CN107667314B - 液晶单元 - Google Patents
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- G02F1/13756—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells characterised by the electro-optical or magneto-optical effect, e.g. field-induced phase transition, orientation effect, guest-host interaction or dynamic scattering the liquid crystal selectively assuming a light-scattering state
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Abstract
本申请涉及液晶单元以及液晶单元的用途。本申请提供了这样的液晶单元,其通过使用非离子化合物作为用于实现EHDI特性的液晶添加剂能够在透明模式和散射模式之间切换,并且通过确保添加剂对于液晶的溶解性具有优异性能例如驱动电压特性、雾度特性和可靠性。这样的液晶单元可以应用于各种光学调制装置,例如智能窗、窗保护膜、柔性显示装置、透明显示器用遮光板、3D图像显示器用主动延迟器或视角调节膜。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求基于于2015年8月25日提交的韩国专利申请第10-2015-0119523号和于2016年1月28日提交的韩国专利申请第10-2016-0010835号的优先权,其公开内容通过引用整体并入本文。
技术领域
本申请涉及液晶单元及其用途。
背景技术
常透明(Normally Transparent)模式装置可以意指例如这样的装置:其在没有外部作用的情况下实现透明模式,并且在外部作用下转换成散射模式,如果移除外部作用则再次转换成透明模式。
在专利文献1(韩国未审查专利公开第2014-0077861号)中,公开了能够在透明模式和散射模式之间变换的常透明模式装置。专利文献1的装置是通过将液晶分散在聚合物基体中而获得的所谓的PDLC(聚合物分散液晶,Polymer Dispersed Liquid Crystal)装置,其中液晶化合物在PDLC中通常以未取向状态存在,因而在没有施加电压的情况下为散射状态,但是通过施用垂直取向膜实现了常透明模式。然而,使用专利文献1的PDLC的常透明模式装置具有诸如以下的问题:高驱动电压、由于曝光特性引起的残余雾度水平变化和雾度特性劣化。
动态散射模式是一种液晶模式类型,其意指引起电流体动力不稳定(EHDI)的液晶模式。如在专利文献2(美国未审查专利公开第2006-0091358号)中,动态散射模式液晶单元通常包含向列相或近晶相的液晶和引起EHDI的添加剂,并且在当向液晶单元施加电场时通过EHDI引起对流并且随着电场增加而不断地形成新的对流结构,以变为最终湍流时,通过液晶的光学各向异性和流体运动而强烈地使光散射。
发明内容
技术问题
对于待要解决的问题,本申请提供了液晶单元以及液晶单元的用途,所述液晶单元通过能够在透明模式和散射模式之间切换并且确保添加剂对于液晶的溶解性而具有优异的性能,例如驱动电压特性、雾度特性和可靠性。
技术方案
本申请涉及液晶单元。示例性液晶单元可以在透明模式和散射模式之间切换。在一个实例中,液晶单元可以通过施加外部能量在透明模式和散射模式之间切换。在本说明书中,施加外部能量可以意指例如施加电压。
液晶单元可以具有包含液晶化合物和非离子化合物的液晶层。非离子化合物可以起添加剂的作用,其可以通过调整液晶层的电导率在液晶层中实现EHDI(电流体动力不稳定)特性。在一个实例中,液晶层在室温下的水平电导率可以为例如1.0×10-7S/m。以下将具体描述液晶层的电导率。
在常规地用作通过控制液晶层的电导率来实现EHDI特性的添加剂的离子化合物(盐)或电荷转移复合物的情况下,虽然存在与使用PDLC的常透明模式相比驱动电压特性和雾度特性优异的优点,但是存在以下问题:由于添加剂对于液晶的溶解性和分散特性不同而可能发生平面内不均匀;由于与液晶不良的混合特性而在室温下发生再结晶;如果添加如下所述的各向异性染料,则透射率可变特性降低;以及确保不了在低温下的储存可靠性。
为了解决上述问题,存在使用少量添加剂的方法,但是存在以下问题:驱动时的雾度特性降低,并因此作为用于在透明模式和散射模式之间切换的装置的驱动特性不好。此外,为了解决上述问题,存在将再结晶的晶体过滤掉的方法,但是存在以下问题:过滤之后液晶层的电导率变成劣化的特性。
本申请可以通过使用非离子化合物作为用于实现EHDI特性的添加剂来降低由于对于液晶化合物的溶解性与对于液晶化合物的分散特性不同而引起的平面内不均匀,并且可以提高与液晶化合物的混合特性,以提供具有优异驱动电压和雾度特性以及优异储存可靠性的液晶单元。此外,本申请的液晶单元可以在室温下不再结晶。
可以使用各种类型的液晶化合物而没有特别限制,只要液晶化合物以使得可以在液晶单元中切换取向并且液晶单元的光学特性可以通过切换取向来控制的状态存在即可。液晶化合物的具体实例包括向列相液晶化合物或近晶相液晶化合物等。
如本文所使用的术语“近晶相”可以意指具有以下特性的液晶相:液晶化合物的导向偶极子(director)沿预定方向取向,并且同时液晶化合物在形成层或平面的同时排列。如本文所使用的术语“向列相”意指这样的液晶相:液晶化合物的导向偶极子沿预定方向取向,而不形成层状结构或平面结构。作为液晶化合物,鉴于液晶化合物的取向可以通过施加外部能量例如电压而改变,可以使用没有可聚合基团或可交联基团的不可聚合或不可交联的液晶化合物。
