CN105777139B - 一种Yb2Si2O7粉体的制备方法 - Google Patents

一种Yb2Si2O7粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的Yb2Si2O7粉体的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。包括以下步骤：1)取Yb(NO)3·5H2O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为0.1～0.3mol/L的溶液A；2)将Si(OC2H5)4加入到溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液B；3)将溶液B在80～120℃下，溶剂热反应，制得湿凝胶，将湿凝胶干燥后研磨，制得干凝胶粉；4)将干凝胶粉在200～400℃下预烧处理后，冷却至室温，制得粉体A；5)将粉体A和Na2MoO4·2H2O充分混合均匀，在700～900℃下烧结，冷却至室温，制得粉体B；6)将粉体B加水溶解后，离心分离，将沉淀洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7粉体。该方法操作简单，反应周期短，反应条件温和；经该方法制得的Yb2Si2O7粉体形貌可控、纯度高、粒度均一。

Description

一种Yb2Si2O7粉体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种Yb2Si2O7粉体的制备方法。
背景技术
近些年来，一些硅基非氧化物陶瓷，如SiC和Si3N4，以及碳纤维增强SiC(Cf/SiC)陶瓷基复合材料，因其低密度、高强度、良好的高温稳定性和抗氧化性能，高温条件下良好的机械性能等优点，在火箭发动机、航空发动机的高温热结构部件上具有广泛的应用前景。通常在高温干燥环境条件下，硅基非氧化物陶瓷表面会形成一层致密的SiO2薄膜，能够阻断氧原子和硅基陶瓷之间的扩散通道，提高材料的抗氧化性能[R.Riedel,H.Kleebe,H.Schonfelder,F.Aldinger,A covalent micro/nano-composite resistant to high-temperature oxidation.Nature,1994,374:526–528.]。但是，在氧化或水蒸气气氛中，在高温、高速燃烧、高速气流冲刷的恶劣条件下，这类材料普遍存在着材料表面出现严重的氧化失效的问题[J.L.Smialek,R.C.Robinson,E.J.Opila,D.S.Fox,N.S.Jacobson,SiC andSi3N4 recession due to SiO2 scale volatility under combustorconditions.Advanced Composite Materials,1999,8:33–45.]。
目前，解决这类问题主要采用热障/环障涂层技术，莫来石高温稳定性好、抗氧化、抗化学腐蚀、抗热震性能优异，同时具有良好的高温强度和断裂韧性，其强度和韧性随温度的升高不仅不会降低反而会有所提高。因此，莫来石可用作热障/环障涂层。但在高温水蒸气条件下，莫来石中的SiO2会与水蒸气反应生成Si(OH)4，只剩下Al2O3而造成涂层开裂或剥落[Lee K N,Miller R A,Jacobson N S.New generation of plasma-sprayed mullitecoatings on silicon carbide.J.Am.Ceram.Soc.，l995,78(3):705-710.]。YSZ(Y2O3稳定的ZrO2) 涂层具有高熔点、热导率低、耐水蒸气腐蚀、低弹性模量等一系列优点，但在高于1200℃条件下，材料存在着相变，相变过程引起体积变化而造成材料内部应力集中，产生微裂纹而导致涂层失效[Stecura S.Optimization of the NiCrAI-Y/ZrO-Y2O3 thermalbarrier system.National Aeronautics and Space Admmistration,Cleveland,OH(USA).Lewis Research Center,1985.]。BSAS(1-xBaO-xSrO-A12O3-2SiO2，0≤x≤1)涂层热稳定性好，弹性模量和热膨胀系数较低，但是其高温稳定性较差，在高温、高压、高速燃烧条件下，BSAS涂层挥发严重[Harder B J,Almer J D,Weyant C M,et a1.Residual stressanalysis of multilayer environmental barrier coatings.J.Am.Ceram.Soc.2009,92(2):452-459.]。相比之下，稀土元素硅酸盐具有热膨胀系数低、高温热稳定性和化学稳定性好、在水蒸气环境下耐蚀性好等优点，是在更高温度下使用的热障/环障涂层的面层候选材料[Maier N,Nickel K G,Rixecker G.High temperature water vapour corrosion ofrare earth disilieates(Y,Yb,Lu)2Si2O7 in the presence of Al(OH)3impurities.J.Eur.Ceram.Soc.2007,27(7):2705-2713.]。而硅酸镱(Yb2Si2O7)具有热膨胀系数低、高温热稳定性和化学稳定性好、在水蒸气环境下耐蚀性好、与硅基陶瓷基底接近的热膨胀系数和良好的化学相容性等优点，可以用作热障/环障材料。
