CN111468075B - 一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用 - Google Patents

一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用：将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，再加入PVP‑K30、对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌0.5～1h，于150～180℃水热反应3～8h，过滤、烘干后，加入无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为280～700W条件下，反应15～30min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥6～12h，即得磁性CTF材料。本发明显著扩大了磁响应范围和可见光响应范围，实现了对有机染料废水的高效吸附、降解，并加强了磁分离性能，并缩短反应时间。

Description

一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料 废水吸附中的应用
技术领域
本发明属于共价键有机框架材料技术领域，具体涉及一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用。
背景技术
共价三嗪骨架CTFs是一类具有永久孔道结构的有机物，由一系列含有-CN基团的有机单体在催化剂作用下三聚形成，相比于分子筛及金属有机骨架更为柔韧，稳定性更高、强度高、合成能耗较低，其骨架含有丰富的氮元素，使材料表面具有较高极性，因而在气体吸附分离、多相催化、光电技术等领域具有巨大的实际应用前景。
磁性CTFs材料是在CTFs材料表面或结构中原位结合纳米磁性粒子的复合材料，由于磁性粒子具有磁响应性、化学稳定性、与污染物形成稳定络合物等性质，不仅提高CTFs材料对污染物的吸附净化能力，通过简单的磁选工艺就可将磁性CTFs材料分离回收，实现了CTFs材料反复多次循环使用。由于CTFs制备工艺的限制，现有磁性CTFs材料种类极其匮乏，仅限于Fe2O3-CTFs复合材料或Fe3O4-CTFs复合材料，磁性响应范围较窄，光催化降解能力有效，如申请号为CN201710993259.4的专利，公开一种利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法，如申请号为CN201910540881.9的专利，公开一种磁性共价三嗪骨架材料及其制备方法和应用。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用，利用可溶性二价镍盐、可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性三价铁盐、对苯二甲腈首次合成复合尖晶石型铁氧体-CTFs材料，具有较高的磁响应范围和可见光响应范围，实现了对染料废水废水的高效吸附、降解，并提高了磁分离性能。
本发明的技术方案概述如下：
一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，再加入PVP-K30、对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌0.5～1h，于150～180℃水热反应3～8h，过滤、烘干后，加入无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为280～700W条件下，反应15～30min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥6～12h，即得磁性CTFs材料。
优选的是，所述Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O、去离子水、PVP-K30、对苯二甲腈、无水氯化锌的用量比为1mmol：1mmol：1mmol：6mmol：100mL：31.2mmol：0.5g：180mmol。
磁性三嗪基共价键有机骨架材料在染料废水吸附中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明首次利用二价镍盐、二价钴盐、二价锰盐、三价铁盐、对苯二甲腈合成复合尖晶石型铁氧体-CTFs材料，复合尖晶石型铁氧体以NiFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4、Ni1- xCoxFe2O4、Ni1-xMnxFe2O4、Co1-xMnxFe2O4、Ni1-xCoxFe2O4、Ni1-x-yCoxMnyFe2O4的混合形态存在，相比于传统磁性CTFs复合材料，显著扩大了磁响应范围和可见光响应范围，实现了对有机染料废水的高效吸附、降解，并加强了磁分离性能。
2、本发明利用微波离子热法制备磁性CTFs材料，在微波辐射作用下，加速尖晶石型铁氧体前驱体的热解，生成的尖晶石型铁氧体又作为微波吸收传递介质，进一步加速对苯二甲腈的缩聚及前驱体的热解作用，形成有利于反应的正向循环，显著提高反应速率，15～30min即可完成反应。
附图说明
图1为磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法流程图；
图2为实施例1～5磁性CTFs材料红外光谱图，A～E依次代表实施例1～5磁性CTFs材料曲线；
图3为实施例1磁性CTFs材料TG-DTG图谱；、
图4为不同浓度甲基橙水溶液分别加入对比例1磁性CTFs材料在不同处理时间下的紫外分析图谱，b、c、d、e代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入对比例1磁性CTFs材料处理10min、20min、30min、40min的紫外分析图谱，f、g、h代表在10mg/L的甲基橙水溶液中加入对比例1磁性CTFs材料处理10min、20min、30min的紫外分析图谱；
图5为不同浓度甲基橙水溶液加入实施例1磁性CTFs材料在不同处理时间下的紫外分析图谱，d、e、f代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入实施例1磁性CTFs材料分别处理10min、20min、30min的紫外分析图谱，a、b、c代表在10mg/L的甲基橙水溶液中加入实施例1磁性CTFs材料分别处理10min、20min、30min的紫外分析图谱；
