CN111468067A - 一种金属氧化物NiO的制备和应用 - Google Patents

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杨旭
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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物NiO的制备和应用。本发明以六水合氯化镍，尿素，柠檬酸钠为原料，以水为溶剂，在水热合成釜中120℃反应6 h，产物经过清洗干燥后，于300℃马弗炉中煅烧2 h，得到黑色的NiO材料。使用金属氧化物NiO作为吸附剂，吸附水样中的四环素，实现了水样中四环素的去除。

Description

一种金属氧化物NiO的制备和应用
技术领域
本发明属于无机材料和水处理技术领域，具体涉及一种金属氧化物NiO的制备，此材料可应用于水中四环素的吸附。
背景技术
四环素（tetracycline，TC）是一种由链霉菌代谢产生的广谱抗生素。由于口服吸收效果好，被广泛用于动物感疾病的治疗并作为促进生长的药剂添加到饲料中，进而导致了畜禽的粪便里有很多残留的TC进入了水体、土壤。TC对动植物、水体环境和人的健康具有很大的影响及毒害影响，因此，水体中残留TC的高效去除对环境保护和人类健康具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸附水中TC的金属氧化物NiO的制备方法及应用。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
称取3 mmol的六水合氯化镍，加入到75 mL水中，超声使块状的固体溶解，再加入6mmol的尿素和0.3 mmol的柠檬酸钠，继续搅拌30 min，然后将溶液转移到50 mL的水热合成釜中，置于烘箱中120 ℃下反应6 h，反应结束后将固体离心，用去离子水和无水乙醇反复多次洗涤，80 ℃下真空干燥12 h后，于300 ℃马弗炉中煅烧2 h，得到黑色的金属氧化物NiO。
本发明的另一目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用金属氧化物NiO吸附水中TC的方法，所述方法包括以下步骤：将NiO分散于一定浓度的TC溶液中，25℃水浴震荡一定时间，抽取溶液离心、过膜，经UPLC测试TC的浓度。
进一步的，所述NiO的添加量为3 mg。
进一步的，所述水样TC的浓度为 10 mg/L。
进一步的，所述水浴震荡的时间为5-180 min。
进一步的，添加所述NiO前，将待测水样pH 调至 2.0-10.0。
本发明相比现有技术的有益效果为：
1、本发明所述的金属氧化物NiO为粉末状，吸附剂对TC具备良好的吸附性能，可重复使用；
2、本发明所述的金属氧化物NiO的制备无需使用有机溶剂，NiO的制备方法简单、条件易控，产率高，沉降速度快，有益于吸附剂的分离与回收。
附图说明
图1为本发明所述金属氧化物NiO的FTIR图；
图2为本发明所述金属氧化物NiO的XRD图；
图3为本发明所述金属氧化物NiO的SEM图；
图4为不同吸附时间对吸附量影响的示意图；
图5为水样中不同pH值对吸附量影响的示意图；
图6为使用次数对吸附结果影响的示意图。
具体实施方式
实施例1
称取3 mmol的六水合氯化镍，加入到75 mL水中，超声使块状的固体溶解，再加入6mmol的尿素和0.3 mmol的柠檬酸钠，继续搅拌30 min。然后将溶液转移到50 mL的水热合成釜中，置于烘箱中120 ℃下反应6 h。反应结束后将固体离心，用去离子水和无水乙醇反复多次充分洗涤。80 ℃下真空干燥12 h后，于300 ℃马弗炉中煅烧2 h，得到黑色的金属氧化物NiO。
以下，通过FTIR分析，X射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM）等方法表征NiO的物化性能。
由图1可知，在437 cm-1处存在Ni-O的特征吸收，证明成功制备了金属氧化物NiO。
图2为NiO的XRD谱图，在37.3°，43.2°，62.9°，75.7°和79.7°处存在NiO的特征衍射。
图3为NiO的SEM图像，NiO为团簇的花朵状结构，表面存在大量大孔。
实施例2
本实施例提供了一种利用实施例1所述的金属氧化物NiO吸附水体中TC的方法，包括以下步骤：
将NiO分散于一定浓度的TC溶液中，25℃水浴震荡一定时间，抽取溶液离心、过膜，经超高效液相色谱仪（UPLC）测试TC的浓度。
实施例3
考察不同吸附时间对吸附量的影响。
按照实施例2所述方法吸附水体中的TC，区别在于，吸附时间为5-180 min。由图4所示，当吸附的时间到达120 min时，吸附达到平衡。
实施例4
考察水样中不同pH值对吸附量的影响。
按照实施例2所述方法吸附水体中的TC，区别在于，调节水样pH值分别为2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、和10.0。由图5可知，在pH=7时，吸附量达到最大值，所以本发明在中性条件下吸附水样中的TC。
实施例5
考察对金属氧化物NiO的使用次数。
按照实施例2所述方法使用NiO吸附水体中的TC，区别在于，吸附后使用甲醇：乙腈：0.02 mol/L草酸溶液（体积比为1:2:7）对NiO进行再生处理，并多次用于水中TC的吸附。实验结果表明（如图6所示），NiO具有良好的重复使用性。

Claims (4)

1.一种能够吸附水体中四环素（TC）的金属氧化物NiO的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：称取3 mmol的六水合氯化镍，加入到75 mL水中，超声使块状的固体溶解，再加入6 mmol的尿素和0.3 mmol的柠檬酸钠，继续搅拌30 min，然后将溶液转移到50mL的水热合成釜中，置于烘箱中120 ℃下反应6 h，反应结束后将固体离心，用去离子水和无水乙醇反复多次洗涤，80 ℃下真空干燥12 h后，于300 ℃马弗炉中煅烧2 h，得到黑色的金属氧化物NiO。
2.一种利用权利要求1所述的金属氧化物NiO吸附水体中TC的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将NiO分散于一定浓度的TC溶液中，25℃水浴震荡一定时间，抽取溶液离心、过膜，经超高效液相色谱仪（UPLC）测试TC的浓度。
3.根据权利要求2所述的利用NiO吸附水体中TC的方法，其特征在于，添加所述金属氧化物NiO前，将待测水样pH 调至2.0-10.0。
4.根据权利要求2所述的利用NiO吸附水体中TC的方法，其特征在于，水浴震荡时间为5-180 min 。
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