CN111465896A - 液晶单元 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及液晶单元、其制造方法和其用途，并且本申请可以提供处于常透明模式并且具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性的液晶单元，以及用于制造所述液晶单元的方法。这样的液晶单元可以应用于各种光调制装置，例如智能窗、窗保护膜、柔性显示元件、透明显示器用遮光板、3D图像显示器用主动延迟器或视角控制膜。

Description

液晶单元
技术领域
本申请涉及液晶单元、其制造方法和其用途。
本申请要求基于于2017年12月22日提交的韩国专利申请第10-2017-0178108号的优先权权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
背景技术
常透明模式元件(normally transparent mode element)是例如在没有外部作用时实现透明模式的元件，其中其在外部作用下切换为黑色模式并且在移除外部作用时切换回透明模式。
专利文献1(韩国特许专利公开第10-2014-0077861号)公开了能够在透明模式和雾度模式之间变化的常透明模式元件。专利文献1的元件是通过将液晶分散在聚合物基体中而实现的所谓的PDLC(聚合物分散液晶，Polymer Dispersed Liquid Crystal)元件，其中由于PDLC中的液晶化合物通常以未定向状态存在，因此其在不施加电压时处于散射状态，但是通过应用垂直取向膜实现常透明模式。
然而，专利文献1的使用PDLC的常透明模式元件具有高驱动电压，并且具有诸如根据曝光特性的雾度特性劣化和残留雾度水平波动的问题，因此需要开发可以弥补上述问题的常透明模式元件。
发明内容
技术问题
本申请提供了液晶单元、其制造方法和其用途，所述液晶单元处于常透明模式，并且具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。
技术方案
本申请涉及液晶单元。在下文中，将参照附图描述本申请的液晶单元，其中附图是示例性的，并且本申请的液晶单元不限于附图。
图1示例性地示出了根据本申请的一个实例的液晶单元。如图1所示，液晶单元包括设置成彼此相对的两个基底100、300；和存在于这两个基底100、300之间的液晶层200。
所述液晶单元可以实现常透明模式元件。在本说明书中，术语“常透明模式元件”可以意指在没有外部作用的状态(即初始状态或正常状态)下实现透明模式，在外部作用下切换成散射模式并且在移除外部作用时切换回透明模式的元件。在本申请中，术语“外部作用”意指为了可以改变液晶化合物的取向而进行的各种作用，其中代表性的实例为电压施加。
在测量随时间变化的电流密度时，液晶层200可以在2毫秒之后表现出电流密度峰值。具体地，液晶层200的电流密度峰值时间点可以为2.1毫秒之后、2.2毫秒之后、2.3毫秒之后、2.4毫秒之后、2.5毫秒之后、2.6毫秒之后、或者2.7毫秒之后，并且液晶层200的电流密度峰值时间点的上限可以为8毫秒之前、6毫秒之前、4毫秒之前、或者3毫秒之前。在本说明书中，“电流密度”意指流过单位面积的电流的量，并且在本说明书中，“电流密度峰值”意指在0.5毫秒之后的电流密度值具有最大值的时间。即，可以忽略早于0.5毫秒的电流密度测量。图2示例性地示出了根据本申请的一个实例的在测量液晶单元的电流密度时施加的交流电压根据时间的波形。如图2所示，当根据时间(t)施加交流电压时，电压具有正(+)值的正半循环(+T1/2)和电压具有负(-)值的负半循环(-T1/2)可以重复以形成循环(T)。在本说明书中，“循环(cycle)”意指在施加交流电压时施加特定电压的时段(T)。电流密度可以是在第五循环(T5)中测量的值，其是确定电流密度已经稳定的时间点，因为当在施加交流电压之后立即测量时，电流密度趋于测量得过大。根据一个实例的液晶层200的电流密度峰值时间点可以意指具有在以40V的电压和20Hz至120Hz中的任一频率，优选60Hz的频率向液晶单元施加交流电压之后的64毫秒(ms)至72毫秒(即，第五循环的正半循环)期间测量的值的时间。0.5毫秒之后意指在当第五循环中的正半循环的起始点为0毫秒时的0.5毫秒之后。
由于液晶层200满足在上述范围内的电流密度峰值时间点，因此可以提供具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性的液晶单元。液晶层200的电流密度峰值时间点可以根据液晶层200的组成或加热时间来调节。
