CN112759388A - 一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层的方法 - Google Patents

一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用溶胶‑凝胶法制备ZrO2‑SiO2二元混合溶胶涂层的方法，属于先进的抗氧化涂层材料技术领域。将制备的ZrO2溶胶和SiO2溶胶按不同摩尔比充分混合，将C/C复合材料试样常压浸渍于ZrO2和SiO2混合溶胶中。随后经过干燥和高温热处理工序，制得高纯度混合溶胶涂层。该涂层能较为均匀致密地覆盖C/C复合材料，提高C/C复合材料的抗氧化性能。本发明使用的SiO2在高温下呈液态，具有良好的流动性与浸润性，可以有效填补C/C复合材料表面微孔等缺陷，从而避免O2直接与C/C复合材料接触。由于C/C复合材料存在孔洞等结构，使得硅锆混合溶胶能通过这些孔洞进入C/C复合材料内部，为此，本发明通过这种结构设计的方式，得到了具有良好抗氧化性能的C/C复合材料涂层。

Description

一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层的 方法
技术领域
一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层的方法，属于先进的 抗氧化涂层材料技术领域。
背景技术
C/C复合材料是由碳纤维作为增强相的碳基体复合材料，具有诸多优异性 能，如密度小、耐热冲击、耐摩擦、耐烧蚀、高强高模、热膨胀系数低。而且随 着温度的升高，C/C复合材料的力学性能也随之增强，因而在航空航天、军事及 生物医疗等诸多领域得到了普遍应用。然而C/C复合材料在大于370℃有氧气氛 下，水蒸气温度超过650℃时，CO2温度超过750℃时，都会发生氧化反应，这 使C/C复合材料的应用受到了极大制约。因此，C/C复合材料的高温抗氧化性能 的改善与提高是目前C/C复合材料应用领域研究的前沿与热点。
针对C/C复合材料的氧化过程，目前提高C/C复合材料抗氧化性能的方式 主要有两种：一是C/C复合材料自身抗氧化技术，即在C/C复合材料制备过程。 对碳纤维和基体碳进行改性处理，通过添加一些抗氧化、抗烧蚀组分，其本身的 抗氧化性能得到提升；二是制备抗氧化涂层，C/C复合材料通过在其表面制备隔 绝O2的抗氧化涂层，避免O2与C/C复合材料直接接触，从而达到抗氧化的目的。 目前，外部抗氧化涂层技术是提高C/C复合材料高温抗氧化性能最佳手段。
陶瓷涂层其原理是利用硅化物陶瓷在高温下反应生成SiO2，而SiO2具有良 好的高温自愈合性和较低的氧渗透性。SiO2的氧扩散系数很低，既可以填充涂层 中的孔洞等缺陷，又可以隔绝氧气的进入。然而，C/C复合材料的热膨胀系数 约为1.0×10-6/K，陶瓷材料热膨胀系数通常大于1.0×10-6/K。由于C/C复合材料 基体与涂层之间热膨胀系数的不匹配，导致涂层在热震循环过程中容易从C/C 复合材制表面脱落，使得抗氧化涂层失效。为解决此问题，国内外研究人员相继 开发了晶须增韧陶瓷、梯度复合陶瓷等涂层体系，提高抗氧化涂层与C/C复合 材料基体热膨胀系数的匹配性，从而提升陶瓷涂层的抗氧化性能与抗热震性能。 本发明通过溶胶-凝胶法，得到了具有良好抗氧化性能的将C/C复合材料均匀覆盖的ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层。
发明内容
针对上述问题，本发明是通过采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2二元混合溶胶 涂层的方法，对C/C复合材料起到一定的保护作用，大大提升了C/C复合材料 的抗氧化性能。
本发明所提供的制备高性能ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层的方法，主要包括 下述步骤：
步骤(1)以无机锆盐为ZrO2溶胶前驱体，在烧杯中加入按一定比例混合无机 锆盐、聚乙二醇2000、乙醇(C2H5OH)，将烧杯口用保鲜膜封住，在磁力搅拌 下室温进行水解。当水解至混合溶液变浑浊后，滴加碱性溶液，边滴加边磁力搅 拌直至混合溶液变澄清，制得无色透明的ZrO2溶胶。
步骤(2)以有机硅源作为SiO2溶胶前驱体，将实验原料按照有机硅源、蒸馏 水、乙醇、盐酸，按照一定摩尔比例混合，在一定温度下水浴搅拌一定时间，待 溶胶冷却后加入一定量的干燥剂，继续搅拌，制得SiO2溶胶。
步骤(3)将已经制备的稳定氧化锆溶胶、氧化硅溶胶混合，为使溶胶混合均 匀，先将混合溶胶在室温下磁力搅拌一定时间，搅拌速度不能过快，否则会破坏 溶胶体系的稳定性。搅拌完毕后，再将其置于T＝25℃，F＝30000HZ超声仪中， 超声45min，使锆硅溶胶得到充分混合。
