CN111423722A - 一种电池密封圈用改性尼龙、其制备方法及电池密封圈 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池密封圈领域，更具体地说，它涉及一种电池密封圈用改性尼龙、其制备方法及电池密封圈。本发明的电池密封圈用改性尼龙由以下质量组分的各物质混制而得：尼龙610 90‑110份；增韧剂12‑18份；抗氧剂1‑2份；抗静电剂1‑2份；润滑剂1‑2份；改性填料3‑5份，该种表面电阻低，具有良好的抗静电性能和脱模性能，且具有一定程度的抗菌性能。本发明的电池密封圈用改性尼龙制备方法，包括混料，预热、挤出、水槽冷却、切粒这些步骤，采用该方法制备改性尼龙材料，能够得到性能更加优良的改性尼龙材料。由本发明提供的改性尼龙可以注塑成型得到电池密封圈，该种密封圈性能优异，具有良好的市场价值。

Description

一种电池密封圈用改性尼龙、其制备方法及电池密封圈
技术领域
本发明涉及电池密封圈领域，更具体地说，它涉及一种电池密封圈用改性尼龙、其制备方法及电池密封圈。
背景技术
尼龙，又称锦纶、聚酰胺纤维，是工程塑料中最大最重要的品种，由于尼龙具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性，固广泛应用于各个领域中。
改性尼龙，即在尼龙主材质的基础上，添加改性物质使得尼龙适应不同的使用情况，例如专利授权公告号为CN103087518B的中国发明专利公开了一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙46复合材料，该种尼龙材料以尼龙46为主体材料，添加有阻燃剂和玻璃纤维，阻燃剂的作用是使得尼龙获得阻燃性能，玻璃纤维的作用则是提高复合材料的拉伸强度、弯曲强度等机械性能，同时还能提高耐热性能。再如专利申请公布号为CN102675872A的中国发明专利，以尼龙66为主体材料，添加有邻苯二甲酸二异癸酯作为增韧剂，添加偶氮二甲酰胺酚作为发泡剂，添加N-苯基-α-萘胺作为抗氧化剂，添加氯化三乙基烯为防霉剂，添加双十八烷基二甲基氯化铵为柔软剂，最终得到了一种韧性高、抗氧化、防霉防菌、成本低、环保的高韧尼龙。
在电池密封圈领域中，会采用尼龙66作为电池密封圈材料，最早开始用尼龙做电池密封圈的厂家是金霸王电池。电池内部气体压力能够达到十倍甚至二十倍大气压，固密封圈的防漏防爆安全性能至关重要，本申请人曾于2009年7月29日提出专利申请号为200910111144.3的中国发明专利，该专利提供了一种电池密封圈用尼龙，主要由尼龙66、增韧剂、抗氧剂、抗静电剂和润滑剂混制而成，得到的尼龙与杜邦公司生产的101F、法国罗地亚生产的EPR27相比，具有较低的吸水率，较好的尺寸稳定性，且具有较好的安全性能和脱模性能，较好的脱模性能与较好的尺寸稳定性使得产品能够更加便于生产，较低吸水率和较好的安全性能能够提高产品的使用性。经过数年的研制，本申请人在原先技术方案的基础上，对尼龙材料进行进一步地改进，并在2014年11月13日提出专利申请公布号为CN104497566A的中国发明专利申请，采用了新型的尼龙610作为主体材料，具有更好的结构强度，并添加黏土作为改性材料，获得的尼龙材料具备更好耐高温性能，但采用尼龙610作为主体材料吸水率并不如采用尼龙66作为主体材料好。上述的两种改性尼龙材料已经能够一定程度上满足电池密封圈的性能要求，但是在改善脱模性能和降低吸水率上，依旧存在改进空间。因此，有必要设计一种脱模性能更加优异，吸水率更加低的改性尼龙材料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种电池密封圈用改性尼龙，具有比现有技术尼龙材料更好的脱模性能和更低的吸水率。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种电池密封圈用改性尼龙，由以下质量组分的各物质混制而得：
尼龙610 90-110份；
增韧剂12-18份；
抗氧剂1-2份；
抗静电剂1-2份；
润滑剂1-2份；
改性填料3-5份；
所述改性填料由砂质高岭土与铜粉按照10:1的质量比混和而得。
