CN111463289B - 一种场效应晶体管及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种场效应晶体管及其制备方法和应用，所述场效应晶体管包括绝缘衬底，以及设置于所述绝缘衬底的绝缘层上的二维纳米材料层，所述二维纳米材料层上设置有源电极和漏电极，所述源电极和漏电极之间的导电沟道的宽度为0.5～10nm。所述场效应晶体管通过对源电极和漏电极之间导电沟道的控制，可有效改善场效应晶体管的性能和功耗。所述场效应晶体管的导电沟道通过电反馈法制备得到，所述电反馈法实现了导电沟道尺寸的精确可控，使导电沟道尺寸可低至3nm以下，能够满足硅基集成电路技术的小尺寸和高性能的需求。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种场效应晶体管及其制备方法和应用。
背景技术
场效应晶体管是一种由自由载流子可以控制注入的有源器件，其主要组成部分包括半导体、源极、漏极和栅极，通过栅极的调制来控制源漏之间的电流大小，从而实现开态和关态。近年来，场效应晶体管作为重要的半导体器件被应用于大规模集成电路中，在生物传感器、感应器以及电力控制器件的制备中发挥着不可替代的作用。
场效应晶体管的核心之一在于背栅调制的沟道部分，传统的场效应晶体管的沟道是单晶硅。近十几年来，产业界对于场效应晶体管的发展策略是基于摩尔定律不断缩小关键尺寸，提高集成速度，从而实现功耗更低、速度更快、功能更强大且成本更低的集成电路芯片。早期的场效应晶体管发展相对简单，只需提升加工精度，根据等比例原则简单缩小器件的横向和纵向尺寸，但是这种加工精度的改进并不能完全满足晶体管的性能需求，随着工艺的发展和对性能需求的提升，新的结构和材料被逐步应用到场效应晶体管的设计和制备中。
随着新材料的开发和应用，采用石墨烯等二维碳材料替代原有的硅基沟道成为场效应晶体管的热门研究方向。例如CN102184858A公开了一种石墨烯场效应晶体管的制备方法，其步骤包括：提供红外线可穿透的衬底，化学气相淀积石墨烯形成石墨烯沟道层，在石墨烯沟道层上构图形成栅介质层，以及在栅介质层上构图形成栅端；其中，所述石墨烯沟道层可操作地在红外线辐射下产生光电导效应，以使石墨烯场效应晶体管的电学特性发生变化。CN105895704A公开了一种石墨烯场效应晶体管及其制造方法，所述制造方法包括：提供高掺的Si衬底，形成绝缘层，制备背接触源漏电极，将石墨烯转移到已经形成的源、漏图形上，从而形成悬浮的石墨烯沟道；利用光刻技术及刻蚀工艺对石墨烯进行图形化；制备顶接触源漏电极；制备栅介质及栅电极，最终形成基于石墨烯沟道材料的双栅双接触空气隙场效应晶体管。
目前，随着晶体管尺寸进入小于7nm节点，硅基集成电路技术正受到工艺制造难度和物理极限的种种挑战。例如，在制备工艺方面存在着曝光光源、良率等限制；同时，随着尺寸继续缩小，量子隧穿效应导致的栅极漏电和沟道漏电、短沟道引起的热载流子效应、以及沟道载流子分布量子涨落等问题愈加显著，严重影响等比例缩小带来的性能和功耗价值。这些问题的存在只能以新材料、新结构和新原理为基础的晶体管被不断提出而解决，从而实现器件的高性能、低功耗和更快的速度的功能。
因此，开发一种具有小尺寸、高性能的场效应晶体管及其制备方法，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种场效应晶体管及其制备方法和应用，所述场效应晶体管通过对源电极和漏电极之间导电沟道的控制，有效改善了场效应晶体管的性能和功耗，使其能够满足硅基集成电路技术的小尺寸和高性能的需求。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种场效应晶体管，所述场效应晶体管包括绝缘衬底，以及设置于所述绝缘衬底的绝缘层上的二维纳米材料层，所述二维纳米材料层上设置有源电极和漏电极，所述源电极和漏电极之间的导电沟道的宽度为0.5～10nm，例如0.8nm、1nm、1.5nm、2nm、2.5nm、3nm、3.5nm、4nm、4.5nm、5nm、5.5nm、6nm、6.5nm、7nm、7.5nm、8nm、8.5nm、9nm或9.5nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明中，所述绝缘衬底包括硅/氧化硅衬底、硅/氧化铪衬底、石英衬底或蓝宝石衬底。
优选地，所述绝缘衬底中绝缘层的厚度为3～300nm，例如4nm、6nm、8nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、110nm、120nm、130nm、150nm、170nm、190nm、200nm、220nm、240nm、260nm、280nm或290nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述二维纳米材料层的材料选自石墨烯、石墨烯衍生物、氮化硼、黑磷或过渡金属硫族化合物中的任意一种或至少两种的组合。
所述过渡金属硫族化合物包括过渡金属硫化物、过渡金属硒化物或过渡金属碲化物。
优选地，所述过渡金属硫族化合物包括二硫化钼和/或二硫化钨。
优选地，所述二维纳米材料层的厚度为0.5～15nm，例如0.7nm、0.9nm、1nm、1.2nm、1.5nm、1.8nm、2nm、2.5nm、3nm、3.5nm、4nm、4.5nm、5nm、5.5nm、6nm、6.5nm、7nm、7.5nm、8nm、8.5nm、9nm、10nm、10.5nm、11nm、11.5nm、12nm、12.5nm、13nm、13.5nm、14nm或14.5nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述二维纳米材料层的材料为过渡金属硫族化合物，所述过渡金属硫族化合物的表面还设置有隧穿层。
优选地，所述隧穿层的厚度为0.5～10nm，例如0.7nm、0.9nm、1nm、1.2nm、1.5nm、1.8nm、2nm、2.5nm、3nm、3.5nm、4nm、4.5nm、5nm、5.5nm、6nm、6.5nm、7nm、7.5nm、8nm、8.5nm、9nm或9.5nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述隧穿层的材料包括二维氮化硼(h-BN)、氧化铪、氧化锆或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述二维纳米材料为过渡金属硫族化合物(TMDs)时，可以在TMDs上设置任选的二维氮化硼作为隧穿层和保护层，以防止场效应晶体管制备时电反馈过程对二维纳米材料造成损伤。所述TMDs和h-BN形成异质结。
