CN111440337B - 一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，包括：将聚氯乙烯加入至环己酮内低温超声1‑2h，得到溶解液；将甲基三氯硅烷溶解在甲苯中形成搅拌均匀，减压蒸馏得到饱和的硅甲苯液；将溶解液均匀涂敷在聚氯乙烯粒料上，静置1‑5min，形成表面液膜，然后将硅甲苯液喷洒在表面液膜上，形成带湿膜聚氯乙烯粒料；将乙醇水溶液喷洒在聚氯乙烯表面并静置30‑50min，然后将聚氯乙烯粒料二梯度烘干，得到预制聚氯乙烯粒料；将环己酮喷洒在预制聚氯乙烯粒料表面，恒温滚压并冷却得到疏水性聚氯乙烯粒料。本发明解决了现有疏水聚氯乙烯的工艺实用性不强，利用聚氯乙烯的溶解性配合甲基硅树脂的聚合稳定性，实现了聚氯乙烯粒料表面的疏水化改性。

Description

一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法
技术领域
本发明属于聚氯乙烯领域,具体涉及一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯由氯乙烯单体通过自由基聚合反应形成的合成塑料树脂。聚氯乙烯由于其特殊的分子结构特性而具有优异的阻燃性能、耐磨性能、耐腐蚀性、介电性能、密封性等优势。聚氯乙烯被广泛应用于阻燃塑料薄膜、电线电缆管线、一次性塑料包装塑料制品、排水管道、塑料玩具、购物包装袋、手套、保鲜膜、人造革等领域。
聚氯乙烯(PVC)可以制作成管材、薄膜等。但PVC的易老化、热稳定性和冲击性能均较差，使其应用受到很大限制。PVC建筑膜材随着表面增塑剂的迁移和紫外线的照射，膜面易沾污，影响膜材的美观及使用寿命。超疏水的聚氯乙烯膜，可以使聚氯乙烯具备防污自清洁效应，也可以用于无损失液体传输，提高聚氯乙烯的功能。
专利号为201710262174.9的中国发明专利公开了一种聚氯乙烯超疏水自清洁表面制备方法，包括将聚氯乙烯样品表面进行抛光处理；将抛光处理后的聚氯乙烯样品表面进行清洗并晾干，得到洁净的聚氯乙烯样品表面；采用脉冲激光对聚氯乙烯样品表面进行激光扫描处理，在聚氯乙烯样品表面形成微结构，制备得到聚氯乙烯超疏水自清洁表面。本发明的制备方法工艺简单，操作方便，效率高，能耗少，成本低，绿色环保，不采用任何化学试剂涂层，且本发明方法的工艺参数容易控制，易于实现工业应用。采用本发明方法制备得到的塑料表面具有非常好的超疏水性能，具备防水生物附着的功能。该方案采用脉冲激光的方式进行激光扫描处理，能够大提付提升疏水性，但是该技术实用性差，难以满足企业的工业化生产。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，解决了现有疏水聚氯乙烯的工艺实用性不强，利用聚氯乙烯的溶解性配合甲基硅树脂的聚合稳定性，实现了聚氯乙烯粒料表面的疏水化改性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚氯乙烯加入至环己酮内低温超声1-2h，得到溶解液；
步骤2，将甲基三氯硅烷溶解在甲苯中形成搅拌均匀，减压蒸馏得到饱和的硅甲苯液；
步骤3，将溶解液均匀涂敷在聚氯乙烯粒料上，静置1-5min，形成表面液膜，然后将硅甲苯液喷洒在表面液膜上，形成带湿膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将乙醇水溶液喷洒在聚氯乙烯表面并静置30-50min，然后将聚氯乙烯粒料二梯度烘干，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将环己酮喷洒在预制聚氯乙烯粒料表面，恒温滚压并冷却得到疏水性聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的聚氯乙烯在环己酮的浓度为20-50g/L，低温超声的温度为5-10℃，超声频率为80-100kHz，聚氯乙烯材料在环己酮内具有不错的溶解性，形成良好的溶解液，低温超声的方式能够在不影响聚氯乙烯稳定性的条件下，实现快速溶解，形成稳定的溶解液。
所述步骤2中的甲基三氯硅烷在甲苯的浓度为30-80g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90℃，温度为110-120℃，甲基三氯硅烷在甲苯中具有良好的溶解性，能够形成稳定的溶解液，同时搅拌的方式能够将甲基三氯硅烷快速分散溶解，形成稳定均匀的甲苯液；通过减压蒸馏的方式将甲苯转化为蒸汽，并冷却得到甲苯，而溶解有甲基三氯硅烷的甲苯液转化为饱和甲基三氯硅烷甲苯液。
所述步骤3中的溶解液的涂覆量为8-12mL/cm2，静置的温度为10-20℃，所述硅甲苯液的喷洒量为5-9mL/cm2，溶解液喷洒在聚氯乙烯粒料上，形成良好的环己酮渗透效果，形成聚氯乙烯粒料表面的溶解式软化，流动剂以环己酮为主，静置能够有效的促进环己酮的充分渗透；将硅甲苯液喷洒在表面，能够将甲基三氯硅烷均匀粘附在表面，同时甲苯与环己酮具有良好的渗透性，能够将甲基三氯硅烷均匀渗透至溶解液的液膜内，甚至渗透至聚氯乙烯表面的软化面内，形成混合均匀的湿膜。
