CN111484245B - 一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，属于玻璃制造技术领域。以质量百分比计，包括SiO2：55‑63％，Al2O3：18‑24％，Na2O：6‑9.5％，K2O：0‑2％，MgO：1.5‑4％，Li2O：3‑6％，ZrO2：0‑4％，B2O3：0‑2％，BaO：0‑2％；在3GHz频率下，所述玻璃的介电常数小于6.6，介电损耗小于0.01。本发明玻璃介电常数小于6.6，介电损耗小于0.01；在380‑780nm可见光范围内的透光率在90％以上；经过强化后，表面压缩应力大于750MPa，压缩应力层深度大于90μm；整机砂纸跌落高度大于150cm，维氏硬度大于600kgf/mm2，四点弯曲强度大于650MPa，抗冲击强度大于0.3J。
Description
技术领域
本发明属于玻璃制造技术领域，具体为一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃及其制备和应用。
背景技术
5G是第五代移动通讯技术，具有传输速度快(最高传输速度可达10Gbps，比4G快1000倍)、延迟低(最低延迟＜1ms)、能耗小、网络全覆盖等特点。5G时代的到来给智能移动终端行业带来巨大的发展机遇与空间。在智能移动终端中，玻璃既是功能材料，也是保护材料，从触摸屏保护盖板，到保护后盖，尤其是保护后盖材料。为了实现5G智能移动终端的高速传输和无线充电等功能，不能采用对电磁波信号衰减系数高的金属材料，而对电磁波信号衰减系数低的玻璃材料就成了5G智能移动终端保护后盖的首选材料。
我国的5G信号通常采用中高频频段信号，目前工信部给国内三大运营商分配的5G频段如下：中国移动：2515MHz-2675MHz、4800MHz-4900MHz，两段共260M；中国电信：3400MHz-3500MHz，共100M；中国联通：3500MHz-3600MHz，共100M。即目前中国三大运营商5G通讯频率在2.5-4.9GHz之间。通常电磁波信号频率越高，则波长越短，绕射能力越差，传播过程中的电磁波衰减也越大。在这里通常会涉及到一个介电常数和介电损耗的概念，一般来说，材料的介电常数越低，其对电磁波信号的衰减系数就越低，对电磁信号的影响就越小，越利于信号传播的稳定性；另外材料的介电损耗越低，其被电场极化后吸收电能越少，信号传播中的损失也越小，同时使用过程中发热量也越小。因此，降低盖板材料的介电常数和介电损耗，可有效提升5G智能移动终端的电磁信号传播效率和降低能耗。
目前市面上还没有一款专门针对适用于5G智能移动终端的具有优良介电性能且强度高的盖板玻璃。具有优良介电性能的玻璃，其强度太低，不适用于5G智能移动终端盖板。而具有高强度的玻璃，其介电常数及介电损耗高，介电性能不能满足5G智能移动终端使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，本发明玻璃具有优良介电性能，高透光率、高强度、高抗冲击能力和高抗跌落性能，满足当前5G智能移动终端对保护盖板材料介电性能和强度性能的需求。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，以质量百分比计，包括SiO2：55-63％，Al2O3：18-24％，Na2O：6-9.5％，K2O：0-2％，MgO：1.5-4％，Li2O：3-6％，ZrO2：0-4％，B2O3：0-2％，BaO：0-2％；在3GHz频率下，所述玻璃的介电常数小于6.6，介电损耗小于0.01。
进一步，其中，SiO2：59-61％，和/或Al2O3：20-22％，和/或Na2O：6.5-8％，和/或K2O：0.5-1％，和/或MgO：2-3％，和/或Li2O：5-5.5％，和/或ZrO2：1.5-3％，和/或B2O3：0.5-1％，和/或BaO：0.2-1％。
