CN111482728B - 钎焊用阻流剂及其制备方法 - Google Patents

钎焊用阻流剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钎焊用阻流剂及其制备方法。按重量份计，该钎焊用阻流剂的原料包括：30～40份的磷酸、30～50份的氧化铜颗粒和0.5～25份的阻焊材料。本发明利用氧化铜和磷酸化学反应产生磷酸铜无机胶黏剂作为阻流剂的主要成分，并通过试验确定氧化铜、磷酸和阻焊材料的用量比例，在保证其阻流效果的同时，使钎焊用阻流剂还能够具有较强粘结力；并且，与现有技术中超过400℃即失效的有机胶黏剂相比，磷酸铜无机胶黏剂本身具有高耐温性，从而提高了钎焊用阻流剂的耐温性，能够耐600℃以上的高温。此外，本发明提供的上述钎焊用阻流剂可以不含有机物组分，从而能够避免钎焊高温下有机阻流剂的碳化造成的钎缝污染。

Description

钎焊用阻流剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钎焊技术领域，具体而言，涉及一种钎焊用阻流剂及其制备方法。
背景技术
阻流剂是一种钎焊辅助材料，其作用为钎焊时用以防止熔融钎料漫流到不需要钎焊的母材表面或夹具表面上。阻流剂的主要成分为粘结剂和阻焊材料，根据不同的涂装工艺，选择合适粒径的粉状阻焊材料，制备成不同黏度特性的稳定悬浊体。将阻流剂涂在需要保护的母材或夹具表面，在钎焊过程中起到阻焊、保护作用。
由阻流剂的用途可知，钎焊阻流涂层的最重要的性能指标就是涂层与被保护材料表面的结合力，同时应具备耐高温的特性。否则，在钎焊过程中熔融的钎剂和钎料很容易将阻流剂涂层“冲刷”掉，失去保护作用。
目前工程上多采用有机胶黏剂为载体，添加多种金属氧化物，制备成简易的阻流剂。然而，上述阻流剂存在以下问题：(1)有机胶黏剂耐热温度低(最高耐400℃)，在高温下碳化，与被保护材料表面的结合力急剧降低，甚至失去结合力，导致阻流涂层脱落；(2)在钎焊温度下，碳化的阻流剂污染随着熔融钎剂和钎料乱流，可能污染钎缝，导致严重的焊接质量问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钎焊用阻流剂及其制备方法，以解决现有技术中钎焊用阻流剂耐高温性能差、结合力弱且易污染钎缝的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钎焊用阻流剂，按重量份计，钎焊用阻流剂的原料包括：30～40份的磷酸、30～50份的氧化铜颗粒和0.5～25份的阻焊材料。
进一步地，磷酸的重量份为35～40，优选氧化铜颗粒的重量份为34～45。
进一步地，氧化铜颗粒的粒径为20～100μm。
进一步地，阻焊材料包括硅酸铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、云母颗粒和金红石颗粒中的任一种或多种。
进一步地，按重量份计，阻焊材料包括0.1～5份的硅酸铝颗粒、0.1～5份的碳化硅颗粒、0.1～5份的氮化硅颗粒、0.1～5份的云母颗粒和0.1～5份的金红石颗粒。
进一步地，阻焊材料的粒径为30～150μm。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述的钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤：将包括磷酸、氧化铜颗粒和阻焊材料的原料混合，得到钎焊用阻流剂。
进一步地，上述制备方法包括：将磷酸和氧化铜颗粒混合并搅拌，得到第一混合物，优选搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为1～10min，搅拌线速度为5～15m/s；将第一混合物和阻焊材料混合并搅拌，得到钎焊用阻流剂，优选搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为0.5～1h，搅拌线速度为5～15m/s。
根据本发明的另一方面，还提供了一种钎焊阻流涂层，该钎焊阻流涂层由上述的钎焊用阻流剂涂布而成。
进一步地，钎焊阻流涂层的耐热温度为600～1200℃。