通过采用上述技术方案，尼龙610的标准中文名是聚葵二酰己胺，比起尼龙66，尼龙610材料本身具有更好的热稳定性，更加适合用于作为电池密封圈的改性尼龙主体材料；增韧剂能够改善尼龙材料的抗冲击性、缺口悬臂耐冲击强度等机械性能；抗氧剂能够提高尼龙610材料的高温稳定性，使得加工过程中尼龙材料不易出现黄变现象；抗静电剂是用于降低尼龙610材料的表面电阻，使得尼龙材料在注塑时不易静电吸附在模具表面，进而增强了本发明改性尼龙的脱模性能，铜粉本身具有较低的电阻，能够一定程度辅助增强了尼龙材料抗静电剂的效果；铜粉在尼龙制备过程中会被一定程度氧化，得到的氧化铜具有一定的抗菌性能；砂质高岭土和铜粉的复配，使得铜粉在熔融挤出的过程中，能够更容易随着硬度更高的砂质高岭土分布在尼龙粒表面，更加利于铜粉发挥作用；砂质高岭土是黏土的一种，能够作为改善尼龙耐高温性能的填料，另外发明人还发现，选用砂质高岭土能够进一步降低尼龙材料的吸水率。
优选的，所述增韧剂选用马来酸酐接枝超低密度聚乙烯。
通过采用上述技术方案，马来酸酐接枝超低密度聚乙烯流动性强，该种增韧剂能够与砂质高岭土更好地相容，使得尼龙表面形成硬质且富含的ULDPE-MAH(马来酸酐接枝超低密度聚乙烯)的表面层，将容易吸水的尼龙610包裹起来，进而降低改性尼龙材料整体的吸水率。采用马来酸酐截止超低密度聚乙烯作为增韧剂，使得本发明的改性尼龙材料受到冲击力时，马来酸酐接枝超低密度聚乙烯在尼龙610材料中构成应力集中中心，使尼龙610材料产生大量的银纹或剪切带，大量银纹或剪切带的产生和发展需要消耗大量的能量，因而本发明尼龙的抗冲击能力获得显著提高。
优选的，所述抗氧剂选用N-苯基-α-萘胺。
通过采用上述技术方案，N-苯基-α-萘胺由α-萘胺与苯胺在酸性催化剂下缩合而得，对热、氧、屈挠、天候老化和疲劳等有良好的防护作用，能够有效地防止尼龙610材料老化和黄变。
优选的，所述抗静电剂由十二烷基磷酸酯盐与十八烷基磷酸盐按照质量比3:1混合制备而得。
通过采用上述技术方案，十二烷基磷酸酯盐的抗静电性能好，但是容易吸潮，复配一定量的长链磷酸酯盐(即十八烷基磷酸盐)，能够降低其吸潮的水平，另外铜粉能够促进两种不同的磷酸酯盐连接在一起，形成较稳定的网格状抗静电层获得长效的抗静电效果，常温下十八烷基磷酸盐为固体，在熔融挤出烘干后，能够在尼龙材料表面形成固体润滑膜，提高尼龙材料的脱模性能。
优选的，所述润滑剂选用脂肪酸甘油酯。
通过采用上述技术方案，脂肪酸甘油酯与十八烷基磷酸盐、十二烷基磷酸酯盐均具有较好的相容性，能够复配共同形成尼龙材料表面的固体润滑膜，进一步提高尼龙材料的脱模性能。
优选的，所述铜粉的粒径在30-50μm之间，所述砂质高岭土的粒径在60-90μm之间。
本发明的目的之二，在于提供一种电池密封圈用改性尼龙的制备方法，该方法获得的改性尼龙材料具有比现有技术尼龙材料更好的脱模性能和更低的吸水率。
本发明的上述技术目的是通过以下方法实现的：一种电池密封圈用改性尼龙的制备方法，由以下步骤制备而得：
步骤一，按照质量份数将各个物料加入搅拌机中混合，在20r/min的转速下混合30min；
步骤二，将搅拌机内的温度提高至270℃，转速调整为10r/min，预热并搅拌10min；
步骤三，将搅拌机内的物料抽入双螺杆挤出机中，经过挤出、水槽冷却、切粒后得到电池密封圈用尼龙粒。
优选的，前述方法的步骤三中，熔融挤出段各个加热区的温度如下：
一区：270±2℃
二区：273±2℃
三区：275±2℃
四区：275±2℃
五区：275±2℃
六区：274±2℃
七区：273±2℃
八区：271±2℃
九区：270±2℃
出料口：270±2℃。
通过采用上述技术方案，通过调整各个加热区的温度，能够使得尼龙材料中的增韧剂最大限度地发挥作用，最终形成的尼龙材料具有较好的脱模性能和更低的吸水率。
优选的，在步骤二预热搅拌过程中，需往搅拌机内充入氮气作为保护气。
通过采用上述技术方案，通入氮气作为保护气，能够降低在混料过程中铜粉被氧化的程度，提升尼龙材料的抗静电性能。
本发明的目的之三，在于提供一种电池密封圈，该种密封圈便于生产，不良率低，有较好的市场价值。
本发明的上述技术目的是通过如下技术方案实现的：一种电池密封圈，由前述的制备方法制得的电池密封圈用改性尼龙经过注塑成型后得到。
通过采用上述技术方案，由于用于制造电池密封圈的尼龙材料具有较好的脱模性能，固注塑成型时不良率较低，得到的电池密封圈拥有比现有技术更低的吸水率，各项性能也更为优异，能够更好地满足电池密封圈的使用要求。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
其一，本发明的改性尼龙材料表面电阻低，具有良好的抗静电性能和脱模性能，且具有一定程度的抗菌性能，能够更好地储存，另外，比现有技术尼龙材料，本发明改性尼龙材料更低的吸水率；