在一个实例中，当向液晶单元施加预定电压或更高电压时，由于通过在施加的外部电场下液晶层200中包含的电导率控制剂的极化引起的感应电场作用，在非反应性液晶中产生旋转力，从而可以产生涡电流。为了产生涡电流，电导率控制剂的浓度应当高于或等于预定水平，其中电导率控制剂的浓度可以通过平均电流密度来评估。
例如，液晶层200的平均电流密度可以为30μA/cm2至60μA/cm2。具体地，液晶层200中的平均电流密度的下限可以为33μA/cm2或更大、36μA/cm2或更大、39μA/cm2或更大、或者40μA/cm2或更大，并且液晶层200中的平均电流密度的上限可以为59μA/cm2或更小、58μA/cm2或更小、57μA/cm2或更小、或者56μA/cm2或更小。在本说明书中，“平均电流密度”意指在向液晶单元施加具有特定强度和频率的电压之后在特定时间内测量的电流密度的平均值。根据一个实例的液晶层200的平均电流密度可以是在以40V的电压和20Hz至120Hz中的任一频率向液晶单元施加交流电压之后在第五循环的正半循环期间测量的电流密度的平均值。当液晶层200满足在上述范围内的平均电流密度时，可以提供具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性的液晶单元。当液晶层200的平均电流密度太低时，电导率控制剂的浓度低，使得电导率控制剂的涡电流不能充分产生，因此雾度特性可能降低。此外，当液晶层200的平均电流密度太高时，雾度特性可能优异，但是在初始状态下的透射率与在施加60V的电压时的透射率之差可能减小，这可能不利地影响液晶单元面积的扩大。液晶层200的平均电流密度可以根据液晶层200的组成或加热时间来调节。
电流密度可以通过半导体特性分析仪来测量，并且根据一个实施方案的电流密度使用DSLC单元Keithly 4200半导体特性分析仪来测量。半导体特性分析仪的驱动波形可以具有0.0010秒至0.0300秒的周期，0.00500秒至0.01000秒的脉冲宽度，0.00001秒至0.00020秒的上升时间，0.00001秒至0.00020秒的下降时间，-60V至-20V的基础电压，以及50V至100V的振幅。具体地，半导体特性分析仪的驱动波形可以具有0.0100秒至0.0250秒或0.0150秒至0.0200秒的周期，0.00600秒至0.00950秒、0.00700秒至0.00900秒或0.00800秒至0.00850秒的脉冲宽度，0.00004秒至0.00016秒或0.00008秒至0.00012秒的上升时间，0.00004秒至0.00016秒或0.00008秒至0.00012秒的下降时间，-55V至-25V、-50V至-30V或-45V至-35V的基础电压，以及60V至95V、70V至90V或75V至85V的振幅。
周期意指振动现象中在振动中心附近发生一次往复运动或者发生一次物理值波动所花费的时间。脉冲宽度意指在脉冲的上升时间和下降时间中振幅变为1/2时的间隔。上升时间意指在脉冲波从最小值增加到最大值的时段期间在最大值的10％与90％之间的时间。下降时间意指在脉冲波从最大值到达最小值的时段期间，脉冲波从最大值的90％到达最大值的10％的时间。基础电压意指在测量电流密度时施加特定电压之前在0秒时的电压。振幅意指在存在周期性振动时从振动中心移动最大的距离或位移。
液晶层200可以包含非反应性液晶。液晶层200中的非反应性液晶可以通过根据是否施加外部作用(例如外部电压)改变定向来执行改变透射率的功能。作为非反应性液晶，可以使用各种液晶化合物，只要其定向可以通过施加外部作用而改变即可。例如，可以使用近晶型液晶化合物、向列型液晶化合物或胆甾醇型液晶化合物作为液晶化合物。此外，液晶化合物可以是例如不具有可聚合基团或可交联基团的使得其定向方向可以通过施加外部作用而改变的化合物。
在一个实例中，非反应性液晶可以具有负的介电常数各向异性。在本说明书中，术语“介电常数各向异性(Δε)”可以意指液晶的水平介电常数(ε//)与垂直介电常数
Figure BDA0002532731130000041
之差
Figure BDA0002532731130000042
在本说明书中，术语“水平介电常数(ε//)”意指在施加电压使得液晶的指向矢和所施加的电压的电场的方向基本上水平的状态下沿电场方向测量的介电常数值，“垂直介电常数
Figure BDA0002532731130000043
”意指在施加电压使得液晶的指向矢和所施加的电压的电场的方向基本上垂直的状态下沿电场方向测量的介电常数值。