本发明中，所述源电极和漏电极均包括粘附金属层和电极层。
优选地，所述粘附金属层的材料包括钛、铬或镍。
优选地，所述粘附金属层的厚度为1～5nm，例如1.2nm、1.5nm、1.8nm、2nm、2.3nm、2.5nm、2.8nm、3nm、3.2nm、3.4nm、3.6nm、3.8nm、4nm、4.2nm、4.4nm、4.5nm、4.7nm或4.9nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述电极层的材料包括金、氮化钛(TiN)、钪、铂、钒、钨、镍、铁、钴、氧化锌、Al/ZnO或氧化铟锡中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述电极层的厚度为10～200mn，例如12nm、15nm、18nm、20nm、22nm、25nm、28nm、30nm、32nm、35nm、38nm、40nm、42nm、45nm、48nm、50nm、52nm、55nm、58nm、60nm、62nm、65nm、68nm、70nm、72nm、75nm、77nm、80nm、82nm、85nm、88nm、90nm、92nm、95nm、97nm、100nm、105nm、110nm、115nm、120nm、125nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或195nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述场效应晶体管还包括顶栅电极。
本发明中，如果绝缘衬底为硅/氧化硅衬底，则该衬底可以作为背栅，也可任选地设置顶栅电极，利用双栅控制该器件；如果绝缘衬底选用石英或蓝宝石，则需要做一个顶栅电极来构成三端场效应器件。
优选地，所述顶栅电极可通过电子束曝光和蒸镀相结合的方法获得。
另一方面，本发明提供一种如上所述的场效应晶体管的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在绝缘衬底的绝缘层上制备二维纳米材料，得到二维纳米材料层；
(2)在步骤(1)得到的二维纳米材料层上涂覆正性电子抗蚀剂，并按照电子束抗蚀图形进行电子束曝光和显影，得到显影样品；
(3)在步骤(2)得到的显影样品上蒸镀金属电极，蒸镀完成后将样品置于去胶剂中处理，得到具有金属电极的样品；
(4)将步骤(3)得到的样品进行刻蚀处理，去除金属电极之外的二维纳米材料，得到源漏电极相连的样品；
(5)通过电反馈法处理步骤(4)得到的样品，在源电极和漏电极之间形成导电沟道，得到所述场效应晶体管。
本发明提供的制备方法中，通过步骤(1)在绝缘沉底上形成二维纳米材料层；步骤(2)中，先在二维纳米材料层上涂覆(例如旋涂)一层正性电子抗蚀剂，然后按照预先设计的电子束抗蚀图形对图形内的区域进行电子束曝光和显影，使图形中的正性电子抗蚀剂被洗脱而露出二维纳米材料层；步骤(3)中首先蒸镀金属电极，蒸镀后将样品置于去胶剂中，此时未经步骤(2)所述电子束曝光的区域的金属电极会随着正性电子抗蚀剂一起被洗脱，从而得到预先设计的图形样式，即图形内为金属电极，包括依次层叠的绝缘衬底、二维纳米材料层和金属电极层，图形外的区域包括绝缘衬底和二维纳米材料层；步骤(4)中通过刻蚀处理将金属电极之外的二维纳米材料去除，露出绝缘衬底；步骤(5)中通过电反馈法将源电极和漏电极之间的金属电极“烧蚀”掉而形成纳米间隙，即在源电极和漏电极之间形成导电沟道。
优选地，步骤(1)所述绝缘衬底为经过预处理的绝缘衬底。
优选地，所述预处理的方法为：使用清洗剂对所述绝缘衬底进行超声清洗。
优选地，所述超声清洗的次数为1～5次，例如2次、3次或4次等。
优选地，所述清洗剂包括丙酮、异丙醇或去离子水。
优选地，步骤(1)所述制备二维纳米材料的方法包括化学刻蚀湿法转移或化学气相沉积。
优选地，所述二维纳米材料为石墨烯，所述化学刻蚀湿法转移的具体步骤为：在生长有石墨烯的金属箔(例如铜箔或镍箔等)上涂覆聚合物(例如聚甲基丙烯酸甲酯)支撑层，然后用刻蚀液去除金属箔，得到石墨烯/聚合物薄膜；将绝缘衬底和石墨烯/聚合物薄膜进行复合、干燥后，通过去除剂(例如丙酮)去除聚合物，在绝缘衬底上形成所述二维纳米材料层。
优选地，所述二维纳米材料为过渡金属硫族化合物，所述化学气相沉积的具体步骤为：将硫族源(例如硫源)置于双温区管式炉的第一温区，将过渡金属源(例如过渡金属氧化物)置于双温区管式炉的第二温区，硫族元素和过渡金属在载气(例如氩气)的带动下沉积于绝缘衬底上，得到所述二维纳米材料层。
优选地，所述载气的流向为从第一温区流向第二温区。
优选地，所述第一温区的温度为120～200℃，例如125℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或195℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述第二温区的温度为600～850℃，例如610℃、630℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃或840℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述绝缘衬底置于第二温区距离过渡金属源1～10cm(例如1.5cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm或9.5cm等)处。
优选地，所述载气的流量为5～50sccm，例如8sccm、10sccm、12sccm、15sccm、18sccm、20sccm、23sccm、25sccm、28sccm、30sccm、32sccm、35sccm、38sccm、40sccm、42sccm、45sccm或48sccm等。
