CN111471129A - 一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂研发技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用。本发明提供了一种组合物，包括：丙烯酰胺、苯胺、引发剂以及交联剂。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在催化剂载体的应用。本发明中，聚丙烯酰胺作为柔性骨架，具有优良的力学性能，聚苯胺具有良好的导电作用，所形成的聚丙烯酰胺‑聚苯胺互穿网络的水凝胶，作为电催化剂的载体，可有效增加电催化剂的活性位点，从而增强其催化性能；同时，催化剂核心基体包埋于凝胶中，便于回收；解决了现有技术中，用于光电降解或电解水阴极析氢反应的催化剂，存在着难以回收及催化性能不足的技术缺陷。
Description
技术领域
本发明属于催化剂研发技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用。
背景技术
环境与能源问题是人类面临的一重大问题，为了实现人类资源的可持续发展，我们需要致力于发展清洁能源系统，减少污染物排放以保护生态环境。可再生能源包括有太阳能、风能、氢能、生物能等。
氢能是一种清洁的可再生染料，氢气的燃烧能够提供相较于一般化石燃料三倍的能量，同时产物无污染，具有零污染物排放，可循环利用等优点。自电解水被首次报道后，此后该方法得到广泛的关注与研究。利用供过于求的电能分解水产生氢气可作为能源直接供应，同时也可将氢气存储用于燃料电池等。
但是，电解水的阴极析氢反应(HER,hydrogen evolution reaction)具有较高的动力学势垄，导致HER需要在较高的过电势下进行，消耗过高的电能，所以需要寻找合适的催化剂降低电势，提高氢气析出效率。铂基贵金属是HER最为理想的电催化剂，但铂基材料受限于价格昂贵，储量低等问题，在应用上存在着较大的限制。
现有技术中，取代铂基贵金属的催化剂催化性能较差，无法有效电解水析出氢气；而且催化剂在使用后难以回收，造成了催化剂的浪费及环境破坏。
因此，研发出一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用，用于解决现有技术中，用于电解水阴极析氢反应的催化剂，存在着难以回收及催化性能不足的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用，用于解决现有技术中，用于电解水阴极析氢反应的催化剂，存在着难以回收及催化性能不足的技术缺陷。
本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：丙烯酰胺、苯胺、引发剂以及交联剂。
优选地，以摩尔份计，其特征在于，所述组合物的原料包括：1～5份丙烯酰胺、0.1～0.5份苯胺、0.05～0.25份引发剂以及交联剂0.005～0.025份。
优选地，所述引发剂选自：过硫酸铵、过硫酸钾以及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺中的任意一种或多种。
优选地，所述交联剂选自：N，N-亚甲基双丙烯酰胺、偶氮二异丁氰以及N,N′-二异丙基双丙烯酰胺中的任意一种或多种。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的组合物的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、丙烯酰胺溶液、交联剂与引发剂混合后，聚合得第一产物；
步骤二、所述第一产物与苯胺溶液混合，静置得第二产物；
步骤三、所述第二产物与引发剂溶液混合，聚合得聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶产品。
优选地，步骤一中，所述丙烯酰胺溶液的浓度为1～5mol/L，所述丙烯酰胺溶液的溶剂为去离子水；
步骤二中，所述苯胺溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述苯胺溶液的溶剂选自：盐酸和/或去离子水；
步骤三中，所述引发剂溶液的浓度为0.05～0.25mol/L。
优选地，步骤一中，所述聚合的方法为：60～80℃条件下水浴/油浴加热聚合10～30min。
优选地，步骤二中，所述静置的温度为室温，所述静置的时间为6～12h；
步骤三中，所述聚合的方法为：室温条件下静置聚合4～8h。
优选地，所述制备方法还包括：除杂；
