CN104124487A - 利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,包括以下步骤:(1)将1~1000g机械粉碎后的废旧电池粉分散到氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉;(2)获得氢氧化铝沉淀的步骤;(3)获得碳酸锂沉淀的步骤;(4)获得草酸钴的步骤。本发明实现了钴、铜、铝和锂的分离,利用本发明制得的氢氧化铝、草酸钴和碳酸锂均匀一致、结晶度高,本发明中所得到的氢氧化铝、铜粉、草酸钴和碳酸锂实现了电池材料的回收循环再利用,且成本较低,适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,适用以钴酸锂为正极,石墨为负极的铝壳类锂离子电池。
背景技术
近年来,随着人们环境保护意识的不断提高以及自然资源的不断消耗,锂离子电池被开发出来用以替代传统上高污染的铅酸电池、镉镍电池,并广泛应用在笔记本电脑、移动电话、电动工具、通讯基站、电动汽车上。与传统可充电电池相比,锂离子电池具有工作电压高、体积小、质量轻、比能量高、低污染、循环寿命长等优点,被成为环境友好的可充电电池。虽然相对于镉镍等一次电池和铅酸等二次电池,锂离子电池对环境的影响相对较小,但是锂离子电池中钴等物质对环境和人类还是有很大危害的。据报道,美国已将锂离子电池归类为一种包括易燃性、浸出毒性、腐蚀性、反应性等有毒有害性的电池,是各类电池中包含毒性物质最多的电池。长期以来,我国未对大量废弃的锂离子电池进行特殊处理,其主要进行填埋处置。虽然现在也有一些起也开始了废锂离子电池的回收处理,然而由于技术和经济等方面的原因,目前锂电池回收率很低,这给环境造成巨大威胁和污染,同时对自然资源也是一种巨大的浪费,因此迫切需要开发工艺技术来回收处理废旧锂离子电池。
当前,锂离子电池的回收处理主要集中在正极材料中钴元素的提取,已经工业化应用的废旧锂离子电池回收处理方法主要有两类:高温火法煅烧与湿法浸出相结合处理技术和全湿法浸出处理技术。火法与湿法相结合处理技术主要包括破碎、剥离、焚烧和湿法浸出分离等过程,其特点是工艺相对简单,回收利用效率高,但一次性投资大,能耗较高,技术要求和运行成本都比较高。同时,焚烧过程产生的烟气中可能产生二恶英类,以及硫氧化物和氮氧化物等酸性气态污染物、烟尘和重金属污染物,需要配备专门的烟气净化处理设备,大大增加了废电池处理的成本。湿法浸出处理主要包括电池破碎或剥离、酸浸出和分离等过程。具有投资少、成本低、建厂速度快、利润高、工艺灵活等优势。然而,现行湿法处理因工艺较复杂、资源回收率低和二次污染较严重等问题影响了其被广泛推广。
发明内容
本发明为了克服上述的不足,提供了一种利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,该方法流程简单,耗酸量少,污水排放量少等特点,符合工业化生产要求。
本发明的技术方案包括以下步骤:
(1)将1~1000g机械粉碎后的废旧电池粉分散到0.1~10L浓度为1~1.5mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉;
(2)将步骤(1)中所得的溶液调节PH值到4~8之间来获得氢氧化铝沉淀;
(3)将步骤(1)中得到的电池粉加入到硫酸和双氧水混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,在萃取液中通入10~500mL二氧化碳,获得碳酸锂沉淀;
(4)在剩余的溶液中加入1~500g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴。
其中,步骤(1)中废旧电池粉粉碎至粒径为0.1~10mm。
步骤(2)中通过加入0.1~10L浓度为1~15mol/L的硫酸来调节PH值。
步骤(3)中硫酸和双氧水混合溶液中,硫酸和双氧水的摩尔比为1∶1~20,每1kg电池粉加入到0.5~50mol硫酸和双氧水的混合溶液中。而1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂元素的摩尔比为1∶1∶1∶1~20。
本发明的有益效果是:
(1)实现了电池粉中所含金属元素钴、铜、铝和锂的全面分离;
(2)利用该方法合成的材料氢氧化铝、草酸钴和碳酸锂均匀一致、结晶度高;
(3)本发明中所得到的氢氧化铝、铜粉、草酸钴和碳酸锂实现了电池材料的回收循环再利用,该方法成本较低,适合工业化大规模生产。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。
以下结合实施实例对本发明作进一步详细描述:
实施例子1
取粒径为10mm机械粉碎后的废旧电池粉1g分散到0.1L浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉,所得的溶液通过加入0.1L浓度为1mol/L的硫酸来调节PH值至4来获得氢氧化铝沉淀。将固体电池粉加入到摩尔比为1∶1的硫酸和双氧水混合溶液中,其中每1kg电池粉加入到0.5mol硫酸和双氧水的混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,其中1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂的摩尔比为1∶1∶1∶1,在剩余的溶液中加入1g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴,在萃取液中通入10mL二氧化碳,可以获得碳酸锂沉淀,从而实现了钴、铜、铝和锂的分离。通过本方法的回收处理,本实施例中铝回收率为98%,铜回收率为99%,钴的回收率为96%,锂的回收率为83%。
实施例子2
