CN111410200B - 一种二硅酸钪环境障涂层材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二硅酸钪环境障涂层材料的制备方法，将Sc2O3粉末与稀酸按混合后，置于加热器上搅拌直到Sc2O3粉末完全溶解，将澄清溶液蒸发结晶，把得到的晶体与正硅酸乙酯，乙醇和去离子水按比例混合后在室温下不断搅拌6‑10h，形成溶胶并转变为湿凝胶，将湿凝胶烘干，烘干后样品放入坩埚并置于马弗炉中，在1000‑1200℃下加热反应1‑10h，然后在1300‑1700℃下加热反应10‑20h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨后得到Sc2Si2O7粉体。得到的Sc2Si2O7粉体的纯度在95％以上。本发明工艺简单，成本低，合成温度低，所制备Sc2Si2O7纯度高，粒度均匀，晶粒大小在1‑3μm之间。

Description

一种二硅酸钪环境障涂层材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环境障涂层材料的制备方法，具体为二硅酸钪(Sc2Si2O7)的溶胶凝胶制备方法。合成的Sc2Si2O7粉体材料可以用以制备致密、无裂纹和气孔等缺陷，具有耐腐蚀、抗高温氧化性能的Sc2Si2O7环境障涂层。
背景技术
碳化硅陶瓷基复合材料(SiC-CMC)具有优异的高温机械性能、耐久性能成为下一代航空发动机高温热端构件的候选材料(连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料在航空发动机上的应用[J].航空制造技术，2014(06):10-13)。SiC-CMC的应用可有效地提高航空发动机的燃料效率和推重比，然而在高温环境下，高温水蒸气和熔盐杂质与基体材料反应生成挥发性的气态物质Si(OH)4，气态产物被高速燃气带走，最终导致材料的失效。在基体材料表面涂覆一层环境障涂层，可以阻止高温水蒸气、熔盐向基体材料的扩散。现阶段Si/莫来石/稀土硅酸盐三层涂层结构由于具有良好的热匹配性能、高温稳定性能成为最佳的环境障涂层体系(Appleby M P，Zhu D，Morscher G N.Mechanical properties and realtimedamage evaluations of environmental barrier coated SiC/SiC CMCs subjected totensile loading under thermal gradients[J].Surface and Coatings Technology，2015，284:318-326)。钪作为镧系元素的同族元素，具有与镧系元素相似的性质，有学者提出Sc2Si2O7作为环境障涂层面层材料具备优异的高温热稳定性，抗水蒸气腐蚀性能及抗CMAS腐蚀性能(Laura R.Turcer,Amanda R.Krause,Hector F.Garces,Lin Zhang,NitinP.Padture,Environmental-barrier coating ceramics for resistance againstattack by molten calcia-magnesia-aluminosilicate(CMAS)glass:Part II,β-Yb2Si2O7andβ-Sc2Si2O7,Journal of the European Ceramic Society,Volume 38,Issue 11,2018,Pages 3914-3924.)。研究结果表明，Sc2Si2O7的纯度越高，其高温稳定性和抗腐蚀性越好，因此，开发高纯度Sc2Si2O7的制备方法具有重要的意义。
目前，固相反应法是二硅酸钪(Sc2Si2O7)粉体材料的主要制备方法，然而在反应成核的过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大的调整，甚至重新排列，所以固相反应法制备温度高，对原料的研磨要求高，制得的成品粉体粒径分布范围广，形貌不规则。采用溶胶凝胶法制备Sc2Si2O7具有纯度高、粒度均匀的特点，相比固相反应法具有低的煅烧温度，并且最终得到的粉体粒径为纳米尺寸。因此，本发明采用溶胶凝胶法制备二硅酸钪(Sc2Si2O7)粉体，所得Sc2Si2O7粉体纯度高、粒度均匀，使用该粉体制备的涂层具有致密、无裂纹和气孔等缺陷的优点。
发明内容
本发明针对当前固相反应法制备Sc2Si2O7粉体的反应温度高，对原料的研磨要求高，制得的成品粉体粒径分布范围广，形貌不规则的不足，提供了一种采用溶胶凝胶法制备Sc2Si2O7粉体的方法，从而克服了固相反应法合成Sc2Si2O7粉体时反应温度高、对原料的研磨要求高的缺点，所制备的Sc2Si2O7粉体具有纯度高、粒度均匀的优点。
本发明的技术方案如下：
一种二硅酸钪的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末和稀酸混合，置于加热器上搅拌使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清；
(2)将澄清溶液置于加热器上继续搅拌直至完全结晶；
(3)将步骤(2)得到的晶体与正硅酸乙酯(TEOS)及乙醇、去离子水混合后在室温下搅拌6-10h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在50-100℃烘干10-18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1000-1200℃温度条件下保温1-10h，反应结束后随炉冷却至室温，得到得固体；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1300-1700℃温度条件下保温10-20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨步骤(5)所得物，得到Sc2Si2O7粉体。
所述的Sc2O3粉末与稀酸的摩尔比为1:6-10；稀酸为稀硝酸、稀盐酸或者稀硫酸溶液。
所述的Sc2O3和TEOS均为分析纯。
所述的Sc2O3与TEOS及乙醇、去离子水的摩尔比为1:1.9-2.1:1-20:1-20。
所述的加热器搅拌温度为20-100℃，搅拌时间为6-24h。
本发明的优点：
(1)与目前广泛使用的粉体材料制备方法固相合成法相比，本发明合成温度低，对原料研磨程度要求低，工艺流程简单。
(2)充分的搅拌使反应物可以充分地，均匀地反应，因此所制备的Sc2Si2O7纯度高，可达到95％以上；粒度均匀，晶粒大小在1-3μm之间，如图1和图3所示。
(3)原料准备简单，工艺流程简单，设备造价低廉，工艺流程如图4所示。
(4)所制备的Sc2Si2O7粉体具有较低的热膨胀系数及较好的高温热稳定性，成为新型的高温环境障涂层材料。
附图说明
图1为本发明Sc2Si2O7粉体的XRD图谱，粉体为单一的单斜相，具有较好的相稳定性。
图2为本发明Sc2Si2O7粉体的宏观形貌。
图3为本发明Sc2Si2O7粉体制备的ScTaO4涂层表面微观形貌，晶粒大小在1-3μm之间。
图4位本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀硝酸0.438mol混合，置于加热器上搅拌6h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在100℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌6h直至完全结晶，加热器温度保持在100℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.139mol及乙醇0.073mol、去离子水0.073mol混合后在室温下搅拌6h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在100℃烘干10h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温1h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1300℃条件下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，如图1所示，根据XRD图谱得出所得物的化学成分为Sc2Si2O7。
实施例2：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀盐酸0.725mol混合，置于加热器上搅拌24h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在20℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌24h直至完全结晶，加热器温度保持在20℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.153mol及乙醇0.073mol、去离子水1.46mol混合后在室温下搅拌10h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在50℃烘干18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1000℃的温度下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1700℃条件下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，所得物的化学成分为Sc2Si2O7。如图2所示，宏观形貌显示Sc2Si2O7粉体颗粒均匀。