进一步，以质量百分比计，(SiO2+Al2O3)/(Li2O+Na2O+K2O)＝5.5-7，和/或(Na2O+K2O)/Li2O＝1-3，和/或(ZrO2+B2O3+BaO)＝2-5％。
进一步，以质量百分比计，(SiO2+Al2O3)/(Li2O+Na2O+K2O)＝5.7-6.5，和/或(Na2O+K2O)/Li2O＝1.5-2，和/或(ZrO2+B2O3+BaO)＝3-4％。
进一步，所述玻璃厚度大于0.3mm；和/或在380-780nm可见光波段透过率大于90％；和/或表面压缩应力大于750MPa，压缩应力层深度大于90μm；和/或整机砂纸跌落高度大于150cm。
进一步，所述玻璃维氏硬度在600kgf/mm2以上，四点弯曲强度在650MPa以上；和/或抗冲击强度大于0.3J。
一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃的制备方法，采用浮法、溢流法、下拉法中的任意一种玻璃工艺制备。
进一步，将通过常规浮法、溢流法或下拉法工艺制备得到的玻璃基片在强化盐中进行二次化学强化处理，包括：在400-470℃的100％NaNO3熔融盐中进行第一次离子交换，时间为1-4h；在400-450℃的100％KNO3熔融盐中进行第二次离子交换，时间为0.5-4h。
一种高强度、低介点常数低介电损耗玻璃的应用，所述玻璃在5G智能移动终端设备保护盖板玻璃中的应用。
进一步，所述5G智能移动终端设备为移动通讯设备、平板电脑或笔记本电脑。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，在3GHz频率下，本发明盖板玻璃介电常数小于6.6，介电损耗小于0.01；在380-780nm可见光范围内，透光率在90％以上；经过强化后，表面压缩应力大于750MPa，压缩应力层深度大于90μm；整机砂纸跌落高度大于150cm，维氏硬度大于600kgf/mm2，四点弯曲强度大于650MPa，抗冲击强度大于0.3J。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合具体原理对本发明高强度、低介电常数低介电损耗玻璃中含有的各组分的作用和限定范围进行详细解释说明。
SiO2是形成硅氧四面体并连接构成玻璃网络结构的主要成份，是玻璃的基本骨架。SiO2加入量为55-63％，优选为59-61％。当SiO2的含量小于55％，会使得玻璃的耐酸碱性能减弱，影响后期盖板玻璃的加工性和使用性；当其含量超过63％时，易增大玻璃的整体极化率，从而增大玻璃的介电常数。
Al2O3是玻璃网状结构的组成部分，其不但能降低玻璃的结晶倾向，提高玻璃化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度等性能，还能增大玻璃网络空间结构空隙，并有效提升玻璃的化学强化离子交换性能。本发明的玻璃中Al2O3的含量范围为18-24％，优选为20-22％。当其含量低于18％时，形成的铝氧四面体网状结构不足，玻璃强度会降低；但是当Al2O3的含量超过24％时，会使玻璃高温粘度急剧增大，致使玻璃熔融难度增加，不利于生产，同时也会增大玻璃的介电损耗。
Na2O是玻璃组分中良好的助熔剂，且是玻璃化学强化离子交换过程中不可缺少的元素。本发明的玻璃中Na2O的含量范围为6-9.5％，优选为6.5-8％。当Na2O的含量低于6％时，会降低玻璃的化学强化离子交换效率，同时当Na2O含量至少为6％时，才能使玻璃熔融温度保持在一个合适的水平上，有利于熔融生产；当Na2O的含量高于9.5％时，会使玻璃的耐化性急剧降低。
K2O可以降低玻璃的高温粘度，从而提高玻璃的可熔性和成型性，并能降低玻璃板成型时裂缝发生率。本发明的玻璃中K2O的含量范围为0-2％，优选为0.5-1％。