非反应性液晶的介电常数各向异性(Δε)的绝对值可以例如在约1至20的范围内。非反应性液晶的介电常数各向异性(Δε)的绝对值的下限可以为1或更大、2或更大、或者3或更大，并且非反应性液晶的介电常数各向异性(Δε)的绝对值的上限可以为20或更小、19或更小、18或更小、17或更小、16或更小、15或更小、14或更小、13或更小、12或更小、11或更小、10或更小、9或更小、8或更小、7或更小、6或更小、或者5或更小。在一个实例中，非反应性液晶的第一非反应性液晶的介电常数各向异性的绝对值可以为1至5、1至4或者2至4，并且第二非反应性液晶的介电常数各向异性的绝对值可以为3至7、4至7或者4至6。当非反应性液晶的介电常数各向异性满足上述范围时，由于液晶单元可以用低驱动电压驱动并且表现出优异的雾度特性，因此有利于实现在透明模式和散射模式之间切换的液晶单元。
非反应性液晶的折射率各向异性可以考虑期望的物理特性(例如液晶单元的雾度特性)来适当选择。在本申请中，术语“折射率各向异性”可以意指非反应性液晶的寻常折射率(ordinary refractive index)和非常折射率(extraordinary refractive index)之差。非常折射率可以意指相对于非反应性液晶的光轴的折射率，寻常折射率可以意指相对于与非反应性液晶的光轴垂直的方向的折射率。在液晶化合物的折射率各向异性中，例如，下限可以为0.1或更大、0.12或更大、0.13或更大、0.14或更大、0.15或更大、0.16或更大、0.17或更大、或者0.18或更大，并且上限可以为0.3或更小、0.29或更小、0.28或更小、0.27或更小、0.26或更小、0.25或更小、0.24或更小、0.23或更小、0.22或更小、0.21或更小、或者0.2或更小。在一个实例中，在非反应性液晶中，第一非反应性液晶的折射率各向异性可以为0.1至0.3、0.15至0.25或者0.18至0.19，并且第二非反应性液晶的折射率各向异性可以为0.1至0.3、0.15至0.25或者0.19至0.20。当非反应性液晶的折射率各向异性满足上述范围时，可以例如实现具有优异的雾度特性的常透明模式元件。此外，在本说明书中，术语“光轴”可以意指当液晶为棒状时在液晶的长轴方向上的轴，并且可以意指当液晶为盘状时在盘平面的法线方向上的轴。
液晶层200还可以包含电导率控制剂。根据本申请的一个实例，液晶层200可以是以动态散射模式驱动的液晶层。动态散射模式可以意指引起电流体动力学不稳定性(EHDI；Electro hydro dynamic instability)状态的液晶模式。通常，动态散射模式液晶层包含向列相或近晶相的非反应性液晶和引起EHDI的电导率控制剂，并且当向液晶层200施加电场时，通过EHDI发生对流，当电场增加时，陆续产生新的对流结构，从而在变为最终的湍流的同时使光因液晶的流体运动和光学各向异性而强烈散射。
在一个实例中，当电导率控制剂包含在液晶层200中时，相对于100重量份的非反应性液晶，电导率控制剂可以以0.1重量份至30重量份的比率包含在内。具体地，相对于100重量份的非反应性液晶，电导率控制剂可以以0.1重量份至25重量份、0.1重量份至20重量份、0.1重量份至15重量份或0.1重量份至10重量份的比率包含在内。通过在液晶层200中以上述范围的比率包含电导率控制剂，还可以在显示出优异的雾度特性的同时保持液晶层的物理特性。
引起EHDI的电导率控制剂可以包括例如选自各向异性染料、反应性单体和离子化合物中的一者或更多者。反应性单体可以是反应性液晶。在一个实例中，液晶单元可以在液晶层200中包含各向异性染料和反应性液晶作为电导率控制剂，在另一个实例中，液晶单元可以在液晶层200中包含各向异性染料、反应性液晶和离子化合物作为电导率控制剂。
各向异性染料可以通过改善液晶单元的遮光率而有助于透射率变化。在本说明书中，术语“染料”可以意指能够强烈吸收和/或改变可见光区域(例如，400nm至700nm的波长范围)的至少一部分或全部整个范围内的光的材料。此外，在本说明书中，术语“各向异性染料”可以意指能够各向异性吸收可见光区域的至少一部分或整个范围内的光的材料。作为各向异性染料，例如，可以选择和使用已知具有可以根据液晶的取向状态而取向的特性的已知染料，例如，可以使用黑色染料。这样的黑色染料已知为例如偶氮染料或蒽醌染料，但不限于此。
当在液晶层200中包含各向异性染料时，相对于100重量份的非反应性液晶，各向异性染料可以以0.1重量份至2重量份的比率包含在内。具体地，相对于100重量份的非反应性液晶，各向异性染料可以以0.1重量份至1.8重量份、0.1重量份至1.6重量份、0.1重量份至1.4重量份、0.1重量份至1.2重量份、0.1重量份至1.0重量份或0.1重量份至0.8重量份的比率包含在内。通过在液晶层200中以上述范围的比率包含各向异性染料，可以通过改善液晶元件的遮光率而有助于透射率变化。
