CN111483997B - 弹丸焦多孔碳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种弹丸焦多孔碳的制备方法，先将弹丸焦进行破碎，得到弹丸焦破碎料；然后将盐酸、硝酸、蒸馏水，混合均匀制成酸洗液；将弹丸焦破碎料加入到酸洗液中，静置、过滤、洗涤、烘干，得到酸洗料；将酸洗料通过气流磨制成粉料，再将粉料装入加热炉中，通入SO2气体，加热进行刻蚀碳化，停止加热，并将氮气取代SO2气体，降温至室温，再经筛分、除磁、包装，得到弹丸焦多孔碳。本发明方法制备的弹丸焦多孔碳具有低灰分、高比表面积、高通孔率、高载流量的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳及其制备方法，尤其是一种锂硫电池固硫用复合多孔碳及其制备方法。
背景技术
新能源汽车是国家大力发展的一个新兴行业，目前使用较多的动力电池为锂离子电池。随着人们对新能源汽车，尤其是纯电动汽车续驶里程的要求不断提高，锂离子电池已经很难满足电动汽车的能量密度要求，而具有更高能量密度特点的锂硫电池就逐渐成为电池领域开发重点。
锂硫电池的正极采用单质硫，负极为金属锂，由于单质硫在电解液中具有溶解性，并迁移至负极覆盖在金属锂表面，该情况不仅导致金属锂片被单质硫覆盖而容量降低，还会引起电解液粘度提升而电池报废，因此，锂硫电池的核心技术为正极固硫技术。有大量文献报道了以共聚硫代替单质硫的思路，然而，在实际电池应用中，共聚硫仍会存在明显的溶解现象。
为了抑制硫溶解，本发明提供了一种弹丸焦多孔碳及其制备方法，该弹丸焦多孔碳可以有效装载、固定单质硫。
弹丸焦是渣油延迟焦化过程中产生的劣质石油焦，由于灰分高、硫分高，因此只能用作燃料焦，由于其使用领域低端，所以鲜有弹丸焦方面的基础研究与应用研究，本发明利用了弹丸焦活性高、易氧化、易刻蚀的特点，首次将其开发成固硫用多孔碳。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种弹丸焦多孔碳及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
弹丸焦多孔碳制备方法，包括以下步骤：
S1、破碎：将弹丸焦进行破碎，破碎后颗粒D50控制在8±1μm，得到弹丸焦破碎料；
S2、酸洗：将盐酸和硝酸进行混合，再加入蒸馏水，混合均匀制成酸洗液；将弹丸焦破碎料加入到酸洗液中，静置、过滤、洗涤、烘干，得到酸洗料；
S3、制粉：将步骤S2制备的酸洗料通过气流磨制成粉料；
S4、刻蚀碳化：将步骤S3制备的粉料装入加热炉中，通入SO2气体，加热至900℃～980℃，保温0.5~1h，停止加热，并将氮气取代SO2气体，降温至室温后再经筛分、除磁、包装，得到弹丸焦多孔碳。
进一步的，步骤S1中，所述弹丸焦为市购的粒度≤5mm的燃料级弹丸焦。
进一步的，步骤S2中，将盐酸和硝酸按照1:（1.5~2）的质量比混合，形成混酸；再加入蒸馏水，所加蒸馏水的质量与混酸的质量相等，混合均匀，制成酸洗液；然后将弹丸焦破碎料加入到酸洗液中，静置3~5天；再进行真空过滤、洗涤、烘干，得到酸洗料。
进一步的，步骤S2中，将质量分数为38%分析纯盐酸和68%的分析纯硝酸按照1:（1.5~2）的质量比混合，形成混酸；再加入蒸馏水，所加蒸馏水的质量与混酸的质量相等，混合均匀，制成酸洗液；然后将弹丸焦破碎料加入到酸洗液中，静置3~5天；再进行真空抽滤，然后添加蒸馏水反复洗涤、抽滤，待滤液呈中性后，将滤渣置于烘箱中在120℃下干燥，得到酸洗料。
进一步的，步骤S3中，将步骤S2制备的酸洗料通过气流磨制备成D50为3~5μm的粉料；
