CN111430219B - 金属线的去层方法以及器件缺陷检测方法 - Google Patents

金属线的去层方法以及器件缺陷检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属线的去层方法以及一种器件缺陷检测方法。所述金属线的去层方法中，待检测的金属线样品上的金属线经干法刻蚀工艺形成，为了成功去层，首先将样品浸入强碱性溶液，以去除样品表面由于干法刻蚀工艺而覆盖上的残留物，然后再将去除残留物后的金属线样品浸入强酸性溶液，以去除金属线的上层金属，从而获得去层后的金属线样品。利用上述去层方法，有助于加快去层的速度，由于去层后的金属线样品经过较为彻底的去层反应，因而更洁净，质量更高，便于进一步检测。所述器件缺陷检测方法包括上述金属线的去层方法。

Description

金属线的去层方法以及器件缺陷检测方法
技术领域
本发明涉及集成电路领域，尤其涉及一种金属线的去层方法以及一种器件缺陷检测方法。
背景技术
金属制程是集成电路制造工艺中的重要工序。随着集成电路制造技术的发展，在同一块晶片上设置的电子元件密度越来越高，电子元件之间的连接线的精细度也越来越高。通常在电子元件上方设置介质层，并在介质层中形成与电子元件电接触的接触插塞，接触插塞又与在介质层上形成的连接线电连接。因而，连接线的质量是关乎电子元件是否正常工作的关键因素之一。
金属铝作为常见的连接线材料，广泛应用于DRAM等存储器产品以及部分逻辑产品中。在形成铝连接线的工艺中，在金属铝的上下通常会淀积金属钛或者氮化钛，并利用化学机械研磨(CMP)工艺及干法刻蚀对金属薄膜减薄并刻蚀，以获得符合设计要求的连接线。
完成刻蚀连接线的工序之后，通常会利用电性测试设备检测相关工艺是否可行，例如可以检测两段应为断开的连接线之间是否存在短路。而如果存在短路，说明相关区域存在刻蚀不完全的桥连(bridge)缺陷，为了进一步验证和检测，需要对存在缺陷的区域取样，对样品进行去层(delayer)处理之后，再通过专门设备例如扫描电子显微镜(SEM)检测每一层是否存在缺陷。因此需要提供一种连接线(或金属线)的去层方法。
发明内容
为了对连接线所在的金属层进行去层处理，以利用专门设备(例如SEM)较大范围地观察金属层底部是否存在缺陷，一种方法是将金属线样品放入酸液中，以利用化学反应去除顶部的金属层。然而，研究发现，如果直接将经过金属刻蚀工艺的样品浸入酸液中去层，由于表面残留物的存在，并不能有效实现去层。
为了有效去除经过金属刻蚀工艺的连接线的顶部金属层，以达到去层目的，本发明提供了一种金属线的去层方法，包括以下步骤：
提供待检测的金属线样品，所述金属线样品包括经干法刻蚀工艺形成的金属线，所述金属线包括至少两层叠加的金属层；将所述金属线样品浸入强碱性溶液，以去除所述金属线样品表面由于所述干法刻蚀工艺覆盖上的残留物；从所述强碱性溶液中取出所述金属线样品后，将所述金属线样品浸入强酸性溶液；以及，从所述强酸性溶液中取出所述金属线样品，获得去层后的金属线样品。
可选的，在浸入所述强碱性溶液之前，所述金属线包括第一金属层和叠加形成于所述第一金属层上的第二金属层；所述强酸性溶液仅与所述第二金属层发生反应，所述去层后的金属线样品中不包括所述第二金属层。
可选的，在浸入所述强碱性溶液之前，所述金属线还包括叠加形成于所述第二金属层上的第三金属层，所述第三金属层不与所述强酸性溶液反应，所述去层后的金属线样品中不包括所述第三金属层。
可选的，所述强碱性溶液包括氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
可选的，所述强碱性溶液的浓度为5-7mol/L，反应温度为25℃～40℃，反应时间为1分钟～3分钟。
可选的，所述强酸性溶液为稀盐酸。
可选的，所述第一金属层包括氮钛化合物层，所述第二金属层包括铝层或者含铜的铝层。
可选的，所述干法刻蚀工艺的工艺气体的残留物包括氯化铝。
可选的，所述金属线样品浸入所述强碱性溶液后，进行第一次化学反应过程，当所述第一次化学反应过程开始冒出气泡时，从所述强碱性溶液中取出所述金属线样品，并将所述金属线样品浸入所述强酸性溶液进行第二次化学反应过程，当所述第二次化学反应过程无气泡冒出时，取出所述金属线样品。
