CN111410958A - 一种以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,本发明涉及红色荧光粉的制备方法,本发明是要解决现有的荧光粉的固相反应制备方法温度高、显色指数低的技术问题。本方法:按红色荧光粉的化学计量比称取原料,再加入LiF,再加入乙醇搅拌混合均匀,得到混合物;将混合物置于高温箱式炉中,升温至1150~1450℃并保持5~6h,降至室温,得到红色荧光粉。本方法的制备温度比常规方法降低200℃,制备的荧光粉显色指数为88.0%~92.8%,可用于白光LED领域。
Description
技术领域
本发明涉及红色荧光粉的制备方法。
背景技术
目前为止,高温固相法是制备并工业量产荧光粉最常用的方法。顾名思义,这种方法就是将原料粉末混合在一起置于高温下进行烧结。由于固相反应反应物接触不充分,导致制备的荧光粉粉末颗粒分散性差,团簇现象严重,使荧光粉发光强度降低,且该方法所需烧结温度很高,在最后研磨时会破坏激活离子所在的晶格位置进而影响其发光效率。另外,显色性是判断荧光粉发光性能的重要参数,对于Eu3+激活的硅酸盐基红色荧光粉,由于非主发射波长处的发射光谱也有相当的强度,会使材料的显色指数降低,并影响这种荧光粉在白光LED中的应用。
发明内容
本发明是要解决现有的荧光粉的固相反应制备方法温度高、显色指数低的技术问题,而提供一种以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法。
本发明的以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,按以下步骤进行:
一、按红色荧光粉的化学计量比称取原料,再加入LiF,最后加入适量乙醇搅拌混合均匀,得到混合物;其中LiF的加入量为红色荧光粉的物质的量的2%~4.5%;其中红色荧光粉的化学式为BaLa4-xSi3O13:xEu3+或BaLa3Si3O13:xEu3+,(1-x)Gd3+,x=0.8~0.9;BaLa4-xSi3O13:xEu3+的原料为BaCO3、La2O3、Eu2O3和SiO2,BaLa3Si3O13:xEu3+,(1-x)Gd3+的原料为BaCO3、La2O3、Eu2O3、SiO2和Gd2O3;
二、将混合物置于高温箱式炉中,升温至1150~1450℃并保持5~6h,降至室温,得到红色荧光粉。
进一步地,步骤一中乙醇的加入量是,按每克原料加入乙醇20~25毫升。
进一步地,步骤二中,所述的烧结温度为1250℃,烧结时间为5h。
本发明以LiF作为助熔剂,由于LiF的熔点为848℃,熔点低,在高温下更容易形成粘度低且流动性好的液相,降低各相之间的扩散阻力,促进反应进行,同时Li+与荧光粉产物中的阳离子离子半径差值更大,更不容易发生置换而导致引入杂质或产生晶格缺陷。在高温固相法制备荧光粉过程中采用LiF作为助熔剂,可以使荧光粉合成所需的温度降低200℃,增加晶化程度,使荧光粉具有分散性更好的形貌及更均一的尺寸,进而增大荧光粉的发光强度。在La3+位点掺杂发光离子Eu3+或共掺杂发光离子Eu3+和非发光离子Gd3+,调控荧光粉的发射光谱,使其他非主发射波长处的发射强度明显减弱,提高荧光粉的显色指数及发光性能,本发明制备的荧光粉显色指数为88.0%~92.8%,使其更好地应用于白光LED。
附图说明
图1是本实施例1中6种红色荧光粉的发光强度随LiF的加入量的变化曲线图;
图2是实施例2中LiF的加入量为BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+物质的量的4%和不使用助熔剂时,在不同合成温度条件下得到的红色荧光粉的发光强度随合成温度的变化关系曲线图;
图3是实施例2中不使用助熔剂在1450℃下合成的荧光粉与以4%LiF做助熔剂1250℃下合成的BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+荧光粉在393nm波长激发下的发射光谱图;
图4是实施例2中不使用助熔剂在1450℃下合成的荧光粉与以4%LiF做助熔剂1250℃下合成的BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+荧光粉的XRD谱图;
图5是实施例3得到的BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+红色荧光粉在393nm波长激发下的发射光谱图;
图6是实施例3得到的BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+红色荧光粉和实施例2中以4%LiF做助熔剂1250℃下合成的BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+荧光粉根据发光光谱得到的色度坐标图。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1:本实施例的以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,按以下步骤进行:
一、按红色荧光粉BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+的化学计量比称取原料BaCO3、La2O3、Eu2O3和SiO2加入到研钵中,再加入LiF,最后按每克原料加入24mL乙醇的比例分别加入无水乙醇,搅拌混合均匀,得到混合物;其中LiF的加入量为BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+的物质的量的0%、2%、4%、6%、8%和10%;其中LiF的加入量为0%、6%、8%和10%的实例做为对比;
二、将混合物置于高温箱式炉中,升温至1250℃并保持5h,降至室温,得到6种红色荧光粉。
将本实施例制备的6种红色荧光粉进行发光强度的测试,得到的发光强度随LiF的加入量的变化曲线如图1所示,从图1可以看出,在LiF的加入量为本发明选择的范围内的数值时效果较好,LiF的加入量为4%时得到的红色荧光粉的发光强度最高,是未加入LiF时的1.4倍;LiF的加入量为2%时得到的红色荧光粉的发光强度也较高,是未加入LiF时的1.2倍;LiF的加入量过大(6%、8%和10%)的条件下制备的红色荧光粉的发光强度会降低。
实施例2:本实施例的以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,按以下步骤进行:
一、按红色荧光粉BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+的化学计量比称取原料BaCO3、La2O3、Eu2O3和SiO2加入到研钵中,再加入LiF,最后按每克原料加入24mL乙醇的比例分别加入无水乙醇,搅拌混合均匀,得到混合物;其中LiF的加入量为BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+的物质的量的4%、0%;