目前，有关硅酸镱(Yb2Si2O7)的制备方法主要有如下三种：溶胶-凝胶法[Wen H,Dong S,He P,et a1.Sol-gel synthesis and characterization of ytterbiumsilicate powders.J.Am.Ceram.Soc.2007,90(12):4043-4046.]、固相法[Khan Z S,ZouB,Huang W.et a1.Synthesis and characterization of Yb and Er basedmonosilicate powders and durability of plasma sprayed Yb2SiO5 coatings on C/C-SiC composites.Mater.Sci.&Eng.:B,2012,177(2):184-189.]、水热法[Chen H,Gao Y,Liu Y,et a1.Hydrothermal synthesis of ytterbium silicatenanoparticles.Inorg.Chem.2010,49(4):1942-1946.]等。这些制备方法都具有其独特的优点， 但不足之处大多在于制备工艺复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻、需后期晶化处理等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，该方法操作简单，反应周期短，反应条件温和；经该方法制得的Yb2Si2O7粉体形貌可控、纯度高、粒度均一。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)取Yb(NO)3·5H2O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为0.1～0.3mol/L的溶液A；
2)按Yb(NO)3·5H2O:Si(OC2H5)4＝1:(1～3)的摩尔比，将Si(OC2H5)4加入到溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液B；
3)将溶液B在80～120℃下，溶剂热反应，制得湿凝胶，将湿凝胶干燥后研磨，制得干凝胶粉；
4)将干凝胶粉在200～400℃下预烧处理后，冷却至室温，制得粉体A；
5)按粉体A:Na2MoO4·2H2O＝1:(0.5～1)的质量比，将粉体A和Na2MoO4·2H2O充分混合均匀，在700～900℃下烧结，冷却至室温，制得粉体B；
6)将粉体B加水溶解后，离心分离，将沉淀洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7粉体。
步骤2)是Si(OC2H5)4加入到溶液A中，磁力搅拌1～3h。
步骤3)是将溶液B置于水热釜中，将水热釜置于恒温反应器中进行溶剂热反应。
溶剂热反应的时间为12～24h。
步骤3)是将湿凝胶置于鼓风干燥箱中，于60～80℃下，干燥6～10h；然 后研磨10～30min。
步骤4)中，将干凝胶粉置于坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中进行预烧，预烧处理时间为1～3h。
步骤5)中，将粉体A和Na2MoO4·2H2O充分混合均匀后，置于马弗炉中进行烧结，烧结时间为1～3h。
步骤6)所述的离心是在8000～1000r/min的条件下，处理8～12min。
步骤6)中，是将沉淀依次用蒸馏水、稀硝酸及无水乙醇洗涤3～5次。
步骤6)所述的干燥是在60～80℃的电热鼓风干燥箱中干燥1～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的Yb2Si2O7粉体的制备方法，采用非水解溶胶凝胶法结合熔盐法进行制备，首先将Yb(NO)3·5H2O和Si(OC2H5)4的混合溶液在80～120℃下进行溶剂热反应，制得湿凝胶，将湿凝胶干燥后的干凝胶粉依次经过200～400℃的预烧和700～900℃烧结处理后，制得的粉体B为熔盐和Yb2Si2O7的混合物，加水溶解去除熔盐后，经离心处理，制得Yb2Si2O7粉体。本发明方法，由于熔盐的存在提高了反应物的扩散速率，缩短反应时间，大大降低了硅酸镱粉体的反应温度，反应过程可以精确控制，能够通过控制前驱体、溶剂等因素得到不同性质的凝胶，产物形貌可控，制备出纯度高、晶体发育完整、粒度较为均一的Yb2Si2O7粉体。该方法工艺相对简单、高效、成本较低、制备温度低。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的Yb2Si2O7粉体的XRD图谱；
图2为本发明实施例5制备的Yb2Si2O7粉体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选市售五水硝酸镱(Yb(NO)3·5H2O)，纯度≥99.9％；市售正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，纯度≥99.8％；市售二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，纯度≥99.8％；市售无水乙醇，纯度≥99.8％。
2)称取Yb(NO)3·5H2O，充分溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
3)量取正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，按照Yb(NO)3·5H2O:TEOS＝1:1的摩尔比，将量取的正硅酸乙酯加入到溶液A中，放入磁力转子并放置在磁力搅拌器上，搅拌1h后得到溶液B。
4)将溶液B倒入水热釜中，水热釜拧紧并放入恒温反应器中，控制温度为80℃，控制时间24h，得到湿凝胶。
5)将湿凝胶放入烧杯中，置于鼓风干燥箱中60℃处理6h，并置于研钵中，研磨10min，得到干凝胶粉。
6)将干凝胶粉放入坩埚中，并置于马弗炉内，控制温度200℃，控制时间1h，待冷却到室温，取出得到粉体A。