其二，本发明的改性尼龙材料制备方法，各个制备参数选择合理，采用该方法制备改性尼龙材料，能够得到性能更加优良的改性尼龙材料；
其三，本发明的电池密封圈便于生产，性能优异，具有良好的市场价值。
具体实施方式
本发明各个实施例与对比例中，物料的来源如下表：
物料名称 来源
尼龙610 淄博富明化工有限公司
马来酸酐接枝超低密度聚乙烯 厦门科艾斯塑胶科技有限公司
N-苯基-α-萘胺 锦州圣大化学品有限公司
十二烷基磷酸酯盐 海安国云化工有限公司
十八烷基磷酸酯盐 海安国云化工有限公司
脂肪酸甘油酯 莘县新星油脂有限公司
铜粉 清河县耀协金属材料有限公司
砂质高岭土 河北石茂建材有限公司
硅粉 济南银丰硅制品有限责任公司
表1
需要说明的是，表1仅是列举了各个物料的来源，按照本发明给出技术启示，但采用其他来源制备得到的改性尼龙材料，也属于本发明的保护范围。
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1
一种电池密封圈用改性尼龙，其配方表如下：
物料 份数 物料 份数
尼龙610 95 抗静电剂 2
增韧剂 14 润滑剂 1
抗氧剂 2 改性填料 3
表2
表格中改性填料由砂质高岭土与铜粉按照10:1的质量比混和而得，增韧剂选用马来酸酐接枝超低密度聚乙烯，抗氧剂选用N-苯基-α-萘胺，抗静电剂选用十二烷基磷酸酯盐，润滑剂选用脂肪酸甘油酯。本实施例的铜粉需要经过30μm和50μm的分子筛进行两次筛选，筛选得到的铜粉粒径在30-50μm之间，本实施例的砂质高岭土需要经过60μm和90μm的分子筛进行两次筛选，筛选得到的砂质高岭土的粒径在60-90μm之间。
本实施例的电池密封圈用改性尼龙的制备方法，采用表2中的原料与配比，并经过以下步骤制备而得：
步骤一，按照质量份数将各个物料加入搅拌机中混合，在20r/min的转速下混合30min；
步骤二，将搅拌机内的温度提高至270℃，转速调整为10r/min，预热并搅拌10min；
步骤三，将搅拌机内的物料抽入双螺杆挤出机中，经过挤出、水槽冷却、切粒后得到电池密封圈用尼龙粒。
其中，步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度如下表：
Figure BDA0002505462930000061
表3
将本实施例方法制备得到的尼龙粒经过模具注塑，得到电池密封圈，作为试验例1。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，区别仅在于，电池密封圈用改性尼龙的配料表中各物质组分含量略有不同，制备改性尼龙时，步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度与实施例1略有不同。另外，本实施例抗静电剂由十二烷基磷酸酯盐与十八烷基磷酸盐按照质量比3:1混合制备而得，本实施例润滑剂选用硅粉，其他物料选用与实施例1一致。
本实施例的配料表如下：
物料 份数 物料 份数
尼龙610 90 抗静电剂 1
增韧剂 18 润滑剂 1
抗氧剂 1 改性填料 5
表4
本实施例步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度如下表：
Figure BDA0002505462930000071
表5
将本实施例方法制备得到的尼龙粒经过模具注塑，得到电池密封圈，作为试验例2。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，区别仅在于，电池密封圈用改性尼龙的配料表中各物质组分含量略有不同，制备改性尼龙时，步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度与实施例1略有不同。本实施例抗静电剂由十二烷基磷酸酯盐与十八烷基磷酸盐按照质量比3:1混合制备而得，其他物料选用与实施例1一致。
本实施例的配料表如下：
物料 份数 物料 份数
尼龙610 105 抗静电剂 1
增韧剂 15 润滑剂 2
抗氧剂 1 改性填料 4
表6
本实施例步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度如下表：
Figure BDA0002505462930000072
表7