在一个实例中,向列相液晶化合物可以用作液晶化合物。作为向列相液晶化合物,可以使用可商购的向列型液晶。具体地,向列相液晶可以为由下式1表示的化合物:
[式1]
在式1中,
L1为单键或-COO-,
R1为氢、或者经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷基、或者经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烯基,
R2为氢、卤素、氰基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷基、经取代或未经取代的烯基、未经取代或经具有1至10个碳原子的烷基取代的环己基、或者未经取代或经卤素取代的具有1至10个碳原子的烷氧基,
A1至A4彼此独立地表示氢、卤素或氰基,
a为0至3的整数,b为1至3的整数,并且a和b之和为2或更大。
在本申请中,“未经取代的”可以意指以上官能团的所有氢未被取代的状态。
本文中的取代可以指官能团的一个或更多个氢被任意取代基替代的状态。除非在本说明书中另外说明,否则取代基可以为卤素、烷基、烷氧基、烯基、环氧基、氰基、硝基或羧基。
由上式1表示的向列相液晶化合物可以为例如由以下式1-1至1-38表示的化合物,但不限于此。
[式1-1]
[式1-2]
[式1-3]
[式1-4]
[式1-5]
[式1-6]
[式1-7]
[式1-8]
[式1-9]
[式1-10]
[式1-11]
[式1-12]
[式1-13]
[式1-14]
[式1-15]
[式1-16]
[式1-17]
[式1-18]
[式1-19]
[式1-20]
[式1-21]
[式1-22]
[式1-23]
[式1-24]
[式1-25]
[式1-26]
[式1-27]
[式1-28]
[式1-29]
[式1-30]
[式1-31]
[式1-32]
[式1-33]
[式1-34]
[式1-35]
[式1-36]
[式1-37]
[式1-38]
液晶化合物的介电各向异性可以在不损害本申请目的的范围内适当地选择。在本说明书中,术语“介电各向异性(Δε)”意指液晶化合物的水平介电常数(ε//)与垂直介电常数(ε⊥)之差(ε//-ε⊥)。在本说明书中,术语“水平介电常数(ε//)”意指在施加电压使得所施加电压的电场方向与液晶化合物的光轴基本上水平的状态下沿所述电场方向测量的介电常数值,术语“垂直介电常数(ε⊥)”意指在施加电压使得所施加电压的电场方向与液晶化合物的光轴基本上垂直的状态下沿所述电场方向测量的介电常数值。当在本说明书中描述介电常数时,除非特别指出,否则其可以意指在施加1kHz频率和0.1V电压的电场的状态下测量的值。
另外,本文中的术语“光轴”可以意指当液晶化合物为棒状时沿液晶化合物的长轴方向的轴,以及意指当液晶化合物为碟状时沿碟状平面的法线方向的轴。另外,在本说明书中,术语“垂直取向”可以意指液晶化合物的光轴对于液晶层的平面具有约90度至65度、约90度至75度、约90度至80度、约90度至85度或约90度的倾斜角,“水平取向”可以意指液晶化合物的光轴对于液晶层的平面具有约0度至25度、约0度至15度、约0度至10度、约0度至5度或约0度的倾斜角。
在一个实例中,液晶化合物的介电各向异性(Δε)可以为负。在这种情况下,液晶化合物的介电各向异性(Δε)的绝对值可以为例如在约1至20的范围内。液晶化合物的介电各向异性(Δε)的绝对值的下限可以为至少1、至少2、至少3、至少4、至少5、至少6、至少7、至少8或至少9,并且介电各向异性(Δε)的绝对值的上限可以为20或更小、19或更小、18或更小、17或更小、16或更小、15或更小、14或更小、13或更小、12或更小、或者11或更小。当液晶化合物的介电各向异性满足以上范围时,有利地实现了在透明模式和散射模式之间切换的液晶单元。
非离子化合物可以控制液晶层的电导率以在液晶层中实现EHDI特性。因此,液晶化合物可以使排列由规则排列状态(例如,以下所述的透明模式)转换成不规则排列状态(例如,以下所述的散射模式)。
本文中的术语“非离子化合物”意指除其中阳离子和阴离子通过电特性形成的盐型化合物之外的概念上的化合物。在本申请中,当使用非离子化合物作为用于引起EHDI的液晶添加剂时,可以确保液晶添加剂在液晶层的液晶介质中的溶解性。当使用盐作为用于实现EHDI特性的液晶添加剂时,存在难以确保盐在液晶层中的溶解性的问题。如果确保不了液晶添加剂在液晶层中的适当溶解性,则这可能在液晶单元中变成缺陷,并且例如,存在当液晶单元实现透明模式时透射率降低或雾度增加的问题。根据本申请,由于使用非离子化合物代替盐作为用于实现EHDI特性的液晶添加剂,所以可以解决上述问题。
在一个实例中,非离子化合物可以包括介电常数为3或更高的高介电常数材料。存在于液晶层中的高介电常数材料可以控制液晶层的电导率以在液晶化合物中引起EHDI。因此,液晶化合物可以使排列由规则排列状态(例如,以下所述的透明模式)转换成不规则排列状态(例如,以下所述的散射模式)。非离子化合物的介电常数越高,本申请的液晶单元表现出越优异的雾度特性。
高介电常数材料的介电常数可以为例如3或更大、5或更大、10或更大、15或更大、20或更大、25或更大、30或更大、35或更大、40或更大、45或更大、50或更大、55或更大、60或更大、或者65或更大。例如,高介电常数材料的介电常数的上限为200或更小、190或更小、180或更小、170或更小、160或更小、150或更小、140或更小、130或更小、120或更小、110或更小、或者100或更小。测量高介电常数材料的介电常数的方法没有特别限制并且可以通过已知的介电常数测量方法在室温下测量。在本说明书中,在描述高介电常数材料的介电常数时,除非特别指出,否则可以参考Handbook of Organic Solvents(David R.Lide/CRCPress/1994年12月1日)中公开的介电常数。另外,在本说明书中,在描述多种非离子化合物的介电常数时,除非特别指出,否则介电常数意指通过相同介电常数测量方法在室温下测量的值。本文中的术语“室温”是没有升高或降低的在其自然状态下的温度,可以意指在约15℃至40℃范围内的任一温度,例如约20℃、约25℃或约30℃的温度。
