CN111423666B - 一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及橡胶技术领域，更具体地，本发明提供了一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片及其制备方法。本发明第一方面提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，按重量百分比计，制备原料至少包括：三元乙丙橡胶30～40％、氯丁橡胶6～15％、炭黑15～20％、白烟10～15％、矽丽粉10～15％、促进剂2.5～3％、金属化合物1.5～2％、增进剂1.1～1.5％、白烟活性剂0.8～1.2％、抗老化剂0.5～0.8％、硬脂酸0.1～0.3％、硫化剂补足余量。

Description

一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶领域，更具体地，本发明提供了一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片及其制备方法。
背景技术
橡胶与铜件等刚性材料复合得到的冲水阀膜片能同时利用橡胶的弹性和铜件的刚性，使橡胶制品获得更高的强度和耐久性能。铜件能起到增强作用，橡胶则具有减震、抗冲击、防腐蚀、绝缘、保护和密封等功能。在冲水阀膜片的制备过程中，EPDM材料与铜件的粘合是关键环节。
由于EPDM是典型非极性橡胶，表面惰性大，很难直接与铜件作用获得良好的粘合。现在市场上及公司生产的EPDM制品与铜件粘合都需要先进行涂抹粘合剂这道工序，如果粘合不良或无法粘合，冲水阀膜片将无法制作，而粘合剂本身成本高、不环保(无法通过相关的认证)，且人工涂抹粘合剂时浪费工时，容易涂抹不均。针对此问题，本发明开发了通过不涂粘合剂就可与铜件直接粘合的橡胶材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，按重量百分比计，制备原料至少包括：三元乙丙橡胶30～40％、氯丁橡胶6～15％、炭黑15～20％、白烟10～15％、矽丽粉10～15％、促进剂2.5～3％、金属化合物1.5～2％、增进剂1.1～1.5％、白烟活性剂0.8～1.2％、抗老化剂0.5～0.8％、硬脂酸0.1～0.3％、硫化剂补足余量。
作为本发明的一种优选技术方案，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度值为40～47，其中，乙烯含量40～60％，第三单体乙叉降冰片烯含量4.2～5％。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份计，所述氯丁橡胶的粘度为2000～5000mPa·s。
作为本发明的一种优选技术方案，所述氯丁橡胶和三元乙丙橡胶的质量比为1：(0.15～0.5)。
作为本发明的一种优选技术方案，所述白烟的比表面积为150～200m2/g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述矽丽粉的表观密度为0.2～0.4g/cm3；所述矽丽粉的比表面积为9～12m2/g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述促进剂选自促进剂IS-60、促进剂TBzTD-75GE、促进剂DM、促进剂CZ、促进剂ZBEC、促进剂BZ中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述增进剂为活性氧化镁；所述活性氧化镁的比表面积为140～150m2/g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述抗老化剂选自四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸十八醇酯、2,6-二叔丁基4-甲基苯酚、硫代二丙酸二月桂酸酯、硫代二丙酸十八酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基)苯酯中的一种或几种组合。
本发明的第二方面提供了一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、炭黑、白烟、硬脂酸、矽丽粉、白烟活性剂投入密炼机中，密炼后冷却得母炼胶；
(2)将母炼胶投入到开炼机中，加入增进剂、抗老化剂、金属化合物、促进剂、硫化剂，混炼后出片，冷却得终炼胶；
(3)将终炼胶置于铜件上，硫化后脱模即得。
有益效果：本发明以特定的三元乙丙橡胶和氯丁橡胶作为基料，通过组分的选择和含量控制，制备时采用两次密练、一次混炼和一次硫化的工艺方式，严格控制各流程工艺参数，各组分协同增效，制备得到的材料可与铜件充分吸附与渗透，能够实现橡胶材料与铜件骨架产生较好粘合，摒弃了传统涂抹粘合剂生产工艺，为行业内橡胶与铜件的粘合复合产品的可持续发展发挥着重要作用。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，按重量百分比计，制备原料至少包括：三元乙丙橡胶30～40％、氯丁橡胶6～15％、炭黑15～20％、白烟10～15％、矽丽粉10～15％、促进剂2.5～3％、金属化合物1.5～2％、增进剂1.1～1.5％、白烟活性剂0.8～1.2％、抗老化剂0.5～0.8％、硬脂酸0.1～0.3％、硫化剂补足余量。
