CN111154487B - 一种铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法，属于无机荧光材料领域。本发明的荧光粉以(SrxCa1‑x)3(P1‑yByO4)2为基质，以亚铜离子为发光中心；化学式为(SrxCa1‑x)3‑n(P1‑yByO4)2:nCu+，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0.01≤n≤0.1。本发明的荧光粉在紫外光的激发下，能实现蓝光的宽带发射。另外，可通过调节锶与钙的摩尔比，来调控荧光粉的发光性能。本发明的荧光粉采用高温固相反应制备而得，烧结温度低，制备过程简单，所用原料都是常规原料，不需要稀有的稀土金属，成本低，可作为蓝光荧光粉用于LED发光器件。
Description
技术领域
本发明涉及无机荧光材料领域，特别涉及一种铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有节能、环保、使用寿命长的优点，深受人们的青睐。用于白光LED照明的荧光粉的研发得到了广泛的重视。目前LED用的荧光粉主要是采用稀土离子为发光中心，稀土资源比较紧缺，价格较贵。因此开发一种不以稀土离子为发光中心的无机荧光材料是亟需解决的问题。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉，以(SrxCa1-x)3(P1-yByO4)2为基质，以亚铜离子为发光中心；化学式为(SrxCa1-x)3-n(P1-yByO4)2:nCu+，其中，0≤x≤1，0≤y≤1， 0.01≤n≤0.1。
本发明的荧光粉，以(SrxCa1-x)3(P1-yByO4)2为基质，以过渡金属离子Cu+为发光中心，该荧光粉在紫外光的激发下，能实现蓝光的宽带发射。另外，本发明的荧光粉，可通过调节锶与钙的摩尔比调控荧光粉的发射强度。
作为优选方案，0≤y≤0.5，0.03≤n≤0.08。
作为优选方案，化学式为(SrxCa1-x)2.94(P0.7B0.3O4)2:0.06Cu+，其中，0≤x≤1。
所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉的制备方法，包括步骤：
1）按照(SrxCa1-x)3-n(P1-yByO4)2:nCu+的摩尔配比准确称取碳酸锶、碳酸钙、磷酸二氢铵、硼酸和氧化亚铜；
2）将各原料混合研磨，得到配合料；
3）将配合料进行预烧；
4）将预烧后的样品再次研磨，在还原气氛下煅烧并保温；
5）煅烧后自然冷却，研磨得到铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉。
本发明荧光粉的制备通过原料简单的研磨混合及煅烧即可完成，制备方法简单，且所用原料均为常规物料，不需要稀有的稀土金属，成本低。
作为优选方案，步骤2）各原料在玛瑙研钵中研磨15 min以上。各原料需要充分研磨混合，因此为了保证混合效果，最好至少研磨15 min。
作为优选方案，步骤3）混合料预烧温度为500~700℃，保温时间为1~3 h。
作为优选方案，步骤3）预烧的升温速率为3~8℃/min。预烧过程中磷酸二氢铵分解；如果不设置预烧程序而直接高温烧结，配合料会膨胀溢出坩埚。
作为优选方案，步骤4）中煅烧温度为1000~1200℃，保温时间为3~5 h。
进一步地，步骤4）中煅烧的升温速率为3~8℃/min。
本发明的有益效果为：
1、本发明的荧光粉以(SrxCa1-x)3(P1-yByO4)2为基质，以过渡金属离子Cu+为发光中心，该荧光粉在紫外光的激发下，能实现蓝光的宽带发射。另外，本发明的荧光粉，可通过调节锶与钙的摩尔比，改变荧光粉的激发光谱和发射光谱，使其发射强度随着锶离子含量的增加而逐步提高，从而实现通过调节荧光粉中Sr/Ca的比例来调控荧光粉的发光性能。
2、本发明的荧光粉采用高温固相反应制备而得，烧结温度低，制备过程简单，所用原料都是常规原料，不需要稀有的稀土金属，成本低；本发明的荧光粉可作为蓝光荧光粉用于LED发光器件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1、实施例3和实施例4制备的荧光粉的X射线衍射（XRD）图谱；
图2为实施例1-4制备的荧光粉在395 nm波长监测下的激发光谱；
图3为实施例1制备的荧光粉在247 nm、285 nm、320 nm和350 nm激发波长下的发射光谱；
图4为实施例1-4在247 nm波长激发下的发射光谱；
图5为实施例2制备的荧光粉在247 nm、285 nm、320 nm和350 nm激发波长下的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，但不用来限制本发明的范围。实施例中所用的原料均为常规原料，可通过市购获得。
一、荧光粉及其制备
实施例1
一种以硼磷酸钙为基质的掺铜荧光粉，化学式为：
Ca2.94(P0.7B0.3O4)2: 0.06Cu+。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