作为高介电常数材料,可以使用表现出上述介电常数值的任意非离子化合物而没有任何特别限制。在一个实例中,非离子化合物可以包括选自碳酸亚烷基酯化合物、内酯化合物、二氧戊环(dioxilane)化合物、环丁砜化合物和烷基苯胺化合物中的一者或更多者。更具体地,作为非离子化合物,可以使用碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、γ丁内酯、1,3-二氧戊环、环丁砜、N,N-二甲基苯胺等,但不限于此。
考虑到期望的物理特性,例如引起液晶化合物的不规则取向的特性等,可以适当地选择高介电常数材料在液晶层中的比率。高介电常数材料可以以例如至少0.01重量%、至少0.1重量%、至少1重量%、至少2重量%、至少3重量%、至少4重量%、至少5重量%、至少6重量%、至少7重量%、至少8重量%或至少9重量%的比率包含在液晶层中。高介电常数材料在液晶层中的比率的上限可以为例如20重量%或更小、19重量%或更小、18重量%或更小、17重量%或更小、16重量%或更小、15重量%或更小、14重量%或更小、13重量%或更小、12重量%或更小、或者11重量%或更小。当高介电常数材料在液晶层中的比率满足以上范围时,可以实现能够在透明模式和散射模式之间切换的具有优异雾度特性的液晶单元。此外,当使用非离子化合物时,可以确保在液晶介质中的溶解性,并且如果需要,与盐型液晶添加剂相比可以自由地使用更大量的液晶添加剂,从而提高制造液晶单元时的自由度。
当非离子化合物为高介电常数材料时,液晶层可以具有能够实现EHDI特性的程度的电导率。在一个实例中,液晶层的水平电导率(σ//)可以为1.0×10-7S/m或更大。
在本说明书中,液晶层的水平电导率(σ//)可以意指在施加电压使得所施加电压的电场方向与液晶层的光轴基本上水平的状态下沿所述电场方向测量的电导率值。在一个具体实例中,当向列型液晶为棒状时,其意指在向列型液晶的长轴与液晶层的厚度方向平行的状态(即,垂直取向状态)下,通过施加电压使得沿液晶层的厚度方向形成电场,沿所述电场方向测量的电导率值。
在本说明书中,液晶层的“垂直电导率(σ⊥)”意指在施加电压使得所施加电压的电场方向与液晶层的光轴基本上垂直的状态下沿所述电场方向测量的电导率值。在一个具体实例中,当向列型液晶为棒状时,其意指在向列型液晶的长轴与液晶层的厚度方向垂直的状态(即,水平取向状态)下,通过施加电压使得沿液晶层的厚度方向形成电场,沿所述电场方向测量的电导率值。
在本说明书中,单位为S/m的液晶层的电导率值可以意指在室温下在施加0.5V电压和60Hz频率的条件下测量的面积为2.2cm×4.0cm且间隔为9μm的液晶单元的电导率(单位:S/m)。在本说明书中,单位为μS/cm的液晶层的电导率值可以意指基于面积为1cm2且间隔为1cm的液晶单元通过转换测量的电导率而获得的电导率值。
当非离子化合物为高介电常数材料时,液晶层的水平电导率(σ//)可以更具体地为1.0×10-6S/m或更大、2.0×10-6S/m或更大、3.0×10-6S/m或更大、4.0×10-6S/m或更大、5.0×10-6S/m或更大、6.0×10-6S/m或更大、或者7.0×10-6S/m或更大。当液晶层的水平电导率(σ//)满足以上范围时,可以通过向液晶层施加外部能量有效地表现出EHDI特性。液晶层的水平电导率(σ//)的上限可以在不损害期望物理特性的范围内适当地选择,并且例如可以为1.0×10-1S/m或更小、1.0×10-2S/m或更小、1.0×10-3S/m或更小、9.0×10-4S/m或更小、或者5.0×10-4S/m或更小。液晶层的水平电导率(σ//)可以通过调整存在于液晶层中的高介电常数材料的介电常数或含量而控制到上述值范围。或者,水平电导率也可以通过在液晶层中适当地添加添加剂(例如,具有反应性官能团的单体、引发剂、或各向异性染料)来控制。
当非离子化合物为高介电常数材料时,液晶层的水平电导率(σ//)对于非离子化合物的介电常数(ε)可以表现出线性关系。因此,非离子化合物的介电常数越高,则液晶层的水平电导率(σ//)增加,并因此,在向液晶层施加外部能量时可以有效地表现出EHDI特性,因此,液晶单元可以表现出优异的雾度特性。
当非离子化合物为高介电常数材料时,液晶单元可以满足以下方程式1的关系。
[方程式1]
y=1x10-7x+4x10-7≥1.0x10-5
在以上方程式1中,y表示液晶层的水平电导率(σ//)(单位:S/m),x表示非离子化合物的介电常数(ε)(条件是非离子化合物在液晶层中的比率为10重量%)。
如上所述的液晶层的水平电导率(σ//)的内容同样可以适用于在以上方程式1中表示为y的液晶层的水平电导率(σ//)的细节。另外,方程式1的关系的准确度可以为约95%或更大、约96%或更大、约97%或更大、约98%或更大、或者约99%或更大。
在另一个实例中,非离子化合物可以包括反应性液晶基元。反应性液晶基元可以控制液晶层的电导率以实现EHDI特性。因此,液晶化合物可以使排列由规则排列状态(例如,以下所述的透明模式)转换成不规则排列状态(例如,以下所述的散射模式)。
反应性液晶基元具有与液晶化合物特别是向列相液晶化合物相似的结构,并且具有光学各向异性,例如分子的长轴方向和短轴方向具有不同的电导率,因此,可以降低由于对于液晶的溶解性与对于液晶的分散特性不同而引起的平面内不均匀,并且可以控制液晶层的电导率以实现EHDI特性,有利地提供了这样的液晶单元:其具有优异的驱动电压和雾度特性,并且改善了与液晶的混合特性以具有优异的储存可靠性。