步骤(4)将C/C复合材料加工成1×1×1cm3的试样，并用特定的SiC砂纸进 行打磨，再用无水乙醇经超声清洗一定时间，置于80℃烘箱中烘干。将C/C复 合材料试样常压浸渍于ZrO2-SiO2溶胶中，当试样表面无明显气泡逸出时，置于 80℃烘箱中干燥一定时间，如此反复。
步骤(5)将上述C/C复合材料试样放入石墨坩埚中，置于高温碳化炉中，以 高纯氮气做为保护性气体，控制碳化炉升温速率，将炉温从室温升至一定温度并 恒温制得ZrO2-SiO2涂层。
步骤(1)中无机锆盐选用氧氯化锆(ZrO2·8H2O)，烧杯中按摩尔比值在3～5 的加入双氧水与氧氯化锆，在磁力搅拌下25℃进行水解。碱性溶液可选用氨水 溶液调解pH。
步骤(2)中有机硅源可选用正硅酸乙酯，将实验原料按照正硅酸乙酯 (TEOS)：蒸馏水：乙醇(EtOH)：盐酸(HCl)＝1：3.8：6.4：0.085的摩尔 比例混合，50℃下恒温水浴并且磁力搅拌1.5h，待溶胶冷却后加入一定量的N,N －二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥剂，继续搅拌0.5h，制得SiO2溶胶。
步骤(3)中混合溶胶需在室温下磁力搅拌60min。
步骤(4)中SiC砂纸选用300目规格；置于烘箱中干燥2h。
步骤(5)中控制碳化炉升温速率为5℃/min，将炉温从室温升至900℃恒温2h，1350℃恒温1h。
本发明具有以下优点：
(1)选用八水合氧氯化锆和正硅酸乙酯作为有机前驱体，原料成本低，来 源广，所制得溶胶稳定性好。
(2)采用溶胶－凝胶法制备过程温度低，能耗小，通过改变条件易于控制 凝胶微观结构。
(3)采用溶胶－凝胶法增进了多元组分体系的均匀性，使ZrO2-SiO2二元 混合溶胶涂层可以较为均匀的包覆在C/C材料表面。
(4)溶胶－凝胶法可在大面积或任意形状的基片上成形，厚度在几纳米到 微米量级可调，所得产物的纯度极高。
(5)溶胶－凝胶法制备的ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层对C/C复合材料具 有一定程度的保护作用，提高了其抗氧化性能。
附图说明
图1为所得ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层电子扫描图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式说明本发明，但不构成对本发明的限制。以下实施 例中以八水合氧氯化锆和正硅酸乙酯为前驱体，溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2二元 混合溶胶涂层。
实施例1：
在200ml烧杯中加入聚乙二醇2000、乙醇(C2H5OH)作为溶剂，随后加入 摩尔比值在3～5的双氧水与氧氯化锆，形成混合溶液，将烧杯口用保鲜膜封住， 在磁力搅拌下25℃即室温进行水解。当水解至混合溶液变浑浊后，滴加氨水 (NH3·H2O)溶液，调节pH维持在3～4左右。边滴加边磁力搅拌，使氨水与溶 胶混合均匀，直至混合溶液变澄清，制得无色透明的ZrO2溶胶。之后将实验原 料按照正硅酸乙酯(TEOS)：蒸馏水：乙醇(EtOH)：盐酸(HCl)＝1：3.8： 6.4：0.085的摩尔比例混合，50℃下恒温水浴并且磁力搅拌1.5h，待溶胶冷却后 加入一定量的N,N－二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥剂，继续搅拌0.5h，制得 SiO2溶胶。将已经制备的稳定氧化锆溶胶、氧化硅溶胶以锆硅比为4：1均匀混 合，将混合溶胶在室温下磁力搅拌60min，搅拌速度不能过快，否则会破坏溶胶 体系的稳定性。搅拌完毕后，再将其置于T＝25℃，F＝30000HZ超声仪中，超声 45min，使锆硅溶胶得到充分混合。将C/C复合材料试样常压浸渍于ZrO2-SiO2溶胶中，当试样表面无明显气泡逸出时，置于80℃烘箱中干燥2h，如此反复。 将上述C/C复合材料试样放入石墨坩埚中，置于高温碳化炉中，以高纯氮气做 为保护性气体，控制碳化炉升温速率为5℃/min，将炉温从室温升至900℃恒温 2h，1350℃恒温1h，制得密度为175％的ZrO2-SiO2涂层。
实施例2：
当溶液中pH>6时，其他条件同实施例1，体系有白色沉淀生成，因此氧氯 化锆未能形成稳定透明的氧化锆溶胶。
实施例3：
将氧氯化锆混合溶液的搅拌温度15℃时，其他条件同实施例1，氧氯化锆水 解完毕需要1.5h，水解时间较长。
实施例4：
将氧氯化锆混合溶液的搅拌温度35℃时，其他条件同实施例1，氧氯化锆水 解完毕需要30min，考虑到在35℃下水解，混合溶液中的乙醇会加快挥发，双氧 水易分解，在一定程度上影响氧氯化锆水解效果
实施例5：
将烧杯中加入摩尔比值在8的双氧水与氧氯化锆，形成混合溶液，其他条件 同实施例1，所制备溶胶稳定性低，甚至出现“回溶”现象。ZrO2溶胶的粘度也 随双氧水与氧氯化锆的摩尔比值的增大而增大，凝胶时间先增大后减小。
