CN114314656B - 一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：将金属镁粉与氧化锆粉混合均匀得到混合粉体，在二氧化碳气氛下诱发混合粉体进行镁热还原反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于稀酸溶液中洗涤，抽滤并煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体。本发明的核心是利用燃烧合成产生的高温及温度梯度制备氧化镁稳定氧化锆粉体。本发明的制备方法采用自蔓延燃烧合成技术，能耗低，且制备周期短，生产成本低，工艺过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
随着航空发动机向高推重比发展，发动机的设计进口温度不断提高。目前能够大幅度提高航空发动机工作温度的唯一切实可行的方法就是使用热障涂层，研发耐高温、抗氧化、高隔热、高可靠、经济型的新型热障涂层是下一代高性能航空发动机发展的迫切要求。而氧化锆是一种耐高温、耐腐蚀、低热导且具有优良力学性能的无机非金属材料。氧化锆有3种晶型，在常温下为单斜(m)相，高温为四方(t)相，更高温度下为立方(c)相。但是，氧化锆单斜(m)相与四方(t)相之间的晶型转变伴随着约4.5％的体积变化，这种由于晶型转变产生的体积变化会造成其制品开裂，所以纯的氧化锆陶瓷不能作为热障涂层应用。研究表明，通过加入适量的稳定剂(CaO、MgO、Y2O3、CeO2和稀土氧化物等)可以使高温稳定的四方(t)和立方(c)氧化锆在室温下也能以稳态或者亚稳态的形式存在，形成无异常体积变化的四方(t)、立方(c)相的完全稳定氧化锆和部分稳定氧化锆。其中，由于具有低热导、高断裂韧性和与基底匹配的热膨胀系数，氧化钇稳定的氧化锆广泛应用于热障涂层领域。四方(t)相的氧化钇完全稳定氧化锆可以在室温到1200℃的范围内保持其稳定性，而四方(t)相的氧化镁部分稳定氧化锆只能在室温到约950℃的范围内保持其稳定性，且在1250℃左右，它会分解为单斜(m)相的氧化锆和氧化镁。但是，氧化镁稳定的氧化锆相比于氧化钇稳定的氧化锆不仅具有低成本，而且具有更低的导热系数。所以，高温稳定性在1200℃以上的氧化镁稳定氧化锆比氧化钇稳定氧化锆更适合作为热障涂层应用。
目前，氧化镁稳定的氧化锆粉体的制备方法较多，如固相法、溶胶凝胶法和共沉淀法等。CN104860686A公开了一种制备氧化镁稳定氧化锆坩埚的方法，其采用注浆成型的方法，但工艺过程较为复杂；单科在《氧化镁稳定氧化锆纳米粉末的制备与物相分析》中，以纯的氧氯化锆和氯化镁为原料，采用溶胶-凝胶法制备氧化镁稳定氧化锆粉末，产物质量得不到控制。
因此，需要提供一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法，该方法制备的氧化镁稳定氧化锆粉体，可重复性高、高温稳定性好，且该方法工艺简单、制备周期短、制备成本低。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法，该方法制备的氧化镁稳定氧化锆粉体，可重复性高、高温稳定性好，且该方法工艺简单、制备周期短、制备成本低。本发明所要解决的第二个技术问题是反应过程中调节原料比例来调控镁热还原反应温度和产物Mg/Zr比，进而调控产物的相组成。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
将金属镁粉与氧化锆粉混合均匀得到混合粉体，所述混合粉体中金属镁粉与氧化锆粉的质量比为1:1-1:12；在二氧化碳气氛下诱发混合粉体进行镁热还原反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于稀酸溶液中洗涤，抽滤并煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体。
优选地，所述金属镁粉的平均粒径为1-100μm，所述氧化锆粉的平均粒径为0.05-100μm。
优选地，所述二氧化碳气氛压力为0.5-10MPa；更优选为1-4MPa。
优选地，诱发镁热还原反应为通过局部点火方式诱发实现。
优选地，所述镁热还原反应在气压辅助燃烧合成设备中进行。
优选地，所述稀酸溶液为浓度为0.1-2M的稀盐酸或稀硫酸；更优选为1M稀盐酸或稀硫酸。
优选地，所述的煅烧温度为700-1500℃，更优选煅烧温度在800-1300℃。
优选地，所述氧化镁稳定氧化锆粉体的Mg/Zr比为0.02-0.5。
优选地，所述氧化镁稳定氧化锆粉体在1300℃无明显相变。
另外，如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
本发明以金属镁粉和二氧化碳的镁热还原反应为基础，以二氧化锆为稀释剂，通过调节镁粉与氧化锆的比例可以调节燃烧合成反应过程中的反应温度、控制反应速率，控制晶粒长大速率，使得原料能够充分反应形成氧化镁稳定氧化锆粉体；当氧化锆粉过多时，无法通过点火引燃粉体发生镁热还原反应，当氧化锆粉过少，镁热还原反应剧烈，合成温度过高，容易造成反应不充分、相转变难以控制的情况。另一方面，通过镁粉和氧化锆粉原料比例的调节，可以准确的控制反应产物中的Mg/Zr比，从而调控产物的相组成，从XRD图谱分析来看产物为稳定的四方t-ZrO2相，并且在高温下也不会分解。
本发明的制备方法可直接使用较大粒径粉体如100μm的镁粉和氧化锆粉作为原料而不影响镁热还原反应，因此减少了对原料粉体的预处理步骤，进一步降低成本，缩短制备周期。该方法制备的氧化镁稳定氧化锆粉体，可重复性高、高温稳定性好，且该方法工艺简单、制备周期短、制备成本低。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1的氧化镁稳定氧化锆粉体的XRD图谱。
图2示出本发明实施例2的氧化镁稳定氧化锆粉体的SEM-EDS图谱。
图3示出本发明对比实施例1的产物的XRD图谱。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中，制备方法如无特殊说明则均为常规方法。所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得。