所述除杂的方法为：所述聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶粗品于水中静置。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的组合物或以上任意一项所述的制备方法得到的产品在催化剂载体中的应用。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：丙烯酰胺、苯胺、引发剂以及交联剂。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在催化剂载体中的应用。本发明提供的技术方案中，聚丙烯酰胺作为柔性骨架，具有优良的力学性能，聚苯胺具有良好的导电作用，所形成的聚丙烯酰胺-聚苯胺互穿网络的水凝胶，作为电催化剂的载体，可有效增加电催化剂的活性位点，从而增强其催化性能；同时，催化剂包埋于凝胶中，便于回收。本发明提供的一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用，解决了现有技术中，用于电解水阴极析氢反应的催化剂，存在着难以回收及催化性能不足的技术缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例4中，导电率测定的实验结果。
具体实施方式
本发明提供了一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用，用于解决现有技术中，用于电解水阴极析氢反应的催化剂，存在着难以回收及催化性能不足的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用，进行具体地描述。
实施例1
步骤一、配制1mol/L的丙烯酰胺(AM)溶液，后加入交联剂、及引发剂(0.05mol/L)混合均匀，在60℃水浴温度下聚合30min，得到透明的果冻状水凝胶，即为第一产物。本实施例中，交联剂为偶氮二异丁氰，引发剂为过硫酸铵；丙烯酰胺、交联剂与引发剂的摩尔投料比为1:0.005:0.05。
步骤二、第一产物浸入含有苯胺(ANI)的盐酸(苯胺浓度0.5mol/L)溶液中，于室温条件下静置8h，使苯胺单体进入水凝胶，即为第二产物。本实施例中，苯胺与步骤一中丙烯酰胺的摩尔投料比为0.1:2。
步骤三、第二产物浸入浓度为0.1mol/L引发剂的水溶液中，于室温条件下4h引发苯胺单体聚合，形成PAM-PANI水凝胶粗品，所得水凝胶粗品置于大量的去离子水中，去除低聚物及未反应的苯胺单体，得纯净聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶产品。本实施例中，引发剂为过硫酸铵；引发剂与步骤二中苯胺的摩尔投料比为1:1。
实施例2
步骤一、配制4mol/L的丙烯酰胺(AM)溶液，后加入交联剂、及引发剂混合均匀，在80℃水浴温度下聚合20min，得到透明的果冻状水凝胶，即为第一产物。本实施例中，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸钾；丙烯酰胺、交联剂与引发剂的摩尔投料比为3:0.01:0.1。
步骤二、第一产物浸入含有苯胺(ANI)的盐酸(苯胺浓度0.1mol/L)溶液中，于室温条件下静置10h，使苯胺单体进入水凝胶，即为第二产物。本实施例中，苯胺与步骤一中丙烯酰胺的摩尔投料比为0.5:3。
步骤三、第二产物浸入浓度为0.25mol/L引发剂的水溶液中，于室温条件下4h引发苯胺单体聚合，形成PAM-PANI水凝胶粗品，所得水凝胶粗品置于大量的去离子水中，去除低聚物及未反应的苯胺单体，得纯净聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶产品。本实施例中，引发剂为过硫酸钾；引发剂与步骤二中苯胺的摩尔投料比为1:1。
实施例3
步骤一、配制5mol/L的丙烯酰胺(AM)溶液，后加入交联剂、及引发剂混合均匀，在75℃水浴温度下聚合10min，得到透明的果冻状水凝胶，即为第一产物。本实施例中，交联剂为N,N′-二异丙基双丙烯酰胺，引发剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺；丙烯酰胺、交联剂与引发剂的摩尔投料比为5:0.025:0.25。
步骤二、第一产物浸入含有苯胺(ANI)的盐酸(苯胺浓度0.3mol/L)溶液中，于室温条件下静置12h，使苯胺单体进入水凝胶，即为第二产物。本实施例中，苯胺与步骤一中丙烯酰胺的摩尔投料比为0.2:5。
步骤三、第二产物浸入浓度为0.05mol/L引发剂的水溶液中，于室温条件下6h引发苯胺单体聚合，形成PAM-PANI水凝胶粗品，所得水凝胶粗品置于大量的去离子水中，去除低聚物及未反应的苯胺单体，得纯净聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶产品。本实施例中，引发剂为TEMED(四甲基乙二胺)；引发剂与步骤二中苯胺的摩尔投料比为1:1。
实施例4