优选地，所述二维纳米材料为过渡金属硫族化合物，所述过渡金属硫族化合物的表面还设置有隧穿层，所述隧穿层的制备方法为化学刻蚀湿法转移；所述化学刻蚀湿法转移的具体步骤参照如前所述的制备石墨烯二维纳米材料层的方法。
优选地，步骤(1)还包括对所述二维纳米材料层的退火处理。
所述退火处理能够使二维纳米材料层和绝缘衬底之间实现更好的接触，并清除二维纳米材料表面的杂质和污染物。
优选地，所述退火处理的温度为200～450℃，例如210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、320℃、340℃、350℃、370℃、390℃、400℃、420℃或440℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述退火处理的时间为0.15～24h，例如0.2h、0.4h、0.5h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或23h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述退火处理在惰性气体中进行。
优选地，所述惰性气体选自氮气、氩气或氢气中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述正性电子抗蚀剂包括聚甲基丙烯酸甲酯或光刻胶，优选为聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，步骤(2)所述涂覆的方法为旋涂。
优选地，所述旋涂的转速为2000～4500转/min，例如2200转/min、2400转/min、2500转/min、2700转/min、2900转/min、3000转/min、3200转/min、3500转/min、3700转/min、3900转/min、4000转/min、4200转/min或4400转/min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述正性电子抗蚀剂的涂覆厚度为50～400nm，例如55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、110nm、120nm、130nm、150nm、170nm、190nm、200nm、220nm、240nm、260nm、280nm、300nm、320nm、340nm、350nm、370nm或390nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述涂覆正性电子抗蚀剂后进行烘烤。
优选地，所述烘烤的温度为60～100℃，例如62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、77℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、97℃或99℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述烘烤的时间为1～5min，例如1.2min、1.5min、1.8min、2min、2.2min、2.5min、2.8min、3min、3.2min、3.5min、3.8min、4min、4.2min、4.5min、4.7min或4.9min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述电子束曝光的电子束步长为0.5～2nm，例如0.6nm、0.8nm、1nm、1.2nm、1.4nm、1.5nm、1.7nm或1.9nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述电子束曝光的电子束剂量为600～2000μC/cm2，例如700μC/cm2、800μC/cm2、900μC/cm2、1000μC/cm2、1100μC/cm2、1200μC/cm2、1300μC/cm2、1400μC/cm2、1500μC/cm2、1600μC/cm2、1700μC/cm2、1800μC/cm2或1900μC/cm2，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述电子束曝光的加速电压为80～150kV，例如85kV、90kV、95kV、100kV、105kV、110kV、115kV、120kV、125kV、130kV、135kV、140kV或145kV，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述显影的显影液为4-甲基2-戊酮和异丙醇的混合溶液，所述4-甲基2-戊酮和异丙醇的体积比优选为1:3。
优选地，步骤(2)所述显影的时间为30～90s，例如32s、35s、38s、40s、42s、45s、48s、50s、52s、55s、58s、60s、62s、65s、68s、70s、72s、75s、78s、80s、82s、85s、87s或89s，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述显影后还包括定影。
优选地，所述定影的定影液为异丙醇。
优选地，所述定影的时间为20～60s，例如22s、25s、28s、30s、32s、35s、38s、40s、42s、45s、48s、50s、52s、55s、57s或59s，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(3)所述蒸镀金属电极的方法包括电子束蒸镀或热蒸镀。
优选地，步骤(3)所述蒸镀金属电极包括依次蒸镀粘附金属层和电极层。
优选地，步骤(3)所述去胶剂为丙酮。
优选地，步骤(4)所述刻蚀处理的方法为等离子刻蚀。
优选地，所述等离子刻蚀的等离子体包括氧等离子体和/或氩等离子体。