作为反应性单体，可以如上所述使用与液晶具有良好混合特性的反应性液晶，并且可以将反应性液晶称为反应性液晶基元。在本说明书中，反应性液晶基元可以意指包含能够表现出液晶的部分(例如液晶基元骨架)并且还包含一个或更多个反应性官能团的化合物。反应性官能团可以例示为例如可聚合官能团或可交联官能团。反应性官能团可以例示为丙烯酰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰基、甲基丙烯酰氧基、羧基、羟基、乙烯基、环氧基等，但不限于此，其可以包括已知为可聚合基团的已知官能团。反应性液晶基元可以包括多官能反应性液晶基元或单官能反应性液晶基元。在本说明书中，术语“多官能反应性液晶基元”可以意指液晶基元的包含两个或更多个反应性官能团的化合物。在一个实例中，多官能反应性液晶基元可以包含2至10个、2至8个、2至6个、2至5个、2至4个、2至3个或2个反应性官能团。此外，术语“单官能反应性液晶基元”可以意指液晶基元的包含一个反应性官能团的化合物。
当在液晶层200中包含反应性单体时，相对于100重量份的非反应性液晶，反应性单体可以以0.5重量份至25重量份的比率包含在内。具体地，相对于100重量份的非反应性液晶，反应性单体可以以0.5重量份至20重量份、0.5重量份至15重量份、0.5重量份至12重量份、0.5重量份至10重量份、0.5重量份至6重量份或0.5重量份至5重量份的比率包含在内。通过在液晶层200中以上述范围比率包含反应性单体，与在液晶层中不包含反应性单体的液晶单元相比，可以表现出优异的平均电流密度。
在本说明书中，离子化合物可以意指其中具有相反电荷的离子例如阳离子和阴离子通过离子键形成的盐形式的化合物。离子化合物可以是电中性的。这样的离子化合物可以例示为例如含氮
Figure BDA0002532731130000071
盐、含硫
Figure BDA0002532731130000072
盐或含磷
Figure BDA0002532731130000073
盐等，但不限于此。具体地，可以使用离子杂质、离子液体或盐作为离子化合物，例如，可以使用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基作为离子杂质；可以使用TMAPF6(三甲基六氟磷酸铝)或BMIN-BF4([1-丁基-3-甲基咪唑
Figure BDA0002532731130000074
]BF4)作为离子液体；可以使用CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、CTAI(十六烷基三甲基碘化铵)或CTAI3(十六烷基三甲基三碘化铵)作为盐。
当在液晶层200中包含离子化合物时，相对于100重量份的非反应性液晶，离子化合物可以以0.1重量份至2重量份的比率包含在内。具体地，相对于100重量份的非反应性液晶，离子化合物可以以0.1重量份至1.5重量份、0.1重量份至1.2重量份、0.1重量份至1.0重量份或者0.1重量份至0.5重量份的比率包含在内。通过在液晶层200中以上述范围的比率包含离子化合物，可以有效地确保液晶层的电导率，其中考虑到在液晶化合物中的溶解度，离子化合物可以在上述范围内包含少量。
在一个实例中，当液晶层200包含反应性单体和离子化合物二者时，反应性单体与离子化合物的重量比可以为5:1至200:1。具体地，反应性单体与离子化合物的重量比可以为5:1至180:1、5:1至150:1、5:1至130:1、5:1至100:1、5:1至80:1、5:1至50:1、5:1至30:1或5:1至10:1。通过在液晶层200中以上述范围的比率包含离子化合物，可以形成在有效地确保电导率的同时具有优异的物理特性的液晶层。
通过调节非反应性液晶的初始取向状态并施加诸如电压的外部作用，液晶单元可以在透明模式和散射模式之间切换。例如，当非反应性液晶以垂直取向状态存在时，液晶单元可以表现出透明模式，而当非反应性液晶以不规则排列的状态存在时，液晶单元可以表现出散射模式。
在本说明书中，术语“散射模式”可以意指液晶单元表现出预定水平或更大的雾度的模式，术语“透明模式”可以意指其中光可以透射的状态或者其中表现出预定水平或更小的雾度的模式。
例如，在散射模式下，液晶单元的雾度可以为10％或更大、15％或更大、20％或更大、25％或更大、30％或更大、35％或更大、40％或更大、45％或更大、50％或更大、55％或更大、60％或更大、65％或更大、70％或更大、75％或更大、80％或更大、85％或更大、90％或更大、或者95％或更大。在透明模式下，液晶单元的雾度可以例如为小于10％、为8％或更小、为6％或更小、或者为5％或更小。