在本说明书中,反应性液晶基元可以意指包含能够表现出液晶性的部分(例如液晶基元骨架)并且还包含至少一个反应性官能团的化合物。作为反应性官能团,例如,可以例举可聚合官能团或可交联官能团。
反应性液晶基元可以包括多官能反应性液晶基元或单官能反应性液晶基元。本文中的术语“多官能反应性液晶基元”可以指在液晶基元中包含两个或更多个反应性官能团的化合物。在一个实例中,多官能反应性液晶基元可以包含2至10个、2至8个、2至6个、2至5个、2至4个、2至3个或2个反应性官能团。另外,术语“单官能反应性液晶基元”可以意指在液晶基元中包含一个反应性官能团的化合物。
反应性液晶基元可以包括由下式2至5表示的化合物。
[式2]
[式3]
[式4]
[式5]
在式2至5中,
P1至P6彼此独立地表示(甲基)丙烯酸酯基、羧基、羟基、乙烯基、环氧基或硝基,
X1至X5彼此独立地表示单键、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷基、或者经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷氧基,
L2至L7彼此独立地表示单键、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烷基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烯基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烯基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烷氧基、-O-或者-COO-,
A5至A8彼此独立地表示氢、卤素、氰基、经取代或未经取代的具有1至3个碳原子的烷基、或者经取代或未经取代的具有1至2个碳原子的烷氧基,
Y1至Y2彼此独立地表示氢、卤素、氰基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷基、或者未经取代或经选自氰基、卤素和烯基中的至少一个取代基取代的具有1至10个碳原子的烷氧基。
根据本申请的一个实施方案,在式2至5中,P1至P6各自可以为(甲基)丙烯酸酯基。
根据本申请的一个实施方案,在式2至4中,X1至X5各自可以为未经取代的具有1至10个碳原子的亚烷氧基,具体地为未经取代的具有1至6个碳原子的亚烷氧基,更具体地为未经取代的具有1至3个碳原子的亚烷氧基。
根据本申请的一个实施方案,在式2至5中,L2至L7各自可以为-COO-。
根据本申请的一个实施方案,在式2至3中,A5至A8可以彼此独立地为氢或甲基。
根据本申请的一个实施方案,在式4至5中,Y1至Y2各自可以为氰基或未经取代的具有1至10个碳原子的烷氧基。更具体地,式4中的Y1可以为氰基或未经取代的具有6至8个碳原子的烷氧基。
根据本申请的一个实施方案,作为反应性液晶基元,可以使用上式2的化合物,并且例如,可以使用下式2-1或2-2的化合物。
[式2-1]
[式2-2]
根据本申请的另一个实施方案,作为反应性液晶基元,可以使用上式4的化合物,并且例如,可以使用下式4-1至4-3的化合物。
[式4-1]
[式4-2]
[式4-3]
考虑到期望特性,例如通过控制液晶层的电导率以实现EHDI特性的特性、提高与向列型液晶的混合特性的特性等,可以适当地选择反应性液晶基元在液晶层中的比率。
在一个实例中,相对于100重量份的液晶化合物,反应性液晶基元可以以0.1重量份至30重量份的比例包含在内。更具体地,相对于100重量份的液晶化合物,反应性液晶基元可以以至少0.1重量份、至少1重量份、至少2重量份、至少3重量份、至少4重量份、至少5重量份、至少6重量份、至少7重量份、至少8重量份、至少9重量份或至少10重量份的比率,以及不多于30重量份、不多于28重量份、不多于26重量份、不多于24重量份、不多于22重量份、不多于20重量份、不多于18重量份、不多于16重量份、不多于14重量份或不多于12重量份的比率包含在内。在反应性液晶基元比率满足以上范围时,可以通过有效地实现期望物理特性而提供具有优异的驱动电压特性和雾度特性的液晶单元。此外,如上所述,在使用非离子化合物时,可以确保在液晶介质中的溶解性,并且如果需要,与盐型液晶添加剂相比可以自由地使用更大量的液晶添加剂,使得制造液晶单元时的自由度增加。
当非离子化合物为高介电常数材料时,液晶层可以具有能够实现EHDI特性的程度的电导率。在一个实例中,所测量的液晶层的水平电导率(σ//)可以为1.0×10-7S/m或更大。对于液晶层的水平电导率(σ//),在高介电常数材料的条目中所描述的内容可以同样适用。
当非离子化合物为反应性液晶基元时,液晶层的水平电导率(σ//)或垂直电导率(σ⊥)可以为1.0×10-4μS/cm或更大。更具体地,液晶层的水平电导率(σ//)或垂直电导率(σ⊥)可以为至少9.5×10-5μS/cm、至少1.0×10-4μS/cm、至少5.0×10-4μS/cm或更大、至少1.0×10-3μS/cm、或者至少1.0×10-2μS/cm。当将液晶层的水平电导率(σ//)或垂直电导率(σ⊥)调整到上述值范围时,可以在液晶层中有效地实现EHDI特性。液晶层的水平电导率(σ//)或垂直电导率(σ⊥)的上限可以在不损害期望物理特性的范围内适当地选择,并且例如可以为1.0×10-2μS/cm或更小、1.0×10-3μS/cm或更小、9.0×10-4μS/cm或更小、或者5.0×10-4μS/cm或更小。这样的液晶层的水平电导率(σ//)或垂直电导率(σ⊥)可以通过控制反应性液晶基元的类型和含量或者添加少量的离子化合物来实现。或者,其也可以通过在液晶层中适当地添加添加剂如引发剂或各向异性染料来控制。