本实施例为测定实施例1～3所制得的聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶产品其导电性能的具体实施例。
产品导电率可通过测量电阻换算为电导率，计算方法为α＝L/(R×S)，其中α为样品电导率，L为样品的高度，S为样品的截面积，R为样品的电阻。单纯聚丙烯酰胺水凝胶是绝缘体，经测量加入聚苯胺后凝胶导电率为1.3×10-3S cm-1，达到半导体量级，导电性能增强。
在性能测试方面，催化剂水凝胶复合物的起始过电位相较于单纯催化剂粉末提升10％，通过超声作用又可提升15％。
本发明提供的技术方案中，所制得的导电水凝胶是聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶，其中，聚丙烯酰胺是作为柔性骨架，使得制备得到的水凝胶类似果冻状，凝胶具有优良的力学性能；聚苯胺作为一种导电高分子，承担水凝胶中的导电作用。在制备时，首先制备出柔性聚丙烯酰胺水凝胶，之后再在凝胶中进行聚苯胺的原位聚合，形成PAM-PANI互穿网络的水凝胶，可作为电催化剂的载体，同时可为后续施加力的作用打下基础。
所制得的导电水凝胶作为载体，搭载电催化剂后，一方面可增加电催化剂的活性位点，从而有效提高电催化剂的催化性能；另一方面，催化剂负载于载体后，由于载体为凝胶状，因此在催化反应完成后，回收非常的方便，既降低了成本，又避免了催化剂对环境造成的污染。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：丙烯酰胺、苯胺、引发剂以及交联剂。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在催化剂载体中的应用。本发明提供的技术方案中，聚丙烯酰胺作为柔性骨架，具有优良的力学性能，聚苯胺具有良好的导电作用，所形成的聚丙烯酰胺-聚苯胺互穿网络的水凝胶，作为电催化剂的载体，可有效增加电催化剂的活性位点，从而增强其催化性能；同时，催化剂包埋于凝胶中，便于回收。本发明提供的一种组合物、制备方法及其在催化剂载体中的应用，解决了现有技术中，用于电解水阴极析氢反应的催化剂，存在着难以回收及催化性能不足的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括：丙烯酰胺、苯胺、引发剂以及交联剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以摩尔份计，其特征在于，所述组合物的原料包括：1～5份丙烯酰胺、0.1～0.5份苯胺、0.05～0.25份引发剂以及交联剂0.005～0.025份。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述引发剂选自：过硫酸铵、过硫酸钾以及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述交联剂选自：N，N-亚甲基双丙烯酰胺、偶氮二异丁氰以及N,N′-二异丙基双丙烯酰胺中的任意一种或多种。
5.一种包括权利要求1至4任意一项所述的组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、丙烯酰胺溶液、交联剂与引发剂混合后，聚合得第一产物；
步骤二、所述第一产物与苯胺溶液混合，静置得第二产物；
步骤三、所述第二产物与引发剂溶液混合，聚合得聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶产品。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述丙烯酰胺溶液的浓度为1～5mol/L，所述丙烯酰胺溶液的溶剂为去离子水；
步骤二中，所述苯胺溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述苯胺溶液的溶剂选自：盐酸和/或去离子水；
步骤三中，所述引发剂的浓度为0.05～0.25mol/L。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述聚合的方法为：60～80℃条件下水浴/油浴加热聚合10～30min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述静置的温度为室温，所述静置的时间为6～12h；
步骤三中，所述聚合的方法为：室温条件下静置聚合4～8h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：除杂；
所述除杂的方法为：所述聚丙烯酰胺-聚苯胺复合水凝胶粗品于水中静置。
10.一种包括权利要求1至4任意一项所述的组合物或权利要求5至9任意一项所述的制备方法得到的产品在催化剂载体中的应用。
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