所述步骤4中的乙醇水溶液中的乙醇体积比为40-60％，喷洒量为10-15mL/cm2，静置温度为30-40℃，二梯度烘干的第一梯度温度为110-120℃，时间为30-60min，第二梯度温度为155-165℃，时间为60-120min；乙醇水溶液中乙醇和水具有良好的互通，虽然环己酮和甲苯均在水中只能微溶，但是乙醇作为缓冲剂能够将蒸馏水带入至混合溶液中，将甲基三氯硅烷形成水解，并在静置过程中促使甲基三氯硅烷充分水解，形成大量水解产物；在后续的梯度反应过程中，依次将乙醇-甲苯回收，环己酮回收，同时，乙醇与甲苯的沸点差异很大，极易分离，能够实现了乙醇、甲苯、环己酮的完全回收；随着烘干反应的进行，甲基三氯硅烷本身的水解物在受热情况下快速聚合，形成聚合物，阻碍水解的氯化氢和聚合产生的水分子均在该温度转化为蒸汽快速去除，促进了聚合反应的进行，在聚氯乙烯粒料表面形成立体空间的甲基硅树脂。
所述步骤5中的环己酮喷洒量为3-7mL/cm2，恒温滚压采用双辊压，所述双辊压的前辊为热辊，温度为160-170℃，压力为1-3MPa，后辊为冷辊，温度为40-50℃，压力为2-3MPa；环己酮的喷洒能够将表面的聚氯乙烯溶解，并将甲基硅树脂内的聚氯乙烯形成溶解，形成表面液态，然后恒温滚压的方式将甲基硅树脂内的聚氯乙烯形成溶解后的重新固化，压力和温度下形成均匀的镀膜，将甲基硅树脂的缝隙堵塞；双辊压的前辊将环己酮蒸发，同时将聚氯乙烯形成软化结构，达到良好流通填平效果，冷辊将温度快速下降，在挤压条件下将聚氯乙烯紧实化，达到表面的紧实结构，提升表面强度。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有疏水聚氯乙烯的工艺实用性不强，利用聚氯乙烯的溶解性配合甲基硅树脂的聚合稳定性，实现了聚氯乙烯粒料表面的疏水化改性。
2.本发明无需利用填料的无机材料，降低填料的裂纹风险，利用甲基硅树脂的空间多孔特性，提升了表面强度，形成交错性稳定结构。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚氯乙烯加入至环己酮内低温超声1h，得到溶解液；
步骤2，将甲基三氯硅烷溶解在甲苯中形成搅拌均匀，减压蒸馏得到饱和的硅甲苯液；
步骤3，将溶解液均匀涂敷在聚氯乙烯粒料上，静置1min，形成表面液膜，然后将硅甲苯液喷洒在表面液膜上，形成带湿膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将乙醇水溶液喷洒在聚氯乙烯表面并静置30min，然后将聚氯乙烯粒料二梯度烘干，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将环己酮喷洒在预制聚氯乙烯粒料表面，恒温滚压并冷却得到疏水性聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的聚氯乙烯在环己酮的浓度为20g/L，低温超声的温度为5℃，超声频率为80kHz。
所述步骤2中的甲基三氯硅烷在甲苯的浓度为30g/L，搅拌速度为1000r/min，所述减压蒸馏的压力为大气压的80℃，温度为110℃。
所述步骤3中的溶解液的涂覆量为8mL/cm2，静置的温度为10℃，所述硅甲苯液的喷洒量为5mL/cm2。
所述步骤4中的乙醇水溶液中的乙醇体积比为40％，喷洒量为10mL/cm2，静置温度为30℃，二梯度烘干的第一梯度温度为110℃，时间为30min，第二梯度温度为155℃，时间为60min。
所述步骤5中的环己酮喷洒量为3mL/cm2，恒温滚压采用双辊压，所述双辊压的前辊为热辊，温度为160℃，压力为1MPa，后辊为冷辊，温度为40℃，压力为2MPa。
经检测，该实施例制得疏水性聚氯乙烯粒料的接触角为161.8°，滚动角为6.5°。
实施例2
一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚氯乙烯加入至环己酮内低温超声2h，得到溶解液；
步骤2，将甲基三氯硅烷溶解在甲苯中形成搅拌均匀，减压蒸馏得到饱和的硅甲苯液；
步骤3，将溶解液均匀涂敷在聚氯乙烯粒料上，静置5min，形成表面液膜，然后将硅甲苯液喷洒在表面液膜上，形成带湿膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将乙醇水溶液喷洒在聚氯乙烯表面并静置50min，然后将聚氯乙烯粒料二梯度烘干，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将环己酮喷洒在预制聚氯乙烯粒料表面，恒温滚压并冷却得到疏水性聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的聚氯乙烯在环己酮的浓度为50g/L，低温超声的温度为10℃，超声频率为100kHz。
所述步骤2中的甲基三氯硅烷在甲苯的浓度为80g/L，搅拌速度为2000r/min，所述减压蒸馏的压力为大气压的90℃，温度为120℃。
所述步骤3中的溶解液的涂覆量为12mL/cm2，静置的温度为20℃，所述硅甲苯液的喷洒量为9mL/cm2。