应用本发明的技术方案，提供了一种钎焊用阻流剂，其原料包括：30～40份的磷酸、30～50份的氧化铜颗粒和0.5～25份的阻焊材料。本发明利用氧化铜和磷酸化学反应产生磷酸铜无机胶黏剂作为阻流剂的主要成分，并通过试验确定氧化铜、磷酸和阻焊材料的用量比例，在保证其阻流效果的同时，使钎焊用阻流剂还能够具有较强粘结力；并且，与现有技术中超过400℃即失效的有机胶黏剂相比，磷酸铜无机胶黏剂本身具有高耐温性，从而提高了钎焊用阻流剂的耐温性，能够耐600℃以上的高温。此外，本发明提供的上述钎焊用阻流剂可以不含有机物组分，从而能够避免钎焊高温下有机阻流剂的碳化造成的钎缝污染。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了采用本发明实施例1中的钎焊用阻流剂感应钎焊黄铜时的阻流效果图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
正如背景技术中所介绍的，现有技术中钎焊用阻流剂的耐高温性能差、结合力弱且易污染钎缝。本发明的申请人为了解决上述技术问题，提供了一种钎焊用阻流剂，按重量份计，钎焊用阻流剂的原料包括：30～40份的磷酸、30～50份的氧化铜颗粒和0.5～25份的阻焊材料。
本发明利用氧化铜和磷酸化学反应产生磷酸铜无机胶黏剂作为阻流剂的主要成分，并通过试验确定氧化铜、磷酸和阻焊材料的用量比例，在保证其阻流效果的同时，使钎焊用阻流剂还能够具有较强粘结力。
并且，与现有技术中含有有机胶黏剂的钎焊用阻流剂相比，由于常规的有机胶黏剂超过400℃即失效，而本发明的钎焊用阻流剂中作为主要成分的磷酸铜无机胶黏剂本身具有高耐温性，从而提高了钎焊用阻流剂的耐温性，能够耐600℃以上的高温。
此外，本发明提供的上述钎焊用阻流剂优选不含有机物组分，从而能够避免钎焊高温下有机阻流剂的碳化造成的钎缝污染。
本发明上述钎焊用阻流剂中作为原料的磷酸优选为浓磷酸(质量分数为90～98％)；为了在保证钎焊用阻流剂的耐高温性同时，进一步提高其粘结力，优选地，上述磷酸的重量份为35～40；更为优选地，上述氧化铜颗粒的重量份为35～45。
在本发明的上述钎焊用阻流剂中，为了提高阻流剂的粘结力，优选地，氧化铜颗粒的粒径为20～100μm。
为了进一步提高上述钎焊用阻流剂的耐热温度，优选地，阻焊材料包括硅酸铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、云母颗粒和金红石颗粒中的任一种或多种。
在一种优选的实施方式中，上述阻焊材料包括0.1～5份的硅酸铝颗粒、0.1～5份的碳化硅颗粒、0.1～5份的氮化硅颗粒、0.1～5份的云母颗粒和0.1～5份的金红石颗粒。经过试验证明，上述钎焊用阻流剂的耐热温度能够达到1200℃，基本涵盖绝大多数的钎焊工况。
在上述优选的实施方式中，为了提高阻流剂的粘结力，优选地，硅酸铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、云母颗粒和金红石颗粒等阻焊材料的粒径为30～150μm。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤：将包括磷酸、氧化铜颗粒和阻焊材料的原料混合，得到钎焊用阻流剂，其中，按重量份计，磷酸为30～40份，氧化铜颗粒为30～50份，阻焊材料为0.5～25份。
本发明的上述制备方法中通过将氧化铜和磷酸和阻焊材料混合，使其中的氧化铜和磷酸发生化学反应产生磷酸铜无机胶黏剂，并通过试验确定氧化铜、磷酸和阻焊材料的用量比例，在保证其阻流效果的同时，使钎焊用阻流剂还能够具有较强粘结力。
并且，与现有技术中采用有机胶黏剂与阻焊材料组成的钎焊用阻流剂相比，由于常规的有机胶黏剂超过400℃即失效，而本发明的上述制备方法中氧化铜和磷酸反应得到的磷酸铜无机胶黏剂本身具有高耐温性，从而提高了钎焊用阻流剂的耐温性，能够耐600℃以上的高温。
此外，本发明提供的上述制备方法中可以不采用有机物组分为原料，从而能够避免钎焊高温下有机阻流剂的碳化造成的钎缝污染。
在一种优选的实施方式中，上述钎焊用阻流剂的制备方法包括：将磷酸和氧化铜颗粒混合并搅拌，得到第一混合物；将第一混合物和阻焊材料混合并搅拌，得到钎焊用阻流剂。
在上述优选的实施方式中，可以将多种阻焊材料进行混合1～5h，得到第二混合物，然后将上述第一混合物和上述第二混合物混合并搅拌，得到钎焊用阻流剂。上述混合搅拌的时间根据阻焊材料的种类确定，优选为0.5～1h。