雾度可以是漫射光的透射率相对于穿过测量对象的总透射光的透射率的百分比。雾度可以使用雾度计(NDH-5000SP)进行评估。雾度可以使用雾度计以以下方式评估。即，使光透射通过测量对象并入射到积分球中。在该过程中，光被测量对象分为漫射光(DT)和平行光(PT)，这些光在积分球中反射并被光接收元件收集，可以通过收集的光来测量雾度。即，通过该过程的总透射光(TT)是漫射光(DT)和平行光(PT)的总和(DT+PT)，并且雾度可以定义为漫射光相对于总透射光的百分比(雾度(％)＝100×DT/TT)。
液晶单元可以在没有施加外部作用的状态下处于透明模式，并且可以在施加外部作用时切换成散射模式。当没有施加外部作用时，液晶单元可以以液晶层200垂直定向的状态存在。
图3和图4示例性地示出了本申请的液晶单元中的透明模式和散射模式各自的驱动。如图3所示，在初始状态(即，没有施加外部作用的状态)下，非反应性液晶可以以相对于液晶层200的平面垂直定向的状态存在，并且可以实现透明模式(A)。当在该初始状态下施加外部作用(例如垂直电场)时，如图4所示，非反应性液晶可以通过由电导率控制剂引起的EHDI而在具有不规则排列状态的同时切换成散射模式(B)。在此，当移除垂直电场时，其可以切换成初始状态的透明模式。在一个实例中，从透明模式到散射模式的切换可以例如通过施加约1Hz至500Hz或约1Hz至100Hz的垂直电场来执行，该切换也可以根据需要(例如，考虑雾度特性)适当地改变。
在一个实例中，液晶层200在初始状态下的透射率与在施加60V的电压时的透射率之差可以为40％或更大。在下文中，在本说明书中，将“在初始状态下的透射率与在施加60V的电压时的透射率之差”定义为透射率可变宽度。具体地，液晶层200的透射率可变宽度可以为41％或更大、或者42％或更大，并且液晶层200的透射率可变宽度的上限可以为45％或更小。当液晶层200具有在上述范围内的优异的透射率可变宽度时，液晶单元可以具有优异的驱动特性。
例如，液晶层200在初始状态下的透射率可以为60％至95％，具体地，液晶层200在初始状态下的透射率可以为60％至90％、60％至80％或60％至70％。此外，液晶层200在施加60V的电压时的透射率可以为15％至50％，具体地，液晶层200在施加60V的电压时的透射率可以为15％至45％、15％至35％或15％至25％。
在施加60V的电压时，液晶层200可以通过存在于液晶层200中的非反应性液晶的畴之间的折射率差来表示雾度。除非另外指明，否则折射率意指对波长为约550nm的光的折射率。
例如，液晶层200在施加60V的电压时的雾度可以为90％或更大。具体地，液晶层200在施加60V的电压时的雾度可以为91％或更大、92％或更大、93％或更大、或者94％或更大，并且液晶层200在施加60V的电压时的雾度的上限可以为98％或更小。液晶层200在施加60V的电压时具有在上述范围内的雾度，由此液晶单元可以在散射模式下具有优异的遮光特性。
此外，液晶层200在初始状态下的雾度可以为9％或更小。具体地，液晶层200在初始状态下的雾度可以为8％或更小、6％或更小、或者5％或更小，并且液晶层200在初始状态下的雾度的下限可以为0.5％或更大。液晶层200在初始状态下具有在上述范围内的雾度，由此液晶单元可以在常透明模式下具有优异的透射特性。
两个基底100、300可以分别包括电极层120、320和垂直取向膜130、330。具体地，两个基底100、300可以分别依次包括基材110、310以及在基材110、310上的电极层120、320和垂直取向膜130、330。
作为基材110、310，可以使用具有光学透明度的那些。例如，可以使用光学透明的玻璃或塑料膜或片作为基材110、310。具体地，塑料膜或片可以例示为：纤维素膜或片，例如DAC(二乙酰纤维素)或TAC(三乙酰纤维素)膜或片；COP(环烯烃共聚物)膜或片，例如降冰片烯衍生物树脂膜或片；丙烯酸类膜或片，例如PMMA(聚(甲基丙烯酸甲酯))膜或片；PC(聚碳酸酯)膜或片；烯烃膜或片，例如PE(聚乙烯)或PP(聚丙烯)膜或片；PVA(聚乙烯醇)膜或片；PES(聚醚砜)膜或片；PEEK(聚醚醚酮)膜或片；PEI(聚醚酰亚胺)膜或片；PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)膜或片；聚酯膜或片，例如PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜或片；PI(聚酰亚胺)膜或片；PSF(聚砜)膜或片；PAR(聚芳酯)膜或片；或者基于氟的树脂膜或片；等等，并且通常可以使用纤维素膜或片、聚酯膜或片、或者丙烯酸类膜或片等，优选地，可以使用TAC膜或片，但其可以考虑本申请的目的来适当选择。
