CN115159841A - 锂铝硅酸盐玻璃组合物、强化玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂铝硅酸盐玻璃组合物、强化玻璃及其制备方法，锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法包括如下步骤：将锂铝硅酸盐玻璃原片在第一钢化盐中进行第一次化学钢化，以对锂铝硅酸盐玻璃原片进行Li+/Na+离子交换；将第一次化学钢化后的玻璃在420℃～450℃下进行退火处理1.5h～3h；将退火处理后的玻璃在第二钢化盐中进行第二次化学钢化，以对玻璃进行Na+/K+离子交换。该制备方法所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃不仅具有良好的抗冲击性能，而且其破坏时的碎片较大，获得了抗冲击性能与碎片尺寸大小之间的平衡。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，特别是涉及一种锂铝硅酸盐玻璃组合物、强化玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，强化玻璃(如高铝二强玻璃)在玻璃配方固定之后，在玻璃进行强化时往往只能通过调整钢化盐中硝酸锂、硝酸钠及硝酸钾的配比、强化时间及强化温度来获得合适的应力分布。
这样的强化工艺往往在追求更深Dol-0(Li+/Na+交换深度)的同时CT(中心张应力)也直线飙升，最终导致在玻璃性能与玻璃碎片尺寸大小之间很难得到平衡。有时甚至需要牺牲玻璃性能，来达到控制玻璃碎片过细的目的。
另外，大部分玻璃配方在成分固定后，Dol(Na+/K+交换深度)也基本固定在一个比较窄的范围，通过调整钢化盐中硝酸锂、硝酸钠及硝酸钾的配比、强化时间及强化温度很难实现Dol的较大提高，导致玻璃的抗冲击性能难再有明显提升。
发明内容
基于此，有必要提供一种抗冲击性能较好，且玻璃破坏时碎片较大的锂铝硅酸盐玻璃组合物、强化玻璃及其制备方法。
本发明提出的技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，包括如下步骤：
将锂铝硅酸盐玻璃原片在第一钢化盐中进行第一次化学钢化，以对所述锂铝硅酸盐玻璃原片进行Li+/Na+离子交换；
将第一次化学钢化后的玻璃在420℃～450℃下进行退火处理1.5h～3h；及
将退火处理后的所述玻璃在第二钢化盐中进行第二次化学钢化，以对所述玻璃进行Na+/K+离子交换。
在其中一些实施例中，所述第一钢化盐中硝酸钠含量为20wt％～100wt％、硝酸钾含量为0wt％～80wt％、硝酸锂含量为0wt％～1wt％。
在其中一些实施例中，所述第二钢化盐中硝酸钠含量为0wt％～10wt％、硝酸钾含量为90wt％～100wt％、硝酸锂含量为0wt％～0.5wt％。
在其中一些实施例中，所述第一次化学钢化的温度为405℃～420℃，钢化时间为2h～3h。
在其中一些实施例中，所述第二次化学钢化的温度为380℃～420℃，钢化时间为1h～3h。
根据本发明的另一方面，提供了一种锂铝硅酸盐强化玻璃，所述锂铝硅酸盐强化玻璃通过本发明上述的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法制备得到。
在其中一些实施例中，所述锂铝硅酸盐玻璃原片按重量百分比计，包括如下组成原料：SiO2 59％～66％；Al2O3 22.5％～28％；P2O5 0％～3％；B2O3 0.5％～4％；Li2O 2％～6％；Na2O 0.5％～7％；K2O 0.1％～6％；MgO 0.5％～3％；ZrO2 0.1％～2％；CaO 0％～4％。
在其中一些实施例中，所述锂铝硅酸盐玻璃原片的组成原料中，按重量百分比计所述Li2O、所述Na2O和所述K2O之和为3％～8％，K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比为0.3～3。
根据本发明的另一方面，提供了一种锂铝硅酸盐玻璃组合物，按重量百分比计包括如下组分：SiO2 59％～66％；Al2O3 22.5％～28％；P2O5 0％～3％；B2O3 0.5％～4％；Li2O2％～6％；Na2O 0.5％～7％；K2O 0.1％～6％；MgO 0.5％～3％；ZrO2 0.1％～2％；CaO 0％～4％。
在其中一些实施例中，按重量百分比计所述Li2O、所述Na2O和所述K2O之和为3％～8％；K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比为0.3～3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，通过先对锂铝硅酸盐玻璃原片在第一钢化盐中进行第一次化学钢化，实现Li+/Na+离子交换，使得锂铝硅酸盐玻璃具有较高的CS30、CS50、Dol-0和CT；然后在420℃～450℃下进行退火处理1.5h～3h，使得玻璃表面富钠层中的部分Na离子向玻璃中心迁移，使CS30和CS50降低，Dol-0显著提高，CT显著降低，从而降低甚至消除第一次化学钢化离子交换所产生的应力值；再在第二钢化盐中进行第二次化学钢化，实现Na+/K+离子交换；在Dol-0略有降低或基本维持不变的情况下，显著提高Dol。该制备方法所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃不仅具有良好的抗冲击性能，而且其破坏时的碎片较大。
附图说明
图1为本发明实施例1的锂铝硅酸盐强化玻璃的碎片示意图。
图2为本发明实施例4的锂铝硅酸盐强化玻璃的碎片示意图。