实施例6：
将SiO2混合溶液在40℃下恒温水浴并且磁力搅拌1.5h，其他条件同实施例 1，结果SiO2凝胶时间为15min。
实施例7：
将SiO2混合溶液在80℃下恒温水浴并且磁力搅拌1.5h，其他条件同实施例 1，结果SiO2在制备过程中发生凝胶现象。
实施例8：
将SiO2混合溶液的水脂比调为2，其他条件同实施例1，硅凝胶的凝胶时间 为15h。
实施例9：
将SiO2混合溶液的水脂比调为10，其他条件同实施例1，硅凝胶的凝胶时 间为14h。
实施例10：
将稳定氧化锆溶胶、氧化硅溶胶以锆硅比为1：1均匀混合，其他条件同实 施例1，制得C/C复合材料密度为135％的ZrO2-SiO2涂层。
实施例11：
将稳定氧化锆溶胶、氧化硅溶胶以锆硅比为2：1均匀混合，其他条件同实 施例1，制得C/C复合材料密度为147％的ZrO2-SiO2涂层。
实施例12：
将稳定氧化锆溶胶、氧化硅溶胶以锆硅比为3：1均匀混合，其他条件同实 施例1，制得C/C复合材料密度为156％的ZrO2-SiO2涂层。
实施例13：
将稳定氧化锆溶胶、氧化硅溶胶以锆硅比为5：1均匀混合，其他条件同实 施例1，制得C/C复合材料密度为164％的ZrO2-SiO2涂层。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施 例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的 变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层的方法，其特征在于，主要包括下述步骤：
步骤(1)以无机锆盐为ZrO2溶胶前驱体，在烧杯中加入按一定比例混合无机锆盐、聚乙二醇2000、乙醇(C2H5OH)，将烧杯口用保鲜膜封住，在磁力搅拌下室温进行水解；当水解至混合溶液变浑浊后，滴加碱性溶液，边滴加边磁力搅拌直至混合溶液变澄清，制得无色透明的ZrO2溶胶。
步骤(2)以有机硅源作为SiO2溶胶前驱体，将实验原料按照有机硅源、蒸馏水、乙醇、盐酸，按照一定摩尔比例混合，在一定温度下水浴搅拌一定时间，待溶胶冷却后加入一定量的干燥剂，继续搅拌，制得SiO2溶胶。
步骤(3)将已经制备的稳定氧化锆溶胶、氧化硅溶胶混合，为使溶胶混合均匀，先将混合溶胶在室温下磁力搅拌一定时间，搅拌速度不能过快，否则会破坏溶胶体系的稳定性。搅拌完毕后，再将其置于T＝25℃，F＝30000HZ超声仪中，超声45min，使锆硅溶胶得到充分混合。
步骤(4)将C/C复合材料加工成1×1×1cm3的试样，并用特定的SiC砂纸进行打磨，再用无水乙醇经超声清洗一定时间，置于80℃烘箱中烘干；将C/C复合材料试样常压浸渍于ZrO2-SiO2溶胶中，当试样表面无明显气泡逸出时，置于80℃烘箱中干燥一定时间，如此反复。
步骤(5)将上述C/C复合材料试样放入石墨坩埚中，置于高温碳化炉中，以高纯氮气做为保护性气体，控制碳化炉升温速率，将炉温从室温升至一定温度并恒温制得ZrO2-SiO2涂层。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中无机锆盐选用氧氯化锆(ZrO2·8H2O)，烧杯中按摩尔比值在3～5加入双氧水与氧氯化锆，在磁力搅拌下25℃进行水解。碱性溶液可选用氨水溶液调解pH。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中有机硅源可选用正硅酸乙酯，将实验原料按照正硅酸乙酯(TEOS)：蒸馏水：乙醇(EtOH)：盐酸(HCl)＝1：3.8：6.4：0.085的摩尔比例混合，50℃下恒温水浴并且磁力搅拌1.5h，待溶胶冷却后加入一定量的N,N－二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥剂，继续搅拌0.5h，制得SiO2溶胶。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中混合溶胶需在室温下磁力搅拌60min。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中SiC砂纸选用300目规格；置于烘箱中干燥2h。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中控制碳化炉升温速率为5℃/min，将炉温从室温升至900℃恒温2h，1350℃恒温1h。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的ZrO2-SiO2二元混合溶胶涂层，其特征在于，该涂层能较为均匀致密地覆盖C/C复合材料，对C/C复合材料起到一定的保护作用，提高了C/C复合材料的抗氧化性能。
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