实施例3：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀盐酸0.623mol混合，置于加热器上搅拌24h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在50℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌24h直至完全结晶，加热器温度保持在50℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.153mol及乙醇1.46mol、去离子水1.46mol混合后在室温下搅拌10h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在60℃烘干18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1100℃的温度下保温8h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1700℃条件下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，即得到Sc2Si2O7粉体。如图3所示，微观形貌显示Sc2Si2O7粉体的晶粒大小在1-3μm之间。
实施例4：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀硫酸0.439mol混合，置于加热器上搅拌18h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在40℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌18h直至完全结晶，加热器温度保持在40℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.140mol及乙醇1.000mol、去离子水1.000mol混合后在室温下搅拌10h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在60℃烘干18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温3h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1500℃条件下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，即得到Sc2Si2O7粉体。如图4所示，本发明工艺流程简单。
实施例5：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀硝酸0.725mol混合，置于加热器上搅拌12h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在80℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌10h直至完全结晶，加热器温度保持在80℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.150mol及乙醇1.000mol、去离子水1.000mol混合后在室温下搅拌6h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在80℃烘干18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1000℃的温度下保温8h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1300℃条件下保温18h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，即得到Sc2Si2O7粉体，所得的Sc2Si2O7纯度为95％。
实施例6：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀硝酸0.440mol混合，置于加热器上搅拌6h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在100℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌6h直至完全结晶，加热器温度保持在80℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.150mol及乙醇1.200mol、去离子水1.200mol混合后在室温下搅拌8h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在50℃烘干18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1000℃的温度下保温8h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温16h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，即得到Sc2Si2O7粉体，所得的Sc2Si2O7纯度为97％。
实施例7：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀硝酸0.600mol混合，置于加热器上搅拌10h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在100℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌10h直至完全结晶，加热器温度保持在80℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.150mol及乙醇0.500mol、去离子水0.500mol混合后在室温下搅拌8h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在60℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1100℃的温度下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，即得到Sc2Si2O7粉体。
实施例8：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀盐酸0.730mol混合，置于加热器上搅拌6h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在100℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌6h直至完全结晶，加热器温度保持在80℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.153mol及乙醇1.000mol、去离子水1.000mol混合后在室温下搅拌8h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在50℃烘干18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1000℃的温度下保温8h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温16h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，即得到Sc2Si2O7粉体。
实施例9：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末0.073mol和稀盐酸0.625mol混合，置于加热器上搅拌12h使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清，加热器温度保持在100℃；
(2)将澄清溶液置于加热器上搅拌12h直至完全结晶，加热器温度保持在80℃；
(3)将得到的晶体与TEOS 0.139mol及乙醇0.500mol、去离子水0.500mol混合后在室温下搅拌8h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；
(4)将湿凝胶在50℃烘干14h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温4h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1500℃条件下保温12h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨所得物，即得到Sc2Si2O7粉体。
本发明还可有其他多种实施例，在不背离发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明制作出各种相应的改变和变形，但这些都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种二硅酸钪环境障涂层材料的制备方法，其特征是包括如下步骤
(1)取烘干后的Sc2O3粉末和稀酸混合，置于加热器上搅拌使Sc2O3粉末完全溶解，直至溶液变澄清；
(2)将澄清溶液置于加热器上继续搅拌直至完全结晶；Sc2O3粉末与稀酸的摩尔比为1:6-10；加热器搅拌温度为20-100℃，搅拌时间为6-24h；
(3)将步骤(2)得到的晶体与正硅酸乙酯及乙醇、去离子水混合后在室温下搅拌6-10h，直至形成溶胶并转变为湿凝胶；Sc2O3与正硅酸乙酯及乙醇、去离子水的摩尔比为1:1.9-2.1:1-20:1-20；
(4)将湿凝胶在50-100℃烘干10-18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1000-1200℃温度条件下保温1-10h，反应结束后随炉冷却至室温，得到得固体；
(5)将所得固体放入马弗炉中，在1300-1700℃温度条件下保温10-20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(6)研磨步骤(5)所得物，得到Sc2Si2O7粉体；
所述稀酸为稀硝酸、稀盐酸或者稀硫酸溶液；Sc2O3和正硅酸乙酯均为分析纯；
所制备的Sc2Si2O7纯度达到95％以上；晶粒大小在1-3μm之间。
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