将本实施例方法制备得到的尼龙粒经过模具注塑，得到电池密封圈，作为试验例3。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，区别仅在于，电池密封圈用改性尼龙的配料表中各物质组分含量略有不同，制备改性尼龙时，步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度与实施例1略有不同。
本实施例的配料表如下：
物料 份数 物料 份数
尼龙610 110 抗静电剂 1
增韧剂 21 润滑剂 2
抗氧剂 1 改性填料 4
表8
本实施例步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度如下表：
Figure BDA0002505462930000081
表9
将本实施例方法制备得到的尼龙粒经过模具注塑，得到电池密封圈，作为试验例4。
实施例5
本实施例与实施例3基本相同，区别仅在于，电池密封圈用改性尼龙的配料表中各物质组分含量略有不同，制备改性尼龙时，步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度与实施例1略有不同。
本实施例的配料表如下：
物料 份数 物料 份数
尼龙610 100 抗静电剂 2
增韧剂 16 润滑剂 2
抗氧剂 2 改性填料 5
表10
本实施例步骤三中熔融挤出段各个加热区的温度如下表：
Figure BDA0002505462930000082
表11
将本实施例方法制备得到的尼龙粒经过模具注塑，得到电池密封圈，作为试验例5。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同，区别仅在于，本实施例尼龙材料制备方法步骤二预热搅拌过程中，往搅拌机内充入氮气作为保护气，将本实施例方法制备得到的尼龙粒经过模具注塑，得到电池密封圈，作为试验例6。
对比例1
本对比例与实施例3的各物料配比相同，制备方法相同，区别仅在于，本对比例的改性填料选用普通黏土。将本对比例得到的改性尼龙材料进行注塑成型，得到电池密封圈，得到试验对比例1。
对比例2
本对比例与实施例3的各物料配比相同，制备方法相同，区别仅在于，本对比例的改性填料仅为砂质高岭土，其内不掺有铜粉。将本对比例得到的改性尼龙材料进行注塑成型，得到电池密封圈，得到试验对比例2。
对比例3
本对比例与实施例3的各个物料配比相同，物料的选择相同，区别仅在于，制备方法中熔融挤出段各个加热区的温度有所不同，具体本对比例中各个温区如下表：
Figure BDA0002505462930000091
表12
将本对比例得到的改性尼龙材料进行注塑成型，得到电池密封圈，得到试验对比例3。
对比例4
本对比例与实施例3的各个物料配比相同，物料的选择相同，区别仅在于，制备方法中熔融挤出段各个加热区的温度有所不同，具体本对比例中各个温区如下表：
Figure BDA0002505462930000092
表13
将本对比例得到的改性尼龙材料进行注塑成型，得到电池密封圈，得到试验对比例4。
对比例5
对比例5采用专利申请公布号为CN101492568A记载的配方得到的尼龙材料，并注塑成型得到电池密封圈，作为试验对比例5。
将试验例1-5和试验对比例1-4进行机械性能检测、耐热性能检测、以及吸收率检测，得到的性能数据如下表：
Figure BDA0002505462930000093
Figure BDA0002505462930000101
表14
将试验例1-5和试验对比例1-4进行抗静电性能与脱模性能测试，得到的性能数据如下表：
Figure BDA0002505462930000102
表15
上述的测试试验中：
拉伸强度按ASTM-D638标准来进行拉伸强度的检测；
缺口冲击强度按ASTM-D256标准进行检验；
耐热温度的测试方法是，将试验例和试验对比例安装在模拟电池上，并使模拟电池的内外压力差达到2Mpa，加热，并观察在什么温度下或出现模拟电池内部压力泄露的情况，记录该温度，该温度越高，说明尼龙材料的耐热性能越好；
吸水率采用弗布斯FURBS生产的万分之一水分测试仪FBS-760A进行测试；
表面电阻采用ASTM标准D-257测试方法；
抗菌测试采用QB/T2591-2003A《抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗菌效果》。检测用菌：大肠杆菌(Escherichia coli)ATCC25922，金黄色葡萄球菌(Staphy lococcus aureus)ATCC6538；