当非离子化合物为反应性液晶基元时,考虑到期望的液晶单元的物理特性,可以适当地调整液晶层的垂直电导率(σ⊥)与水平电导率(σ//)之比。例如,液晶层的水平电导率(σ//)与垂直电导率(σ⊥)之比(σ///σ⊥)可以为0.2或更大、0.4或更大、0.6或更大、0.8或更大、1.0或更大、1.25或更大、1.5或更大、1.75或更大、2.0或更大、2.25或更大、2.5或更大、2.75或更大、或者3.0或更大。垂直电导率(σ⊥)和水平电导率(σ//)可以各自意指转换的垂直电导率(σ⊥)和水平电导率(σ//)。当非离子化合物为反应性液晶基元并且将液晶层的垂直电导率(σ⊥)与水平电导率(σ//)之比控制在上述值范围内时,液晶单元表现出低的驱动电压和雾度特性,而且有利地实现了在透明模式和散射模式之间切换的液晶单元。
当非离子化合物为反应性液晶基元时,液晶层的水平电导率(σ//)与垂直电导率(σ⊥)之比(σ///σ⊥)的上限可以在不损害期望物理特性的范围内适当地选择,并且可以为例如不大于7、不大于6、不大于5、不大于4、不大于3、不大于2、或不大于1.5,但不限于此。所述水平电导率(σ//)与垂直电导率(σ⊥)之比(σ///σ⊥)可以通过调整反应性液晶基元的类型和含量或者通过添加少量的离子化合物来实现。或者,其也可以通过在液晶层中适当地添加添加剂如引发剂或各向异性染料来控制。
液晶层还可以包含各向异性染料。各向异性染料可以提高液晶单元的透射率可变特性,例如通过在散射模式下降低透射率。在本说明书中,术语“染料”可以意指能够强烈吸收和/或改变可见光区(例如400nm至700nm的波长范围)内至少部分或全部范围的光的材料,术语“各向异性染料”可以意指允许各向异性地吸收可见光区内至少部分或全部范围的光的材料。
作为各向异性染料,例如,可以选择和使用已知具有可以根据液晶的取向状态而取向的特性的已知染料。作为各向异性染料,例如,可以使用黑染料。这样的染料是已知的,例如,偶氮染料或蒽醌染料等,但不限于此。
通过在本申请中使用非离子化合物作为用于实现EHDI特性的添加剂,与常规地仅使用离子化合物的情况相比,在添加各向异性染料时的变色较少,使得可以使透射率可变特性更大地最大化。
考虑到本申请的目的,可以适当地选择各向异性染料的含量。在一个实例中,相对于100重量份的液晶化合物,各向异性染料可以以0重量份至3重量份的比率包含在内。具体地,相对于100重量份的液晶化合物,各向异性染料可以以大于0重量份、0.1重量份或更大、0.2重量份或更大、0.4重量份或更大、0.6重量份或更大、0.8重量份或更大、或者1.0重量份或更大的比率,以及小于3重量份、2.5重量份或更小、2.0重量份或更小、1.5重量份或更小、或者1.2重量份或更小的比率包含在内。
液晶层还可以包含离子化合物。在这种情况下,离子化合物可以以小于非离子化合物的量包含在内。当液晶层还包含少量的离子化合物时,通过控制电导率容易实现EHDI特性和调整雾度。另外,当液晶层还包含少量的离子化合物时,可以确保驱动电压降低特性。当液晶层还包含离子化合物时,可能需要过滤过程以除去不溶的离子化合物(盐)。
当液晶层还包含离子化合物时,相对于100重量份的液晶化合物,非离子化合物可以以0.1重量份至15重量份的比例包含在内,并且相对于100重量份的液晶化合物,离子化合物还可以以0.01重量份至5重量份的比例包含在内。
在本说明书中,离子化合物可以意指其中彼此具有相反电荷的离子(例如,阳离子和阴离子)通过离子键组成的盐型化合物。离子化合物可以是电中性的。这样的离子化合物的实例可以包括含氮盐、含硫盐或含磷盐,但不限于此。
在一个实例中,离子化合物可以包含单价阳离子和单价阴离子。
在一个实例中,单价阳离子可以通过式6至9中的任一者表示。
[式6]
在式6中,Z为氮、硫或磷原子,并且Rl、Rm、Rn和Ro各自独立地为氢或具有1至20个碳原子的单价烃基,条件是当Z为硫原子时,Ro不存在。
[式7]
在式7中,Ra为具有4至20个碳原子的二价烃基,Rb和Rc各自为氢或具有1至20个碳原子的单价烃基,条件是当氮原子(N)包含双键时,Rb或Rc不存在。
[式8]
在式8中,Rd为具有2至20个碳原子的二价烃基,并且Re、Rf和Rg各自为氢或具有1至20个碳原子的单价烃基。
[式9]
在式9中,Rh为具有2至20个碳原子的二价烃基,并且Ri、Rj和Rk各自为氢或具有1至20个碳原子的单价烃基。
在上式6至9中,烃基的含义包括饱和烃基和不饱和烃基,并且另外,烃基可以包含碳碳单键、碳碳双键和碳碳三键中的两者或更多者的组合。另外,在上式6至9中,烃基的含义可以包括线性或支化烃基。另外,在上式6至9中,烃基还可以包含杂原子,如果需要的话。此外,在上式7中,Rb和Rc中的任一者可以与Ra中的任一碳连接以形成烃环结构。
单价阴离子的实例可以包括氟(F)阴离子、溴(Br)阴离子、氯(Cl)阴离子、碘(I)、ClO4阴离子、PF4阴离子、PF6阴离子、PB6阴离子或BF4阴离子,但不限于此。
本申请的液晶单元可以通过调整液晶化合物的初始取向状态和施加外部能量例如电压而在透明模式和散射模式之间切换。例如,当液晶化合物以取向状态存在时,液晶单元可以表现出透明模式,而当液晶化合物以不规则排列的状态存在时,液晶单元可以表现出散射模式。
在本说明书中,术语“散射模式”可以意指其中液晶单元表现出大于预定水平的雾度的模式,术语“透明模式”可以意指其中液晶单元表现出光可透过状态或低于预定水平的雾度的模式。
例如,在散射模式下,液晶单元的雾度可以为10%或更大、15%或更大、20%或更大、25%或更大、30%或更大、35%或更大、40%或更大、45%或更大、50%或更大、55%或更大、60%或更大、65%或更大、70%或更大、75%或更大、80%或更大、85%或更大、90%或更大、或者95%或更大。在透明模式下,例如,液晶单元的雾度可以为小于10%、8%或更小、6%或更小、或者5%或更小。
在一个实例中,液晶层可以在雾度小于10%的透明模式(或非雾度模式)和雾度为10%或更大的散射模式(或雾度模式)之间切换。
在一个实例中,液晶单元在不施加外部能量的状态下处于透明模式,并且在施加外部能量时可以切换成散射模式。
