CN111410934A - 一种量子化组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种量子化组合物及其制备方法，其中，一种量子化组合物，按重量份数计，包括如下组分：二氧化硅40～60份、氧化铝30～50份、氧化铁3～7份、氧化锆1～3份、氧化钇0.3～0.8份。本申请利用溶胶凝胶法制备量子化组合物，一方面，有效的提高了生产效率和降低生产成本；另一方面，有效的提高了量子能量的利用率。
Description
技术领域
本申请属于无机非金属材料领域，具体涉及一种量子化组合物及其制备方法。
背景技术
现代物理学解释万物在微观世界的最小单位即量子，皆呈现“波粒二象性”，一切物质在微观世界均呈现高频振动波状态，由于共振频率不同而形成了不同的物质。
太赫兹是波动频率单位之一，太赫兹辐射通常指的是频率从0.1～10THz(1THz＝1012Hz)范围内的电磁波，常被人称作T射线或者远红外射线，太赫兹是一种新的、有很多独特优点的辐射源，波长大概在0.003～3mm范围，介于微波与远红外之间，由于太赫兹能量很小和极强的穿透性，它不易对物质产生破坏作用，所以与X射线相比更有优势，太赫兹波可以广泛地应用于通信、医学、环境、国防、军事等领域，许多半导体和非线性光学材料都可以辐射太赫兹，在飞秒激光作用下，这些物质会产生瞬态的偶极层，这个瞬态偶极层的时间尺度为亚皮秒量级，从而向外辐射宽带的太赫兹脉冲。
CN105624783A公开了一种熔炼水晶太赫兹能量球的配方，包括二氧化硅-97％、氧化亚铁-5‰、镁-2‰、铝-3‰、钛-3‰、锌-1‰、锗-2‰、钙-2‰、铜-12‰；本发明优点该配方制成的能量球成品透红外线产生对人体有益的能量，从而增加人体的血液循环，达到健康按摩作用。
现有技术中的量子化组合物，都是利用矿物质为原料进行制备，一方面，由于矿物质原料有限制约生产效率和生产成本；另一方面，矿物质制备成的量子化组合物太赫兹能量发散效率有限。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种量子化组合物及其制备方法，其中，一种量子化组合物，按重量份数计，包括如下组分：二氧化硅40～60份、氧化铝30～50份、氧化铁3～7份、氧化锆1～3份、氧化钇0.3～0.8份。
优选地，按重量份数计，还包括添加剂0.001～0.1份，所述添加剂包括含有铜、锌、钕、钴、镁、镍、铬、镧、铈、铒、钛、钙元素的金属氧化物中的一种或多种。
优选地，按重量份数计，包括如下组分：二氧化硅55份、氧化铝39份、氧化铁4份、氧化锆1.5份、氧化钇0.43份、氧化铈0.03份、氧化铜0.02份、氧化镁0.01份、氧化铬0.005份、氧化钛0.005份。
另一方面，本发明还公开了一种量子化组合物的制备方法，包括：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为20～30％的氯化铝水溶液和质量分数为20～30％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在30～40℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入酸溶液调节pH至1～3，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在60-75℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为25～35℃，干燥湿度为30～45％，溶胶在模具中的平铺厚度为1～10mm。
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以1.5～2.5℃/min的速率升温至300～500℃，保温1～2h；再以4～6℃/min的速度升温至900～1400℃，保温1～2h；再以6～8℃/min的速度升温至2000～2500℃，保温0.5～1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为16～48h，分散至颗粒平均粒径为150～350nm，其中氧化锆的粒径为50～100nm；
S5：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～8THz、波长为3～50微米的太赫兹波对颗粒照射4～8h。
本申请利用溶胶凝胶法制备量子化组合物，其优势在于：1、利用溶胶凝胶法可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，多个混合物物是在分子水平上被均匀地混合。2、由于经过溶液反应步骤，很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。3、一般认为溶胶凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
优选地，还包括将S4球磨分散后的颗粒进行刻蚀后再进行太赫兹波处理的步骤，刻蚀方法包括将球磨分散后的颗粒放入刻蚀溶液中进行搅拌，刻蚀溶液按重量百分比包括：NH4HF2 1～5％、H2SO4 1～5％，刻蚀温度为25～35℃，刻蚀时间为5～30s。
本申请再利用酸刻蚀技术，使得颗粒表面产生多孔洞结构，这样的结构得到的颗粒的比表面更大，使得到的量子化组合物更容易吸收和发散太赫兹波。
优选地，按质量百分比计，硅溶胶的固含量为10～30％，，氧化钇溶胶的固含量为15～25％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10～15％，PVA的加入量为总固含量的1～3％。
优选地，所述S1中酸溶液为冰醋酸和/或稀硝酸。
优选地，所述S1中氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为(5～7)：1。本申请中γ-AlOOH纳米分散液的作用是：使得不同的物质的混合更均匀，有效防止体系中出现团聚、沉降等现象。
优选地，所述S1中浓缩过程是在真空度为0.095MPa的条件下进行浓缩。本申请中浓缩过程在真空条件下完成的目的是为了防止在浓缩过程中大量引入空气，即在溶胶内部产生气泡，影响混合均匀度，进而影响产品的质量。
优选地，所述S1中混合溶胶的黏度为450～550Pa.s。
本申请能够带来如下有益效果：
1.利用溶胶凝胶法可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，多个混合物物是在分子水平上被均匀地混合；
2.本申请由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂；
3.溶胶凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，因此反应容易进行，温度较低；
4.本申请再利用酸刻蚀技术，使得颗粒表面产生多孔洞结构，这样的结构使得到的量子化组合物更容易吸收和发散太赫兹波；
5.本申请具有操作简单、安全性强、实用性强、适合推广使用的特点。
具体实施方式