图6为20mg/L甲基橙水溶液分别加入实施例2及对比例2磁性CTFs材料在不同处理时间下的紫外分析图谱：c、e、g代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入实施例2磁性CTFs材料分别处理10min、20min、30min的紫外分析图谱，b、d、f代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入对比例2磁性CTFs样品分别处理10min、20min、30min的紫外分析图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将0.291gNi(NO3)2·6H2O、0.291g Co(NO3)2·6H2O、0.251gMn(NO3)2·4H2O、2.424gFe(NO3)3·9H2O溶解于100mL去离子水中，再加入0.5gPVP-K30、4.0g对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌0.5h，于150℃水热反应3h，过滤、烘干后，加入24.534g无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为280W条件下，反应30min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥12h，即得磁性CTFs材料。
实施例2
一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将0.291gNi(NO3)2·6H2O、0.291g Co(NO3)2·6H2O、0.251gMn(NO3)2·4H2O、2.424gFe(NO3)3·9H2O溶解于100mL去离子水中，再加入0.5gPVP-K30、4.0g对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌1h，于160℃水热反应5h，过滤、烘干后，加入24.534g无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为420W条件下，反应30min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥12h，即得磁性CTFs材料。
实施例3
一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将0.291gNi(NO3)2·6H2O、0.291g Co(NO3)2·6H2O、0.251gMn(NO3)2·4H2O、2.424gFe(NO3)3·9H2O溶解于100mL去离子水中，再加入0.5gPVP-K30、4.0g对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌1h，于180℃水热反应8h，过滤、烘干后，加入24.534g无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为560W条件下，反应25min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥10h，即得磁性CTFs材料。
实施例4
一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将0.291gNi(NO3)2·6H2O、0.291g Co(NO3)2·6H2O、0.251gMn(NO3)2·4H2O、2.424gFe(NO3)3·9H2O溶解于100mL去离子水中，再加入0.5gPVP-K30、4.0g对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌1h，于180℃水热反应8h，过滤、烘干后，加入24.534g无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为650W条件下，反应20min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥10h，即得磁性CTFs材料。
实施例5
一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将0.291gNi(NO3)2·6H2O、0.291g Co(NO3)2·6H2O、0.251gMn(NO3)2·4H2O、2.424gFe(NO3)3·9H2O溶解于100mL去离子水中，再加入0.5gPVP-K30、4.0g对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌1h，于180℃水热反应8h，过滤、烘干后，加入24.534g无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为700W条件下，反应15min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥10h，即得磁性CTFs材料。
对比例1
一种三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将4.0g对苯二甲腈、0.463g四氧化三铁、加入24.534g无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为280W条件下，反应60min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥12h，即得CTFs材料。
对比例2
一种三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将4.0g对苯二甲腈、0.463g四氧化三铁、加入24.534g无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为420W条件下，反应60min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥10h，即得CTFs材料。
对本发明制备出的磁性CTFs材料进行表征及分析