优选地，所述等离子体刻蚀的时间为5～60s，例如7s、9s、10s、12s、15s、18s、20s、22s、25s、28s、30s、32s、35s、38s、40s、42s、45s、48s、50s、52s、55s、57s或59s，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述等离子体刻蚀的功率为50～200W，例如55W、60W、65W、70W、75W、80W、85W、90W、95W、100W、105W、110W、120W、130W、140W、150W、160W、170W、180W、190W或195W，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述等离子体刻蚀的气体流量为10～30sccm，例如12sccm、14sccm、15sccm、17sccm、19sccm、20sccm、22sccm、24sccm、25sccm、27sccm或29sccm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(4)所述电反馈法的具体步骤为：在源漏电极样品的源极和漏极两端施加电压进行循环扫描，至总电阻值达到预设值时停止循环扫描，在源电极和漏电极之间形成导电沟道，得到所述场效应晶体管。
优选地，所述电反馈法通过编程(例如通过C语言编程、C++语言编程、LabVIEW编程或Python语言编程)控制。
优选地，所述循环扫描的方法为：以起始电压为起点进行扫描，电流值随电压的增大而增大，直至电流值随电压的增大而减小时，重新从所述起始电压开始扫描，依次循环。
优选地，所述起始电压为0～0.5V，例如0.05V、0.1V、0.15V、0.2V、0.25V、0.3V、0.35V、0.4V或0.45V，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述减小的幅度为1～80％，例如2％、5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％、40％、42％、45％、47％、50％、52％、55％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、75％或79％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述循环扫描的步长为1～100mV，例如3mV、5mV、8mV、10mV、12mV、15mV、18mV、20mV、22mV、25mV、28mV、30mV、35mV、40mV、45mV、50mV、55mV、60mV、65mV、70mV、75mV、80mV、85mV、90mV或95mV，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选为5～30mV。
作为本发明的优选技术方案，所述循环扫描的步长为1～100mV，如果步长大于上述限定范围，则会使形成的导电沟道的尺寸不可控，宽度过大。
优选地，所述循环扫描中电流的采样-反馈时间为0.02～1ms，例如0.05ms、0.08ms、0.1ms、0.12ms、0.15ms、0.18ms、0.2ms、0.23ms、0.25ms、0.3ms、0.35ms、0.4ms、0.45ms、0.5ms、0.55ms、0.6ms、0.65ms、0.7ms、0.75ms、0.8ms、0.85ms、0.9ms、0.95ms，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述循环扫描中电流的采样-反馈时间足够长，则导电沟道的尺寸不容易控制，所以要求提高程序设计相应时间和硬件的采样率。
优选地，所述预设值为500～100000Ω，例如600Ω、800Ω、1000Ω、1200Ω、1500Ω、1800Ω、2000Ω、2200Ω、2500Ω、2800Ω、3000Ω、3200Ω、3500Ω、3800Ω、4000Ω、4200Ω、4500Ω、4800Ω、5000Ω、5200Ω、5500Ω、5800Ω、6000Ω、6200Ω、6500Ω、6800Ω、7000Ω、7500Ω、8000Ω、8500Ω、9000Ω、9500Ω、10000Ω、20000Ω、30000Ω、40000Ω、50000Ω、60000Ω、70000Ω、80000Ω、90000Ω或95000Ω，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述预设值是基于二维纳米材料和金属电极间的接触电阻来确定的。
本发明创造性地采用电反馈法得到纳米尺度的导电沟道，所述电反馈法可以制备比现有的微电子工艺所能达到的更小的导电沟道尺寸。基于二维纳米材料采用电反馈法制备场效应晶体管时，连接的金属电极先断开成源漏电极，不会对导电沟道的材料材料形成破坏。采用电反馈法制备纳米尺度的导电沟道可以避免使用昂贵的光刻机等一系列微电子工艺中用到的设备，工艺流程更简单。
另一方面，本发明提供一种如上所述的场效应晶体管在集成电路、光电装置或电子设备中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的场效应晶体管是一种二维纳米材料场效应晶体管，其通过对源电极和漏电极之间导电沟道的控制，有效改善了场效应晶体管的性能和功耗。所述场效应晶体管的导电沟道通过电反馈法制备得到，所述电反馈法实现了导电沟道尺寸的精确可控，使导电沟道尺寸可低至3nm以下，能够满足硅基集成电路技术的小尺寸和高性能的需求。
附图说明
图1为实施例1提供的场效应晶体管的剖面示意图，其中，1为绝缘衬底，1-1为硅，1-2为氧化硅，2为二维纳米材料层，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道；
图2为实施例1提供的场效应晶体管的俯视图，其中，1为绝缘衬底，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道；
图3为实施例1提供的场效应晶体管的制备步骤中的电反馈电流-电压测试图；
图4为实施例1提供的场效应晶体管的扫描电镜图，其中，1为绝缘衬底，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道；
图5为实施例1提供的场效应晶体管的转移特性曲线图；
图6为实施例2提供的场效应晶体管的剖面示意图，其中，1为绝缘衬底，1-1为硅，1-2为氧化铪，2为二维纳米材料层，6为隧穿层，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道；