在一种优选的实施方式中，按重量百分比计，制备原料至少包括：三元乙丙橡胶33％、氯丁橡胶9.9％、炭黑17％、白烟12％、矽丽粉12％、促进剂2.7％、金属化合物1.7％、增进剂1.3％、白烟活性剂1％、抗老化剂0.6％、硬脂酸0.2％、硫化剂补足余量。
<三元乙丙橡胶>
本发明所述三元乙丙橡胶乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃的共聚物，是乙丙橡胶的一种，以EPDM(Ethylene Propylene Diene Monomer)表示，因其主链是由化学稳定的饱和烃组成，只在侧链中含有不饱和双键，故其耐臭氧、耐热、耐候等耐老化性能优异，可广泛用于汽车部件、建筑用防水材料、电线电缆护套、耐热胶管、胶带、汽车密封件等领域。
在一种实施方式中，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度值为40～47，其中，乙烯含量40～60％，第三单体乙叉降冰片烯含量4.2～5％。
在一种优选的实施方式中，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度值为42，其中，乙烯含量52％，第三单体乙叉降冰片烯含量4.3％。
在一种更优选的实施方式中，所述三元乙丙橡胶购买自上海易现实业有限公司的阿朗新科K4450S。
所述门尼粘度值是在ML(1+4)125℃下测试得到，本发明对测试方法不作限定，其中M表示门尼，L表示用大转子，1表示预热1分钟，4表示试验4分钟。
所述含量为质量含量。
<氯丁橡胶>
本发明所述氯丁橡胶的粘度为2000～5000mPa·s。
在一种优选的实施方式中，所述氯丁橡胶的粘度为3000～5000mPa·s。
在一种更优选的实施方式中，所述氯丁橡胶购买自广州市乾亦元合成材料科技有限公司的SN244X-2。
在一种更优选的实施方式中，所述氯丁橡胶和三元乙丙橡胶的质量比为1：(0.15～0.5)；更优选的，所述氯丁橡胶和三元乙丙橡胶的质量比为1：(0.2～0.4)；更优选的，所述氯丁橡胶和三元乙丙橡胶的质量比为1：0.3。
所述粘度是在25℃下，氯丁橡胶与甲苯溶液在质量比为1：6条件下测试得到。
<炭黑>
本发明所述炭黑为低多环芳烃(PAH)炭黑，具有非常好的分散性，可为胶料提供卓越的挤出性能。
在一种优选的实施方式中，所述炭黑购买自卡博特公司的SPHERON SO-LP。
<白烟>
本发明所述白烟又名沉淀水合二氧化硅，可溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于其他酸、水及各种有机溶剂。耐高温，不燃烧，无味、无嗅、绝缘性好。
在一种优选的实施方式中，所述白烟的比表面积为150～200m2/g；更优选的，所述白烟的比表面积为160～190m2/g。
在一种更优选的实施方式中，所述白烟购买自广州艾科普新材料有限公司的185MP。
<矽丽粉>
本发明所述矽丽粉是一种多孔隙的天然微颗粒，由天然准球形石英和片状高岭土组成的无机矿物，两种不同形状的矿物天然结合形成了一种松散的粒片叠层镶嵌结构，具有超高流动性和分散性能。
在一种优选的实施方式中，所述矽丽粉的表观密度为0.2～0.4g/cm3；所述矽丽粉的比表面积为9～12m2/g。
在一种更优选的实施方式中，所述矽丽粉的表观密度为0.25～0.3g/cm3；所述矽丽粉的比表面积为9～11m2/g。
在一种更优选的实施方式中，所述矽丽粉的表观密度为0.3g/cm3；所述矽丽粉的比表面积为10m2/g。
在一种更优选的实施方式中，所述矽丽粉购买自萍乡市圣莱特化工科技有限公司的Sillitin N85。
<促进剂>
本发明所述促进剂选自促进剂IS-60、促进剂TBzTD-75GE、促进剂DM、促进剂CZ、促进剂ZBEC、促进剂BZ中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述促进剂为无亚硝胺促进剂；所述无亚硝胺促进剂为促进剂TBzTD-75GE。
所述促进剂TBzTD-75GE可通过市售购买得到，包括但不限于购买自欧文新材料公司。
<金属化合物>
本发明所述金属化合物选自氧化锌、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化钡、氢氧化锂中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述金属化合物为氧化锌。
<增进剂>
本发明所述增进剂为活性氧化镁。
在一种优选的实施方式中，所述活性氧化镁的比表面积为140～150m2/g；优选的，所述活性氧化镁的比表面积为145m2/g。
在一种更优选的实施方式中，所述活性氧化镁购买自广州市乾亦元合成材料科技有限公司的STARMAG150。
<白烟活性剂>
本发明所述白烟活性剂为不含胺类物质的活性剂，主要是由高沸点醇类物质组成。