本发明为解决现有技术中制备的氧化镁稳定氧化锆粉体高温稳定性差，以及工艺复杂、生产能力小，可重复性差等技术问题，提出了一种氧化镁稳定氧化锆的制备方法，该方法利用燃烧合成产生的高温及温度梯度成功地制备了氧化镁稳定氧化锆粉体，解决了上述问题。
具体地，本发明提出了一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤；
将金属镁粉与氧化锆粉混合均匀得到混合粉体，在二氧化碳气氛下诱发混合粉体进行镁热还原反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于稀酸溶液中洗涤，抽滤并煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体。本发明的制备方法采用自蔓延燃烧合成技术，能耗低，且制备周期短，生产成本低，工艺过程简单。
作为一种优选的实施方式，在满足镁热还原反应完全的前提下，为了设备和操作人员的安全，尽可能降低反应压力，所述二氧化碳气体的压力为0.5-10MPa。
作为一种优选的实施方式，在满足完全去除反应生成的独立存在的MgO的前提下，综合操作的安全性和效率，所述稀酸溶液为浓度为0.1-2M的稀盐酸或稀硫酸。
作为一种优选的实施方式，在满足完全去除反应生成的碳和ZrC的前提下，为了降低能耗和生产成本，尽可能降低煅烧温度，所述的煅烧温度为700-1500℃。
实施例1：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
将金属镁粉(20μm)与氧化锆粉(100μm)按照1:8的质量比混合均匀，将所述混合粉体置于气压辅助燃烧合成设备中；将气压辅助燃烧合成设备的压力降至5×10-2Pa，通入二氧化碳气体，至所述气压辅助燃烧合成设备的压力为1MPa；随后以局部点火的方式诱发金属镁粉与二氧化碳反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于1M的稀盐酸溶液中洗涤，抽滤并1300℃煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体，其中Mg/Zr比为0.18。
对所得到的氧化镁稳定氧化锆粉体进行XRD测试(如图1所示)，测试结果表明：产物主要是四方(t)相的氧化锆。
实施例2：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
将金属镁粉(20μm)与氧化锆粉(40μm)按照1:10的质量比混合均匀，将所述混合粉体置于气压辅助燃烧合成设备中；将气压辅助燃烧合成设备的压力降至5×10-2Pa，通入二氧化碳气体，至所述气压辅助燃烧合成设备的压力为1MPa；随后以局部点火的方式诱发金属镁粉与二氧化碳反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于0.1M的稀盐酸溶液中洗涤，抽滤并700℃煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体，其中Mg/Zr比为0.1。
对所得到的氧化镁稳定氧化锆粉体进行SEM-EDS测试(如图2所示)，测试结果表明：产物实现了Mg在氧化锆粉体中的均匀分布。
实施例3：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
将金属镁粉(1μm)与氧化锆粉(50nm)按照1:1的质量比混合均匀，将所述混合粉体置于气压辅助燃烧合成设备中；将气压辅助燃烧合成设备的压力降至5×10-2Pa，通入二氧化碳气体，至所述气压辅助燃烧合成设备的压力为10MPa；随后以局部点火的方式诱发金属镁粉与二氧化碳反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于0.1M的稀硫酸溶液中洗涤，抽滤并700℃煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体，其中Mg/Zr比为0.5。
实施例4：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
将金属镁粉(100μm)与氧化锆粉(100μm)按照1:12的质量比混合均匀，将所述混合粉体置于气压辅助燃烧合成设备中；将气压辅助燃烧合成设备的压力降至5×10-2Pa，通入二氧化碳气体，至所述气压辅助燃烧合成设备的压力为0.5MPa；随后以局部点火的方式诱发金属镁粉与二氧化碳反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于2M的稀盐酸溶液中洗涤，抽滤并1500℃煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体，其中Mg/Zr比为0.02。
实施例5：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
将金属镁粉(20μm)与氧化锆粉(40μm)按照1:4的质量比混合均匀，将所述混合粉体置于气压辅助燃烧合成设备中；将气压辅助燃烧合成设备的压力降至5×10-2Pa，通入二氧化碳气体，至所述气压辅助燃烧合成设备的压力为2MPa；随后以局部点火的方式诱发金属镁粉与二氧化碳反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于2M的稀硫酸溶液中洗涤，抽滤并800℃煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体，其中Mg/Zr比为0.34。
实施例6：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