图7为实施例3提供的场效应晶体管的剖面示意图，其中，1为绝缘衬底，2为二维纳米材料层，6为隧穿层，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道，7为顶栅电极。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种场效应晶体管，其剖面示意图如图1所示，其中，1为绝缘衬底，1-1为硅，1-2为氧化硅，2为二维纳米材料层，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道。所述场效应晶体管的绝缘衬底为硅/氧化硅衬底，二维纳米材料层的材料为石墨烯，源电极和漏电极均包括钛粘附金属层和金电极层。
所述场效应晶体管的俯视图如图2所示，其中，1为绝缘衬底，上层材料为氧化硅；3为源电极，上层材料为金；4为漏电极，上层材料为金；5为导电沟道，上层材料为石墨烯。
制备步骤如下：
(1)将硅/氧化硅片(氧化硅厚度为80nm)切成1cm×1cm，分别用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗各15min，并用氮气吹干，即得到绝缘衬底；
(2)在绝缘衬底上制备二维纳米材料层：采用化学刻蚀湿法转移石墨烯，其中刻蚀液为CuSO4·5H2O/HCl/H2O的混合溶液(具体为15.63g的CuSO4·5H2O、50mL的HCl和50mL水混合而成)；在生长有石墨烯(石墨烯厚度为1～2个原子层，平均厚度为1.0nm)的铜箔上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为石墨烯的支撑层；然后用刻蚀液去除铜箔，得到的石墨烯/PMMA薄膜就漂浮在溶液上；将石墨烯/PMMA薄膜用去离子水清洗干净，用绝缘衬底捞出石墨烯/PMMA薄膜使二者复合，干燥，再用丙酮去除PMMA，用异丙醇清洗干净，得到二维纳米材料层；
(3)将步骤(2)得到的样品置于氮气中，在300℃条件下退火1h，自然降温后进行下一步；
(4)在二维纳米材料层上以3000转/min转速旋涂PMMA(PMMA的分子量为950000g/mol，溶于苯甲醚溶剂中，质量分数为4％)，得到厚度为300nm的正性电子抗蚀剂层，80℃烘烤2min后，将样品置于电子束曝光系统中，导入设计好的电子束抗蚀图形(如图2中的蝴蝶结图形)进行电子束曝光，电子束步长1nm，电子束剂量1300μC/cm2，电子束的加速电压为100kV，曝光完成后将样品置于显影液(4-甲基2-戊酮和异丙醇的体积比为1:3)中显影60s，取出后置于异丙醇中定影30s，取出并吹干，此时图2中蝴蝶结图形区域的PMMA被洗脱露出石墨烯；
(5)蒸镀金属电极：将步骤(4)得到的样品置于电子束蒸镀设备中，先蒸镀3nm金属钛作为粘附金属层，然后蒸镀70nm金作为电极层，蒸镀速率1.5埃/秒；蒸镀完成后将样品置于丙酮中，未经电子束曝光的区域(即图2中蝴蝶结图形之外的区域)的金属电极会随着PMMA一起被洗脱，从而得到预先设计的图形样式，即具有金属电极的样品；
(6)将步骤(5)得到的样品置于等离子刻蚀机中，在气体流量为20sccm、功率为80W条件下使用氧气等离子体刻蚀5s，去除金属电极(即图2中的蝴蝶结图形区域)之外的石墨烯；
(7)电反馈法制备导电沟道：利用LabVIEW编程控制源表，把电压施加在步骤(6)得到的样品的源极和漏极两端，从0.01V开始，以10mV的步长进行扫描电压，刚开始时电流-电压(I-V)曲线是线性的，继续扫描电流会下降，当达到设置的电流降低幅度后(20％)，电压重新从0.01V开始扫描，往复循环，直到总电阻达到设置的1200Ω时停止扫描，得到导电沟道，完成所述场效应晶体管的制备；该步骤中，电流的采样-反馈时间约为1ms，扫描过程中的电反馈电流-电压测试图如图3所示。
通过扫描电子显微镜(SEM，日立，Regulus8200)测试本实施例得到的场效应晶体管，得到的扫描电镜图如图4所示，图4中，1为绝缘衬底，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道，导电沟道的尺寸2.0nm。
本实施例得到的场效应晶体管的转移特性曲线图如图5所示，从图5中可知，源漏电流可以通过栅极电压得到调控，并出现了电流最小值(狄拉克点)；但是由于石墨烯为零带隙的材料，所以开关比比较低。
实施例2
本实施例提供一种场效应晶体管，其剖面示意图如图6所示，其中，1为绝缘衬底，1-1为硅，1-2为氧化铪，2为二维纳米材料层，6为隧穿层(二维氮化硼)，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道。所述场效应晶体管的绝缘衬底为硅/氧化铪衬底，二维纳米材料层的材料为二硫化钼，源电极和漏电极均包括钛粘附金属层和钪电极层。
制备步骤如下：
(1)在重掺杂的硅(电阻率为0.0002Ω·cm)上沉积氧化铪绝缘层：用原子层沉积设备进行沉积，沉积厚度为15nm，沉积温度160℃，铪源为四双(乙基甲基氨)铪和四(二乙基氨)铪的混合物；沉积完成后将把硅/氧化铪衬底切成1cm×1cm的尺寸，然后用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗各15min，并用氮气吹干，得到绝缘衬底。
(2)在绝缘衬底上制备二维纳米材料层：利用双温区管式炉化学气相沉积法制备二硫化钼MoS2：先将硫源放置于第一温区，Mo源(MoO3)放置于第二温区，载气(氩气)的流向为从第一温区流向第二温区，绝缘衬底放置于第二温区距离Mo源7cm处，使S和Mo在载气的带动下沉积在绝缘衬底上的绝缘层上；然后进行温度设置：第一温区设置温度为160℃(S源的蒸发温度)，第二温区的温度为750℃，两个温区设置不同的升温速率使S和Mo可以同时达到蒸发温度，载气流量为30sccm；再进行沉积：将管式炉内的空气排净后开始加热，当两个温区达到设置温度时，保温20min，然后关闭电源，自然冷却后取出样品，得到MoS2二维纳米材料层。
(3)在MoS2二维纳米材料层上制备隧穿层：采用化学刻蚀湿法转移二维氮化硼，其中刻蚀液为CuSO4·5H2O/HCl/H2O的混合溶液(具体为15.63g的CuSO4·5H2O、50mL的HCl和50mL水混合而成)；在生长有氮化硼(氮化硼厚度为1～2个原子层，平均厚度为1.2nm)的铜箔上旋涂一层PMMA作为氮化硼的支撑层；然后用刻蚀液去除铜箔，得到的氮化硼/PMMA薄膜漂浮在溶液上；将氮化硼/PMMA薄膜用去离子水清洗干净，用步骤(2)得到的样品捞出氮化硼/PMMA薄膜使二者复合，干燥，再用丙酮去除PMMA，用异丙醇清洗干净，得到隧穿层，并形成MoS2/BN异质结；