MgO可以提高玻璃中高温粘度，有助于玻璃成型过程中料性的调节。本发明中MgO的含量为1.5-4％，优选为2-3％。一般当MgO含量过高时会增大玻璃的表面张力，破坏玻璃的混合碱效应，降低玻璃强化过程中的离子交换速率，故含量不宜超过4％。
Li2O也是玻璃组分中良好的助熔剂，同时也是玻璃化学强化离子交换过程中不可缺少的元素。Li+的存在使得玻璃化学强化离子交换深度大大提升，极大地提升了盖板玻璃的抗跌落性能。本发明的玻璃中Li2O的含量范围为3-6％，优选为5-5.5％。
ZrO2可以提高玻璃的硬度和化学稳定性，还可以降低玻璃的热膨胀系数，且ZrO2的引入也可以降低玻璃的介电损耗。但如果ZrO2含量过高，会极大增加玻璃高温粘度，使玻璃熔融性变差，不利于生产，同时也会增大介电常数。本发明的玻璃中ZrO2的含量为0-4％，优选为1.5-3％。
B2O3也是玻璃的形成氧化物，与玻璃中的硅氧四面体共同组成结构网络。引入少量B2O3可以提升玻璃的热稳定性和耐酸碱性能，同时可以降低玻璃极化率，以降低玻璃介电常数和介电损耗，若B2O3的引入过多，则易引发硼反常现象，使得玻璃膨胀系数增大。本发明的玻璃中B2O3的含量为0-2％，优选为0.5-1％。
BaO是玻璃的二价网络外体氧化物。少量的BaO引入，可以降低含碱玻璃的介电损耗，增加玻璃的化学稳定性，若BaO的引入过多，不但会增大玻璃介电常数，也易使得玻璃熔融澄清时出现二次气泡，造成玻璃缺陷。本发明的玻璃中BaO的含量为0-2％，优选为0.2-1％。
发明人通过大量实验发验证发现，为了提高玻璃的高温熔化性并利于加工，有必要控制(SiO2+Al2O3)重量百分比含量之和相对于(Li2O+Na2O+K2O)重量百分比含量之和的比值，即(SiO2+Al2O3)/(Li2O+Na2O+K2O)的值为5.5-7，优选为5.7-6.5。当比值小于5.5时，玻璃的熔融温度会急剧升高，增大了玻璃熔化难度和能耗；而当比值大于7时，玻璃的高温粘度会急剧降低，使得玻璃的成型时间大幅度延长，会极大地降低生产效率。
发明人通过大量实验发验证发现，为了降低盖板玻璃的介电损耗，需要控制(Na2O+K2O)重量百分比含量之和和Li2O重量百分比含量的比值，即(Na2O+K2O)/Li2O的值为1-3，优选为1.5-2。因为随着玻璃中碱金属氧化物含量的增加，玻璃介电损耗会增大，而玻璃中混合碱效应却可以有效降低介电损耗(即当碱金属含量一定时，存在两种或以上碱金属的玻璃的介电损耗比只含一种碱金属的更低)，而发明人大量实验发现，玻璃介电损耗的最低值往往出现在(Na2O+K2O)/Li2O的值为1-3处。
发明人通过大量实验发验证发现，(ZrO2+B2O3+BaO)的重量百分比含量之和会影响玻璃的介电常数，为了使盖板玻璃有较低的介电常数，有必要控制(ZrO2+B2O3+BaO)的重量百分比含量之和为2-5％，优选为3-4％。为了降低玻璃的介电常数，常常需降低玻璃成分的极化率，而当玻璃中ZrO2、B2O3、BaO等成分的重量百分比含量之和小于2％时，其对玻璃的极化率降低效果不明显；另外当这一数值大于5％时，又会影响玻璃的整体结构，从而降低玻璃强度。
采用上述本发明优化设计的料方组成制得的低介电常数低介电损耗盖板玻璃基片，适用于化学强化，且厚度大于0.3mm，优选厚度大于0.5mm，进一步优选厚度大于0.7mm。
需要说明的是，采用上述料方组成制备低介电常数低介电损耗盖板玻璃的方法，可以是浮法、溢流法、下拉法等常规制备玻璃工艺中的任何一种，而具体的制备过程按照本领域的常规技术来实现即可。
本发明高强度，低介电常数低介电损耗盖板玻璃的制备方法，需要将采用上述常规玻璃工艺制备得到的玻璃基片在强化盐中进行二次化学强化处理，包括：将玻璃基片放入100％NaNO3熔融盐中进行第一次化学强化，然后再放入100％KNO3熔融盐中进行第二次化学强化。
其中，第一次化学强化的温度范围为400-470℃，优选为410-460℃，进一步优选为420-440℃，离子交换时间为1-4h，优选为2-4h；第二次化学强化的温度范围为400-450℃，优选为410-440℃，进一步优选为420-440℃，离子交换时间为0.5-4h，优选为1-3h。