在上述优选的实施方式中，为了提高工艺效率，同时避免温度过高对磷酸铜无机胶黏剂粘合力的影响，更为优选地，在将磷酸和氧化铜颗粒混合并搅拌的过程中，搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为1～10min，搅拌线速度为5～15m/s；并且，更为优选地，在将第一混合物和阻焊材料混合并搅拌的过程中，搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为0.5～1h，搅拌线速度为5～15m/s。
根据本发明的另一方面，还提供了一种钎焊阻流涂层，该钎焊阻流涂层由上述的钎焊用阻流剂涂布而成。由于上述钎焊用阻流剂中氧化铜和磷酸化学反应产生磷酸铜无机胶黏剂为主要成分，与现有技术中超过400℃即失效的有机胶黏剂相比，磷酸铜无机胶黏剂本身具有高耐温性，从而提高了钎焊阻流涂层的耐温性，能够耐600℃以上的高温。
并且，上述钎焊用阻流剂中各原料的用量比例是通过试验确定的，实验证明，由钎焊用阻流剂涂布形成的钎焊阻流涂层在具有优异阻流效果的同时，还能够具有较强粘结力。
此外，本发明中形成上述钎焊阻流涂层的钎焊用阻流剂可以不含有机物组分，从而能够避免钎焊高温下有机阻流剂的碳化造成的钎缝污染。
为了进一步提高钎焊阻流涂层的耐热温度，优选地，上述钎焊阻流涂层中的阻焊材料包括硅酸铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、云母颗粒和金红石颗粒中的任一种或多种。通过合理采用和调整上述各阻焊材料的用量比例，能够使钎焊阻流涂层的耐热温度满足600～1200℃。
在一种优选的实施方式中，上述阻焊材料包括0.1～5份的硅酸铝颗粒、0.1～5份的碳化硅颗粒、0.1～5份的氮化硅颗粒、0.1～5份的云母颗粒和0.1～5份的金红石颗粒。经过试验证明，上述钎焊阻流涂层的耐热温度能够达到1200℃，基本涵盖绝大多数的钎焊工况。
下面将结合实施例和对比例进一步说明本发明提供的上述钎焊用阻流剂及其制备方法。
实施例1
本实施例提供了一种钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤：
将35重量份的浓磷酸(质量分数为98％)和40重量份的氧化铜粉(粒径在110～120μm范围内)倒入金属容器中，在15℃下以10m/s的线速度快速搅拌5min至均匀，然后冷却至室温，得第一混合物；
将0.5重量份的硅酸铝粉(粒径为180μm)倒入第一混合物中，在30℃下以10m/s的线速度充分搅拌0.2h，得到钎焊阻流剂。
实施例2
本实施例提供了一种钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤：
将35重量份的浓磷酸(质量分数为98％)和40重量份的氧化铜粉(粒径在110～120μm范围内)倒入金属容器中，在15℃下以10m/s的线速度快速搅拌5min至均匀，然后冷却至室温，得第一混合物；
将重量份均为5的硅酸铝粉、碳化硅粉和氮化硅粉(粒径满足160～180μm)放入V型混料机中，充分混料1小时，得第二混合物；
将第二混合物倒入第一混合物中，在30℃下以10m/s的线速度充分搅拌0.2h，得到钎焊阻流剂。
实施例3
本实施例提供了一种钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤：
将35重量份的浓磷酸(质量分数为98％)和40重量份的氧化铜粉(粒径在110～120μm范围内)倒入金属容器中，在15℃下以10m/s的线速度快速搅拌5min至均匀，然后冷却至室温，得第一混合物；
将重量份均为1的硅酸铝粉、碳化硅粉、氮化硅粉、云母粉和金红石粉(粒径满足160～180μm)放入V型混料机中，充分混料5小时，得第二混合物(阻焊材料)；
将第二混合物倒入第一混合物中，在30℃下以10m/s的线速度充分搅拌0.2h，得到钎焊阻流剂。
实施例4
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
浓磷酸的重量份为30，氧化铜粉的重量份为50，氧化铜颗粒的粒径满足20～100μm。
实施例5
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