电极层120、320可以将电场施加至液晶层200以切换液晶层200的取向状态。作为电极层120、320，可以使用透明导电层。例如，作为电极层120、320，可以使用通过沉积导电聚合物、导电金属、导电纳米线或金属氧化物如ITO(氧化铟锡)等而形成的那些。在一个实例中，可以使用氧化铟锡(ITO)作为电极层120、320。
作为垂直取向膜130、330，可以没有特别限制地选择相对于相邻的液晶层具有垂直取向能力的任何取向膜。例如，可以使用接触取向膜如摩擦取向膜、或者已知能够通过非接触法如线性偏振光照射表现出取向特性的包含光取向膜化合物的取向膜。
本申请还涉及用于制造液晶单元的方法。用于制造液晶单元的方法涉及例如用于制造上述液晶单元的制造方法。因此，在液晶单元中描述的内容可以等同地应用于以下描述的用于制造液晶单元的方法的细节。通过上述方法制造的液晶单元可以处于常透明模式，并且可以具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。
本申请的用于制造液晶单元的方法涉及包括彼此相对设置的两个基底和存在于这两个基底之间的液晶层的液晶单元。用于制造液晶单元的方法可以是用于制造上述液晶单元的方法。
用于制造液晶单元的方法可以包括调节液晶层使得在2毫秒之后出现电流密度峰值的步骤。然而，电流密度是在以40V的电压和20Hz至120Hz中的任一频率向液晶单元施加交流电压之后在第五循环的正半循环期间测量的值，电流密度峰值意指在0.5毫秒之后的电流密度值具有最大值的时间。通过将液晶层的电流密度峰值时间点调整在上述范围内，液晶单元满足上述平均电流密度范围，从而其可以具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。
如果包括如上所述的调节液晶层的平均电流密度峰值时间点的步骤，则液晶单元可以通过已知方法来制造而没有特别限制，在一个实例中，液晶单元可以通过将经加热的液晶组合物注入两个基底之间并将边缘密封来制造。
作为调节液晶层的电流密度峰值时间点的方法，可以采用适当地选择液晶组合物中包括的组成和含量并调节加热条件的方法。
在一个实例中，当液晶组合物包含非反应性液晶以及作为电导率控制剂的各向异性染料和反应性液晶时，可以通过在100℃至120℃的温度下加热液晶组合物25小时至30小时来将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内。具体地，当液晶组合物包含非反应性液晶以及作为电导率控制剂的各向异性染料和反应性液晶时，可以通过在103℃至117℃、106℃至114℃或109℃至111℃的温度下加热液晶组合物26小时至30小时、27小时至30小时、28小时至30小时或29小时至30小时来将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内。通过在上述条件下加热组合物以将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内，液晶单元满足上述平均电流密度范围，从而其可以具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。
在另一个实例中，当液晶组合物包含非反应性液晶以及作为电导率控制剂的各向异性染料、反应性液晶和离子化合物，并且反应性液晶以2.5重量％至7.5重量％的量包含在内时，可以通过在100℃至120℃的温度下加热液晶组合物30分钟至15小时来将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内。具体地，当液晶组合物包含非反应性液晶以及作为电导率控制剂的各向异性染料、反应性液晶和离子化合物，并且反应性液晶以2.5重量％至7.5重量％的量包含在内时，可以通过在103℃至117℃、106℃至114℃或109℃至111℃的温度下加热液晶组合物40分钟至14小时、50分钟至13小时或1小时至12小时来将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内。通过在上述条件下加热组合物以将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内，液晶单元满足上述平均电流密度范围，从而其可以具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。