1、图2为实施例1～5磁性CTFs材料红外光谱图，A～E依次代表实施例1～5磁性CTFs材料曲线：由图5可知，A～E在1594cm-1邻近处都具有非常强的吸收峰，但在2236cm-1邻近处都没有出现腈基的吸收峰，表明实施例1～5均发生了腈基的三聚反应，也证明加入尖晶石型铁氧体前驱体使得在30min内即可使对苯二甲腈发生三聚反应。
2、图3为实施例1磁性CTFs材料TG-DTG图谱：由图3可知，在空气气氛的状态下，实施例1磁性CTFs材料都能够稳定至500℃之上，当温度高至500℃时，样品的失重率都在10％之内，当温度不断升至550℃时，CTFs则被快速的分解，当温度在650℃左右时，失重率趋于稳定，具备很高的热稳定性能，但因骨架中掺有磁性尖晶石型铁氧体，因此，形成了较高的残余量。
验证试验
试验原理：以甲基橙作为指示剂对磁性CTFs材料进行紫外分析：紫外分光光度法是根据测定物质，在某些指定的波长处或在一定条件内的吸光度或是发光强度，定性或定量的对物质进行说明的方式，朗伯-比耳定律作为它的理论基础，也就是溶液的吸光度和溶液层的厚度、吸光物质含量的乘积为正比例。
试验方法：
以甲基橙用作指示剂，将10mg的对比例1、对比例2制备的磁性CTFs材料依次相应加入浓度为20mg/L与10mg/L的50ml甲基橙水溶液中，再把盛有混合物液体的锥形瓶置于振荡器内，将温度调至30℃，时间调至10min。当相隔10min时取出震荡后的混合溶液，接连做出三组，接着把吸附10min的溶液在紫外分光光度计(UV900S，上海元析仪器有限公司)进行检测，将波长在460nm的吸光度数据进行采集。
以甲基橙作为指示剂，将10mg的实施例1、实施例2制备的磁性CTFs材料依次相应加入浓度为20mg/L与10mg/L的50ml甲基橙水溶液中，再把盛有混合物液体的锥形瓶置于振荡器内，将温度调至25℃，时间调至10min。当相隔10min时取出震荡后的混合溶液，接连做出三组，接着把吸附10min的溶液在紫外分光光度计(UV900S，上海元析仪器有限公司)进行检测，将波长在460nm的吸光度数据进行采集。
图4为不同甲基橙水溶液加入对比例1磁性CTFs材料不同处理时间下的紫外分析图谱，b、c、d、e代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入对比例1(P＝280W,t＝60min)中10mg磁性CTFs样品处理10min、20min、30min、40min，在波长为460nm测定的紫外分析图谱，而f、g、h代表在10mg/L的甲基橙水溶液中加入对比例1(P＝280W,t＝60min)中10mg磁性CTFs样品处理10min、20min、30min的紫外分析图谱：从图4可看出，b、c、d、e各个图谱之间在波长为460nm附近时纵坐标吸光度间距比g、f、h要大，因此，在相同的时间段内，磁性CTF材料对20mg/L的甲基橙溶液的吸附能力比10mg/L的甲基橙溶液要强。
图5为不同甲基橙水溶液加入实施例1磁性CTFs材料不同处理时间下的紫外分析图谱，d、e、f代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入实施例1(P＝280W,t＝30min)中10mg的磁性CTFs样品分别处理10min、20min、30min时在波长为460nm的紫外分析图谱，而a、b、c代表在10mg/L的甲基橙水溶液中加入实施例1(P＝280W,t＝30min)中10mg的磁性CTFs样品分别处理10min、20min、30min时在波长为460nm的紫外分析图谱：由图5可知，实施例1磁性CTFs材料吸附能力在第一次间隔10min时最大，然后依次降低，直至吸光度趋于稳定，并且浓度是20mg/L的甲基橙的变化较大；对比图4和图5知，实施例1磁性CTF材料吸附降解性能优于对比例1、2磁性CTF材料，磁性和可见光催化能力较强。
图6为20mg/L甲基橙水溶液分别加入实施例2及对比例2磁性CTFs材料不同处理时间下的紫外分析图谱：c、e、g代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入10mg实施例2(P＝420W,t＝30min)中磁性CTFs样品分别处理10min、20min、30min时在波长为460nm的紫外分析图谱，而b、d、f代表在20mg/L的甲基橙水溶液中加入10mg对比例2(P＝420W,t＝60min)中磁性CTFs样品分别处理10min、20min、30min时在波长为460nm的紫外分析图谱：由图6可知，实施例2、对比例2磁性CTFs材料在相同浓度指示剂下对指示剂的吸附降解情况类似，都在开始的时间段吸附、催化降解能力较强，然后逐渐达到吸附饱和，但在相同处理时间下，实施例2磁性CTFs材料对甲基橙的吸附、降解能力明显强于对比例2，也证明了本发明磁性CTFs材料对于有机染料废水优异的吸附、催化降解性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (3)

1.一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法，其特征在于：将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，再加入PVP-K30、对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌0.5～1h，于150～180℃水热反应3～8h，过滤、烘干后，加入无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为280～700W条件下，反应15～30min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥6～12h，即得磁性CTFs材料。
2.根据权利要求1所述一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法，其特征在于，所述Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O、去离子水、PVP-K30、对苯二甲腈、无水氯化锌的用量比为1mmol：1mmol：1mmol：6mmol：100mL：31.2mmol：0.5g：180mmol。
3.如权利要求1～2任意一项所述的合成方法制出的磁性三嗪基共价键有机骨架材料在染料废水吸附中的应用。
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