(6)中得到的电池热压活化5h，使电解质与正负极接触紧密，电池界面阻抗减小；
(8)将步骤(7)中得到的电池分别在25℃条件下进行循环。
图1、图2为本发明固态电池热压化成前后固态电解质与正负极片接触示意图。从示意图中可以看到电解质通过热压化成后，电解质充分渗透于复合正负极表面，电解质与复合正负极接触紧密，构建锂离子通道，有利于充放电过程中锂离子传输。
图3为缓冲层添加前后固态电池EIS图，从图中可以看到添加缓冲层后，固态电池内部阻抗为4Ω明显较未添加缓冲层固态电池内阻减小，有助于提高电池充放电过程中的倍率性能。
实施例2
(1)将质量比为3：1的碳酸乙烯酯、LiTFSI作为溶质，溶于乙腈，碳酸乙烯酯：乙腈的体积比为1:1:1，得到缓冲液；
(2)采用质量比为NCM523：SP：LLZTO：5130：LiTFSI＝83:3:7:5:2的物料比，NMP作为溶剂，制备复合正极；
(3)采用质量比为石墨：SP：LLZTO：5130：LiTFSI＝83:3:7:5:2的物料比，NMP作为溶剂，制备复合负极；
(4)采用质量比为PVDF：PVDF-HFP：LiTFSI：LLZTO＝1：20：20：9的物料比，DMF作为溶剂，制备复合固态电解质膜；
(5)将上述步骤得到的复合正极、电解质、复合负极按复合正极：缓冲液，电解质：缓冲液，复合负极：缓冲液均为3:1的质量比加入缓冲液，65℃条件下烘干，得到添加缓冲层的复合正极、电解质、复合负极；
(6)将步骤(5)中得到的复合正极、电解质与复合负极，组装电池；
(7)85℃下，将步骤(6)中得到的电池夹具活化5h，使电解质与正负极接触紧密，电池界面阻抗减小；
(8)将步骤(7)中得到的电池分别在25℃条件下进行循环。
图4为本发明的固态电池首次充放电曲线，从图中可以看到添加缓冲层后的固态电池首次效率为92.6％，远高于液态电池极未添加缓冲层固态电池的首次充放电效率。
实施例3
(1)将质量比为5：1的碳酸乙烯酯、LiTFSI作为溶质，溶于乙腈，碳酸乙烯酯：乙腈的体积比为1:1:1，得到缓冲液；
(2)采用质量比为NCM523：SP：LLZO：5130：LiTFSI＝90:2.5:2:3:2.5的物料比，NMP作为溶剂，制备复合正极；
(3)采用质量比为石墨：SP：LLZTO：5130：LiTFSI＝90:2.5:2:3:2.5的物料比，NMP作为溶剂，制备复合负极；
(4)采用质量比为PVDF：PVDF-HFP：LiTFSI：LLZTO＝5：45：25：25的物料比，DMF作为溶剂，制备复合固态电解质膜；
(5)将上述步骤得到的复合正极、电解质、复合负极按复合正极：缓冲液，电解质：缓冲液，复合负极：缓冲液均为5:1的质量比加入缓冲液，65℃条件下烘干，得到添加缓冲层的复合正极、电解质、复合负极；
(6)将步骤(5)中得到的复合正极、电解质与复合负极，组装电池；
(7)85℃下，将步骤(6)中得到的电池夹具活化5h，使电解质与正负极接触紧密，电池界面阻抗减小；
(8)将步骤(7)中得到的电池在25℃条件下进行循环。
图5为本发明缓冲层添加和未添加首次充放电曲线对比。电池设计容量均为40mAh,从图中可以看出未添加缓冲层固态电池首次放电容量为42mAh,添加缓冲层固态电池首次放电容量43.7mAh，添加缓冲层固态电池容量发挥提高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (14)

1.一种固态电池缓冲层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)碳酸乙烯酯、锂盐为溶质，常温下为液态的酯类或有机物为溶剂，将碳酸乙烯酯、锂盐溶于溶剂，得到缓冲液；
(2)将正极活性材料，导电剂，离子导体，粘结剂，锂盐，NMP作为溶剂，制备复合正极；
(3)负极采用金属锂片或复合负极；所述的复合负极采用石墨、硅或硅碳为活性材料，导电剂，离子导体，粘结剂，锂盐，NMP作为溶剂；当负极采用金属锂片时，负极不执行如下处理，当负极采用复合负极时，复合负极执行如下处理；
(4)采用PVDF、PVDF-HFP、锂盐、离子导体、有机溶剂制备有机无机复合固态电解质膜，并进行真空烘烤及干燥；或采用PVDF、PVDF-HFP、锂盐、离子导体、有机溶剂制备电解质浆料，将制备的电解质浆料涂覆于所述的复合正极、复合负极上，并进行真空烘烤及干燥；
(5)将所述的缓冲液加入所述的复合正极、复合负极以及电解质膜的表面，或者将所述的缓冲液加入步骤(4)处理后得到的复合正极、复合负极表面，充分浸润后溶剂挥发晾干或烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中碳酸乙烯酯与锂盐的质量比为1：(0.1-5)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中正极活性材料、导电剂、离子导体、粘结剂、锂盐的质量比为(75-92)：(1-5)：(0-10)：(4-8)：(0-7)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述负极活性材料、导电剂、离子导体、粘结剂、锂盐的质量比为(75-95)：(1-5)：(0-10)：(4-8)：(0-7)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述PVDF：PVDF-HFP的质量比为1：(0-19)；(PVDF+PVDF-HFP)：离子导体：锂盐的质量比为(35-85)：(5-35)：(10-30)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述常温下为液态的酯类或有机溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于：所述的锂盐为LiAsF6、LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiClO4中的一种或几种。
8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述的正极活性材料为镍锰钴三元材料、镍锰铝三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂、富锂锰基正极材料、钴酸锂中的一种或几种。
9.根据权利要求1或3或4所述的方法，其特征在于：所述的导电剂为碳纳米管、SuperP、KS-6中的一种或几种。
10.根据权利要求1或3或4或5所述的方法，其特征在于：所述的离子导体为锂镧锆氧、锂镧钛氧、锂镧锆钽氧、锂锗磷硫中的一种或几种。
11.根据权利要求1或3或4所述的方法，其特征在于：所述的粘结剂为PVDF、PVDF-HFP、PMMA、PEO、PAN中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的真空烘烤及干燥温度在50℃-80℃之间，采用鼓风干燥。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中所述复合正极：缓冲液质量比为1：(0.1-1.5)；所述晾干或烘干温度为20℃-65℃。
14.一种固态电池缓冲层在固态电池中的应用，其特征在于通过下述方式完成电池组装：
将权利要求1步骤(5)处理后得到的添加缓冲层的复合正极、电解质膜、复合负极，或者得到的添加缓冲层且涂覆电解质层的复合正极、复合负极，或者将步骤(5)处理后得到的添加缓冲层的复合正极、电解质膜、金属锂片，或者得到的添加缓冲层且涂覆电解质层的复合正极、金属锂片组装成固态电池；
将上述组装的电池进行夹具活化或者热压活化，使电解质与正负极接触紧密，以降低电池界面阻抗；
所述的夹具活化温度45℃-85℃，活化时间为0.1-15h；所述热压活化压力为0.1MPa-0.6MPa，温度为65℃-100℃，加压时间为1-10h。
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