在另一个实例中，当液晶组合物包含非反应性液晶以及作为电导率控制剂的各向异性染料、反应性液晶和离子化合物，并且反应性液晶以7.5重量％至12.5重量％的量包含在内时，可以通过在100℃至120℃的温度下加热液晶组合物30分钟至4小时来将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内。具体地，当液晶组合物包含非反应性液晶以及作为电导率控制剂的各向异性染料、反应性液晶和离子化合物，并且反应性液晶以7.5重量％至12.5重量％的量包含在内时，可以通过在在103℃至119℃、106℃至118℃、109℃至117℃、112℃至116℃或114℃至115℃的温度下加热液晶组合物1小时至3小时或1个半小时至2小时来将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内。通过在上述条件下加热组合物以将液晶层的电流密度峰值时间点调节在上述范围内，液晶单元满足上述平均电流密度范围，从而其可以具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。
本申请还涉及液晶单元的用途。示例性的液晶单元可以处于常透明模式，并且可以具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。这样的液晶单元可以应用于各种光调制装置，例如智能窗、窗保护膜、柔性显示元件、透明显示器用遮光板、3D图像显示器用主动延迟器或视角控制膜。
有益效果
本申请可以提供液晶单元和用于制造所述液晶单元的方法，所述液晶单元处于常透明模式，并且具有在透明模式和散射模式下优异的透射率可变特性以及在散射模式下优异的雾度特性。这样的液晶单元可以应用于各种光调制装置，例如智能窗、窗保护膜、柔性显示元件、透明显示器用遮光板、3D图像显示器用主动延迟器或视角控制膜。
附图说明
图1为示例性地示出根据本申请的一个实例的液晶单元的图。
图2为示例性地示出根据本申请的一个实例的在测量液晶单元的电流密度时施加的交流电压根据时间的波形的图。
图3为示例性地示出根据本申请的一个实例的在初始状态下实现透明模式的液晶单元的图。
图4是示例性地示出根据本申请的一个实例的在施加电压时实现散射模式的液晶单元的图。
图5是根据电压施加时间测量在实施例和比较例中制造的液晶单元的电流密度的图。
具体实施方式
在下文中，将参照实施例详细地描述本申请，但本申请的范围不受以下实施例的限制。
实施例1
液晶单元的制造
在将其中依次形成有ITO(氧化铟锡)透明电极层和垂直取向膜的两个玻璃基底彼此分开设置使得垂直取向膜彼此面对并且间隔为约9μm左右之后，将在110℃下加热了30小时的液晶组合物注入彼此分开设置的两个玻璃基底之间并将边缘密封以制造面积为2.5cm×3.0cm并且间隔为9μm的液晶单元。
在此，通过将垂直取向组合物(Nissan 5661)涂覆在ITO透明电极层上并在100℃的温度下将其烘烤10分钟来制备垂直取向膜。如下表1所示，通过将介电常数各向异性为-3.1且折射率各向异性为0.188的商用液晶LC1(HNG740600-100，由HCCH制造)、各向异性染料(X12，由BASF制造)和作为反应性液晶的4-甲氧基苯基4-((6-(丙烯酰氧基)己基)氧基)苯甲酸酯(HCM-021，由HCCH制造)以90:1.3:5(LC1:各向异性染料:RM)的重量比混合来制备液晶组合物。
实施例2至3和比较例1至3
液晶单元的制造
以与实施例1中相同的方式制造液晶单元，不同之处在于如下表1所示地改变液晶组合物的组成和加热条件。
实施例4
液晶单元的制造
以与实施例1中相同的方式制造液晶单元，不同之处在于：作为液晶组合物，将如下表1所示的介电常数各向异性为-5.0且折射率各向异性为0.1995的商用液晶LC2(HCCH7262，由HCCH制造)、各向异性染料(X12，由BASF制造)、作为反应性液晶的4-甲氧基苯基4-((6-(丙烯酰氧基)己基)氧基)苯甲酸酯(HCM-021，由HCCH制造)和作为离子化合物的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)以90:1.4:10:1(LC2:各向异性染料:RM:CTAB)的重量比进行混合。
[表1]
Figure BDA0002532731130000141
评估例1.电流密度评估
对于在实施例和比较例中制造的液晶单元，使用具有下表2中示出的驱动波形的半导体特性分析仪Keithly 4200测量瞬时电流-电压(I-V)。具体地，测量向实施例和比较例中制造的液晶单元中彼此相对设置的两个基底施加40V和60Hz的交流电压时流动的电流并示于图5中。此时，为了稳定，取第五循环(Cycle)之后测得的电流值。施加电压之后，将在8毫秒处的电流除以面积称为最终电流密度，并将从0毫秒到8毫秒测量的电流密度的平均值定义为平均电流密度。在电流密度测量时出现的电流密度峰值时间点和所测量的电流密度的平均值示于下表3中。在这种情况下，电流密度峰值意指0.5毫秒之后的电流密度值的最大值。