在一个实例中,在不施加外部能量的状态下,液晶单元中的向列型液晶可以以垂直取向状态存在。
图1说明性地示出了使用具有负介电各向异性的液晶化合物的液晶单元的驱动。如图1所示,在初始状态下,即,在不施加外部能量的状态下,液晶化合物可以以相对于液晶层的平面垂直取向的状态存在,并且可以实现透明模式(A)。在该情况下,为了控制液晶化合物的初始取向状态,稍后描述的垂直取向膜可以存在于液晶层的两侧上。在这样的初始状态下,在施加外部能量例如垂直电场时,由于由非离子化合物(未示出)作为液晶添加剂引起的EHDI,液晶化合物可以转换成具有不规则排列状态的散射模式(B)。
在一个实例中,如果液晶化合物为向列相,则在除去垂直电场时液晶化合物可以转换成初始状态的透明模式。在另一个实例中,如果液晶化合物为近晶相,例如近晶A相,则即使在除去垂直电场时也可以保持散射模式。即,在使用向列相的液晶时,液晶单元可以实现单稳态模式,而在使用近晶相的液晶时,液晶单元可以实现双稳态模式。在本说明书中,术语“单稳态模式”意指其中需要持续施加外部能量以保持液晶状态的至少任一种状态的模式,术语“双稳态模式”意指其中仅在改变状态时需要施加外部能量的模式。
从透明模式到散射模式的转换可以例如通过施加在约1Hz至500Hz范围内的低频率垂直电场来进行。另外,当液晶化合物为近晶相时,可能需要施加频率相当高(例如,至少1kHz的高频率)的电场以从散射模式转换成透明模式。然而,所施加电场的频率范围不限于上述,而是考虑到期望特性(例如,各模式的雾度特性或透射特性)可以适当地改变。
液晶单元还可以包括设置成与液晶层的两侧相对的两个基底。在这种情况下,如图2所示,液晶单元(1)可以包括相对设置的两个基底(201A,201B)和存在于相对设置的两个基底(201A,201B)之间的液晶层(101)。
作为基底,可以使用已知的材料而没有任何特别限制。例如,可以使用无机膜例如玻璃膜、结晶或非晶硅膜、和石英或氧化锡铟(ITO)膜,或者塑料膜。作为基底,可以使用光学各向同性基底、光学各向异性基底如延迟层、偏光板、滤色器基底等。
作为塑料基底,可以使用包括以下的基底但不限于此:TAC(三乙酰纤维素);COP(环烯烃共聚物),例如降冰片烯衍生物;PMMA(聚(甲基丙烯酸甲酯));PC(聚碳酸酯);PE(聚乙烯);PP(聚丙烯);PVA(聚乙烯醇);DAC(二乙酰纤维素);Pac(聚丙烯酸酯);PES(聚醚砜);PEEK(聚醚醚酮);PPS(聚苯砜)、PEI(聚醚酰亚胺);PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯);PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯);PI(聚酰亚胺);PSF(聚砜);PAR(聚丙烯酸酯);或非晶氟树脂。如果需要,还可以在基底层上存在金、银或硅化合物(例如二氧化硅或一氧化硅)的涂层,或者诸如抗反射层的涂层。
液晶单元还可以包括设置成与液晶层的两侧相对的两个电极层。在这种情况下,液晶单元可以包括相对设置的两个电极层和存在于相对设置的两个电极层之间的液晶层。当液晶层包括相对设置的两个基底和相对设置的两个电极层二者时,如图3所示,液晶单元(2)可以设置成以电极层(301A、301B)和基底(201A、201B)的顺序靠近液晶层(101)。
电极层可以向液晶层施加垂直或水平电场使得液晶层中的液晶化合物的取向状态可以转换。电极层可以例如通过沉积例如导电聚合物、导电金属、导电纳米线或金属氧化物例如ITO(氧化铟锡)而形成。可以形成具有透明性的电极层。在该领域中,能够形成透明电极层的各种材料和形成方法是已知的,并且所有的这些方法都可以使用。如果需要,可以使形成在基底的表面上的电极层适当地图案化。
液晶单元还可以包括设置成与液晶层的两侧相对的两个垂直取向膜。在这种情况下,液晶单元可以包括相对设置的两个垂直取向膜和存在于相对设置的两个垂直取向膜之间的液晶层。当液晶层包括所有的相对设置的两个基底、相对设置的两个电极层和相对设置的两个垂直取向膜时,如图4所示,液晶单元(3)可以设置成以垂直取向膜(401A,401B)、电极层(301A,301B)和基底(201A,201B)的顺序靠近液晶层(101)。
垂直取向膜可以没有任何特别限制地使用,只要该垂直取向膜是相对于相邻液晶层的液晶化合物具有垂直取向能力的取向膜即可。作为这样的取向膜,例如,可以使用接触型取向膜例如摩擦取向膜,或者包含光取向膜化合物并因此可以通过不接触方法(例如,线性偏振光照射)表现出取向特性的已知取向膜。
本申请还涉及液晶单元的用途。示例性的液晶单元在透明模式和散射模式之间切换,并且特别地在散射模式下具有优异的雾度特性。这样的液晶单元可以有用地用于光调制装置。光调制装置的实例可以包括但不限于智能窗、窗保护膜、柔性显示装置、3D图像显示器用主动延迟器或视角调节膜。构造如上的光调制装置的方法没有特别限制,并且可以使用通用方法,只要使用所述液晶单元即可。
有益效果
本申请可以提供这样的液晶单元,其通过使用非离子化合物作为用于实现EHDI特性的液晶添加剂而能够在透明模式和散射模式之间切换,并且通过确保添加剂对于液晶的溶解性而具有优异的性能,例如驱动电压特性、雾度特性和可靠性。这样的液晶单元可以应用于各种光学调制装置,例如智能窗、窗保护膜、柔性显示装置、透明显示器用遮光板、3D图像显示器用主动延迟器或视角调节膜。
附图说明
图1说明性地示出了本申请的液晶单元的驱动方法。
图2至图4说明性地示出了本申请的液晶单元。
图5示出了实施例1至3的液晶添加剂的介电常数与液晶层的水平电导率之间的关系。
图6示出了评估实施例1至3的根据电压的雾度的结果。
图7示出了评估比较例1和2的根据电压的雾度的结果。
图8示出了评估实施例5和9的根据电压的雾度的结果。
具体实施方式
下文中,将参照实施例和比较例更详细地描述本发明,但本申请的范围不受以下所描述的细节限制。