本发明提供的金属线的去层方法中，待检测的金属线样品上的金属线经干法刻蚀工艺形成，为了成功去层，首先将样品浸入强碱性溶液，以去除样品表面由于干法刻蚀工艺而覆盖上的残留物，然后再将去除残留物后的金属线样品浸入强酸性溶液，以去除金属线的上层金属，从而获得去层后的金属线样品。利用上述去层方法，有助于加快去层的速度，由于去层后的金属线样品经过了较为彻底的去层反应，因而更洁净，质量更高，便于进一步检测。
此外，本发明还提供了一种器件缺陷检测方法，包括：
在干法刻蚀之后，对形成的金属线进行电性测试，并从未通过电性测试的晶片上采样，使用上述去层方法进行去层处理，以逐层检测器件是否有缺陷或者解析每一层的布线结构；以及
在去层处理之后，进行微小异常检视、二次电子扫描或者立体晶片检视。
上述器件缺陷检测方法中，通过去层检测，有助于对与所述半导体器件电连接的金属线的质量进行分析以及改进。由于利用上述金属线的去层方法，去层后的金属线样品质量较高，有助于提高缺陷检测效率，降低缺陷检测的难度。
附图说明
图1是本发明一实施例的金属线的平面示意图。
图2是本发明一实施例的金属线的剖面示意图。
图3是本发明一实施例的金属线的去层方法的流程示意图。
图4是利用本发明一实施例的金属线的去层方法去除顶层金属层后的剖面示意图。
附图标记说明：
100-金属线；110-第一金属层；120-第二金属层；130-第三金属层；101-缺陷。
具体实施方式
以下结合附图和具体的实施例对本发明的金属线的去层方法以及器件缺陷检测方法作进一步详细说明。根据下面的说明，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明的实施例，本发明的实施例不应该被认为仅限于图中所示区域的特定形状。为了清楚起见，在用于辅助说明本发明实施例的全部附图中，对相同部件原则上标记相同的标号，而省略对其重复的说明。
集成电路制造中，为了选择性地从覆盖整面晶片的功能材料中去除不需要的部分，通常是在晶片上覆盖掩模层(如光刻胶)，并利用曝光及显影工艺使掩模层覆盖在需要保留的功能材料上，然后采用干法刻蚀或湿法刻蚀对露出的功能材料进行刻蚀，刻蚀完成后去除掩模层，从而获得特定形状的功能层。相对于湿法刻蚀来说，干法刻蚀利用等离子体进行薄膜刻蚀，污染少，并且可以做到各向异性，广泛应用于集成电路制造中的金属刻蚀、介质刻蚀和硅刻蚀工序中。考虑到化学反应的选择性和物理轰击的各向异性，目前干法刻蚀设备应用了物理化学性刻蚀技术，例如反应离子刻蚀(RIE，Reactive Ion Etching)和高密度等离子体(HDP)刻蚀，其中RIE已成为集成电路制造工艺中应用最广泛的主流刻蚀技术，也是金属刻蚀通常采用的刻蚀技术。
在集成电路制造中，金属铝作为连线材料被广泛应用，本实施例以集成电路中的铝制程为例。通常在晶片(例如硅晶圆)上形成电子元件层之后，首先沉积一层介质层，然后利用硅通孔技术(Through Silicon Via，TSV)在介质层中形成连接电子元件的接触插塞，接触插塞内的导电材料可以是金属铝、铜、钛等导电材料，另外在介质层上形成电连接接触插塞的金属线条作为连接线，以对电子元件进行再布线以及制作与外部控制器连接的焊盘。连接线的材质可以采用金属铝，为了提高金属铝的填孔能力以及台阶覆盖能力，通常在形成金属铝层时，在其上下表面淀积金属钛或氮化钛，形成氮钛化合物层(即Ti/TiN层)，氮钛化合物层具有良好的附着能力和导电能力，有助于提高金属连接线的质量。此外，在金属铝中通常会加入少量的铜以提高金属线的可靠性。
根据被刻蚀的功能材料的特点，干法刻蚀需要选择合适的气体以更快地与材料进行反应，实现刻蚀去除的目的。通常对于金属铝层的干法刻蚀，常用到Cl2、BCl3、Ar、N2、CH3F、C2H4等气体，其中Cl2为主要的刻蚀气体，Cl2与铝和铜发生化学反应，生成AlCl3及CuCl2的副产物，BCl3一方面提供垂直轰击晶片表面的离子，达到各向异性的刻蚀，另一方面可以用于将铝表面的氧化铝还原，促进刻蚀过程的进行，Ar电离后的Ar+离子垂直轰击晶片。N2、CH3F、C2H4为钝化气体，在与金属侧壁和/或光刻胶反应后沉积在刻蚀后的金属侧壁。利用上述干法刻蚀过程对铝层进行刻蚀之后，在刻蚀后的金属线表面会形成残留物，主要的残留物为AlCl3、BOCl、TiCl4、CuCl2、SiCl4以及聚合物等。