二、将两种各分成5份,两种各取一份做为一组,置于高温箱式炉中,升温至合成温度并保持5h,降至室温;其中第一组的合成温度为1050℃;第二组的合成温度为1150℃,第三组的合成温度为1250℃,第四组的合成温度为1350℃,第五组的合成温度为1450℃;得到10种红色荧光粉。
本实施例中,LiF的加入量为BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+的物质的量的4%,在不同合成温度条件下得到的红色荧光粉的发光强度随合成温度的变化关系曲线如图2中的曲线a所示;未加入LiF,在不同合成温度条件下得到的红色荧光粉的发光强度随合成温度的变化关系曲线如图2的曲线b所示所示;从图2可知,使用4%LiF做助熔剂时,荧光粉的发光强度在1250℃就已经达到最大,继续增大反应温度,荧光粉样品发光强度基本不变。在不使用助熔剂时,1450℃下制备的荧光粉发光强度最大;比较曲线a和曲线b可知,LiF做助熔剂有降低合成温度的作用。
本实施例中,不使用助熔剂在1450℃下合成的荧光粉与以4%LiF做助熔剂1250℃下合成的BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+荧光粉在393nm波长激发下的发射光谱如图3所示。从图3可以看出,在主发射波长615nm处,两种条件下制备的荧光粉的发射峰值分别为27800和35400。说明加入4%LiF作助熔剂不仅使最佳烧结温度降低了200℃,降低了对设备的要求和损耗,还使荧光粉的发射强度提高了约27.3%。
本实施例中,不使用助熔剂在1450℃下合成的荧光粉与以4%LiF做助熔剂1250℃下合成的BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+荧光粉的XRD谱图如图4所示,从图4可以看出,加入4%的LiF后合成的样品的XRD图谱中没有杂峰的产生,衍射峰均与不添加助熔剂时对应良好,说明加入LiF不会引入杂质,破坏荧光粉晶格结构。而且加入LiF,XRD图谱主衍射峰强度明显增大,说明使用4%LiF做助熔剂使荧光粉结晶程度提高。
实施例3:本实施例的以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,按以下步骤进行:
一、按红色荧光粉BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+的化学计量比称取原料BaCO3、La2O3、Eu2O3、SiO2和Gd2O3加入到研钵中,再加入LiF,最后按每克原料加入24mL乙醇的比例分别加入无水乙醇,搅拌混合均匀,得到混合物;其中LiF的加入量为目标产物BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+的物质的量的4%;
二、将混合物置于高温箱式炉中,升温至1250℃并保持5h,降至室温;得到BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+红色荧光粉。
本实施例得到的BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+红色荧光粉在393nm波长激发下的发射光谱如图5所示,图5中,与实施例2中以4%LiF做助熔剂1250℃下合成的BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+荧光粉在393nm波长激发下的发射光谱进行比较,从图5可以看出,两种荧光粉在393nm波长激发下,在主发射波长615nm(红光发射)处,BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+的发射强度相比BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+提高了约17.4%,而在其他发射波长如578nm、590nm和704nm处发射强度明显减小。说明掺杂Gd3+对于提高荧光粉的红光发射及减弱非红光发射有明显的作用。
本实施例得到的BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+红色荧光粉和实施例2中以4%LiF做助熔剂1250℃下合成的BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+荧光粉根据发光光谱得到的色度坐标图如图6所示,从图6可以看出,BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+的色坐标为(0.630,0.392),BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+的色坐标为(0.652,0.348),BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+的色坐标与NTSC规定的标准红光色坐标(0.670,0.330)更接近。计算得到BaLa3.2Si3O13:0.8Eu3+的显色指数为88.0%,BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+的显色指数为92.8%。BaLa3Si3O13:0.8Eu3+,0.2Gd3+荧光粉在615nm处发射增强,在其他波长处的发射强度减小,进而提高了荧光粉的显色指数,改善其发光性能。
Claims (3)
1.一种以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、按红色荧光粉的化学计量比称取原料,再加入LiF,最后加入适量乙醇搅拌混合均匀,得到混合物;其中LiF的加入量为红色荧光粉的物质的量的2%~4.5%;其中红色荧光粉的化学式为BaLa4-xSi3O13:xEu3+或BaLa3Si3O13:xEu3+,(1-x)Gd3+,x=0.8~0.9;BaLa4- xSi3O13:xEu3+的原料为BaCO3、La2O3、Eu2O3和SiO2,BaLa3Si3O13:xEu3+,(1-x)Gd3+的原料为BaCO3、La2O3、Eu2O3、SiO2和Gd2O3;
二、将混合物置于高温箱式炉中,升温至1150~1450℃并保持5~6h,降至室温,得到红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,其特征在于乙醇的加入量是,按每克原料加入乙醇20~25毫升。
3.根据权利要求1或2所述的一种以LiF作助熔剂制备红色荧光粉的方法,其特征在于步骤二中,所述的烧结温度为1250℃,烧结时间为5h。
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CN115044960A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-09-13 | 哈尔滨工业大学 | 一种旋转振荡高温炉 |
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CN111410958B (zh) | 2023-01-31 |
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