CN111420636A - 一种改性生物质炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物环保技术领域，具体涉及一种改性生物质炭的制备方法，其包括以下步骤：(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质炭，经冷却、研磨、过筛后备用；(2)纳米改性：将生物质炭和去离子水放入反应釜中，在高速搅拌和超声波作用下制得纳米级生物质炭；(3)氧化改性：调节步骤(2)所得产物pH值为5‑6，向上述反应釜中缓慢加入高锰酸钾粉末，低速搅拌制得氧化改性纳米级生物质炭；(4)将步骤(3)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎至100目。本发明的目的在于通过对秸秆生物质炭进行纳米改性和氧化改性，进一步提高秸秆生物质炭的吸附性能，有效治理重金属污染土壤，并提高土壤肥力，是一种经济、环保的修复技术。
Description
技术领域
本发明涉及生物环保技术领域，尤其涉及一种改性生物质炭及其制备方法。
背景技术
为了克服生物质炭的不足，一些研究者以石墨烯、碳纳米管和过渡金属盐或氧化物等原 料对其进行改性，但其合成方法复杂、价格昂贵，且易产生二次污染，目前很难广泛应用。 因此，选用价格低廉的原料和简易的生产工艺，生产质优价廉的产品是生物质炭的一个研究 方向。本发明通过对秸秆生物质炭进行纳米改性和氧化改性，进一步提高秸秆生物质炭的比 表面积和表面的官能团数量以提升其吸附性能，有效治理重金属污染土壤。
为了克服生物质炭的不足，一些研究者以石墨烯、碳纳米管和过渡金属盐或氧化物等原 料对其进行改性，但其合成方法复杂、价格昂贵，且易产生二次污染，目前很难广泛应用。 因此，选用价格低廉的原料和简易的生产工艺，生产质优价廉的产品是生物质炭的一个研究 方向。本发明通过对秸秆生物质炭进行纳米改性和氧化改性，进一步提高秸秆生物质炭的比 表面积和表面的官能团数量以提升其吸附性能，有效治理重金属污染土壤。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种改性生物质炭及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质 炭，经冷却、研磨、过筛后备用；
(2)纳米改性：将生物质炭和去离子水放入反应釜中，质量比为1：(20-40)，搅拌速度为3000-5000r/min，超声波频率80kHz，搅拌2-3h，制得纳米级生物质炭；
(3)氧化改性：用1mol/L硫酸溶液调节步骤(2)所得产物pH为5-6，向上述反应釜中缓 慢加入高锰酸钾，生物质炭与高锰酸钾质量比为1：(0.2-0.3)，搅拌速度为300-500r/min， 搅拌0.5-1h，得氧化改性生物质炭；
(4)将步骤(3)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎至100目。
所述秸秆原料包括小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、高粱秆中任意一种或几种。
本发明的目的还在于提供一种改性生物质炭在修复农田土壤重金属污染中的应用。
本发明的发明构思主要包括：
(1)以农作物秸秆为原料，既降低了生产成本，又解决了秸秆不合理利用问题。
(2)(2)在超声波和高速搅拌作用下，秸秆生物质炭颗粒被粉碎至纳米级微粉，大大 提高了生物质炭的比表面积和孔隙率。
(3)秸秆生物质炭呈碱性，用1mol/L硫酸溶液调节pH值至5-6。在酸性条件下，高锰酸钾具有强氧化性，使得生物质炭表面氧化，提高了生物质炭孔隙率和表面官能团数量，进一步增强了生物质炭对重金属的吸附效果。同时，高锰酸钾在酸性条件下被还原成Mn2+，利于植物吸收，促进植物生长。
本发明提供的兼具修复重金属污染和增肥功效的改性生物质炭，可根据土壤的重金属污 染程度进行多个修复周期，可使土壤中的重金属含量逐渐下降，从而达到环境安全标准。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明充分利用了废弃农作物秸秆，在降低了原料成本的同时，改善了环境。
(2)本发明通过纳米改性和氧化改性制得的生物质炭具有很强的吸附性，能够高效的去 除土壤中的重金属污染物。
(3)不会产生二次污染，土壤修复后肥力较好。
(4)本发明生产工艺简单且操作方便，可大规模应用于工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的保护范围不局限于以 下所述。
实施例1：
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质 炭，经冷却、研磨、过筛后备用；
(2)纳米改性：将10kg生物质炭和200kg去离子水放入反应釜中，搅拌速度为3000r/min， 超声波频率80kHz，搅拌2h，制得纳米级生物质炭；
(3)氧化改性：用1mol/L硫酸溶液调节步骤(2)所得产物pH为5，向上述反应釜中缓慢加 入2kg高锰酸钾，搅拌速度为300r/min，搅拌30min，得氧化改性生物质炭；
(4)将步骤(3)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎至 100目。
实施例2：
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质 炭，经冷却、研磨、过筛后备用；
(2)纳米改性：将10kg生物质炭和300kg去离子水放入反应釜中，搅拌速度为4000r/min， 超声波频率80kHz，搅拌2.5h，制得纳米级生物质炭；