图3为本发明对比例9的锂铝硅酸盐强化玻璃的碎片示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明的一些实施方式提供了一种锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，包括如下步骤S100至步骤S300。
步骤S100：将锂铝硅酸盐玻璃原片在第一钢化盐中进行第一次化学钢化，以对锂铝硅酸盐玻璃原片进行Li+/Na+离子交换。
本发明先将锂铝硅酸盐玻璃原片在第一钢化盐中，进行第一次化学钢化，使得锂铝硅酸盐玻璃原片中的Li+与第一钢化盐中的Na+进行Li+/Na+离子交换，从而使锂铝硅酸盐玻璃原片的表面富钠。其中，第一钢化盐中含有硝酸钠。
在其中一些实施例中，第一钢化盐中硝酸钠的含量为20wt％～100wt％、硝酸钾的含量为0wt％～80wt％、硝酸锂的含量为0wt％～1wt％。该第一钢化盐中主要含硝酸钠，通过硝酸钠中的钠离子在第一次化学钢化过程中与锂铝硅酸盐玻璃原片中的Li+进行Li+/Na+离子交换，以在锂铝硅酸盐玻璃原片的表面形成一层富钠层。
在其中一些实施例中，第一次化学钢化的温度为405℃～420℃，其钢化的时间为2h～3h。通过在上述的钢化温度和钢化时间条件下，对锂铝硅酸盐玻璃原片进行Li+/Na+离子交换，可使锂铝硅酸盐玻璃具有较高的CS30(距离玻璃表面30μm处的压应力)、CS50(距离玻璃表面50μm处的压应力)、Dol-0(Li+/Na+离子交换深度)和CT(中心张应力)。
可以理解，第一钢化盐中硝酸钠的含量可以为但不局限于20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％、100wt％；硝酸钾的含量可以为但不局限于0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％、80wt％；硝酸锂的含量可以为但不局限于0wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％。第一次化学钢化的温度可以为但不局限于405℃、410℃、415℃、420℃；第一次化学钢化的时间可以为但不局限于2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h。
步骤S200：将第一次化学钢化后的玻璃在420℃～450℃下进行退火处理1.5h～3h。
在完成第一次化学钢化之后，本发明将第一次化学钢化后的玻璃取出清洗，然后放入退火炉中，在420℃～450℃下进行退火处理1.5h～3h。在退火过程中，玻璃内部发生离子交换，使得玻璃表面富钠层中的部分Na离子向玻璃中心迁移。经过该退火处理后的玻璃表现为CS30和CS50降低，Dol-0显著提高，CT显著降低。通过退火处理，可以降低甚至消除第一次化学钢化离子交换所产生的应力值。
可理解，退火处理的温度可以为但不局限于420℃、425℃、430℃、435℃、440℃、445℃、450℃；退火处理的时间可以为但不局限于1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h。
步骤S300：将经过退火处理后的玻璃在第二钢化盐中进行第二次化学钢化，以对退火处理后的玻璃进行Na+/K+离子交换。
本发明在对锂铝硅酸盐玻璃进行退火处理之后，再将玻璃放入第二钢化盐中，对玻璃进行第二次化学钢化；使得玻璃中的Na离子与第二次化学钢化中的K离子进行Na+/K+离子交换。经过第二次化学钢化之后的玻璃表现为Dol-0降低或基本维持不变，而Dol(Na+/K+离子交换深度)则显著提高。同时，由于第一次化学钢化在玻璃表面形成了富钠层，虽然经过退火处理后部分Na离子向中心迁移，但在玻璃的表层仍然会有较多的Na离子，优化了玻璃表面的Na+/K+离子交换能力。
具体来说，该第二钢化盐中硝酸钠的含量为0wt％～10wt％、硝酸钾含量为90wt％～100wt％、硝酸锂含量为0wt％～0.5wt％。该第二钢化盐中硝酸钾的含量大于或者等于第一钢化盐中硝酸钾的含量。在第二次化学钢化过程中，第二钢化盐中的硝酸钾与经过退火处理后的玻璃表层的钠离子进行Na+/K+离子交换，对玻璃进行第二次强化，提高玻璃的抗冲击性能。
在其中一些实施例中，第二次化学钢化的温度为380℃～420℃，其钢化的时间为1h～3h。通过在上述的钢化温度和钢化时间条件下，对退火后的玻璃进行Na+/K+离子交换，可以在Dol-0略有降低或基本维持不变的情况下，显著提高Dol，使得最终得到的锂铝硅酸盐强化玻璃具有良好的抗冲击性能。
可以理解，第二钢化盐中硝酸钠的含量可以为但不局限于0wt％、2wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％；第二钢化盐中硝酸钾的含量可以为但不局限于90wt％、92wt％、94wt％、96wt％、98wt％、100wt％；第二次化学钢化的温度可以为但不局限于380℃、390℃、400℃、410℃、420℃；第二次化学钢化的时间可以为但不局限于1h、1.5h、2h、2.5h、3h。
总体而言，本发明的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，通过先对锂铝硅酸盐玻璃原片进行第一次化学钢化实现Li+/Na+离子交换，然后进行退火处理，再进行第二次化学钢化实现Na+/K+离子交换；使得所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃在维持较深的Dol-0的同时具有更低的CT，使得玻璃破坏时的碎片尺寸更大；同时使锂铝硅酸盐强化玻璃具有较高的Dol，具有良好的抗冲击性能。