进一步的，步骤S4中，将步骤S3制备的粉料装入加热炉中，通入SO2气体，加热至900～980℃，保温0.5~1h，停止加热，并将氮气取代SO2气体，通气降温至室温后再经筛分、除磁、包装，得到弹丸焦多孔碳。
进一步的，步骤S4中，将步骤S3制备的粉料装入管式炉中，通入SO2气体，加热刻蚀碳化，刻蚀碳化的升温制度为：①室温~500℃，升温速度0.2~2℃/min；②500℃，保温0.5~3h；③ 500~900℃，升温速度3~5℃/min；④ 900℃℃，保温0.5~1h；停止加热，并将氮气取代SO2，通气降温至室温，再经筛分、除磁、包装，得到弹丸焦多孔碳。
进一步的，步骤S4中，所述SO2的通气量控制在2~5L/min，尾气采用石灰水收集。
一种弹丸焦多孔碳，其特征在于：所述的弹丸焦多孔碳是通过上述弹丸焦多孔碳的制备方法所制备的。
一种弹丸焦多孔碳，其特征在于：所述弹丸焦多孔碳的灰分≤0.1%，所述弹丸焦多孔碳的D50为3~5 μm，所述弹丸焦多孔碳的比表面积为1000~1500m2/g，所述弹丸焦多孔碳的孔径为0.05~0.2μm，所述弹丸焦多孔碳的通孔率≥90%。
本发明的技术效果如下：
现有锂硫电池的正极为硫或共聚硫，在电解液中极易发生溶解现象，一方面硫会迁移并覆盖在负极表面使其失效，另一方面电解液会变得粘度增加，离子迁移速度降低，电池极化增加。鉴于此，本发明开发了一种专门用于固定硫的复合多孔碳材料。
弹丸焦是一种低端燃料级石油焦，其相关基础研究、应用研究均较少，本发明充分利用了弹丸焦活性高、易氧化、易刻蚀的特点，将其开发成高附加值的多孔碳材料。
本发明首次使用弹丸焦作为多孔碳的原材料，充分利用了弹丸焦活性高、易氧化、易刻蚀的特点。相比常规中间相沥青，弹丸焦不仅价格低廉，而且更容易制备成特定孔结构的多孔碳。由于弹丸焦是一种生焦，因此其加工工艺与中间相沥青、树脂等有显著差异。本发明采用不同现有技术的破碎、酸洗、制粉、刻蚀、碳化工艺，制备得到弹丸焦多孔碳。本发明制备的弹丸焦多孔碳具有以下特点：灰分≤0.1%，D50介于3~5 μm，比表面积为1000~1500m2/g，孔径为0.05~0.2μm、通孔率≥90%。本发明制备的弹丸焦多孔碳的孔结构适于硫单质以气体方式进入孔隙中，高的比表面积可以吸附较多硫蒸汽，使其尽可能在保留在孔内，载硫量≥90%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将市购的粒度D50为2±0.1mm的燃料级弹丸焦置入旋轮磨中进行破碎，制成颗粒D50为8±1μm的弹丸焦破碎料。
酸洗：将盐酸和硝酸按照1：1.5的质量比混合，形成混酸；然后加入蒸馏水，所加蒸馏水的质量与混酸的质量相等，将其混合均匀，制成酸洗液；其中盐酸、硝酸与蒸馏水的质量比为1:1.5:2.5。按上述方法配制酸洗液2吨，然后将1吨破碎后的D50为8±1μm的弹丸焦破碎料浸入酸洗液，静置3天；再进行真空抽滤，然后添加蒸馏水反复洗涤、抽滤，待滤液呈中性后，将滤渣置于烘箱中在120℃下干燥，得到酸洗料。
制粉：将酸洗料通过气流磨进行加工，制备出D50=3~5μm的粉料。
刻蚀-碳化：将粉料装入管式炉中，通入SO2气体，SO2的通气量控制在2L/min，尾气采用石灰水收集，管式炉升温加热对粉料进行刻蚀碳化，其刻蚀碳化的升温制度为：首先以2℃/min的速度升温至500℃，保温0.5h，继续以5℃/min的速度升温至900℃，保温0.5h，停止加热，并将氮气取代SO2，通气降温至室温后再经筛分、除磁、包装等工艺制得弹丸焦多孔碳1#。
实施例2