7)将粉体A与二水钼酸钠均匀混合，按照粉体A:Na2MoO4·2H2O＝1:0.5的质量比，置于马弗炉中，控制温度900℃，控制时间1h，得到粉体B。将粉体B加水溶解后，去除熔盐，在8000r/min下，离心12min，将得到的沉淀先后用蒸馏水、稀硝酸以及无水乙醇各自洗涤3次，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥1h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例2
一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选市售五水硝酸镱(Yb(NO)3·5H2O)，纯度≥99.9％；市售正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，纯度≥99.8％；市售二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，纯度≥99.8％；市售无水乙醇，纯度≥99.8％。
2)称取Yb(NO)3·5H2O，充分溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.15mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
3)量取正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，按照Yb(NO)3·5H2O:TEOS＝1:1.5的摩尔比，将量取的正硅酸乙酯加入到溶液A中，放入磁力转子并放置在磁力搅拌器上，搅拌1.5h后得到溶液B。
4)将溶液B倒入水热釜中，水热釜拧紧并放入恒温反应器中，控制温度为90℃，控制时间20h，得到湿凝胶。
5)将湿凝胶放入烧杯中，置于鼓风干燥箱中65℃处理7h，并置于研钵中，研磨15min，得到干凝胶粉。
6)将干凝胶粉放入坩埚中，并置于马弗炉内，控制温度250℃，控制时间1.5h，待冷却到室温，取出得到粉体A。
7)将粉体A与二水钼酸钠均匀混合，按照粉体A:Na2MoO4·2H2O＝1:0.6的质量比，置于马弗炉中，控制温度850℃，控制时间1.5h，得到粉体B。将粉体B加水溶解后，去除熔盐，在9000r/min下，离心10min，将得到的沉淀先后用蒸馏水、稀硝酸以及无水乙醇各自洗涤4次，最后在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.5h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例3
一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选市售五水硝酸镱(Yb(NO)3·5H2O)，纯度≥99.9％；市售正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，纯度≥99.8％；市售二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，纯度≥99.8％；市售无水乙醇，纯度≥99.8％。
2)称取Yb(NO)3·5H2O，充分溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.2mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
3)量取正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，按照Yb(NO)3·5H2O:TEOS＝1:2的摩尔比，将量取的正硅酸乙酯加入到溶液A中，放入磁力转子并放置在磁力搅拌器 上，搅拌2h后得到溶液B。
4)将溶液B倒入水热釜中，水热釜拧紧并放入恒温反应器中，控制温度为100℃，控制时间15h，得到湿凝胶。
5)将湿凝胶放入烧杯中，置于鼓风干燥箱中70℃处理8h，并置于研钵中，研磨20min，得到干凝胶粉。
6)将干凝胶粉放入坩埚中，并置于马弗炉内，控制温度300℃，控制时间2h，待冷却到室温，取出得到粉体A。
7)将粉体A与二水钼酸钠均匀混合，按照粉体A:Na2MoO4·2H2O＝1:0.7的质量比，置于马弗炉中，控制温度800℃，控制时间2h，得到粉体B。将粉体B加水溶解后，去除熔盐，在9000r/min下，离心10min，将得到的沉淀先后用蒸馏水、稀硝酸以及无水乙醇各自洗涤5次，最后在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例4
一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选市售五水硝酸镱(Yb(NO)3·5H2O)，纯度≥99.9％；市售正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，纯度≥99.8％；市售二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，纯度≥99.8％；市售无水乙醇，纯度≥99.8％。
2)称取Yb(NO)3·5H2O，充分溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.3mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
3)量取正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，按照Yb(NO)3·5H2O:TEOS＝1:3的摩尔比，将量取的正硅酸乙酯加入到溶液A中，放入磁力转子并放置在磁力搅拌器上，搅拌3h后得到溶液B。
4)将溶液B倒入水热釜中，水热釜拧紧并放入恒温反应器中，控制温度为120℃，控制时间12h，得到湿凝胶。
5)将湿凝胶放入烧杯中，置于鼓风干燥箱中80℃处理6h，并置于研钵中， 研磨25min，得到干凝胶粉。