在一种优选的实施方式中，所述白烟活性剂购买自大垣化学工业(上海)有限公司的德国KETTLITZ Aktiol。
德国KETTLITZ Aktiol是一种浅色填料(如白炭黑、高岭土等)的特别有效活性剂，能够大大降低胶料在低温下的焦烧倾向，与其他活性剂如TEA、DEG和PEG相比，Aktiol产生作用的温度范围更广(80～130℃)，更为有效。在最终硫化温度下，Aktiol又能显著增加硫化速度，得到更优的产品性能。Aktiol的产品形态是柔软的颗粒状，很容易分散而不依靠混炼温度的高低。与液态的产品相比，Aktiol操作容易，干净，可准确称量。另外，此产品不含胺类物质，不会产生亚硝胺，使用无污染。
<抗老化剂>
本发明所述抗老化剂选自四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸十八醇酯、2,6-二叔丁基4-甲基苯酚、硫代二丙酸二月桂酸酯、硫代二丙酸十八酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基)苯酯中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述抗老化剂为2,6-二叔丁基4-甲基苯酚。
<硫化剂>
本发明所述硫化剂选自硫黄粉、硒、碲、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、氨基甲酸乙酯和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述硫化剂为硫磺粉。
所述硫磺粉可通过市售购买得到，包括但不限于购买自河南弘毅化工产品有限公司。
本发明的第二方面提供了一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、炭黑、白烟、硬脂酸、矽丽粉、白烟活性剂投入密炼机中，密炼后冷却得母炼胶；
(2)将母炼胶投入到开炼机中，加入增进剂、抗老化剂、金属化合物、促进剂、硫化剂，混炼后出片，冷却得终炼胶；
(3)将终炼胶置于铜件上，硫化后脱模即得。
在一种优选的实施方式中，所述三元乙丙橡胶冲水阀膜片的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将三元乙丙橡胶、氯丁橡胶投入密炼机中，在90～100℃下密炼15～20min后，再依次加入炭黑、白烟、硬脂酸、矽丽粉、白烟活性剂，在95～105℃下密炼12～18min，混炼均匀后排料，冷却得到母炼胶；
(2)将母炼胶投入到开炼机中，加入增进剂、抗老化剂、金属化合物、无亚硝胺促进剂、硫化剂，在60～75℃混炼10～15min，出片，经过凉料机冷却，得到终炼胶；
(3)将终炼胶置于放有铜件的模具内，在165～175℃下硫化10～20min，脱模即得。
本发明通过选用门尼粘度值为40～47，乙烯含量40～60％，第三单体乙叉降冰片烯含量4.2～5％的三元乙丙橡胶和粘度为2000～5000mPa·s的氯丁橡胶作为基料，并控制氯丁橡胶和三元乙丙橡胶的质量比为1:(0.15～0.5)，两者并用使得具有较好的加工工艺性能，在配方设计时采用无亚硝胺环保硫化体系，既保证了材料有足够长的焦烧时间来与铜件浸润，又满足环保要求，在填充方面选用比表面积为150～200m2/g的白烟与低PAHs炭黑的合理搭配可以提高粘着力，加入表观密度为0.2～0.4g/cm3、比表面积为9～12m2/g的矽丽粉以及Aktiol白烟活性剂可进一步提高加工性能以及硫化效率，使得在橡胶作用于铜件的界面上具有良好的扩散、湿润、吸附渗透能力，在较大分子间引力(即范德华引力)、密集的化学键及良好的共硫化效应下，能够实现橡胶材料与铜件骨架产生较好的粘合。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，按重量百分比计，制备原料为：三元乙丙橡胶33％、氯丁橡胶9.9％、炭黑17％、白烟12％、矽丽粉12％、促进剂2.7％、金属化合物1.7％、增进剂1.3％、白烟活性剂1％、抗老化剂0.6％、硬脂酸0.2％、硫化剂补足余量。
所述三元乙丙橡胶的门尼粘度值为42，其中，乙烯含量52％，第三单体乙叉降冰片烯含量4.3％；所述三元乙丙橡胶购买自上海易现实业有限公司的阿朗新科K4450S。
所述氯丁橡胶的粘度为3000～5000mPa·s；所述氯丁橡胶购买自广州市乾亦元合成材料科技有限公司的SN244X-2。
所述炭黑购买自卡博特公司的SPHERON SO-LP。
所述白烟的比表面积为160～190m2/g；所述白烟购买自广州艾科普新材料有限公司的185MP。
所述矽丽粉的表观密度为0.3g/cm3；所述矽丽粉的比表面积为10m2/g；所述矽丽粉购买自萍乡市圣莱特化工科技有限公司的Sillitin N85。
所述促进剂为促进剂TBzTD-75GE；所述促进剂TBzTD-75GE购买自欧文新材料公司。
所述金属化合物为氧化锌。
所述活性氧化镁的比表面积为145m2/g；所述活性氧化镁购买自广州市乾亦元合成材料科技有限公司的STARMAG150。
所述白烟活性剂购买自大垣化学工业(上海)有限公司的德国KETTLITZ Aktiol。
所述抗老化剂为2,6-二叔丁基4-甲基苯酚。
所述硫化剂为硫磺粉；所述硫磺粉购买自河南弘毅化工产品有限公司。
