CN106169625A - 一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法 - Google Patents

一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法 Download PDF

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陈萍
李慧
马留可
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Abstract

本发明公开一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法，包括以下步骤：将废旧锂离子电池拆解，分离出隔膜，进行清洗、干燥、破碎；加入到碱液中浸泡，超声震荡，基膜直接回收；用酸液调节溶液的pH值6.5‑7，生成Al(OH)3沉淀析出；过滤得Al(OH)3，用去离子水漂洗、抽真空过滤、重复对沉淀物进行漂洗和过滤4‑6次之后将提纯后的沉淀物在烘箱中干燥；在950‑1200℃的温度条件下煅烧2‑4h，保温2h，获得α­Al2O3。本发明将破碎后的隔膜置于碱液中浸泡，然后用酸液中和析出Al(OH)3沉淀，最后Al(OH)3经热处理生成α­Al2O3，本发明基膜可直接回收利用，α­Al2O3可以再次制成陶瓷浆料用于隔膜的陶瓷涂覆或是极片的边缘点胶等，实现了能源的循环利用，同时在此过程中生成的副产物不会污染环境。

Description

一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池回收技术领域，尤其涉及到陶瓷隔膜上陶瓷粉的分离和再生成的方法，具体是一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法。
背景技术
近年来日益加重的能源及环境问题，使得锂离子电池开始在汽车上作为动力来源广泛的得到应用，但是电池在制造过程中对原材料的利用率不可能达到100%。对电池成本进行计算，结果显示电池成本中材料成本占有较大的比重（＞70%），而材料成本中隔膜所占的比例＞16%。未来动力电池终端价格持续走低，原材料成本占电池成本比重将越来越大，将会超过80%，在提升原材料利用率的同时，对废旧电池中可以再生的物料如铜箔、铝箔、隔膜等的回收和再利用是有必要的。
锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。 隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。目前关于锂离子电池隔膜的研究很多，目的在于提高隔膜的性能，而关于隔膜的分离回收研究的则比较少。公开号为CN105742743A的发明专利公开一种从废旧锂离子电池中回收隔膜材料的方法，主要包括盐溶液浸泡分离电池隔膜，电池隔膜依次经过有机溶剂清洗，分散剂超声清洗，无水乙醇清洗以及烘干等步骤。该方法不涉及隔膜表面材料的分离，仅仅是针对隔膜材料整体进行回收。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术，提供一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池拆解，分离出隔膜，进行清洗、干燥、破碎；
（2）破碎后的隔膜加入到碱液中浸泡3-8h，用20-130KHZ的频率进行超声震荡，直至隔膜上的陶瓷粉在碱液中充分溶解Al2O3陶瓷粉，生成AlO2-，基膜直接回收；
（3）将充分溶解反应结束后的含有AlO2-的溶液用酸液调节溶液的pH值6.5-7，生成 Al(OH)3沉淀析出；
（4）过滤步骤（3）中和液，得Al(OH)3，用去离子水对沉淀物进行漂洗、抽真空过滤、重复对沉淀物进行漂洗和过滤4-6次之后将提纯后的沉淀物在烘箱中50-100℃的温度进行烘烤干燥2-5h；
（5）将Al(OH)3在950-1200℃的温度条件下煅烧2-4h，保温2h，获得αAl2O3。
所述步骤（2）碱液为KOH、NaOH中一种或两种，所述碱液的浓度为0.5-1mol/L。
所述步骤（3）酸液为HCl，所述HCl的浓度为0.5-1mol/L。
所述步骤（5）制备得到的αAl2O3的粒度范围在30-50nm。
本发明的有益效果：本发明将破碎后的隔膜置于碱液中浸泡，然后用酸液中和析出Al(OH)3沉淀，最后Al(OH)3经热处理生成αAl2O3，本发明基膜可直接回收利用，αAl2O3可以再次制成陶瓷浆料用于隔膜的陶瓷涂覆或是极片的边缘点胶等，实现了能源的循环利用，同时在此过程中生成的副产物不会污染环境。
附图说明
图1是本发明一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示，将废旧锂离子电池拆解，分离出隔膜，用DMC溶液进行清洗、干燥、破碎隔膜大小在2-5cm2左右，破碎后的的隔膜转入装有浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的碱液洗池中浸泡3h，用20KHZ的频率进行超声震荡，使隔膜表面的Al2O3粉与NaOH充分反应溶解后，打开阀门和酸碱中和池上的真空，使NaAlO2溶液转入酸碱中和池中，基膜留在池中的金属筛网上，通过加料槽向溶液中添加浓度为0.8mol/L的HCl溶液调节溶液的pH值6.5，过滤中和液，得Al(OH)3，用去离子水对沉淀物进行漂洗、抽真空过滤、重复对沉淀物进行漂洗和过滤4次之后将提纯后的沉淀物在烘箱中100℃的温度进行烘烤干燥2h；将烘干后的Al(OH)3在950℃的温度条件下煅烧4h，保温2h，获得αAl2O3。取出基膜可以进行二次皂粒、加工用于公共设施建设。αAl2O3可以再次制成陶瓷浆料用于隔膜的陶瓷涂覆或是极片的边缘点胶等。
实施例2
将废旧锂离子电池拆解，分离出隔膜，用DMC溶液进行清洗、干燥、破碎隔膜大小在2-5cm2左右，破碎后的的隔膜转入装有浓度为0.8mol/L的NaOH溶液的碱液洗池中浸泡8h，用70KHZ的频率进行超声震荡，使隔膜表面的Al2O3粉与NaOH充分反应溶解后，打开阀门和酸碱中和池上的真空，使NaAlO2溶液转入酸碱中和池中，基膜留在池中的金属筛网上，通过加料槽向溶液中添加浓度为1mol/L的HCl溶液调节溶液的pH值7，过滤中和液，得Al(OH)3，用去离子水对沉淀物进行漂洗、抽真空过滤、重复对沉淀物进行漂洗和过滤5次之后将提纯后的沉淀物在烘箱中50℃的温度进行烘烤干燥5h；将烘干后的Al(OH)3在1200℃的温度条件下煅烧2h，保温2h，获得αAl2O3。取出基膜可以进行二次皂粒、加工用于公共设施建设。αAl2O3可以再次制成陶瓷浆料用于隔膜的陶瓷涂覆或是极片的边缘点胶等。
实施例3
将废旧锂离子电池拆解，分离出隔膜，用DMC溶液进行清洗、干燥、破碎隔膜大小在2-5cm2左右，破碎后的的隔膜转入装有浓度为1mol/L的KOH溶液的碱液洗池中浸泡5h，用130KHZ的频率进行超声震荡，使隔膜表面的Al2O3粉与KOH充分反应溶解后，打开阀门和酸碱中和池上的真空，使NaAlO2溶液转入酸碱中和池中，基膜留在池中的金属筛网上，通过加料槽向溶液中添加浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节溶液的pH值7，过滤中和液，得Al(OH)3，用去离子水对沉淀物进行漂洗、抽真空过滤、重复对沉淀物进行漂洗和过滤6次之后将提纯后的沉淀物在烘箱中80℃的温度进行烘烤干燥3.5h；将烘干后的Al(OH)3在1050℃的温度条件下煅烧3h，保温2h，获得αAl2O3。取出基膜可以进行二次皂粒、加工用于公共设施建设。αAl2O3可以再次制成陶瓷浆料用于隔膜的陶瓷涂覆或是极片的边缘点胶等。