本发明实施例并不限于干法刻蚀铝层后形成的铝金属线，实际上干法刻蚀也可以对本领域其它用途(例如金属阻挡层、金属孔以及用于封装的焊接金属线等)或者其它成分(例如金属钨、铜等)的金属层进行刻蚀，并获得金属线。通常，在干法刻蚀之后，为了验证干法刻蚀工艺的效果以及检测器件性能，会对金属线进行电性测试，并从未通过电性测试的晶片上采样，进行去层处理，以逐层检测是否有诸如金属泄露(metal leakage)、金属线短路(metal short)、断路(metal open)等缺陷或者解析每一层的布线结构。在去层之后，可以利用光学显微镜(倍率50x～1500x)或更大倍率的电子显微镜检视，或者利用扫描电子显微镜(SEM)进行微小异常检视、二次电子扫描或者立体晶片检视等等，此外还可以根据需要对每一层的布线进行成分分析等操作。
图1是本发明一实施例的金属线的平面示意图。图2是本发明一实施例的金属线的剖面示意图。图2可以看作图1的AB方向的剖面图。如图1和图2所示，待检测的金属线样品包括经干法刻蚀工艺获得的金属线100，所述金属线100包括第一金属层110和叠加形成于所述第一金属层110上的第二金属层120以及叠加形成于所述第二金属层120上的第三金属层130。金属线100的下层的缺陷101情况需要去掉顶层的金属层部分后检视。本实施例中，第一金属层110和第三金属层130均包括氮钛化合物层，第二金属层120包括铝层或者含铜的铝层。所述金属线100的厚度即第一金属层110、第二金属层120以及第三金属层130的总厚度约250nm～350nm，具体可以为300nm。金属线100例如是经过电性测试存在短路缺陷的测试样品，考虑到干法刻蚀氮化钛的速率较刻蚀金属铝速率低，且氮钛化合物层位于金属铝的下层，因此在本实施例中，缺陷101主要发生在的第一金属层110中。为了检视具体情况，需要将顶层的金属层即第二金属层120和第三金属层130去除。
本实施例首先研究了将上述待检测的金属线样品放入与第二金属层会发生化学反应的强酸性溶液(例如盐酸)中进行反应的情况，在经过长达5小时之后取出，检视发现第二金属层仍没有被反应完毕，进一步通过SEM检视晶片的剖面，结果也表明大部分的第二金属层未被反应，并不适合作为去层样品进行下一步的检测。
多次试验表明，干法刻蚀的残留物对上述在强酸性溶液中的反应造成了阻碍，尤其是难以与强酸产生化学反应的氯化铝(AlCl3)在金属线表面的存在，使得难以直接利用强酸性溶液进行去层。
故而，本实施例优选采用如图3所示的金属线的去层方法，包括以下步骤：
步骤S1：提供待检测的金属线样品，所述金属线样品包括经干法刻蚀工艺形成的金属线，所述金属线包括至少两层叠加的金属层；
步骤S2：将所述金属线样品浸入强碱性溶液，以去除所述金属线样品表面由于所述干法刻蚀工艺覆盖上的残留物；
步骤S3：从所述强碱性溶液中取出所述金属线样品后，将所述金属线样品浸入强酸性溶液；
步骤S4：从所述强酸性溶液中取出所述金属线样品，获得去层后的金属线样品。
具体的，上述金属线的去层方法中，在将金属线样品浸入强酸性溶液之前，首先将金属线样品浸入强碱性溶液，以去除金属线样品表面由于干法刻蚀工艺覆盖上的残留物。
所述强碱性溶液用于与金属线样品表面覆盖的干法刻蚀残留物发生化学反应，以去除所述残留物并充分暴露出金属层的表面，所述强碱性溶液在标准情况下(浓度为0.1mol/L)，pH值大于12，在水溶液中电离出的阴离子为氢氧根离子，在此，根据干法刻蚀金属的气体以及反应物，因而可以获知残留物中的主要成分，根据残留物的主要成分，选择强碱性溶液的具体种类，常用的强碱性溶液如氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或者氢氧化钙溶液等等。所述强碱性溶液可以是有机强碱或者无机强碱溶液。