脱模不良率由注塑生产1000次电池密封圈中脱模不良品的数量除以1000得到。
从上述的性能检测表格中，我们能够得到以下结论：
通过试验例1与试验例3的对比，可以得知，使用十二烷基磺酸盐与十八烷基磺酸盐按照质量比3:1复配得到的抗静电剂，虽然会使尼龙材料表面电阻增高，导致抗静电效果更低，但是脱模性能并没有明显下降，试验例3依旧能够满足电池密封圈脱模性能的需要，但是，仅使用十二烷基磺酸盐的作为抗静电剂的试验例1，其吸水率较试验例3更高，更加不能满足电池密封圈脱模性能的需要。
通过试验例2与试验例3的对比，试验例2的脱模性能较试验例3更差，这主要是由于硅粉无法与十二烷基磺酸盐、十八烷基磺酸盐复合改善尼龙材料的脱模性能，其提高尼龙材料脱模性能的更多的是硅粉本身以及十二烷基磺酸盐、十八烷基磺酸盐本身单独起到的作用。
通过试验例3与试验例6的对比，可以得知，尼龙材料制备过程中，在搅拌预热步骤中通入氮气作为保护气，能够降低在混料过程中铜粉被氧化的程度，提升尼龙材料的抗静电性能。
通过试验例3与试验对比例1对比，可以得知，选用砂质高岭土与铜粉复配得到的改性填料，不仅仅能够改善尼龙材料的耐温性能，还能够提高尼龙材料的耐菌性能，并能够降低尼龙材料的表面电阻，改善尼龙材料的脱模性能，并能够降低尼龙材料的吸水率。
通过试验例3与试验对比例2对比，可以得知，不掺有铜粉的改性填料，抗静电效果和抗菌效果均会下降，脱模性能相应下降。
通过试验例3与试验对比例3、试验对比例4进行对比，可以得知，熔融挤出段各段整体温度偏高或偏低，都将导致尼龙的机械性能有所下降，这主要是由于温度改变会影响增韧剂发挥效果，另外，熔融挤出段整体各段整体温区变高还会导致尼龙材料抗静电效果变差、脱模效果更差，并导致尼龙材料的吸水率偏高，这主要是因为熔融挤出段各个温区的改变，导致尼龙材料内部无法形成最完美的形态。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电池密封圈用改性尼龙，其特征在于，由以下质量组分的各物质混制而得：
尼龙610 90-110份；
增韧剂 12-18份；
抗氧剂1-2份；
抗静电剂1-2份；
润滑剂1-2份；
改性填料3-5份；
所述改性填料由砂质高岭土与铜粉按照10:1的质量比混和而得。
2.根据权利要求1所述的一种电池密封圈用改性尼龙，其特征在于：所述增韧剂选用马来酸酐接枝超低密度聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种电池密封圈用改性尼龙，其特征在于：所述抗氧剂选用N-苯基-α-萘胺。
4.根据权利要求1或2所述的一种电池密封圈用改性尼龙，其特征在于：所述抗静电剂由十二烷基磷酸酯盐与十八烷基磷酸盐按照质量比3:1混合制备而得。
5.根据权利要求4所述的一种电池密封圈用改性尼龙，其特征在于：所述润滑剂选用脂肪酸甘油酯。
6.根据权利要求1所述的一种电池密封圈用改性尼龙，其特征在于，所述铜粉的粒径在30-50μm之间，所述砂质高岭土的粒径在60-90μm之间。
7.一种电池密封圈用改性尼龙的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项的原料，并经过以下步骤制备而得：
步骤一，按照质量份数将各个物料加入搅拌机中混合，在20r/min的转速下混合30min；
步骤二，将搅拌机内的温度提高至270℃，转速调整为10r/min，预热并搅拌10min；
步骤三，将搅拌机内的物料抽入双螺杆挤出机中，经过挤出、水槽冷却、切粒后得到电池密封圈用尼龙粒。
8.根据权利要求7所述的一种电池密封圈用改性尼龙的制备方法，其特征在于：熔融挤出段各个加热区的温度如下：
一区：270±2℃
二区：273±2℃
三区：275±2℃
四区：275±2℃
五区：275±2℃
六区：274±2℃
七区：273±2℃
八区：271±2℃
九区：270±2℃
出料口：270±2℃。
9.根据权利要求7所述的一种电池密封圈用改性尼龙的制备方法，其特征在于：在步骤二预热搅拌过程中，需往搅拌机内充入氮气作为保护气。
10.一种电池密封圈，其特征在于：由权利要求7-9任意一项所述的制备方法制得的电池密封圈用改性尼龙经过注塑成型后得到。
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