(4)在步骤(3)得到的样品上以3000转/min转速旋涂PMMA(PMMA的分子量为950000g/mol，溶于苯甲醚溶剂中，质量分数为4％)，得到厚度为300nm的正性电子抗蚀剂层，80℃烘烤2min后，将样品置于电子束曝光系统中，导入设计好的电子束抗蚀图形进行电子束曝光，电子束步长1nm，电子束剂量1500μC/cm2，电子束的加速电压为100kV，曝光完成后将样品置于显影液(4-甲基2-戊酮和异丙醇的体积比为1:3)中显影60s，取出后置于异丙醇中定影30s，取出并吹干，得到显影样品，显影区域被洗脱露出MoS2/BN异质结；
(5)蒸镀金属电极：将步骤(4)得到的样品置于电子束蒸镀设备中，先蒸镀3nm金属钛作为粘附金属层，然后蒸镀70nm钪作为电极层，蒸镀速率1.5埃/秒；蒸镀完成后将样品置于丙酮中，未经电子束曝光的区域(显影区域之外的区域)的金属电极会随着PMMA一起被洗脱，从而得到预先设计的图形样式，即具有金属电极的样品；
(6)将步骤(5)得到的样品置于等离子刻蚀机中，在气体流量为20sccm、功率为80W条件下使用氧气等离子体刻蚀5s，去除金属电极之外的MoS2/BN异质结；
(7)电反馈法制备导电沟道：利用Python语言编程控制源表，把电压施加在步骤(6)得到的样品的源极和漏极两端，从0.01V开始，以10mV的步长进行扫描电压，刚开始时电流-电压(I-V)曲线是线性的，继续扫描电流会下降，当达到设置的电流降低幅度后(20％)，电压重新从0.01V开始扫描，往复循环，直到总电阻达到设置的15000Ω时停止扫描，得到导电沟道，完成所述场效应晶体管的制备；该步骤中，电流的采样-反馈时间约为1ms。
实施例3
本实施例提供一种场效应晶体管，其剖面示意图如图7所示，其中，1为绝缘衬底，2为二维纳米材料层，6为隧穿层(二维氮化硼)，3为源电极，4为漏电极，5为导电沟道，7为顶栅电极。所述场效应晶体管的绝缘衬底为蓝宝石衬底，二维纳米材料层的材料为二硫化钼，源电极和漏电极均包括钛粘附金属层和钪电极层，顶栅电极包括氧化铪绝缘层和金属层。
制备步骤如下：
(1)将蓝宝石绝缘衬底切成1cm×1cm的尺寸，然后用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗各15min，并用氮气吹干，得到绝缘衬底。
(2)在绝缘衬底上制备二维纳米材料层：利用双温区管式炉化学气相沉积法制备二硫化钼MoS2：先将硫源放置于第一温区，Mo源(MoO3)放置于第二温区，载气(氩气)的流向为从第一温区流向第二温区，绝缘衬底放置于第二温区距离Mo源5cm处，使S和Mo在载气的带动下沉积在绝缘衬底上的绝缘层上；然后进行温度设置：第一温区设置温度为180℃(S源的蒸发温度)，第二温区的温度为800℃，两个温区设置不同的升温速率使S和Mo可以同时达到蒸发温度，载气流量为25sccm；再进行沉积：将管式炉内的空气排净后开始加热，当两个温区达到设置温度时，保温15min，然后关闭电源，自然冷却后取出样品，得到MoS2二维纳米材料层。
(3)在MoS2二维纳米材料层上制备隧穿层：采用化学刻蚀湿法转移二维氮化硼，其中刻蚀液为CuSO4·5H2O/HCl/H2O的混合溶液(具体为15.63g的CuSO4·5H2O、50mL的HCl和50mL水混合而成)；在生长有氮化硼(氮化硼厚度为1～2个原子层，平均厚度为1.5nm)的铜箔上旋涂一层PMMA作为氮化硼的支撑层；然后用刻蚀液去除铜箔，得到的氮化硼/PMMA薄膜漂浮在溶液上；将氮化硼/PMMA薄膜用去离子水清洗干净，用步骤(2)得到的样品捞出氮化硼/PMMA薄膜使二者复合，干燥，再用丙酮去除PMMA，用异丙醇清洗干净，得到隧穿层，并形成MoS2/BN异质结；
(4)在步骤(3)得到的样品上以3000转/min转速旋涂PMMA(PMMA的分子量为950000g/mol，溶于苯甲醚溶剂中，质量分数为4％)，得到厚度为300nm的正性电子抗蚀剂层，80℃烘烤2.5min后，将样品置于电子束曝光系统中，导入设计好的电子束抗蚀图形进行电子束曝光，电子束步长1nm，电子束剂量1500μC/cm2，电子束的加速电压为100kV，曝光完成后将样品置于显影液(4-甲基2-戊酮和异丙醇的体积比为1:3)中显影60s，取出后置于异丙醇中定影30s，取出并吹干，得到显影样品，显影区域被洗脱露出MoS2/BN异质结；
(5)蒸镀金属电极：将步骤(4)得到的样品置于热蒸镀设备中，先蒸镀3nm金属钛作为粘附金属层，然后蒸镀70nm钪作为电极层，蒸镀速率1.5埃/秒；蒸镀完成后将样品置于丙酮中，未经电子束曝光的区域(显影区域之外的区域)的金属电极会随着PMMA一起被洗脱，从而得到预先设计的图形样式，即具有金属电极的样品；
(6)将步骤(5)得到的样品置于等离子刻蚀机中，在气体流量为20sccm、功率为80W条件下使用氧气等离子体刻蚀5s，去除金属电极之外的MoS2/BN异质结；
(7)电反馈法制备导电沟道：利用Python语言编程控制源表，以快速脉冲的形式把电压施加在步骤(6)得到的样品的源极和漏极两端，从0.01V开始，以10mV的步长进行扫描电压，刚开始时电流-电压(I-V)曲线是线性的，继续扫描电流会下降，当达到设置的电流降低幅度后(20％)，电压重新从0.01V开始扫描，往复循环，直到总电阻达到设置的50000Ω时停止扫描，得到导电沟道；该步骤中，电流的采样-反馈时间约为0.8ms。
(8)顶栅电极的制备：制备方法与步骤(4)～(5)相似，首先通过步骤(4)所述的电子束曝光并显影的方法制备出顶栅电极图案，使图案覆盖住步骤(7)中制备的导电沟道；然后利用原子层沉积技术制备一层氧化铪绝缘层，厚度为20nm，沉积温度150℃，铪源包括四双(乙基甲基氨)铪和四(二乙基氨)铪；再根据步骤(5)所述方法蒸镀金属电极，得到具有顶栅结构的器件，完成所述场效应晶体管的制备。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种场效应晶体管及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (65)