Claims (4)

1.一种锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池拆解，分离出隔膜，进行清洗、干燥、破碎；
（2）破碎后的隔膜加入到碱液中浸泡3-8h，用20-130KHZ的频率进行超声震荡，直至隔膜上的陶瓷粉在碱液中充分溶解Al2O3陶瓷粉，生成AlO2-，基膜直接回收；
（3）将充分溶解反应结束后的含有AlO2-的溶液用酸液调节溶液的pH值6.5-7，生成 Al(OH)3沉淀析出；
（4）过滤步骤（3）中和液，得Al(OH)3，用去离子水对沉淀物进行漂洗、抽真空过滤、重复对沉淀物进行漂洗和过滤4-6次之后将提纯后的沉淀物在烘箱中50-100℃的温度进行烘烤干燥2-5h；
（5）将Al(OH)3在950-1200℃的温度条件下煅烧2-4h，保温2h，获得αAl2O3。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法，其特征在于，所述步骤（2）碱液为KOH、NaOH中一种或两种，所述碱液的浓度为0.5-1mol/L。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法，其特征在于，所述步骤（3）酸液为HCl，所述HCl的浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池陶瓷隔膜分离回收方法，其特征在于，所述步骤（5）制备得到的αAl2O3的粒度范围在30-50nm。
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