所述三元乙丙橡胶冲水阀膜片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三元乙丙橡胶、氯丁橡胶投入密炼机中，在95℃下密炼18min后，再依次加入炭黑、白烟、硬脂酸、矽丽粉、白烟活性剂，在100℃下密炼15min，混炼均匀后排料，冷却得到母炼胶；
(2)将母炼胶投入到开炼机中，加入增进剂、抗老化剂、金属化合物、无亚硝胺促进剂、硫化剂，在67℃混炼12min，出片，经过凉料机冷却，得到终炼胶；
(3)将终炼胶置于放有铜件的模具内，在170℃下硫化15min，脱模即得。
对比例1
本发明的对比例1提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度值为53，其中，乙烯含量53％，第三单体乙叉降冰片烯含量7.5％，购买自上海易现实业有限公司的阿朗新科7752。
对比例2
本发明的对比例2提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度值为37，其中，乙烯含量64％，第三单体乙叉降冰片烯含量4％，购买自上海易现实业有限公司的阿朗新科5465Q。
对比例3
本发明的对比例3提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述氯丁橡胶的粘度为7000～9000mPa·s，购买自广州市乾亦元合成材料科技有限公司的SN244X-4。
对比例4
本发明的对比例4提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，三元乙丙橡胶和氯丁橡胶总量不变，氯丁橡胶和三元乙丙橡胶的质量比为1：1。
对比例5
本发明的对比例5提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述矽丽粉的表观密度为0.25g/cm3，比表面积为12m2/g，购买自萍乡市圣莱特化工科技有限公司的Sillitin P87。
对比例6
本发明的对比例6提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，无矽丽粉。
对比例7
本发明的对比例7提供一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述白烟活性剂为PEG4000，购买自吉林众鑫化工有限公司。
对比例8
本发明的对比例8提供一种冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述冲水阀膜片是普通橡胶材料与铜件直接复合制备得到；所述普通橡胶材料为EPDM橡胶，购买自埃克森美孚公司。
对比例9
本发明的对比例9提供一种冲水阀膜片，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述冲水阀膜片是普通橡胶材料通过涂抹粘合剂与铜件复合制备得到；所述普通橡胶材料为EPDM橡胶，购买自埃克森美孚公司；所述粘合剂购买自美国开姆洛克公司。
性能测试
分别将上述实施例和对比例制备得到的冲水阀膜片试样夹在拉力机的上、下夹具中，开动拉力试样机使夹持器以5min/min的速度对试样加载，直至橡胶与铜件的粘接完全破坏，记录试样的最大载荷(N)和剪切强度(MPa)。
表1
Figure BDA0002510529730000101
Figure BDA0002510529730000111
从上表数据可知，本发明通过组分的选择和含量控制制备得到的材料与铜件可以充分吸附与渗透，在橡胶材料与铜件骨架之间可产生较为优异的粘合，应用于制备三元乙丙橡胶冲水阀膜片无需要涂抹粘合剂，可节省工时。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (1)

1.一种三元乙丙橡胶冲水阀膜片，其特征在于，按重量百分比计，制备原料包括：三元乙丙橡胶33%、氯丁橡胶9.9%、炭黑17%、白烟12%、矽丽粉12%、促进剂2.7%、金属化合物1.7%、增进剂1.3%、白烟活性剂1%、抗老化剂0.6%、硬脂酸0.2%、硫化剂补足余量；
所述三元乙丙橡胶的门尼粘度值为42，其中，乙烯含量52%，第三单体乙叉降冰片烯含量4.3%；
所述氯丁橡胶的粘度为3000~5000mPa•s；
所述白烟的比表面积为160~190m2/g；
所述矽丽粉的表观密度为0.3g/cm3；所述矽丽粉的比表面积为10m2/g；
所述促进剂为促进剂TBzTD-75GE；
所述增进剂为活性氧化镁；所述活性氧化镁的比表面积为145m2/g；
所述抗老化剂为2,6-二叔丁基4-甲基苯酚；
所述三元乙丙橡胶冲水阀膜片的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、炭黑、白烟、硬脂酸、矽丽粉、白烟活性剂投入密炼机中，密炼后冷却得母炼胶；
（2）将母炼胶投入到开炼机中，加入增进剂、抗老化剂、金属化合物、促进剂、硫化剂，混炼后出片，冷却得终炼胶；
（3）将终炼胶置于铜件上，硫化后脱模即得。
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