所述强酸性溶液用于与金属线的要去除的上层金属层发生化学反应，以实现去层目的。金属线要去除的上层金属层可以不止一种材料，只要所述强酸性溶液可以与暴露出的一种材料反应并达到去层目的即可。常见的强酸性溶液包括高锰酸、盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸等酸类的溶液。在此，根据金属线的组成，可以选择适合的强酸性溶液进行去层，优选采用与要去除的上层金属会发生反应而基本不与要保留的下层金属发生反应的强酸性溶液进行去层。
本实施例中，所述干法刻蚀工艺的工艺气体包括针对铝刻蚀工艺的氯气，因而干法刻蚀工艺后金属层表面的残留物包括氯化铝，去除氯化铝采用的强碱性溶液可以包括氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液，在所述强碱性溶液中发生了第一次化学反应过程，其中主要的反应方程式如式(1)和式(2)所示：
AlCl3+4KOH＝KAlO2+3KCl+2H2O (1)
AlCl3+4NaOH＝KAlO2+3NaCl+2H2O (2)
所述强碱性溶液如氢氧化钾或氢氧化钠的浓度可以设置在5-7mol/L，具体以氢氧化钾溶液为例，其中KOH和水的质量比例约为1：3，即6mol/L，反应温度在25℃～40℃，即室温下反应即可，具体可以在烧杯中盛放大约300ml氢氧化钾溶液，然后将金属线样品全部没入其中进行反应。对于针对普通厚度(约250nm～350nm)的金属线的干法刻蚀工艺来说，样品在浸入上述氢氧化钾溶液之后，约1min～3min后基本可以视为KOH与AlCl3已反应完全，可以转移至下一步骤。
金属线样品在强碱溶液中的温度和时间可以根据残留物的多少确定，具体条件可以综合金属层的材质以及干法刻蚀的条件进行调整。以厚度约300nm的金属铝层为例，实验研究表明，利用25wt％的KOH溶液在常温下反应2min可以达到较好的去除残留物的效果。但是，如果在60℃反应1min或者常温下反应20min均会发生底部的Ti/TiN层被反应掉导致难以准确检测缺陷的不良后果，因此第一次化学反应过程的反应温度最好不超过50℃，并且反应时间也不需要太长。
金属线100表面的干刻残留物与强碱溶液反应完全之后，暴露出的金属铝、TiN均可能与强碱溶液反应，反应方程式如式(3)和式(4)：
2KOH+2Al+2H2O＝2KAlO2+3H2↑ (3)
TiN+3KOH＝NH3↑+K3TiO3 (4)
由于式(3)和式(4)均有气体释放出，因此一种确认步骤S2是否完成的较为直接的方法可以通过反应烧杯中是否开始冒出气泡判断。具体的，步骤S2中，所述金属线样品浸入所述强碱性溶液后，进行第一次化学反应过程，当所述第一次化学反应过程开始冒出气泡时(例如从盛放强碱性溶液的烧杯中冒出气泡)，可以判断残留物基本反应完全，将所述金属线样品从所述强碱性溶液中取出。
在完成步骤S2后，接着执行步骤S3：从所述强碱性溶液中取出所述金属线样品后，将所述金属线样品浸入强酸性溶液。
本实施例中，金属线100要去除的上层金属为第二金属层120和第三金属层130，由于第二金属层120金属铝的厚度较大，所述强酸性溶液可以选择仅与第二金属层120发生反应的酸液种类，以避免反应过程中破坏要检视的底层金属层。基于这一考虑，可以设定样品在强酸性溶液中的反应时间。在经过设定时间后，所述第二金属层120基本被去除，而第三金属层130虽然不与强酸性溶液反应，但由于下方的较厚的第二金属层经化学反应去除，因而第三金属层130也被去除。本实施例仍以铝金属线为例，步骤S3可以采用的强酸性溶液为稀盐酸，此处所述稀盐酸的摩尔浓度约3mol/L～5mol/L，第二次化学反应过程主要是金属线样品与稀盐酸之间的化学反应，反应方程式如式(5)：
6HCl+2Al＝2AlCl3+3H2↑ (5)
由于金属铝与盐酸反应会释放出气体，为了确认金属铝是否反应完全，一种确认步骤S3是否完成的较为直接的方法可以通过反应烧杯中是否开始冒出气泡判断。具体的，在将所述金属线样品浸入强酸性溶液后进行第二次化学反应过程后，当第二次化学反应过程无气泡冒出时，取出去层后的金属线样品(即进行步骤S4)。
图4是利用本发明一实施例的金属线的去层方法去除顶层金属层后的示意图。参照图3，在去层之后，金属线100的第二金属层120和第三金属层130被去除，留下了第一金属层110。从而可以对第一金属层110中的缺陷101进行检测。具体到本实施例，经过去层，暴露出的第一金属层110为氮钛化合物层，从而可以对氮钛化合物层的线条进行检视，可以得知制造金属线100所应用的干法刻蚀工艺的实际效果。
