CN111403838B - 一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法 - Google Patents

一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，包括以下步骤：将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层；将无机涂覆层通过清洗得到无机陶瓷颗粒，并制成含光固化树脂的陶瓷浆料，将隔膜基膜表面喷涂硅烷偶联剂以及陶瓷浆料，经光固化之后得到回收二次隔膜；最后将回收二次隔膜经热处理后，得到成品回收二次隔膜。本发明克服了现有技术中的聚烯烃类的锂电隔膜无法有效回收，同时现有的其他种类隔膜的回收方法不能应用于聚烯烃类的锂电隔膜的缺陷，具有能够有效回收聚烯烃类隔膜纸，提高了经济效益的优点，同时在回收过程中不会损伤隔膜基膜且成品的回收二次隔膜的性能与原本隔膜的性能相近。

Description

一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法。
背景技术
锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。隔膜材质是不导电的，其物理化学性质对电池的性能有很大的影响。电池的种类不同，采用的隔膜也不同。对于锂电池系列，由于电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料，一般采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜。
目前锂电池中各个部件构成中隔膜约占21％，正极材料占19％，负极材料占9％，电解液占13％，其他材料约占38％(铜箔，铝箔，粘连剂，导电剂等)，因此从上述数据中可看出隔膜占整体锂电池成本比例较高。
但是目前，有关于锂电池隔膜回收的难度较大，尤其是聚烯烃多孔膜的回收更是少之又少，现有技术中通常将锂电隔膜当做一次性的材料使用，这导致了锂电隔膜成本居高不下，同时聚烯烃类的锂电隔膜又加重了白色污染，不利于环保。
申请号为CN201610879317.6的一种锂电池陶瓷隔膜回收方法，包括以下步骤：将报废电池残余电量放出；机械拆解除去电池外壳，将电池极卷粉碎为0.5～3cm的碎片；将极卷碎片放入浮选剂中，采用浮选法将陶瓷隔膜分离出来，再将陶瓷隔膜在高温炉中380～450℃的温度条件下灼烧1h后得到残渣；将残渣用水清洗后，加入酸液处理2～3h，再加入碱液，生成Al(OH)3沉淀物析出；将Al(OH)3沉淀物在140～150℃温度条件下加热2～5h，得到无机粉体γ型Al2O3。该发明高效回收陶瓷隔膜，提高锂电池的资源回收率，实现资源的循环利用，但是这种回收方法不能应用于聚烯烃类的锂电隔膜。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的聚烯烃类的锂电隔膜无法有效回收，同时现有的其他种类隔膜的回收方法不能应用于聚烯烃类的锂电隔膜的缺陷，提供了一种能够有效回收聚烯烃类的锂电隔膜的一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将退役动力锂电池残余电量放出后对其进行拆解，得到退役隔膜；
(2)将退役隔膜浸渍于有机溶剂中溶胀，然后反复升降温若干次，将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层；
(3)将无机涂覆层通过有机溶剂清洗以及酸洗除去其中的粘结剂，得到无机陶瓷颗粒，并将无机陶瓷颗粒配制成含光固化树脂的陶瓷浆料；
(4)将隔膜基膜经碱洗以及酸洗之后，在其表面喷涂硅烷偶联剂，干燥后再涂覆一层陶瓷浆料，经光固化之后得到回收二次隔膜；
(5)将回收二次隔膜经热处理后，得到成品回收二次隔膜。
动力锂电池隔膜纸其通常是一层或者若干层多孔PP或者PE基膜上粘结有一层无机陶瓷涂层所致制备得到。其中基膜以及无机陶瓷涂层所占的成本最高，因此其回收价值最高，除此之外用于粘结无机陶瓷涂层的粘结剂由于其回收困难，同时价格也较低，因此其回收经济价值较差。