将市购的燃料级弹丸焦置入旋轮磨中进行破碎，制成颗粒D50为8±1μm的弹丸焦破碎料。
酸洗：将盐酸和硝酸按照1：1.7的质量比混合，形成混酸；然后加入蒸馏水，所加蒸馏水的质量与混酸的质量相等，将其混合均匀，配制酸洗液2吨；然后将1吨破碎后的D50为8±1μm的弹丸焦破碎料浸入酸洗液，静置4天；再进行真空抽滤，然后添加蒸馏水反复洗涤、抽滤，待滤液呈中性后，将滤渣置于烘箱中在120℃下干燥，得到酸洗料。
制粉：将酸洗料通过气流磨进行加工，制备出D50为4±0.2μm的粉料。
刻蚀-碳化：将粉料装入管式炉中，通入SO2气体，SO2的通气量控制在3L/min，尾气采用石灰水收集。管式炉升温加热对粉料进行刻蚀碳化，其刻蚀碳化的升温制度为：首先以1℃/min的速度升温至500℃，保温1h；继续以4℃/min的速度升温至900℃，保温1h，停止加热，将氮气通入管式炉中取代SO2，降温至室温，再经旋振筛筛分、电磁方式除磁、包装等工艺制得弹丸焦多孔碳2#。其中，旋振筛筛分时，采用上下两层筛网，上层筛网325目，下层筛网200目，筛分后的物料小于200目。
实施例3
将市购的燃料级弹丸焦置入旋轮磨中进行破碎，制成颗粒D50为8±1μm的弹丸焦破碎料。
酸洗：将38%分析纯盐酸和68%的分析纯硝酸按照1：2的质量比混合，形成混酸；然后加入蒸馏水，所加蒸馏水的质量与混酸的质量相等，将其混合均匀，配制酸洗液2吨；然后将1吨破碎后的D50为8±1μm的弹丸焦破碎料浸入酸洗液，静置5天；再进行真空抽滤，然后添加蒸馏水反复洗涤、抽滤，待滤液呈中性后，将滤渣置于烘箱中在120℃下干燥，得到酸洗料。
制粉：将酸洗料通过气流磨进行加工，制备出D50为4±0.2μm的粉料。
刻蚀-碳化：将粉料装入管式炉中，通入SO2气体，SO2的通气量控制在3L/min，尾气采用石灰水收集。管式炉升温加热对粉料进行刻蚀碳化，其刻蚀碳化的升温制度为：首先以0.2℃/min的速度升温至500℃，保温0.5h；继续以3℃/min的速度升温至900℃，保温0.5h，停止加热，将氮气通入管式炉中取代SO2，降温至室温，再经筛分、除磁、包装，得到弹丸焦多孔碳3#。
实施例4
将D50为2±0.1mm的弹丸焦置入旋轮磨中制成8±1μm的破碎料。
配置酸洗液，其中盐酸、硝酸与蒸馏水的质量比为1:1.7:2.7，酸洗液共2吨。将1吨破碎后的弹丸焦浸入酸洗液，静置3天后过滤、洗涤至中性，而后烘干制得酸洗料。
将酸洗料通过气流磨制备出D50为3.5±0.2μm的粉料。
将上述粉料置于管式炉中，调整SO2的通气量控制在5L/min，首先以2℃/min的速度升温至500℃，保温2h，继续以5℃/min的速度升温至900℃，保温1h后停止加热，并将氮气取代SO2，通气降温至室温后再经筛分、除磁、包装等工艺制得弹丸焦多孔碳4#。
实施例5
将D50为2±0.1mm的弹丸焦置入旋轮磨中制成8±1μm的弹丸焦破碎料。
配置酸洗液，将38%分析纯盐酸、68%分析纯硝酸与蒸馏水按照质量比为1:1.7:2.7进行均匀混合，配制成酸洗液共2吨。将1吨弹丸焦破碎料浸入酸洗液，静置5D后过滤、洗涤至中性，而后烘干制得酸洗料。
将酸洗料通过气流磨制备出D50为3.5±0.2μm的粉料。
将上述粉料置于管式炉中，调整SO2的通气量控制在5L/min，升温至900~980℃，保温0.5~1h后停止加热，并将氮气取代SO2，通气降温至室温后再经筛分、除磁、包装等工艺制得弹丸焦多孔碳5#。
对实施例1-5制备的弹丸焦多孔碳进行检测，其性能对比如下：
其中，载硫量是通过天平测出弹丸焦多孔碳质量m1、弹丸焦多孔碳载硫后质量m2，再利用公式：（m2- m1）/ m2计算得出。孔径和通孔率测量均按照相应国标进行测试。