1.一种场效应晶体管的制备方法，其特征在于，所述场效应晶体管包括绝缘衬底，以及设置于所述绝缘衬底的绝缘层上的二维纳米材料层，所述二维纳米材料层上设置有源电极和漏电极，所述源电极和漏电极之间的导电沟道的宽度为0.5～10nm；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)在绝缘衬底的绝缘层上制备二维纳米材料，得到二维纳米材料层；
(2)在步骤(1)得到的二维纳米材料层上涂覆正性电子抗蚀剂，并按照电子束抗蚀图形进行电子束曝光和显影，得到显影样品；
(3)在步骤(2)得到的显影样品上蒸镀金属电极，蒸镀完成后将样品置于去胶剂中处理，得到具有金属电极的样品；
(4)将步骤(3)得到的样品进行刻蚀处理，去除金属电极之外的二维纳米材料，得到源漏电极相连的样品；
(5)通过电反馈法处理步骤(4)得到的样品，具体步骤为：在源漏电极样品的源极和漏极两端施加电压进行循环扫描，至总电阻值达到预设值时停止循环扫描，在源电极和漏电极之间形成导电沟道，得到所述场效应晶体管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底包括硅/氧化硅衬底、硅/氧化铪衬底、石英衬底或蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底中绝缘层的厚度为3～300nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二维纳米材料层的材料选自石墨烯、石墨烯衍生物、氮化硼、黑磷或过渡金属硫族化合物中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物包括二硫化钼和/或二硫化钨。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二维纳米材料层的厚度为0.5～15nm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二维纳米材料层的材料为过渡金属硫族化合物，所述过渡金属硫族化合物的表面还设置有隧穿层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述隧穿层的厚度为0.5～10nm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述隧穿层的材料包括二维氮化硼、氧化铪、氧化锆或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述源电极和漏电极均包括粘附金属层和电极层。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述粘附金属层的材料包括钛、铬或镍。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述粘附金属层的厚度为1～5nm。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述电极层的材料包括金、氮化钛、钪、铂、钒、钨、镍、铁、钴、氧化锌、Al/ZnO或氧化铟锡中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述电极层的厚度为10～200mn。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述场效应晶体管还包括顶栅电极。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述绝缘衬底为经过预处理的绝缘衬底。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述预处理的方法为：使用清洗剂对所述绝缘衬底进行超声清洗。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的次数为1～5次。
19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述清洗剂包括丙酮、异丙醇或去离子水。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述制备二维纳米材料的方法包括化学刻蚀湿法转移或化学气相沉积。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述二维纳米材料为石墨烯，所述化学刻蚀湿法转移的具体步骤为：在生长有石墨烯的金属箔上涂覆聚合物支撑层，然后用刻蚀液去除金属箔，得到石墨烯/聚合物薄膜；将绝缘衬底和石墨烯/聚合物薄膜进行复合、干燥后，通过去除剂去除聚合物，在绝缘衬底上形成所述二维纳米材料层。
22.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述二维纳米材料为过渡金属硫族化合物，所述化学气相沉积的具体步骤为：将硫族源置于双温区管式炉的第一温区，将过渡金属源置于双温区管式炉的第二温区，硫族元素和过渡金属在载气的带动下沉积于绝缘衬底上，得到所述二维纳米材料层。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述载气的流向为从第一温区流向第二温区。
24.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述第一温区的温度为120～200℃。
25.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述第二温区的温度为600～850℃。
26.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底置于第二温区距离过渡金属源1～10cm处。
27.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述载气的流量为5～50sccm。