评估例1:溶解性特性的评估
(1)将实施例和比较例中制备的液晶组合物的瓶子放置在室温下以观察再结晶。当用肉眼观察到粘附至瓶壁的晶体时,其意味着确保不了液晶组合物在室温下的储存特性。
(2)将实施例和比较例中制备的液晶单元分别储存在室温下和-20℃下以观察再结晶。如下观察液晶单元:在室温下每天观察,保持至少一个月;以及在-20℃下静置至少5天之后观察。当用肉眼观察到液晶单元的晶体时,其意味着确保不了溶解性特性。
<溶解性特性的评估标准>
O:在上述观察期间用肉眼没有观察到再结晶
X:在上述观察中的任一次中用肉眼观察到再结晶
评估例2:电导率特性的评估
对于实施例和比较例中制备的液晶单元,在测量频率为60Hz且测量电压为0.5V的条件下使用LCR仪(E4980A,Agilent)测量在室温下的电导率(单位:S/m)。通过向垂直取向的液晶层施加垂直电压(即,在液晶层的厚度方向上的电压)来测量水平电导率(σ//),并且通过另外向水平取向的液晶层施加垂直电压来测量垂直电导率(σ⊥)。转换的电导率(单位:μS/cm)可以通过基于1cm2的面积且1cm的间隔对所测量的电导率进行转换来获得。
评估例3:雾度和透射率的评估
对于实施例和比较例中制备的液晶单元,当通过将AC电源(频率:60Hz)连接至上部和下部ITO透明电极层并施加垂直电场而驱动液晶单元时,通过ASTM方法使用雾度计NDH-5000SP测量根据电压的雾度和透射率。即,光透过测量目标并进入积分球中,并且在这个过程中,光被分成扩散光(DT,意指所有扩散的和发射的光的总和)和平行光(PT,意指除扩散光以外的在向前方向上发射的光),其中这些光聚集在积分球中的光接收元件上,使得通过聚集的光来测量雾度。即,雾度可以这样定义:通过上述过程的总透射光(TT)为扩散光(DT)和平行光(PT)之和(DT+PT),雾度为扩散光相对于总透射光的百分比(雾度(%)=100×DT/TT)。另外,在以下测试例中,总透射率是指全部透射光(TT),直线透射率是指平行光(PT)。
实施例1
DSM(动态散射模式)液晶组合物的制备
向10mL瓶中添加3.60g HCCH公司的液晶(HNG726200-100,介电各向异性:-4.0,折射率各向异性:0.225)和0.40g作为液晶添加剂的碳酸亚丙酯(在20℃下的介电常数:66.14,Handbook of Organic Solvents(R.Lide/CRC Press/1994年12月1日))(约10重量%),然后在100℃下搅拌24小时以制备液晶组合物。
DSM(动态散射模式)液晶单元的制备
利用毛细管现象将如上制备的液晶组合物注入玻璃测试单元中,所述玻璃测试单元在单元的内侧上顺序地形成有ITO透明电极层和垂直取向膜并且具有9μm的单元间隔,以制备面积为2.2cm×4.0cm且间隔为9μm的液晶单元。
实施例2
通过与实施例1相同的方法制备液晶单元,不同之处在于在制备液晶组合物时,使用0.4g(约10重量%)环丁砜(在30℃下的介电常数:43.26,Handbook of OrganicSolvents(David R.Lide/CRC Press/1994年12月1日))代替碳酸亚丙酯作为液晶添加剂。
实施例3
通过与实施例1相同的方法制备液晶单元,不同之处在于在制备液晶组合物时,使用0.4g(约10重量%)N,N-二甲基苯胺(在25℃下的介电常数:4.90,Handbook of OrganicSolvents(David R.Lide/CRC Press/1994年12月1日))代替碳酸亚丙酯作为液晶添加剂。
比较例1
通过与实施例1相同的方法制备液晶单元,不同之处在于在制备液晶组合物时,使用0.04g(约1重量%)CTAB(十六烷基三甲基溴化铵,TCI)代替碳酸亚丙酯作为液晶添加剂。
比较例2
通过与实施例1相同的方法制备液晶单元,不同之处在于在制备液晶组合物时,使用0.04 g(约1重量%)CTAC(十六烷基三甲基氯化铵,TCI)代替碳酸亚丙酯作为液晶添加剂。
比较例3
通过与实施例1相同的方法制备液晶单元,不同之处在于在制备液晶组合物时,使用0.4 g(约10重量%)CTAB(十六烷基三甲基溴化铵,TCI)代替碳酸亚丙酯作为液晶添加剂。在比较例3的情况下,虽然液晶添加剂的含量与实施例1中的含量相同,但是无法确保CTAB在液晶介质中的溶解性,使得不适合实现在透明模式和散射模式之间切换的液晶单元。
比较例4
通过与实施例1相同的方法制备液晶单元,不同之处在于在制备液晶组合物时,使用0.4 g(约10重量%)CTAC(十六烷基三甲基氯化铵,TCI)代替碳酸亚丙酯作为液晶添加剂。另外,在比较例4的情况下,虽然液晶添加剂的含量与实施例1中的含量相同,但是无法确保CTAC在液晶介质中的溶解性,使得不适合实现在透明模式和散射模式之间切换的液晶单元。
水平电导率的评估
对于实施例1至3和比较例1和2中制备的液晶单元,测量水平电导率并且结果示于下表1中。图5示出了实施例1至3的液晶层中的水平电导率相对于液晶添加剂的介电常数的图。如图5所示,可以看出,液晶层的水平电导率(单位:S/m)相对于液晶添加剂的介电常数具有线性关系(当将x坐标设定为液晶添加剂的介电常数并且将y坐标设定为液晶层的水平电导率,图5中的R2是表示x和y值是否符合y=1E-07x+4E-07(y=1×10-7x+4×10-7)的方程式的值,其中如果R2为1,则这意味着100%符合,并且根据图5,可以看到98.59%符合以上方程式)。
雾度评估
对于实施例1至3和比较例1和2中制备的液晶单元,根据电压评估雾度,然后结果在表1和图6(实施例1至2)至图7(比较例1至2)中示出。
[表1]
实施例4
DSM(动态散射模式)液晶组合物的制备
向10mL瓶中添加3.6g液晶(HNG726200-100,HCCH公司,介电各向异性:-4.0,折射率各向异性:0.225)以及作为添加剂的0.40g反应性液晶基元(RM1)(HCM-008,HCCH公司)和0.04g各向异性染料(X12,BASF),然后在100℃下搅拌24小时以制备液晶组合物。