本发明的一些实施方式提供了一种锂铝硅酸盐强化玻璃，该锂铝硅酸盐强化玻璃通过本发明上述的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法制备得到。该锂铝硅酸盐强化玻璃具有良好的抗冲击性能，且玻璃破坏时的碎片尺寸较大。
在其中一些具体示例中，该锂铝硅酸盐强化玻璃所用的锂铝硅酸盐玻璃原片按重量百分比计，包括如下组成原料：SiO2 59％～66％；Al2O3 22.5％～28％；P2O5 0％～3％；B2O3 0.5％～4％；Li2O 2％～6％；Na2O 0.5％～7％；K2O 0.1％～6％；MgO 0.5％～3％；ZrO2 0.1％～2％；CaO 0％～4％。其中，该锂铝硅酸盐玻璃原片的组成原料中，按重量百分比计Li2O、Na2O和K2O之和为3％～8％，K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比为0.3～3，即K/(Ca+Mg)为0.3～3。
可以理解，Li2O、Na2O和K2O之和可以为但不局限于3％、4％、5％、6％、7％、8％；K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比可以为但不局限于0.3、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3。
上述的锂铝硅酸盐强化玻璃，采用特定组成的锂铝硅酸盐玻璃原片，结合本发明特定的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法对玻璃原片进行强化处理。该锂铝硅酸盐强化玻璃不仅具有良好的抗冲击性能，而且玻璃破坏时的碎片尺寸较大。其CT值为-80MPa左右，碎片大小可达到4000mm2以上；该锂铝硅酸盐强化玻璃的表面压应力值(CS)达660MPa以上。
其中，锂铝硅酸盐玻璃原片的组成原料中Li2O、Na2O和K2O之和为3％～8％，有利于避免离子交换过快造成离子交换通道阻塞的问题；K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比为0.3～3，可以有效平衡离子交换速度，进一步避免离子交换通道阻塞，从而提高离子交换深度。
本发明一些实施方式还提供了一种锂铝硅酸盐玻璃组合物。该锂铝硅酸盐玻璃组合物按重量百分比计，包括如下组分：SiO2 59％～66％；Al2O3 22.5％～28％；P2O5 0％～3％；B2O3 0.5％～4％；Li2O 2％～6％；Na2O 0.5％～7％；K2O 0.1％～6％；MgO 0.5％～3％；ZrO2 0.1％～2％；CaO 0％～4％；其中，Li2O、Na2O和K2O之和为3％～8％，K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比为0.3～3。
将本发明的上述锂铝硅酸盐玻璃组合物制成锂铝硅酸盐玻璃原片之后，采用本发明上述的制备方法对玻璃原片进行强化，即可得到具有良好的抗冲击性能，且玻璃破坏时的碎片尺寸较大的锂铝硅酸盐强化玻璃。
下面将结合具体实施例和对比例对本发明作进一步说明，但不应将其理解为对本发明保护范围的限制。
以下实施例和对比例中，均采用苏州鑫福特钢化炉进行钢化处理，并通过接触式测温仪进行温度校正，将进行钢化处理后的玻璃样品进行如下测试：
通过日本折原SLP2000应力仪测试CS30(距离玻璃表面30μm处的压应力)、CS50(距离玻璃表面50μm处的压应力)、Dol-0(Li/Na离子交换深度)、CT(中心张应力)等应力数据；
通过日本折原FSM6000LEUV应力仪测试CS(玻璃表面压应力)、Dol(K/Na离子交换深度)；
通过深圳高品的GP-2112-T定向跌落测试仪测试180g配重块&180目砂纸整机跌落高度；
通过落球测试仪测试32g球9点1次落球极限；
通过尖锐金属敲击玻璃片(154.65*79.27)一角使其破碎，测量最大三片碎片的面积均值衡量碎片大小。
通过以下方法将具有一定组成的原料制成玻璃原片(以下简称：常规方法)
a.将具有一定组成的原料置于铂金坩埚中，在1650℃高温熔炼炉中熔制4h～6h；
b.将熔炼炉降温至1580℃保温1h～2h，将玻璃液倒入固定形状模具中定型；
c.将已定型玻璃转移至退火炉中退火：在玻璃化转变温度Tg点下保温2h～4h后以1℃/min降至400℃以下，随炉冷却至室温；
d.取出退火完成后玻璃砖，置于线切割机上切成0.5mm～1.0mm厚玻璃片；
e.将线切割后的玻璃片用玻璃刀切成需求尺寸，研磨抛光至玻璃表面于50倍放大后观察无麻点。
实施例1：
锂铝硅酸盐玻璃按照重量百分比计，由如下原料组成：SiO2 59％；Al2O3 22.5％；Li2O 3％；Na2O 4％；K2O 1％；MgO 3％；CaO 0.5％；B2O3 4％；P2O5 1％；ZrO2 2％。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为450℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为1h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表1所示。该锂铝硅酸盐强化玻璃的碎片如图1所示。
实施例2：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为450℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表1所示。