由于PP或者PE基膜其自身的耐溶剂效果较好，本发明首先通过将退役隔膜用有机溶剂溶胀，使得用于粘结无机涂覆层的粘结剂与基膜之间会逐渐产生空隙，经过多次升降温之后，表面涂层能够从基膜表面脱离而不会损伤基膜。然后无机涂覆层通过机溶剂清洗以及酸洗后无机陶瓷颗粒便能够清洗干净，将其与光固化树脂再次配制后，能够得到新的陶瓷浆料。将陶瓷浆料重新涂覆在洁净的隔膜表面后，经过光固化得到了回收二次隔膜。由于其基膜与陶瓷颗粒的材质与原本隔膜相同，因此其性能并不会大幅下降。步骤(5)中经过热处理步骤能够有效消除隔膜自身的内应力，从而在使用过程中不会出现打卷、弯折以及破损。
作为优选，所述步骤(2)或(3)中有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或者六甲基磷酰胺中的一种或多种组合物。
现有技术中用于粘结无机陶瓷颗粒的高分子材料通常是溶于N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或者六甲基磷酰胺中的，因此本发明中选用这些溶剂能够有效对涂层进行溶胀，从而方便涂层脱落。
作为优选，所述步骤(2)中升降温区间为-30～50℃，一个升降温周期时间为5～10min，反复3～5次。
冷热交替能够使得涂层与基膜之间具有不同的膨胀率，从而能够有效分离两者，由于这种分离效果不是通过外力作用的，而是通过这两者之间的内应力所造成的，因此本发明中的这种分离方法能够对这两者进行无伤分离。
作为优选，降温至最低温度后超声处理1～3min。
超声处理能够使得涂层以及基膜之间的分离效果更加明显。
作为优选，所述步骤(3)中陶瓷浆料中按照重量份数计包括：无机陶瓷颗粒100份、N-甲基吡咯烷酮20～30份、全氟烷基乙基丙烯酸酯10～15份、烯丙基缩水甘油醚5～15份、聚氨酯丙烯酸酯预聚物5～15份、1-羟基-环已基-苯基甲酮0.1～1份以及安息香双甲醚0.5～1份。
本发明中的陶瓷浆料其为光固化浆料，当固化结束后，其能够形成三维结构，而其中的N-甲基吡咯烷酮能够在隔膜在电池使用过程中被有机电解液溶解，从而使得上述三维结构产生多孔结构，方便了离子之间的传递，提高了蓄电能力。
作为优选，所述步骤(4)中硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或者γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷中的一种。
添加偶联剂的作用在于，能够有效促进光固化之后的涂层与基膜之间的连接强度。
作为优选，所述步骤(4)中陶瓷浆料的涂覆厚度为10～20μm，紫外光固化灯光强度为20～50mW/cm2，光照时间为5～15min。
作为优选，所述步骤(5)中热处理温度为80～95℃，处理时间为10～30min，随后冷却至室温。
通过对回收二次隔膜的热处理，能够除去隔膜的内应力，提高了隔膜品质。
因此，本发明具有以下有益效果：
(1)能够有效回收聚烯烃类隔膜纸，提高了经济效益；
(2)在回收过程中不会损伤隔膜基膜；
(3)成品的回收二次隔膜的性能与原本隔膜的性能相近。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。下述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于下述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将退役动力锂电池残余电量放出后对其进行拆解，得到退役隔膜；
(2)将退役隔膜浸渍于N,N-二甲基乙酰胺中溶胀，然后-30～50℃下反复升降温3次，一个升降温周期时间为5min，降温至最低温度后超声处理1min，将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层；
(3)将无机涂覆层通过N,N-二甲基乙酰胺清洗以及1mol/L的盐酸酸洗除去其中的粘结剂，得到无机陶瓷颗粒，并将无机陶瓷颗粒配制成含光固化树脂的陶瓷浆料；
所述步骤(3)中陶瓷浆料中按照重量份数计包括：无机陶瓷颗粒100份、N-甲基吡咯烷酮20份、全氟烷基乙基丙烯酸酯10份、烯丙基缩水甘油醚5份、聚氨酯丙烯酸酯预聚物5份、1-羟基-环已基-苯基甲酮0.1份以及安息香双甲醚0.5份；
(4)将隔膜基膜经1.5mol/L氢氧化钠碱洗以及1mol/L的盐酸酸洗之后，在其表面喷涂γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，干燥后再涂覆一层厚度为10μm的陶瓷浆料，在灯光强度为20mW/cm2的紫外灯下经光固化5min之后得到回收二次隔膜；
(5)将回收二次隔膜在80℃经热处理30min后，得到成品回收二次隔膜。