本实施例描述的金属线的去层方法中，待检测的金属线样品上的金属线经干法刻蚀工艺形成，为了成功去层，首先将样品浸入强碱性溶液，以去除样品表面由于干法刻蚀工艺而覆盖上的残留物，然后再将去除残留物后的金属线样品浸入强酸性溶液，以去除金属线的上层金属，从而获得去层后的金属线样品。利用上述去层方法，有助于加快去层的速度，由于没有钝化的刻蚀残留物的覆盖，去层后的金属线样品经过较为彻底的去层反应，因而更洁净，质量更高，便于进一步检测。
本实施例还包括一种器件缺陷检测方法，主要用于对半导体器件中的金属线中的缺陷进行检测，所述器件缺陷检测方法包括上述金属线的去层方法。具体而言，所述器件缺陷检测方法包括下述步骤：
第一步骤：在干法刻蚀之后，对形成的金属线进行电性测试，并从未通过电性测试的晶片上采样，使用上述去层方法进行去层处理，以逐层检测器件是否有缺陷或者解析每一层的布线结构；
第二步骤：在去层处理之后，进行微小异常检视、二次电子扫描或者立体晶片检视等检测。
所述半导体器件可以包括在晶片上制作的存储器件、MOS器件、逻辑器件等等，通过去层检测，有助于对与所述半导体器件电连接的金属线的质量进行分析以及改进。由于利用上述金属线的去层方法，去层后的金属线样品质量较高，有助于提高缺陷检测效率，降低缺陷检测的难度。
本实施例中的方法采用递进的方式描述，在后的方法重点描述说明的是与在前的方法的不同之处，相关之处可以参照理解。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明权利范围的任何限定，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种金属线的去层方法，其特征在于，包括：
提供待检测的金属线样品，所述金属线样品包括经干法刻蚀工艺形成的金属线，所述金属线包括依次叠加的至少两层金属层，所述金属线包括第一金属层和叠加形成于所述第一金属层上的第二金属层；
将所述金属线样品浸入强碱性溶液，以去除所述金属线样品表面由于所述干法刻蚀工艺覆盖上的残留物；
从所述强碱性溶液中取出所述金属线样品后，将所述金属线样品浸入强酸性溶液；以及，
从所述强酸性溶液中取出所述金属线样品，获得去层后的金属线样品，所述强酸性溶液仅与所述第二金属层发生反应，所述去层后的金属线样品中不包括所述第二金属层。
2.如权利要求1所述的去层方法，其特征在于，在浸入所述强碱性溶液之前，所述金属线还包括叠加形成于所述第二金属层上的第三金属层，所述第三金属层不与所述强酸性溶液反应，所述去层后的金属线样品中不包括所述第三金属层。
3.如权利要求1所述的去层方法，其特征在于，所述强碱性溶液包括氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
4.如权利要求3所述的去层方法，其特征在于，所述强碱性溶液的浓度为5-7mol/L，反应温度为25℃～40℃，反应时间为1分钟～3分钟。
5.如权利要求1所述的去层方法，其特征在于，所述强酸性溶液为稀盐酸。
6.如权利要求1所述的去层方法，其特征在于，所述第一金属层包括氮钛化合物层，所述第二金属层包括铝层或者含铜的铝层。
7.如权利要求6所述的去层方法，其特征在于，所述干法刻蚀工艺的工艺气体的残留物包括氯化铝。
8.如权利要求7所述的去层方法，其特征在于，所述金属线样品浸入所述强碱性溶液后，进行第一次化学反应过程，当所述第一次化学反应过程开始冒出气泡时，从所述强碱性溶液中取出所述金属线样品，并将所述金属线样品浸入所述强酸性溶液进行第二次化学反应过程，当所述第二次化学反应过程无气泡冒出时，取出去层后的所述金属线样品。
9.一种器件缺陷检测方法，其特征在于，包括：
在干法刻蚀之后，对形成的金属线进行电性测试，并从未通过电性测试的晶片上采样，使用如权利要求1至8任一项所述的去层方法进行去层处理，以逐层检测器件是否有缺陷或者解析每一层的布线结构；以及
在去层处理之后，进行微小异常检视、二次电子扫描或者立体晶片检视。
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