实施例1：本实施例中一种量子化组合物的制备工艺：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为20％的氯化铝水溶液和质量分数为30％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在30℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸溶液调节pH至3，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在60℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶，混合溶胶的黏度为450Pa.s；
其中，硅溶胶的固含量为10％，，氧化钇溶胶的固含量为25％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10％，PVA的加入量为总固含量的3％，氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为5：1；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为25℃，干燥湿度为45％，溶胶在模具中的平铺厚度为1mm；
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以1.5℃/min的速率升温至300℃，保温2h；再以4℃/min的速度升温至900℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至2000℃，保温1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为16h，分散至颗粒平均粒径为350nm，其中氧化锆的粒径为100nm；
S5：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～3THz、波长为3～20微米的太赫兹波对颗粒照射8h。
实施例2：本实施例中一种量子化组合物的制备工艺：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为30％的氯化铝水溶液和质量分数为20％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在40℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入稀硝酸溶液调节pH至1，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在75℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶，混合溶胶的黏度为550Pa.s，
其中，硅溶胶的固含量为30％，，氧化钇溶胶的固含量为15％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为15％，PVA的加入量为总固含量的1％，氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为7：1；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为35℃，干燥湿度为30％，溶胶在模具中的平铺厚度为10mm；
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以2.5℃/min的速率升温至500℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至1400℃，保温2h；再以8℃/min的速度升温至2500℃，保温0.5h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为48h，分散至颗粒平均粒径为150nm，其中氧化锆的粒径为50nm；
S5：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率3～8THz、波长为20～50微米的太赫兹波对颗粒照射4h。
实施例3：一种量子化组合物的制备工艺：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为25％的氯化铝水溶液和质量分数为25％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在35℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸溶液和稀硝酸溶液的混合液调节pH至2，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在70℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶，混合溶胶的黏度为500Pa.s，
其中，硅溶胶的固含量为20％，，氧化钇溶胶的固含量为20％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10％，PVA的加入量为总固含量的2％，氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为6：1；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为30℃，干燥湿度为40％，溶胶在模具中的平铺厚度为5mm；
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以2℃/min的速率升温至400℃，保温1h；再以5℃/min的速度升温至1200℃，保温1h；再以7℃/min的速度升温至2300℃，保温1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为24h，分散至颗粒平均粒径为200nm，其中氧化锆的粒径为80nm；
S5：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～3THz、波长为3～20微米的太赫兹波对颗粒照射6h。
实施例4：本实施例中一种量子化组合物的制备工艺：
S1：将含有铝、铁、铈、铜、镁、铬、钛元素的可溶性盐分别溶解于去离子水中并混合搅拌均匀，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在30℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸溶液调节pH至3，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在60℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶，混合溶胶的黏度为450Pa.s，