[表2]
Figure BDA0002532731130000151
评估例2.雾度和透光率评估
对于在实施例和比较例中制造的液晶单元，使用雾度计NDH-5000SP通过ASTM方法测量雾度和透射率。具体地，将AC电源连接至彼此相对设置的两个基底以向实施例和比较例中制造的各个液晶单元施加垂直电场，测量在不施加初始电压时的在透明模式下的雾度以及在施加60V和60Hz的电压的散射模式下的雾度并示于下表3中。此外，测量在不施加初始电压(0V)时的在透明模式下的透射率以及在施加60V和60Hz的电压的散射模式下的透射率作为透射率，然后将它们之差定义为透射率可变宽度，如以下方程式1所示，并示于下表3中。
[方程式1]
透射率可变宽度＝T0-T60
在以上方程式1中，T0是在不施加初始电压(0V)时的透射率，T60意指在施加60V和60Hz的电压时的透射率。
[表3]
Figure BDA0002532731130000161
如上表3所示，确定与在2毫秒之前出现电流密度峰值的比较例1和2中制造的液晶单元相比，在2毫秒之后出现电流密度峰值的实施例1至4中制造的液晶单元在散射模式下表现出优异的雾度并且同时具有优异的透射率可变宽度。
<附图标记说明>
100、300：基底
110、310：基材
120、320：电极层
130、330：垂直取向膜
200：液晶层

Claims (15)

1.一种液晶单元，包括设置成彼此相对的两个基底；和存在于所述两个基底之间的液晶层，其中在测量随时间变化的电流密度时，在2毫秒之后出现电流密度峰值(条件是所述电流密度是在以40V的电压和20Hz至120Hz中的任一频率向所述液晶单元施加交流电压之后在第五循环的正半循环期间测量的值，以及所述电流密度峰值意指在0.5毫秒之后的电流密度值具有最大值的时间)。
2.根据权利要求1所述的液晶单元，其中所述液晶层包含非反应性液晶和电导率控制剂。
3.根据权利要求2所述的液晶单元，其中所述非反应性液晶具有负的介电常数各向异性。
4.根据权利要求2所述的液晶单元，其中所述电导率控制剂包括选自各向异性染料、反应性液晶和离子化合物中的一者或更多者。
5.根据权利要求2所述的液晶单元，其中相对于100重量份的所述非反应性液晶，所述电导率控制剂以0.1重量份至30重量份的比率包含在内。
6.根据权利要求1所述的液晶单元，其中所述液晶层在初始状态下实现透明模式以及在施加电压时实现散射模式。
7.根据权利要求6所述的液晶单元，其中所述液晶层的在所述初始状态下的透射率与在施加60V的电压时的透射率之差为40％或更大。
8.根据权利要求6所述的液晶单元，其中所述液晶层的在施加60V的电压时的雾度为90％或更大。
9.根据权利要求1所述的液晶单元，其中所述两个基底各自包括电极层和垂直取向膜。
10.一种用于制造液晶单元的方法，所述液晶单元包括设置成彼此相对的两个基底；和存在于所述两个基底之间的液晶层，所述方法包括调节所述液晶层，使得在测量随时间变化的电流密度时，在2毫秒之后出现电流密度峰值(条件是所述电流密度是在以40V的电压和20Hz至120Hz中的任一频率向所述液晶单元施加交流电压之后在第五循环的正半循环期间测量的值，以及所述电流密度峰值意指在0.5毫秒之后的电流密度值具有最大值的时间)。
11.根据权利要求10所述的用于制造液晶单元的方法，其中所述液晶单元通过在所述两个基底之间注入经加热的液晶组合物和将边缘密封来制造。
12.根据权利要求11所述的用于制造液晶单元的方法，其中所述液晶组合物包含：非反应性液晶；以及作为电导率控制剂的各向异性染料和反应性液晶，以及加热在100℃至120℃的温度下进行25小时至30小时。
13.根据权利要求11所述的用于制造液晶单元的方法，其中所述液晶组合物包含：非反应性液晶；以及作为电导率控制剂的各向异性染料、反应性液晶和离子化合物，以及当所述反应性液晶以2.5重量％至7.5重量％的量包含在内时，加热在100℃至120℃的温度下进行30分钟至15小时。
14.根据权利要求11所述的用于制造液晶单元的方法，其中所述液晶组合物包含：非反应性液晶；以及作为电导率控制剂的各向异性染料、反应性液晶和离子化合物，以及当所述反应性液晶以7.5重量％至12.5重量％的量包含在内时，加热在100℃至120℃的温度下进行30分钟至4小时。
15.一种光学调制装置，包括根据权利要求1所述的液晶单元。
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