实施例3：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为450℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为3h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表1所示。
实施例4：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为420℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占50wt％，硝酸钠占50wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表1所示。该锂铝硅酸盐强化玻璃的碎片如图2所示。
实施例5：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为420℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中不含硝酸钾，硝酸钠占100wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表1所示。
实施例6：
锂铝硅酸盐玻璃按照重量百分比计，由如下原料组成：SiO2 59.5％；Al2O323.5％；Li2O 4.5％；Na2O 2.5％；K2O 1％；MgO 1％；CaO 3％；B2O3 0.5％；P2O5 3％；ZrO21.5％。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为420℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表2所示。
实施例7：
锂铝硅酸盐玻璃按照重量百分比计，由如下原料组成：SiO2 61％；Al2O3 24％；Li2O 2.5％；Na2O 3％；K2O 1％；MgO 2％；CaO1％；B2O3 2.5％；P2O5 1％；ZrO2 2％。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为420℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表2所示。
实施例8：
锂铝硅酸盐玻璃按照重量百分比计，由如下原料组成：SiO2 63％；Al2O3 23％；Li2O 5％；Na2O 1％；K2O 2％；MgO 0.5％；CaO 0.2％；B2O3 2.8％；P2O5 2％；ZrO2 0.5％。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为420℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表2所示。
实施例9：
锂铝硅酸盐玻璃按照重量百分比计，由如下原料组成：SiO2 66％；Al2O3 22.5％；Li2O 6％；Na2O 0％；K2O 1.5％；MgO 1％；CaO 0.5％；B2O3 1.5％；P2O5 0％；ZrO2 1％。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为420℃，退火时间为1.5h；再将退火处理完成后的玻璃放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表2所示。
表1实施例1～5的锂铝硅酸盐强化玻璃的性能测试结果
表2实施例6～9的锂铝硅酸盐强化玻璃的性能测试结果
由表1、表2可见，本发明各实施例中所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的表面压应力值(CS)较高，具有较好的抗冲击性能；并且其中心张应力值(CT)较低，其碎片的尺寸较大。尤其是在实施例1中，采用实施例1的强化工艺，所得到的锂铝硅酸盐强化玻璃的表面压应力达到661.25MPa，其心张应力值仅为-80.75MPa，其碎片尺寸大小达到4002mm2。
对比例1：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例6相同。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表3所示。
对比例2：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例7相同。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表3所示。
对比例3：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例8相同。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表3所示。
对比例4：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例9相同。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表3所示。
对比例5：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。
按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表3所示。