从上表的数据可知，本发明方法制备的弹丸焦多孔碳具有低灰分、高比表面积、高通孔率、高载流量的特点，孔径为纳米级大孔。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明结构、原理前提下的若干改进和修饰，也应视为在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.弹丸焦多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
S1、破碎：将弹丸焦进行破碎，破碎后颗粒D50控制在8±1μm，得到弹丸焦破碎料；
S2、酸洗：将盐酸和硝酸按照1:（1.5~2）的质量比混合，形成混酸；再加入蒸馏水，所加蒸馏水的质量与混酸的质量相等，混合均匀，制成酸洗液；然后将弹丸焦破碎料加入到酸洗液中，静置、过滤、洗涤、烘干，得到酸洗料；
S3、制粉：将步骤S2制备的酸洗料通过气流磨制成粉料；
S4、刻蚀碳化：将步骤S3制备的粉料装入加热炉中，通入SO2气体，加热至900℃～980℃，保温0.5~1h，停止加热，并将氮气取代SO2气体，降温至室温后再经筛分、除磁、包装，得到弹丸焦多孔碳。
2.根据权利要求1所述的弹丸焦多孔碳的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述弹丸焦为市购的粒度≤5mm的燃料级弹丸焦。
3.根据权利要求1所述的弹丸焦多孔碳的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将质量分数为38%分析纯盐酸和68%的分析纯硝酸按照1:（1.5~2）的质量比混合，形成混酸；再加入蒸馏水，所加蒸馏水的质量与混酸的质量相等，混合均匀，制成酸洗液；然后将弹丸焦破碎料加入到酸洗液中，静置3~5天；再进行真空抽滤，然后添加蒸馏水反复洗涤、抽滤，待滤液呈中性后，将滤渣置于烘箱中在120℃下干燥，得到酸洗料。
4.根据权利要求1所述的弹丸焦多孔碳的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将步骤S2制备的酸洗料通过气流磨制备成D50为3~5μm的粉料。
5.根据权利要求1所述的弹丸焦多孔碳的制备方法，其特征在于：步骤S4中，将步骤S3制备的粉料装入管式炉中，通入SO2气体，加热刻蚀碳化，刻蚀碳化的升温制度为：室温~500℃，升温速度0.2~2℃/min；500℃，保温0.5~3h；500~900℃，升温速度3~5℃/min； 900℃，保温0.5~1h；停止加热，并将氮气取代SO2，降温至室温，再经筛分、除磁、包装，得到弹丸焦多孔碳。
6.根据权利要求1所述的弹丸焦多孔碳的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述SO2的通气量控制在2~5 L/min，尾气采用石灰水收集。
7.一种弹丸焦多孔碳，其特征在于：所述的弹丸焦多孔碳是通过权利要求1~6任一项所述的弹丸焦多孔碳的制备方法所制备的。
8.根据权利要求7所述的一种弹丸焦多孔碳，其特征在于：所述弹丸焦多孔碳的灰分≤0.1%，所述弹丸焦多孔碳的D50为3~5 μm，所述弹丸焦多孔碳的比表面积为1000~1500m2/g，所述弹丸焦多孔碳的孔径为0.05~0.2μm，所述弹丸焦多孔碳的通孔率≥90%。
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