浓磷酸的重量份为40，氧化铜粉的重量份为30，氧化铜颗粒的粒径满足20～100μm。
实施例6
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
浓磷酸的重量份为30，氧化铜粉的重量份为30，氧化铜颗粒的粒径为20～100μm。
实施例7
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
浓磷酸的重量份为40，氧化铜粉的重量份为50，氧化铜颗粒的粒径为20～100μm。
实施例8
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
硅酸铝粉、碳化硅粉、氮化硅粉、云母粉和金红石粉的重量份均为5，粒径满足30～150μm。
实施例9
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
硅酸铝粉、碳化硅粉、氮化硅粉、云母粉和金红石粉的重量份均为0.1，粒径满足30～150μm。
实施例10
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
磷酸和氧化铜颗粒在20℃下以5m/s的线速度快速搅拌1min至均匀。
实施例11
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
磷酸和氧化铜颗粒在50℃下以15m/s的线速度快速搅拌10min至均匀。
实施例12
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
第二混合物倒入第一混合物中，在20℃下以5m/s的线速度充分搅拌0.5h。
实施例13
本实施例提供的制备方法与实施例3的区别在于：
第二混合物倒入第一混合物中，在50℃下以15m/s的线速度充分搅拌1h。
实施例14
本实施例提供了一种钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份的浓磷酸和50重量份的氧化铜粉(粒径满足20～100μm)倒入金属容器中，在35℃下以10m/s的线速度快速搅拌5min至均匀，然后冷却至室温，得第一混合物；
将重量份均为1的硅酸铝粉、碳化硅粉、氮化硅粉、云母粉和金红石粉(粒径满足30～150μm)放入V型混料机中，充分混料5小时，得第二混合物(阻焊材料)；
将第二混合物倒入第一混合物中，在35℃下以10m/s的线速度充分搅拌0.8h，得到钎焊阻流剂。
对比例1
本对比例提供的钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤：将30重量份的聚乙烯醇粉末(粒径满足50～150μm)和50重量份的水中，在100℃下搅拌10min至粉末完全溶解，然后冷却至室温，得第一混合物；
将重量份为5的氧化铝粉(粒径满足50～150μm)倒入第一混合物中，在室温下充分搅拌1h，得到钎焊阻流剂。
对比例2
本对比例提供的钎焊用阻流剂的制备方法，包括以下步骤；
将10量份的浓磷酸和10份的氧化铜粉(粒径在110～120μm范围内)倒入金属容器中，在30℃下以10m/s的线速度快速搅拌5min至均匀，然后冷却至室温，得第一混合物；
将重量份均为5硅酸铝粉、碳化硅粉、氮化硅粉、云母粉和金红石粉(粒径满足160～180μm)放入V型混料机中，充分混料5小时，得第二混合物(阻焊材料)；
将第二混合物倒入第一混合物中，在30℃下以10m/s的线速度充分搅拌0.5h，得到钎焊阻流剂。
对上述实施例1～14和对比例1～2中的钎焊用阻流剂的进行耐高温和粘结力测试，测试结果如表1示。
耐高温测试的方法如下：将0.2g钎料和0.1g钎剂置于钢板上，称取0.1g的钎焊用阻流剂，用刮板均匀涂抹至钎料和钎剂周围，然后将电阻炉设置好温度，从600℃开始放入试样保温3～5min后取出观察试样，若阻流剂涂层无脱落、开裂，或被熔化的钎料和钎剂“冲开”的情况，则升高100℃后再次放入上述制备的试样，直至观察阻流剂涂层发生脱落、开裂，记录试验温度即为阻流剂涂层的耐热温度。
粘结力测试方法如下：依据《GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》，利用配制好的阻流剂制备标准剪切试样，然后在拉力试验机上测试接头强度。
表1