DSM(动态散射模式)液晶单元的制备
在将顺序形成有氧化锡铟(ITO)透明电极层和垂直取向膜的两个PC(聚碳酸酯)膜片设置成彼此隔开,使得垂直取向膜面向彼此并具有约9μm的间隔,将所制备的液晶组合物注入隔开设置的PC膜之间并且将边缘密封以制备面积为2.2cm×4.0cm且间隔为9μm的液晶单元。作为垂直取向膜,使用通过将垂直取向组合物(Nissan 5661)涂覆在ITO透明电极层上并在100℃或更高的温度下将其烘烤5分钟或更长时间而获得的垂直取向膜。
实施例5至8
以与实施例1相同的方式制备液晶单元,不同之处在于如下表2地调整液晶添加剂的种类和含量。
[表2]
<RM1>
<RM2>
<RM3>
<RM4>
<RM5>
比较例5至9
以与实施例1相同的方式制备液晶单元,不同之处在于如下表3地调整液晶添加剂的种类和含量。
[表3]
[CTAB:十六烷基三甲基溴化铵]
[CTAC:十六烷基三甲基氯化铵]
[TPP:三苯基-膦+I2:碘化物]
[CTC:电荷转移复合物]
[HQBQ:氢醌苯醌]
对于实施例4至9和比较例5至9,评估溶解性特性、电导率特性、雾度特性和透射率可变特性,然后在下表4至5中描述结果。
[表4]
[表5]
实施例9
以与实施例4相同的方式制备实施例9的液晶单元,不同之处在于如下表6地调整液晶添加剂的类型和含量并且还使用尺寸为0.1μm的过滤器进行过滤过程以除去不溶的离子添加剂和CTAC。
此外,对于实施例9,评估溶解性特性、电导率特性、雾度特性和透射率可变特性,然后与实施例5的结果比较,在下表6中描述了结果。此外,评估实施例5和9的根据电压的雾度,并且结果在图8中示出。
[表6]
[附图标记说明]
101: 液晶层
102: 液晶化合物
201A,201B: 基底
301A,301B: 电极层
401A,401B: 垂直取向膜
Claims (13)
1.一种液晶单元,能够通过施加外部电场引起电流体动力不稳定EHDI而在透明模式和散射模式之间切换,并且具有包含液晶化合物和非离子化合物的液晶层,其中所述液晶化合物没有可聚合基团或可交联基团,
其中所述液晶层的水平电导率σ//为1.0×10-7S/m或更大,所述水平电导率意指在室温下在施加0.5V电压和60Hz频率的条件下测量的面积为2.2cm×4.0cm且间隔为9μm的液晶单元的电导率,
其中所述非离子化合物包括介电常数ε为40或更高的高介电常数材料或单官能反应性液晶基元,所述单官能反应性液晶基元为包含一个可聚合官能团或一个可交联官能团的化合物。
2.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述液晶化合物具有负介电各向异性。
3.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述高介电常数材料包括选自碳酸亚烷基酯化合物、内酯化合物、二氧戊环化合物和环丁砜化合物中的一者或更多者。
4.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述单官能反应性液晶基元包括由以下式4至5表示的化合物:
[式4]
[式5]
在式4至5中,
P5至P6彼此独立地表示(甲基)丙烯酸酯基、羧基、羟基、乙烯基、环氧基或硝基,
X5表示单键、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷基、或者经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷氧基,
L6至L7彼此独立地表示单键、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烷基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烯基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烯基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的亚烷氧基、-O-或者-COO-,
Y1至Y2彼此独立地表示氢、卤素、氰基、经取代或未经取代的具有1至10个碳原子的烷基、或者未经取代或经选自氰基、卤素和烯基中的至少一个取代基取代的具有1至10个碳原子的烷氧基。
5.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述液晶层在室温下不再结晶。
6.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述液晶层还包含各向异性染料。
7.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述液晶层形成为能够在雾度小于10%的透明模式和雾度为10%或更大的散射模式之间切换。
8.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述液晶层形成为在不施加外部电场的状态下处于透明模式并且在施加外部电场时能够切换成散射模式。
9.根据权利要求1所述的液晶单元,其中所述液晶化合物在不施加外部电场的状态下以垂直取向状态存在。
10.根据权利要求1所述的液晶单元,还包括设置成与所述液晶层的两侧相对的两个基底。
11.根据权利要求1所述的液晶单元,还包括设置成与所述液晶层的两侧相对的两个垂直取向膜。
12.根据权利要求1所述的液晶单元,还包括设置在所述液晶层的两侧上的两个电极层。
13.一种智能窗,包括根据权利要求1所述的液晶单元。
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