其中，硅溶胶的固含量为10％，，氧化钇溶胶的固含量为25％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10％，PVA的加入量为总固含量的3％，氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为5：1；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为25℃，干燥湿度为45％，溶胶在模具中的平铺厚度为1mm；
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以1.5℃/min的速率升温至300℃，保温2h；再以4℃/min的速度升温至900℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至2000℃，保温1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为16h，分散至颗粒平均粒径为350nm，其中氧化锆的粒径为100nm；
S5：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～3THz、波长为3～20微米的太赫兹波对颗粒照射8h。
可以理解的，铜、锌、钕、钴、镁、镍、铬、镧、铈、铒、钛、钙等元素的引入，除了在S1中引入可溶性盐的方式，还可以采用在S4球磨过程中中引入相应的氧化物固体粉末。
实施例5：一种量子化组合物的制备工艺：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为20％的氯化铝水溶液和质量分数为30％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在30℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸溶液调节pH至3，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在60℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶，混合溶胶的黏度为450Pa.s，
其中，硅溶胶的固含量为10％，，氧化钇溶胶的固含量为25％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10％，PVA的加入量为总固含量的3％，氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为5：1；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为25℃，干燥湿度为45％，溶胶在模具中的平铺厚度为1mm；
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以1.5℃/min的速率升温至300℃，保温2h；再以4℃/min的速度升温至900℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至2000℃，保温1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为16h，分散至颗粒平均粒径为350nm，其中氧化锆的粒径为100nm；
S5：将球磨分散后的颗粒进行刻蚀处理的步骤，刻蚀方法包括将球磨分散后的颗粒放入刻蚀溶液中进行搅拌，刻蚀溶液按重量百分比包括：NH4HF2 1％、H2SO4 1％，刻蚀温度为35℃，刻蚀时间为30s；
S6：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～3THz、波长为3～20微米的太赫兹波对颗粒照射8h。
实施例6：一种量子化组合物的制备工艺：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为20％的氯化铝水溶液和质量分数为30％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在30℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸溶液调节pH至3，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在60℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶，混合溶胶的黏度为450Pa.s，
其中，硅溶胶的固含量为10％，，氧化钇溶胶的固含量为25％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10％，PVA的加入量为总固含量的3％，氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为5：1；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为25℃，干燥湿度为45％，溶胶在模具中的平铺厚度为1mm；
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以1.5℃/min的速率升温至300℃，保温2h；再以4℃/min的速度升温至900℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至2000℃，保温1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为16h，分散至颗粒平均粒径为350nm，其中氧化锆的粒径为100nm；
S5：将球磨分散后的颗粒进行刻蚀处理的步骤，刻蚀方法包括将球磨分散后的颗粒放入刻蚀溶液中进行搅拌，刻蚀溶液按重量百分比包括：NH4HF2 5％、H2SO4 3％，刻蚀温度为25℃，刻蚀时间为15s；
S6：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～3THz、波长为3～20微米的太赫兹波对颗粒照射8h。
实施例7：一种量子化组合物的制备工艺：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为20％的氯化铝水溶液和质量分数为30％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在30℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸溶液调节pH至3，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在60℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶，混合溶胶的黏度为450Pa.s；
其中，硅溶胶的固含量为10％，，氧化钇溶胶的固含量为25％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10％，PVA的加入量为总固含量的3％，氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为5：1。