（1）按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸钙4.5579 g、磷酸二氢铵2.7436 g、硼酸0.6321 g和氧化亚铜0.0665 g。（由于磷、硼在高温下易挥发损失，因此实际操作中，原料磷酸二氢铵与原料硼酸过量10%左右）；
（2）将上述四种原料放入玛瑙研钵中研磨15 min，使原料混合均匀，得到配合料；
（3）将得到的配合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下预烧，以5 ℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h；
（4）随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于还原气氛中以5℃/min的升温速率升温至1100 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到荧光粉。
实施例2
一种以硼磷酸锶钙为基质的掺铜荧光粉，化学式为：
(Sr0.6Ca0.4)2.94(P0.7B0.3O4)2: 0.06Cu+。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
（1）按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸锶3.4702 g、碳酸钙1.5685 g、磷酸二氢铵2.3603 g、硼酸0.5438 g和氧化亚铜0.0572 g；（由于磷、硼在高温下易挥发损失，因此实际操作中，原料磷酸二氢铵与原料硼酸过量10%左右）；
（2）将上述五种原料放入玛瑙研钵中研磨15 min，使原料混合均匀，得到配合料；
（3）将得到的配合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下预烧，以5 ℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h；
（4）随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于还原气氛中以5℃/min的升温速率升温至1100 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到荧光粉。
实施例3
一种以硼磷酸锶钙为基质的掺铜荧光粉，化学式为：
(Sr0.7Ca0.3)2.94(P0.7B0.3O4)2: 0.06Cu+。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
（1）按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸锶3.9565 g、碳酸钙1.1496 g、磷酸二氢铵2.3066 g、硼酸0.5314 g和氧化亚铜0.0559 g；（由于磷、硼在高温下易挥发损失，因此实际操作中，原料磷酸二氢铵与原料硼酸过量10%左右）。
（2）将上述五种原料放入玛瑙研钵中研磨15 min，使原料混合均匀，得到配合料；
（3）将得到的配合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下预烧，以5 ℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h；
（4）随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于还原气氛中以5℃/min的升温速率升温至1100 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到荧光粉。
实施例4
一种以硼磷酸锶为基质的掺铜荧光粉，化学式为：
Sr2.94(P0.7B0.3O4)2: 0.06Cu+。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
（1）按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸锶5.2910 g、磷酸二氢铵2.1593 g、硼酸0.4975 g和氧化亚铜0.0523 g；（由于磷、硼在高温下易挥发损失，因此实际操作中，原料磷酸二氢铵与原料硼酸过量10%左右）
（2）将上述四种原料放入玛瑙研钵中研磨15 min，使原料混合均匀，得到配合料；
（3）将得到的配合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下煅烧，以5 ℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h；
（4）随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于还原气氛中以5℃/min的升温速率升温至1100 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到荧光粉。
二、性能测试与分析
1、晶相分析
将上述实施例1，3，4得到的荧光粉进行X射线衍射（XRD）分析，结果如附图1所示。