经过上述二次强化后的玻璃，在3GHz频率下，介电常数小于6.6，优选小于6.4；介电损耗小于0.01，优选小于0.008；在380-780nm可见光范围内，透光率在90％以上；表面压缩应力大于750Mpa，优选大于800Mpa；应力层深度大于90μm，优选为大于95μm；维氏硬度为600kgf/mm2以上；四点弯曲强度为650Mpa以上；抗冲击强度大于0.3J；整机砂纸跌落高度可达到150cm以上。
本申请中，玻璃性能测试项目均可采用本领域常用的测试手段，也可以采用下述方式：
介电常数和介电损耗通过阻抗分析仪参照GB/T1409-2006测得，由于目前中国三大运营商5G通讯频率在2.5-4.9GHz之间，因此本发明中选择在频率3GHz下测试盖板玻璃的介电常数和介电损耗，以进行参考比较；
表面压缩应力值、压缩应力层深度通过使用表面应力仪参照标准GB/T18144-2008所述方法测得；
透过率通过使用分光光度计参照标准ISO13468-1：1996测得；
硬度通过使用维氏硬度计参照标准GB/T 16534-2009测得；
抗冲击强度通过落球试验机测得，具体地，将待测玻璃样品放置在治具上，使32g钢球从规定高度落下，测量待测玻璃样品不发生碎裂而能够承受的冲击的最大落球高度。更具体地说，试验从高度30cm开始实施，中心点跌落3次，每次上升5cm，直至玻璃破碎。利用势能公式Ep＝mgh计算出抗冲击能；
四点弯曲强度通过使用万能试验机参照标准JC/T 676-1997(测试条件为：上/下跨距20/40cm，下压速度10mm/min，杆径6mm)测得；
整机砂纸跌落性能通过手机受控跌落试验机测得，具体测试条件为：180目砂纸，195g总重，60cm基高，10cm递增，每高度1次，直至破碎为止。
应当理解的是，上述测试方式和测试设备，是本行业领域内评价玻璃相关性能的常用方式，只是表征或是评价本发明技术方案和技术效果的一种手段，亦可采用其他测试方式和测试设备，并不影响最终结果。
由于具有优良的介电性能、高透光率、高强度、优异的抗冲击能力和优异的抗跌落性能，本发明低高强度、低介电常数低介电损耗盖板玻璃特别适用于5G智能移动终端保护用盖板玻璃。
其中，智能移动终端包括但不限于移动电话、平板电脑和笔记本电脑。
实施例1-10
以浮法工艺制备低介电常数低介电损耗的盖板玻璃基片，厚度为0.55mm，对玻璃基片进行切割、研磨、抛光等工序后，得到145mm×73mm×0.55mm规格的薄片，对其进行化学强化后测试相关性能，玻璃基片组成、化学强化参数和相关性能如表1所示。
表1实施例1-10
实施例11-20
以溢流法工艺制备低介电常数低介电损耗的盖板玻璃基片，厚度为0.7mm，对玻璃基片进行切割、研磨、抛光等工序后，得到145mm×73mm×0.7mm规格的薄片，对其进行化学强化后测试相关性能，玻璃基片组成、化学强化参数和相关性能如表2所示。
表2实施例11-20
对比例1-10
对比例1-3的组分含量均在本发明限定的范围内，但是其几种组分含量比值均不在本发明限定的比值范围内；对比例4-6的组分含量均不在本发明限定的范围内，但是其几种组分含量比值均在本发明限定的比值范围内；对比例7-9的组分含量和几种组分含量比值均不在本发明限定的范围内；对比例10的组分和几种组分含量比值均与实施例3相同。
对比例1-10均采用浮法工艺制得玻璃基片，厚度为0.55mm，对玻璃基片进行切割、研磨、抛光等工序后，得到145mm×73mm×0.55mm规格的薄片，对比例1-9参照实施例3所述方法进行化学强化后测试相关性能，对比例10不进行化学强化测试相关性能，其玻璃基片组成、化学强化参数和相关性能如表3对比例1-10所示。
表3对比例1-10
对比表1、表2、表3的数据，可以得出：