实施例2
一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将退役动力锂电池残余电量放出后对其进行拆解，得到退役隔膜；
(2)将退役隔膜浸渍于N-甲基吡咯烷酮中溶胀，然后-30～50℃下反复升降温5次，一个升降温周期时间为10min，降温至最低温度后超声处理3min，将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层；
(3)将无机涂覆层通过N-甲基吡咯烷酮清洗以及1mol/L的盐酸酸洗除去其中的粘结剂，得到无机陶瓷颗粒，并将无机陶瓷颗粒配制成含光固化树脂的陶瓷浆料；
所述步骤(3)中陶瓷浆料中按照重量份数计包括：无机陶瓷颗粒100份、N-甲基吡咯烷酮30份、全氟烷基乙基丙烯酸酯15份、烯丙基缩水甘油醚15份、聚氨酯丙烯酸酯预聚物15份、1-羟基-环已基-苯基甲酮1份以及安息香双甲醚1份；
(4)将隔膜基膜经1.5mol/L氢氧化钠碱洗以及1mol/L的盐酸酸洗之后，在其表面喷涂乙烯基三甲氧基硅烷，干燥后再涂覆一层厚度为20μm的陶瓷浆料，在灯光强度为50mW/cm2的紫外灯下经光固化15min之后得到回收二次隔膜；
(5)将回收二次隔膜在95℃经热处理10min后，得到成品回收二次隔膜。
实施例3
一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将退役动力锂电池残余电量放出后对其进行拆解，得到退役隔膜；
(2)将退役隔膜浸渍于二甲基亚砜中溶胀，然后-30～50℃下反复升降温4次，一个升降温周期时间为8min，降温至最低温度后超声处理2min，将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层；
(3)将无机涂覆层通过二甲基亚砜清洗以及1mol/L的盐酸酸洗除去其中的粘结剂，得到无机陶瓷颗粒，并将无机陶瓷颗粒配制成含光固化树脂的陶瓷浆料；
所述步骤(3)中陶瓷浆料中按照重量份数计包括：无机陶瓷颗粒100份、N-甲基吡咯烷酮25份、全氟烷基乙基丙烯酸酯13份、烯丙基缩水甘油醚10份、聚氨酯丙烯酸酯预聚物10份、1-羟基-环已基-苯基甲酮0.5份以及安息香双甲醚0.8份；
(4)将隔膜基膜经1.5mol/L氢氧化钠碱洗以及1mol/L的盐酸酸洗之后，在其表面喷涂γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，干燥后再涂覆一层厚度为15μm的陶瓷浆料，在灯光强度为40mW/cm2的紫外灯下经光固化8min之后得到回收二次隔膜；
(5)将回收二次隔膜在90℃经热处理20min后，得到成品回收二次隔膜。
实施例4
一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将退役动力锂电池残余电量放出后对其进行拆解，得到退役隔膜；
(2)将退役隔膜浸渍于六甲基磷酰胺中溶胀，然后-30～50℃下反复升降温5次，一个升降温周期时间为6min，降温至最低温度后超声处理1min，将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层；
(3)将无机涂覆层通过六甲基磷酰胺清洗以及1mol/L的盐酸酸洗除去其中的粘结剂，得到无机陶瓷颗粒，并将无机陶瓷颗粒配制成含光固化树脂的陶瓷浆料；
所述步骤(3)中陶瓷浆料中按照重量份数计包括：无机陶瓷颗粒100份、N-甲基吡咯烷酮24份、全氟烷基乙基丙烯酸酯12份、烯丙基缩水甘油醚6份、聚氨酯丙烯酸酯预聚物8份、1-羟基-环已基-苯基甲酮0.3份以及安息香双甲醚0.6份；
(4)将隔膜基膜经1.5mol/L氢氧化钠碱洗以及1mol/L的盐酸酸洗之后，在其表面喷涂乙烯基三甲氧基硅烷，干燥后再涂覆一层厚度为12μm的陶瓷浆料，在灯光强度为35mW/cm2的紫外灯下经光固化8min之后得到回收二次隔膜；
(5)将回收二次隔膜在90℃经热处理15min后，得到成品回收二次隔膜。
实施例5
一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将退役动力锂电池残余电量放出后对其进行拆解，得到退役隔膜；
(2)将退役隔膜浸渍于N,N-二甲基乙酰胺中溶胀，然后-30～50℃下反复升降温5次，一个升降温周期时间为9min，降温至最低温度后超声处理3min，将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层；