Figure BDA0002456065820000071
Figure BDA0002456065820000081
从上述测试结果可以看出，所有磷酸-氧化铜阻流剂的耐热温度在600～1200℃，接头抗剪切强度均在5Mpa以上，耐热温度和粘结力均高于对比例1的有机阻流剂；实施例12～14测试结果表明，搅拌采用以下工艺参数时，获得的阻流剂粘结力较大。适宜的搅拌工艺如下：第一混合物搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为1～10min，搅拌线速度为5～15m/s，同时第一混合物和阻焊材料混合并搅拌的过程中，搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为0.5～1h，搅拌线速度为5～15m/s。
并且，实施例1中钎焊用阻流剂感应钎焊黄铜时的阻流效果如图1所示，白色阻流剂牢牢粘附于黄铜工件表面，熔融钎剂无法将阻流剂“冲开”，同时阻流剂耐高温效果好，在高温下没有出现表面发黑，而传统有机阻流剂在钎焊温度下即发生碳化失效。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1、本发明利用氧化铜和磷酸化学反应产生磷酸铜无机胶黏剂作为阻流剂的主要成分，并通过试验确定氧化铜、磷酸和阻焊材料的用量比例，在保证其阻流效果的同时，使钎焊用阻流剂还能够具有较强粘结力；
2、本发明的钎焊用阻流剂中作为主要成分的磷酸铜无机胶黏剂本身具有高耐温性，从而提高了钎焊用阻流剂的耐温性，能够耐600℃以上的高温；
3、本发明提供的上述阻流剂可以不含有机物组分，从而能够避免钎焊高温下有机阻流剂的碳化造成的钎缝污染。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种钎焊用阻流剂，其特征在于，按重量份计，所述钎焊用阻流剂的原料包括：
30～40份的磷酸、30～50份的氧化铜颗粒和0.5～25份的阻焊材料，
所述阻焊材料包括硅酸铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、云母颗粒和金红石颗粒中的任一种或多种，所述阻焊材料的粒径为30～150μm。
2.根据权利要求1所述的钎焊用阻流剂，其特征在于，所述磷酸的重量份为35～40。
3.根据权利要求1所述的钎焊用阻流剂，其特征在于，所述氧化铜颗粒的重量份为35～45。
4.根据权利要求1所述的钎焊用阻流剂，其特征在于，所述氧化铜颗粒的粒径为20～100μm。
5.根据权利要求1所述的钎焊用阻流剂，其特征在于，按重量份计，所述阻焊材料包括0.1～5份的所述硅酸铝颗粒、0.1～5份的所述碳化硅颗粒、0.1～5份的所述氮化硅颗粒、0.1～5份的所述云母颗粒和0.1～5份的所述金红石颗粒。
6.一种权利要求1至5中任一项所述的钎焊用阻流剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将包括磷酸、氧化铜颗粒和阻焊材料的原料混合，得到所述钎焊用阻流剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将所述磷酸和所述氧化铜颗粒混合并搅拌，得到第一混合物；
将所述第一混合物和所述阻焊材料混合并搅拌，得到所述钎焊用阻流剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，得到所述第一混合物的搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为1～10min，搅拌线速度为5～15m/s。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，得到所述钎焊用阻流剂的搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为0.5～1h，搅拌线速度为5～15m/s。
10.一种钎焊阻流涂层，其特征在于，所述钎焊阻流涂层由权利要求1至5中任一项所述的钎焊用阻流剂涂布而成。
11.根据权利要求10所述的钎焊阻流涂层，其特征在于，所述钎焊阻流涂层的耐热温度为600～1200℃。
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