实施例1（当x = 0时）的衍射峰与标准PDF#73-1731（Ca5(PO4)3(OH)）相对应，说明得到的样品中含有Ca5(PO4)3(OH)晶体。
实施例4（当x = 1时）的衍射峰与标准PDF#70-1511（Sr5(PO4)3(OH)）相对应，证明得到的样品中含有Sr5(PO4)3(OH)晶体。
实施例3（当x = 0.7时）的衍射峰与标准PDF#70-1511（Sr5(PO4)3(OH)）和标准PDF#34-0478（Ca3Sr7(PO4)6(OH)2）相匹配，锶离子替换了大部分钙离子，使得Ca5(PO4)3(OH)晶体发生了晶型转变，得到了Sr5(PO4)3(OH)和Ca3Sr7(PO4)6(OH)2晶相。
2、发光性能分析
将上述实施例1-4得到的荧光粉在395 nm监测波长下进行测试得到激发光谱，如附图2所示。
由图2可得，当荧光粉中的锶离子含量越来越多时，激发光谱的强度越来越高，实施例1得到的荧光粉的激发光谱强度最低，而实施例4得到的荧光粉的激发光谱的强度最高。不仅如此，当钙离子完全被锶离子替换时，激发光谱中在300 nm以后出现了一条较宽的激发带，这是其他实施例的荧光粉所没有的。由此可见，锶离子替换钙离子对荧光粉的发光性质影响很大。
将上述实施例1得到的荧光粉分别在247 nm、285 nm、320 nm和350 nm的波长激发下得到发射光谱，如附图3所示。在247 nm波长激发下的发射光谱强度最高，285 nm波长激发下的发射光谱强度最低。
将上述实施例1-4得到的荧光粉在247 nm波长激发下得到发射光谱，如附图4所示。随着锶离子的含量越来越高，发射峰强度越来越高。当荧光粉中没有锶离子时，发射峰强度最弱，当钙离子完全被锶离子替换时，发射峰强度达到最强。
将实施例2得到的荧光粉分别在247 nm、285 nm、320 nm和350 nm的波长激发下得到的发射光谱数据进行计算并在CIE色坐标图中描绘坐标点，如附图5所示。
A (激发波长为247 nm)、 B (激发波长为285 nm)、C (激发波长为320 nm)和D(激发波长为350 nm) 四个点的色坐标分别为 (0.1664,0.0815)、 (0.1755,0.1784)、(0.1780,0.1685) 和 (0.1761,0.1589)。A、B、C和D这四点都位于色坐标图的蓝光区域。
以上实施例所列举的各原料和各原料的取值，以及各工艺参数的取值，都能实现本发明。本发明的荧光粉中也可不含硼或者不含磷，即，荧光粉中不含硼或者不含磷，也可作为本发明的蓝光荧光粉。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (9)
1.一种铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉，其特征在于：以(SrxCa1-x)3(P0.7B0.3O4)2为基质，以亚铜离子为发光中心；化学式为(SrxCa1-x)3-n(P0.7B0.3O4)2:nCu+，其中，0≤x≤1，0.01≤n≤0.1。
2.如权利要求1所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉，其特征在于： 0.03≤n≤0.08。
3.如权利要求1或2所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉，其特征在于：化学式为(SrxCa1-x)2.94(P0.7B0.3O4)2:0.06Cu+，其中，0≤x≤1。
4.如权利要求1所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1）按照(SrxCa1-x)3-n(P0.7B0.3O4)2:nCu+的摩尔配比准确称取碳酸锶、碳酸钙、磷酸二氢铵、硼酸和氧化亚铜；
2）将各原料混合研磨，得到配合料；
3）将配合料进行预烧；
4）将预烧后的样品再次研磨，在还原气氛下煅烧并保温；
5）煅烧后自然冷却，研磨得到铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉。
5.如权利要求4所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法，其特征在于：步骤2）各原料在玛瑙研钵中研磨15 min以上。
6.如权利要求4所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法，其特征在于：步骤3）混合料预烧温度为500~700℃，保温时间为1~3 h。
7.如权利要求4或6所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法，其特征在于：步骤3）预烧的升温速率为3~8℃/min。
8.如权利要求4或6所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法，其特征在于：步骤4）中煅烧温度为1000~1200℃，保温时间为3~5 h。
9.如权利要求8所述铜掺杂的硼/磷/锶/钙荧光粉及其制备方法，其特征在于：步骤4）中煅烧的升温速率为3~8℃/min。
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