本发明所述组成和方法制得的高强度、低介电常数低介电损耗盖板玻璃，不仅具有优异的介电性能，同时还具有优异的抗跌落、抗冲击、抗折弯、高表面硬度等其他机械性能。而不同于本发明组分含量、含量比值或方法所制得的玻璃(如对比例1-10)，其介电性能和机械性能均远不及本发明盖板玻璃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，其特征在于，以质量百分比计，包括SiO2：55-63%，Al2O3：18-24%，Na2O：6-9.5%，K2O：0-2%，MgO：1.5-4%，Li2O：3-6%，ZrO2：0-4%，B2O3：0-2%，BaO：0.1-2%，其中，(SiO2+Al2O3)/(Li2O+Na2O+K2O)=5.8-7，(ZrO2+B2O3+BaO)=3-5%；在3GHz频率下，所述玻璃的介电常数小于6.6，介电损耗小于0.01。
2.如权利要求1所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，其特征在于，其中，SiO2：59-61%，和/或Al2O3：20-22%，和/或Na2O：6.5-8%，和/或K2O：0.5-1%，和/或MgO：2-3%，和/或Li2O：5-5.5%，和/或ZrO2：1.5-3%，和/或B2O3：0.5-1%，和/或BaO：0.2-1%。
3.如权利要求1所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，其特征在于，其中，(Na2O+K2O)/Li2O=1-3。
4.如权利要求3所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，其特征在于，以质量百分比计，(SiO2+Al2O3)/(Li2O+Na2O+K2O)=5.8-6.5，和/或(Na2O+K2O)/Li2O=1.5-2，和/或(ZrO2+B2O3+BaO)=3-4%。
5.如权利要求1至4任一项所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，其特征在于，所述玻璃厚度大于0.3mm；和/或在380-780nm可见光波段透过率大于90%；和/或表面压缩应力大于750MPa，压缩应力层深度大于90μm；和/或整机砂纸跌落高度大于150cm。
6.如权利要求1至4任一项所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃，其特征在于，所述玻璃维氏硬度在600kgf/mm2以上，四点弯曲强度在650MPa以上；和/或抗冲击强度大于0.3J。
7.如权利要求1至4任一项所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃的制备方法，其特征在于，采用浮法、溢流法、下拉法中的任意一种玻璃工艺制备。
8.如权利要求7所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃的制备方法，其特征在于，将通过常规浮法、溢流法或下拉法工艺制备得到的玻璃基片在强化盐中进行二次化学强化处理，包括：在400-470℃的100%NaNO3熔融盐中进行第一次离子交换，时间为1-4h；在400-450℃的100%KNO3熔融盐中进行第二次离子交换，时间为0.5-4h。
9.如权利要求1至4任一项所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃的应用，其特征在于，所述玻璃在5G智能移动终端设备保护盖板玻璃中的应用。
10.如权利要求9所述一种高强度、低介电常数低介电损耗玻璃的应用，其特征在于，所述5G智能移动终端设备为移动通讯设备、平板电脑或笔记本电脑。
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