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为25℃，干燥湿度为45％，溶胶在模具中的平铺厚度为1mm。
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以1.5℃/min的速率升温至300℃，保温2h；再以4℃/min的速度升温至900℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至2000℃，保温1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为16h，分散至颗粒平均粒径为350nm，其中氧化锆的粒径为100nm；
S5：将球磨分散后的颗粒进行刻蚀处理的步骤，刻蚀方法包括将球磨分散后的颗粒放入刻蚀溶液中进行搅拌，刻蚀溶液按重量百分比包括：NH4HF2 5％、H2SO4 5％，刻蚀温度为25℃，刻蚀时间为5s；
S6：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～3THz、波长为3～20微米的太赫兹波对颗粒照射8h。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中量子化组合物与实施例1中的量子化组合物成分以及含量相同，但是制备方法不同，对比例1的制备方法为：利用CN105624783A中的制备方法，将含有与实施例1相同成分含量的矿石在2000℃下进行熔炼后得到量子化组合物。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：对比例2中将S1中得到的混合凝胶进行S5步骤中的太赫兹波处理，处理后再依次进行S2、S3、S4的步骤得到量子化组合物。
接下来，对实施例以及对比例中得到的量子化组合物进行表征，测试依据为依据GB/TT287-2008即利用红外线辐射加热试验方法进行测试，选用EMS302/EMS302M型号的远红外线放射率测定仪进行检测，表征结果如下表：
| 样品编号 | 辐射波长/微米 | 辐射频率/THz | 法向发射率/％ |
| 实施例1 | 3～15 | 0.6～2.8 | 84 |
| 实施例2 | 20～45 | 3.0～7.5 | 83 |
| 实施例3 | 3～16 | 0.7～2.8 | 86 |
| 实施例4 | 3～18 | 1.0～2.8 | 90 |
| 实施例5 | 3～18 | 0.9～2.8 | 94 |
| 实施例6 | 3～18 | 0.8～2.8 | 91 |
| 实施例7 | 3～18 | 0.7～2.8 | 90 |
| 对比例1 | 3～15 | 0.3～2.5 | 63 |
| 对比例2 | 3～16 | 0.1～2.3 | 72 |
从上表中的实验结果可知：利用溶胶凝胶法制得的量子化组合物可以更好的吸收和发散太赫兹波，使得太赫兹波的利用效率更高，再对其进行表面刻蚀使其在表面形成多孔结构，更加提高其太赫兹波的利用率。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种量子化组合物，其特征在于，按重量份数计，包括如下组分：二氧化硅40～60份、氧化铝30～50份、氧化铁3～7份、氧化锆1～3份、氧化钇0.3～0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种量子化组合物，其特征在于，按重量份数计，还包括添加剂0.001～0.1份，所述添加剂包括含有铜、锌、钕、钴、镁、镍、铬、镧、铈、铒、钛、钙元素的金属氧化物中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种量子化组合物，其特征在于，按重量份数计，包括如下组分：二氧化硅55份、氧化铝39份、氧化铁4份、氧化锆1.5份、氧化钇0.43份、氧化铈0.03份、氧化铜0.02份、氧化镁0.01份、氧化铬0.005份、氧化钛0.005份。
4.一种根据权利要求1所述量子化组合物的制备方法，其特征在于，包括：
S1：将氯化铝、氯化铁分别溶解于去离子水中并得到质量分数为20～30％的氯化铝水溶液和质量分数为20～30％的氯化铁水溶液，将氯化铝水溶液和氯化铁水溶液相混合，再在混合溶液中依次分别加入硅溶胶、氧化钇溶胶和γ-AlOOH纳米分散液，混合后在30～40℃水浴环境下进行搅拌，搅拌过程中加入酸溶液调节pH至1～3，再加入浓缩助剂PVA，混合搅拌均匀后在60-75℃下进行浓缩，浓缩后得到混合溶胶；
S2：将混合溶胶平铺于模具中，并将模具放入恒温恒湿环境下进行干燥，干燥温度为25～35℃，干燥湿度为30～45％，溶胶在模具中的平铺厚度为1～10mm；
S3：将干燥好的溶胶块进行分段高温煅烧，段煅烧条件为：以1.5～2.5℃/min的速率升温至300～500℃，保温1～2h；再以4～6℃/min的速度升温至900～1400℃，保温1～2h；再以6～8℃/min的速度升温至2000～2500℃，保温0.5～1h；
S4：将煅烧后的凝胶块进行破碎、球磨分散，在球磨分散过程中再加入氧化锆粉末，球磨时间为16～48h，分散至颗粒平均粒径为150～350nm，其中氧化锆的粒径为50～100nm；
S5：将球磨分散后的颗粒平铺，并进行太赫兹波处理，太赫兹波处理方法为：使用频率0.1～8THz、波长为3～50微米的太赫兹波对颗粒照射4～8h。
5.根据权利要求4所述的制第一凝胶备方法，其特征在于：还包括将S4球磨分散后的颗粒进行刻蚀后再进行太赫兹波处理的步骤，刻蚀方法包括将球磨分散后的颗粒放入刻蚀溶液中进行搅拌，刻蚀溶液按重量百分比包括：NH4HF2 1～5％、H2SO4 1～5％，刻蚀温度为25～35℃，刻蚀时间为5～30s。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：按质量百分比计，硅溶胶的固含量为10～30％，氧化钇溶胶的固含量为15～25％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10～15％，PVA的加入量为总固含量的1～3％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述S1中酸溶液为冰醋酸和/或稀硝酸。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述S1中氯化铝与γ-AlOOH中氧化铝含量的质量比为(5～7)：1。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述S1中浓缩过程是在真空度为0.095MPa的条件下进行浓缩。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述S1中混合溶胶的黏度为450～550Pa.s。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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