(3)氧化改性：用1mol/L硫酸溶液调节步骤(2)所得产物pH为5.5，向上述反应釜中缓慢 加入2.5kg高锰酸钾，搅拌速度为400r/min，搅拌45minh，得氧化改性生物质炭；
(4)将步骤(3)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎至 100目。
实施例3：
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质 炭，经冷却、研磨、过筛后备用；
(2)纳米改性：将10kg生物质炭和400kg去离子水放入反应釜中，搅拌速度为5000r/min， 超声波频率80kHz，搅拌3h，制得纳米级生物质炭；
(3)氧化改性：用1mol/L硫酸溶液调节步骤(2)所得产物pH为6，向上述反应釜中缓慢加 入3kg高锰酸钾，搅拌速度为500r/min，搅拌1h，得氧化改性生物质炭；
(4)将步骤(3)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎至 100目。
对比例1
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质 炭，将其冷却、研磨、过筛。
对比例2
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质 炭，经冷却、研磨、过筛后备用；
(2)纳米改性：将10kg生物质炭和400kg去离子水放入反应釜中，搅拌速度为5000r/min， 超声波频率80kHz，搅拌3h，制得纳米级生物质炭；
(3)将步骤(2)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎、过100目筛。
对比例3
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质 炭，经冷却、研磨、过筛后备用；
(2)氧化改性：将10kg生物质炭和400kg去离子水放入反应釜中，用1mol/L硫酸溶液调 节pH为6，向上述反应釜中缓慢加入3kg高锰酸钾，搅拌速度为500r/min，搅拌1h，得氧化改 性生物质炭；
(3)将步骤(2)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎、过100目筛。
选用实施例及对比例进行土壤修复实验，实验步骤如下：
(1)采集某重金属污染土壤。
(2)从土壤中取样，根据《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007) 对土壤进行浸出实验，检测修复前的土壤重金属含量；
(3)将污染土壤与为污染土壤质量5％的改性生物质炭充分混合，在混合过程中，喷洒 少量的水使得土壤保持湿润，混合后静置15天，即完成修复过程。
(4)从修复后的土壤中取样，根据步骤(2)的检测方法，检测修复后的土壤重金属浓 度，修复前后土壤中重金属含量如下表：
表1重金属污染土壤修复前后重金属含量对照表(mg/kg)
| 措施 | 镉(Cd) | 汞(Hg) | 砷(As) | 铅(Pb) | 铬(Cr) |
| 修复前 | 57.4 | 84.3 | 96.6 | 1284.6 | 201.2 |
| 实施例1 | 7.6 | 6.4 | 4.9 | 58.8 | 34.6 |
| 实施例2 | 5.3 | 4.8 | 4.5 | 54.6 | 29.5 |
| 实施例3 | 2.8 | 3.2 | 4.4 | 45.1 | 27.9 |
| 对比例1 | 21.9 | 16.8 | 15.7 | 102.8 | 56.2 |
| 对比例2 | 13.7 | 10.3 | 10.5 | 61.4 | 44.8 |
| 对比例3 | 18.6 | 12.4 | 8.9 | 66.1 | 42.7 |
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定， 在不脱离本发明设计方案的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变 形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种改性生物质炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)秸秆生物质炭制备：将秸秆原料加入热解炭化炉中，在高温无氧条件下制得生物质炭，经冷却、研磨、过筛后备用；
(2)纳米改性：将生物质炭和去离子水放入反应釜中，质量比为1：(20-40)，搅拌速度为3000-5000r/min，超声波频率80kHz，搅拌2-3h，制得纳米级生物质炭；
(3)氧化改性：用1mol/L硫酸溶液调节步骤(2)所得产物pH值为5-6，向上述反应釜中缓慢加入高锰酸钾粉末，生物质炭与高锰酸钾质量比为1：(0.2-0.3)，搅拌速度为300-500r/min，搅拌0.5-1h，得氧化改性生物质炭；
(4)将步骤(3)所得反应产物放置在60℃环境下烘干至恒重，然后将其冷却、粉碎、过100目筛。
2.根据权利要求1所述的改性生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述秸秆原料包括小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、高粱秆中任意一种或几种。
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