所述步骤4中的乙醇水溶液中的乙醇体积比为60％，喷洒量为15mL/cm2，静置温度为40℃，二梯度烘干的第一梯度温度为120℃，时间为60min，第二梯度温度为165℃，时间为120min。
所述步骤5中的环己酮喷洒量为7mL/cm2，恒温滚压采用双辊压，所述双辊压的前辊为热辊，温度为170℃，压力为3MPa，后辊为冷辊，温度为50℃，压力为3MPa。
经检测，该实施例制得疏水性聚氯乙烯粒料的接触角为173.8°，滚动角为5.4°。
实施例3
一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚氯乙烯加入至环己酮内低温超声2h，得到溶解液；
步骤2，将甲基三氯硅烷溶解在甲苯中形成搅拌均匀，减压蒸馏得到饱和的硅甲苯液；
步骤3，将溶解液均匀涂敷在聚氯乙烯粒料上，静置3min，形成表面液膜，然后将硅甲苯液喷洒在表面液膜上，形成带湿膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将乙醇水溶液喷洒在聚氯乙烯表面并静置40min，然后将聚氯乙烯粒料二梯度烘干，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将环己酮喷洒在预制聚氯乙烯粒料表面，恒温滚压并冷却得到疏水性聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的聚氯乙烯在环己酮的浓度为40g/L，低温超声的温度为8℃，超声频率为90kHz。
所述步骤2中的甲基三氯硅烷在甲苯的浓度为50g/L，搅拌速度为1500r/min，所述减压蒸馏的压力为大气压的85℃，温度为115℃。
所述步骤3中的溶解液的涂覆量为10mL/cm2，静置的温度为15℃，所述硅甲苯液的喷洒量为7mL/cm2。
所述步骤4中的乙醇水溶液中的乙醇体积比为50％，喷洒量为12mL/cm2，静置温度为35℃，二梯度烘干的第一梯度温度为115℃，时间为50min，第二梯度温度为160℃，时间为90min。
所述步骤5中的环己酮喷洒量为5mL/cm2，恒温滚压采用双辊压，所述双辊压的前辊为热辊，温度为165℃，压力为2MPa，后辊为冷辊，温度为45℃，压力为3MPa。
经检测，该实施例制得疏水性聚氯乙烯粒料的接触角为167.8°，滚动角为5.9°。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有疏水聚氯乙烯的工艺实用性不强，利用聚氯乙烯的溶解性配合甲基硅树脂的聚合稳定性，实现了聚氯乙烯粒料表面的疏水化改性。
2.本发明无需利用填料的无机材料，降低填料的裂纹风险，利用甲基硅树脂的空间多孔特性，提升了表面强度，形成交错性稳定结构。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚氯乙烯加入至环己酮内低温超声1-2h，得到溶解液；
步骤2，将甲基三氯硅烷溶解在甲苯中形成搅拌均匀，减压蒸馏得到饱和的硅甲苯液；
步骤3，将溶解液均匀涂敷在聚氯乙烯粒料上，静置1-5min，形成表面液膜，然后将硅甲苯液喷洒在表面液膜上，形成带湿膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将乙醇水溶液喷洒在聚氯乙烯表面并静置30-50min，然后将聚氯乙烯粒料二梯度烘干，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将环己酮喷洒在预制聚氯乙烯粒料表面，恒温滚压并冷却得到疏水性聚氯乙烯粒料；
所述步骤4中的乙醇水溶液中的乙醇体积比为40-60％，喷洒量为10-15mL/cm2，静置温度为30-40℃，二梯度烘干的第一梯度温度为110-120℃，时间为30-60min，第二梯度温度为155-165℃，时间为60-120min；
所述步骤5中的环己酮喷洒量为3-7mL/cm2，恒温滚压采用双辊压，所述双辊压的前辊为热辊，温度为160-170℃，压力为1-3MPa，后辊为冷辊，温度为40-50℃，压力为2-3MPa。
2.根据权利要求1所述的疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚氯乙烯在环己酮的浓度为20-50g/L，低温超声的温度为5-10℃，超声频率为80-100kHz。
3.根据权利要求1所述的疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的甲基三氯硅烷在甲苯的浓度为30-80g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90℃，温度为110-120℃。
4.根据权利要求1所述的疏水性聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的溶解液的涂覆量为8-12mL/cm2，静置的温度为10-20℃，所述硅甲苯液的喷洒量为5-9mL/cm2。
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