28.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述二维纳米材料为过渡金属硫族化合物，所述过渡金属硫族化合物的表面还设置有隧穿层，所述隧穿层的制备方法为化学刻蚀湿法转移。
29.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括对所述二维纳米材料层的退火处理。
30.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为200～450℃。
31.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的时间为0.15～24h。
32.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理在惰性气体中进行。
33.根据权利要求32所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气或氢气中的任意一种或至少两种的组合。
34.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述正性电子抗蚀剂包括聚甲基丙烯酸甲酯或光刻胶。
35.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述正性电子抗蚀剂为聚甲基丙烯酸甲酯。
36.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述涂覆的方法为旋涂。
37.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述旋涂的转速为2000～4500转/min。
38.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述正性电子抗蚀剂的涂覆厚度为50～400nm。
39.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述涂覆正性电子抗蚀剂后进行烘烤。
40.根据权利要求39所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为60～100℃。
41.根据权利要求39所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的时间为1～5min。
42.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电子束曝光的电子束步长为0.5～2nm。
43.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电子束曝光的电子束剂量为600～2000μC/cm2。
44.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电子束曝光的加速电压为80～150kV。
45.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述显影的显影液为4-甲基2-戊酮和异丙醇的混合溶液。
46.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述显影的时间为30～90s。
47.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述显影后还包括定影。
48.根据权利要求47所述的制备方法，其特征在于，所述定影的定影液为异丙醇。
49.根据权利要求47所述的制备方法，其特征在于，所述定影的时间为20～60s。
50.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述蒸镀金属电极的方法包括电子束蒸镀或热蒸镀。
51.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述蒸镀金属电极包括依次蒸镀粘附金属层和电极层。
52.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述去胶剂为丙酮。
53.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述刻蚀处理的方法为等离子刻蚀。
54.根据权利要求53所述的制备方法，其特征在于，所述等离子刻蚀的等离子体包括氧等离子体和/或氩等离子体。
55.根据权利要求53所述的制备方法，其特征在于，所述等离子刻蚀的时间为5～60s。
56.根据权利要求53所述的制备方法，其特征在于，所述等离子刻蚀的功率为50～200W。
57.根据权利要求53所述的制备方法，其特征在于，所述等离子刻蚀的气体流量为10～30sccm。
58.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电反馈法通过编程控制。
59.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述循环扫描的方法为：以起始电压为起点进行扫描，电流值随电压的增大而增大，直至电流值随电压的增大而减小时，重新从所述起始电压开始扫描，依次循环。
60.根据权利要求59所述的制备方法，其特征在于，所述起始电压为0～0.5V。
61.根据权利要求59所述的制备方法，其特征在于，所述减小的幅度为1～80％。
62.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述循环扫描的步长为1～100mV。
63.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述循环扫描的步长为5～30mV。
64.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述循环扫描中电流的采样-反馈时间为0.02～1ms。
65.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设值为500～100000Ω。
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