(3)将无机涂覆层通过N,N-二甲基乙酰胺清洗以及1mol/L的盐酸酸洗除去其中的粘结剂，得到无机陶瓷颗粒，并将无机陶瓷颗粒配制成含光固化树脂的陶瓷浆料；
所述步骤(3)中陶瓷浆料中按照重量份数计包括：无机陶瓷颗粒100份、N-甲基吡咯烷酮26份、全氟烷基乙基丙烯酸酯14份、烯丙基缩水甘油醚12份、聚氨酯丙烯酸酯预聚物12份、1-羟基-环已基-苯基甲酮0.8份以及安息香双甲醚0.8份；
(4)将隔膜基膜经1.5mol/L氢氧化钠碱洗以及1mol/L的盐酸酸洗之后，在其表面喷涂γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，干燥后再涂覆一层厚度为18μm的陶瓷浆料，在灯光强度为40mW/cm2的紫外灯下经光固化12min之后得到回收二次隔膜；
(5)将回收二次隔膜在85℃经热处理25min后，得到成品回收二次隔膜。
将原始未经使用的隔膜(对比例1)、退役隔膜(对比例2)与实施例1～5中制备得到的回收二次隔膜进行性能测试，其测试结果如下表所示：
Figure BDA0002332178990000061
从上表数据可知，对比例1为未经使用的隔膜，而对比例2为退役隔膜，比较该两组数据可知，经过长时间的使用，退役隔膜的性能明显下降。但是，将退役隔膜进行回收再利用后，从实施例1～5中的数据比较可知，通过本发明中的这种回收再利用方法，能够将退役隔膜的性能再次提升至接近原始未经使用的隔膜，个别数据甚至还优于原始未经使用的隔膜，从而表明本发明中的这种回收方法具有良好的回收再利用效果。

Claims (5)

1.一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将退役动力锂电池残余电量放出后对其进行拆解，得到退役隔膜；
（2）将退役隔膜浸渍于有机溶剂中溶胀，然后反复升降温若干次，升降温区间为-30~50℃，一个升降温周期时间为5~10min，反复3~5次，将退役隔膜表面的涂层分离，得到隔膜基膜以及无机涂覆层，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或者六甲基磷酰胺中的一种或多种组合物；
（3）将无机涂覆层通过有机溶剂清洗以及酸洗除去其中的粘结剂，得到无机陶瓷颗粒，并将无机陶瓷颗粒配制成含光固化树脂的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中按照重量份数计包括： N-甲基吡咯烷酮20~30份；
（4）将隔膜基膜经碱洗以及酸洗之后，在其表面喷涂硅烷偶联剂，干燥后再涂覆一层陶瓷浆料，经光固化之后得到回收二次隔膜；
（5）将回收二次隔膜经热处理后，得到成品回收二次隔膜，所述热处理温度为80~95℃，处理时间为10~30min，随后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，其特征在于，所述步骤（3）中有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或者六甲基磷酰胺中的一种或多种组合物。
3.根据权利要求1所述的一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，其特征在于，步骤（2）中降温至最低温度后超声处理1~3min。
4.根据权利要求1所述的一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，其特征在于，所述步骤（3）中陶瓷浆料中按照重量份数计还包括：无机陶瓷颗粒100份、全氟烷基乙基丙烯酸酯10~15份、烯丙基缩水甘油醚5~15份、聚氨酯丙烯酸酯预聚物5~15份、1-羟基-环已基-苯基甲酮0.1~1份以及安息香双甲醚0.5~1份。
5.根据权利要求1所述的一种退役动力锂电池隔膜纸回收再利用方法，其特征在于，所述步骤（4）中硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或者γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷中的一种，陶瓷浆料的涂覆厚度为10~20μm，紫外光固化灯光强度为20~50mW/cm2，光照时间为5~15min。
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