表3以上对比例1～5中各锂铝硅酸盐强化玻璃的性能测试结果
由以上对比例1～5的性能测试结果可见，仅对玻璃原片在第一钢化盐中进行第一次化学钢化，不进行退火处理，也不在第二钢化盐中进行第二次化学钢化；无法得到同时具有良好抗冲击性能(CS较高)和较大碎片尺寸的锂铝硅酸盐强化玻璃。
对比例6：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为450℃，退火时间为1.5h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表4所示。
对比例7：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗，放入退火炉中进行退火处理，退火的温度为450℃，退火时间为3h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表4所示。
对比例8：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在405℃温度条件下进行第一次化学钢化，钢化时间为2h；然后将完成第一次化学钢化的玻璃取出并清洗后，放入第二钢化盐中，在405℃温度条件下进行第二次化学钢化，钢化时间为2h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占80wt％，硝酸钠占20wt％；第二钢化盐中硝酸钾占90wt％，硝酸钠占10wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表4所示。
对比例9：
该锂铝硅酸盐玻璃的原料组成与实施例1相同。按照常规方法将上述组成原料制成锂铝硅酸盐玻璃原片后，将该锂铝硅酸盐玻璃原片放入第一钢化盐中，在420℃温度条件下进行化学钢化，钢化时间为3h，得到锂铝硅酸盐强化玻璃。
其中，第一钢化盐中硝酸钾占92wt％，硝酸钠占8wt％。
对所制备的锂铝硅酸盐强化玻璃的CS30、CS50、Dol-0、CT、CS、Dol、180g配重块&180目砂纸整机跌落高度、32g球9点1次落球极限以及碎片大小进行测试，测试结果如表4所示。该锂铝硅酸盐强化玻璃的碎片如图3所示。
表4以上对比例6～9中各锂铝硅酸盐强化玻璃的性能测试结果
由表4中数据可见，只进行第一次化学钢化和退火、只进行第一次化学钢化和第二次化学钢化或者对第一次化学钢化工艺进行调整，均不能得到同时具有良好抗冲击性能和较大碎片尺寸的锂铝硅酸盐强化玻璃。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将锂铝硅酸盐玻璃原片在第一钢化盐中进行第一次化学钢化，以对所述锂铝硅酸盐玻璃原片进行Li+/Na+离子交换；
将第一次化学钢化后的玻璃在420℃～450℃下进行退火处理1.5h～3h；及
将退火处理后的所述玻璃在第二钢化盐中进行第二次化学钢化，以对所述玻璃进行Na+/K+离子交换。
2.根据权利要求1所述的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，其特征在于，所述第一钢化盐中硝酸钠含量为20wt％～100wt％、硝酸钾含量为0wt％～80wt％、硝酸锂含量为0wt％～1wt％。
3.根据权利要求2所述的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，其特征在于，所述第二钢化盐中硝酸钠含量为0wt％～10wt％、硝酸钾含量为90wt％～100wt％、硝酸锂含量为0wt％～0.5wt％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，其特征在于，所述第一次化学钢化的温度为405℃～420℃，钢化时间为2h～3h。
5.根据权利要求1至3任一项所述的锂铝硅酸盐强化玻璃的制备方法，其特征在于，所述第二次化学钢化的温度为380℃～420℃，钢化时间为1h～3h。
6.一种锂铝硅酸盐强化玻璃，其特征在于，所述锂铝硅酸盐强化玻璃通过权利要求1至5任一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的锂铝硅酸盐强化玻璃，其特征在于，所述锂铝硅酸盐玻璃原片按重量百分比计，包括如下组成原料：SiO2 59％～66％；Al2O322.5％～28％；P2O5 0％～3％；B2O3 0.5％～4％；Li2O 2％～6％；Na2O 0.5％～7％；K2O0.1％～6％；MgO 0.5％～3％；ZrO2 0.1％～2％；CaO 0％～4％。
8.根据权利要求7所述的锂铝硅酸盐强化玻璃，其特征在于，所述锂铝硅酸盐玻璃原片的组成原料中，按重量百分比计所述Li2O、所述Na2O和所述K2O之和为3％～8％，K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比为0.3～3。
9.一种锂铝硅酸盐玻璃组合物，其特征在于，按重量百分比计包括如下组分：SiO2 59％～66％；Al2O3 22.5％～28％；P2O5 0％～3％；B2O3 0.5％～4％；Li2O2％～6％；Na2O 0.5％～7％；K2O 0.1％～6％；MgO 0.5％～3％；ZrO2 0.1％～2％；CaO0％～4％。
10.根据权利要求9所述的锂铝硅酸盐玻璃组合物，其特征在于，按重量百分比计所述Li2O、所述Na2O和所述K2O之和为3％～8％；K元素的重量与Ca元素和Mg元素的重量和之比为0.3～3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221011 |