将金属镁粉(20μm)与氧化锆粉(40μm)按照1:6的质量比混合均匀，将所述混合粉体置于气压辅助燃烧合成设备中；将气压辅助燃烧合成设备的压力降至5×10-2Pa，通入二氧化碳气体，至所述气压辅助燃烧合成设备的压力为4MPa；随后以局部点火的方式诱发金属镁粉与二氧化碳反应，得到复合粉体；将反应结束后得到的复合粉体置于1M的稀硫酸溶液中洗涤，抽滤并700℃煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体，其中Mg/Zr比为0.26。
对比实施例1：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备，方法步骤同实施例5，不同之处仅在于，煅烧温度为600℃。
获得的产物的相组成为(t+c)-ZrO2、ZrC和MgO相，如图3所示。
对比实施例2：制备氧化镁稳定氧化锆粉体
一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备，方法步骤同实施例2，不同之处仅在于，金属镁粉与氧化锆粉的质量比为1:13。
按上述配方进行燃烧合成反应，燃烧不能完全蔓延，无法获得氧化镁稳定氧化锆粉体。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (11)
1.一种氧化镁稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将金属镁粉与氧化锆粉混合均匀得到混合粉体，混合粉体中金属镁粉与氧化锆的质量比为1:1-1:12，在二氧化碳气氛下诱发混合粉体进行镁热还原反应，得到复合粉体；
步骤2，将反应结束后得到的复合粉体置于稀酸溶液中洗涤，抽滤并煅烧后得到氧化镁稳定的氧化锆粉体；其中，所述的煅烧温度为700-1500℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属镁粉的平均粒径为1-100μm，所述氧化锆粉的平均粒径为0.05-100μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳气氛压力为0.5-10Mpa。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳气氛压力为1-4MPa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液为浓度为0.1-2M的稀盐酸或稀硫酸。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液为浓度为1M的稀盐酸或稀硫酸。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为800℃-1300℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镁稳定的氧化锆粉体中Mg/Zr比值为0.02-0.5。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，诱发镁热还原反应通过局部点火方式诱发实现。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述镁热还原反应在气压辅助燃烧合成设备中进行。
11.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镁稳定的氧化锆粉体在1300℃无明显相变。
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| CN (1) | CN114314656B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5155071A (en) * | 1991-08-16 | 1992-10-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flame-produced partially stabilized zirconia powder |
| KR20040011797A (ko) * | 2002-07-30 | 2004-02-11 | 임동수 | 금속산화물/질화물 복합체 분말의 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017057959A1 (ko) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | 재단법인 대구경북과학기술원 | 금속 산화물의 환원방법 및 이를 이용한 광촉매의 제조방법 |
-
2020
- 2020-09-28 CN CN202011039695.6A patent/CN114314656B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5155071A (en) * | 1991-08-16 | 1992-10-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flame-produced partially stabilized zirconia powder |
| KR20040011797A (ko) * | 2002-07-30 | 2004-02-11 | 임동수 | 금속산화물/질화물 복합체 분말의 제조방법 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 氧化镁稳定氧化锆纳米粉末的制备与物相分析;单科;郭兴敏;;粉末冶金材料科学与工程(03);429-433 * |
| 自蔓延高温合成法合成MgO-B_4C及其在MgO-C砖中的应用;张艳利;谢朝晖;;耐火与石灰(05);29-30, 32 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN114314656A (zh) | 2022-04-12 |
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