6)将干凝胶粉放入坩埚中，并置于马弗炉内，控制温度350℃，控制时间1.5h，待冷却到室温，取出得到粉体A。
7)将粉体A与二水钼酸钠均匀混合，按照粉体A:Na2MoO4·2H2O＝1:0.9的质量比，置于马弗炉中，控制温度750℃，控制时间2.5h，得到粉体B。将粉体B加水溶解后，去除熔盐，在9000r/min下，离心10min，将得到的沉淀先后用蒸馏水、稀硝酸以及无水乙醇各自洗涤4次，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例5
一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选市售五水硝酸镱(Yb(NO)3·5H2O)，纯度≥99.9％；市售正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，纯度≥99.8％；市售二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，纯度≥99.8％；市售无水乙醇，纯度≥99.8％。
2)称取Yb(NO)3·5H2O，充分溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
3)量取正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，按照Yb(NO)3·5H2O:TEOS＝1:1的摩尔比，将量取的正硅酸乙酯加入到溶液A中，放入磁力转子并放置在磁力搅拌器上，搅拌1h后得到溶液B。
4)将溶液B倒入水热釜中，水热釜拧紧并放入恒温反应器中，控制温度为110℃，控制时间15h，得到湿凝胶。
5)将湿凝胶放入烧杯中，置于鼓风干燥箱中60℃处理10h，并置于研钵中，研磨30min，得到干凝胶粉。
6)将干凝胶粉放入坩埚中，并置于马弗炉内，控制温度400℃，控制时间1h，待冷却到室温，取出得到粉体A。
7)将粉体A与二水钼酸钠均匀混合，按照粉体A:Na2MoO4·2H2O＝1:1的 质量比，置于马弗炉中，控制温度700℃，控制时间3h，得到粉体B。将粉体B加水溶解后，去除熔盐，在10000r/min下，离心8min，将得到的沉淀先后用蒸馏水、稀硝酸以及无水乙醇各自洗涤3次，最后在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
参见图1，从图中可以看出，如XRD图谱所示控制温度在下700℃便能形成硅酸镱粉体，衍射峰明显且无明显的杂峰，与PDF卡片78-1212保持一致。其原因是700℃下钼酸钠变成熔融态，在熔融状态下反应物颗粒的扩散及碰撞几率增加，有利于降低反应的活化能及硅酸镱的合成温度。
参见图2，从图中可以看出，当热处理温度为700℃时，硅酸镱粉末结晶性良好，得到了大小较为均一的硅酸镱粉体，由于熔盐的存在，阻止了颗粒之间的团聚，因此图中粉体团聚较少，但硅酸镱粉体形状不太规则，粉体大小大约为100～200nm。

Claims (8)

1.一种Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取Yb(NO)3·5H2O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液A；
2)按Yb(NO)3·5H2O:Si(OC2H5)4＝1:1的摩尔比，将Si(OC2H5)4加入到溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液B；
3)将溶液B在110℃下，溶剂热反应15h，制得湿凝胶，将湿凝胶干燥后研磨，制得干凝胶粉；
4)将干凝胶粉在400℃下预烧处理1h后，冷却至室温，制得粉体A；
5)按粉体A:Na2MoO4·2H2O＝1:1的质量比，将粉体A和Na2MoO4·2H2O充分混合均匀，在700℃下烧结3h，冷却至室温，制得粉体B；
6)将粉体B加水溶解后，离心分离，将沉淀洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7粉体；所述的离心是在8000～1000r/min的条件下，处理8～12min。
2.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)是Si(OC2H5)4加入到溶液A中，磁力搅拌1～3h。
3.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)是将溶液B置于水热釜中，将水热釜置于恒温反应器中进行溶剂热反应。
4.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)是将湿凝胶置于鼓风干燥箱中，于60～80℃下，干燥6～10h；然后研磨10～30min。
5.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，将干凝胶粉置于坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中进行预烧。
6.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，步骤5)中，将粉体A和Na2MoO4·2H2O充分混合均匀后，置于马弗炉中进行烧结。
7.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，步骤6)中，是将沉淀依次用蒸馏水、稀硝酸及无水乙醇洗涤3～5次。
8.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，步骤6)所述的干燥是在60～80℃的电热鼓风干燥箱中干燥1～3h。
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