取粒径为0.1mm机械粉碎后的废旧电池粉1000g分散到10L浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉,所得的溶液通过加入10L浓度为15mol/L的硫酸来调节PH值至4来获得氢氧化铝沉淀。将固体电池粉加入到摩尔比为1∶20的硫酸和双氧水混合溶液中,其中每1kg电池粉加入到50mol硫酸和双氧水的混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,其中1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂的摩尔比为1∶1∶1∶20,在剩余的溶液中加入500g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴,在萃取液中通入500mL二氧化碳,可以获得碳酸锂沉淀,从而实现了钴、铜、铝和锂的分离。通过本方法的回收处理,本实施例中铝回收率为92%,铜回收率为96%,钴的回收率为90%,锂的回收率为82%。
实施例子3
取粒径为0.1mm机械粉碎后的废旧电池粉100g分散到1L浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉,所得的溶液通过加入1L浓度为15mol/L的硫酸来调节PH值至8来获得氢氧化铝沉淀。将固体电池粉加入到摩尔比为1∶20的硫酸和双氧水混合溶液中,其中每1kg电池粉加入到50mol硫酸和双氧水的混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,其中1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂的摩尔比为1∶1∶1∶20,在剩余的溶液中加入500g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴,在萃取液中通入500mL二氧化碳,可以获得碳酸锂沉淀,从而实现了钴、铜、铝和锂的分离。通过本方法的回收处理,本实施例中铝回收率为95%,铜回收率为95%,钴的回收率为95%,锂的回收率为86%。
实施例子4
取粒径为0.1mm机械粉碎后的废旧电池粉1g分散到10L浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉,所得的溶液通过加入10L浓度为15mol/L的硫酸来调节PH值至4来获得氢氧化铝沉淀。将固体电池粉加入到摩尔比为1∶1的硫酸和双氧水混合溶液中,其中每1kg电池粉加入到0.5mol硫酸和双氧水的混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,其中1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂的摩尔比为1∶1∶1∶15,在剩余的溶液中加入10g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴,在萃取液中通入10mL二氧化碳,可以获得碳酸锂沉淀,从而实现了钴、铜、铝和锂的分离。通过本方法的回收处理,本实施例中铝回收率为91%,铜回收率为94%,钴的回收率为93%,锂的回收率为81%。
实施例子5
取粒径为1mm机械粉碎后的废旧电池粉500g分散到5L浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉,所得的溶液通过加入5L浓度为10mol/L的硫酸来调节PH值至4来获得氢氧化铝沉淀。将固体电池粉加入到摩尔比为1∶5的硫酸和双氧水混合溶液中,其中每1kg电池粉加入到5mol硫酸和双氧水的混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,其中1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂的摩尔比为1∶1∶1∶10,在剩余的溶液中加入200g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴,在萃取液中通入200mL二氧化碳,可以获得碳酸锂沉淀,从而实现了钴、铜、铝和锂的分离。通过本方法的回收处理,本实施例中铝回收率为94%,铜回收率为96%,钴的回收率为91%,锂的回收率为88%。
实施例子6
取粒径为10mm机械粉碎后的废旧电池粉50g分散到0.1L浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉,所得的溶液通过加入10L浓度为15mol/L的硫酸来调节PH值至4来获得氢氧化铝沉淀。将固体电池粉加入到摩尔比为1∶1的硫酸和双氧水混合溶液中,其中每1kg电池粉加入到50mol硫酸和双氧水的混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,其中1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂的摩尔比为1∶1∶1∶1,在剩余的溶液中加入500g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴,在萃取液中通入10mL二氧化碳,可以获得碳酸锂沉淀,从而实现了钴、铜、铝和锂的分离。通过本方法的回收处理,本实施例中铝回收率为90%,铜回收率为90%,钴的回收率为91%,锂的回收率为80%。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (6)
1.一种利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1~1000g机械粉碎后的废旧电池粉分散到0.1~10L浓度为1~1.5mol/L氢氧化钠溶液中,待电池粉中可溶解部分完全溶解后,以旋液分离的方法在溶液上层分离出塑料粉和碳粉、下层分离出电极粉,中层滤网获得铜粉;
(2)将步骤(1)中所得的溶液调节PH值到4~8之间来获得氢氧化铝沉淀;
(3)将步骤(1)中得到的电池粉加入到硫酸和双氧水混合溶液中,待电极粉完全溶解后,用1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉混合离子液体萃取其中的锂元素,在萃取液中通入10~500mL二氧化碳,获得碳酸锂沉淀;
(4)在剩余的溶液中加入1~500g草酸来沉淀钴元素获得草酸钴。
2.根据权利要求1所述的利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,其特征在于,步骤(1)中废旧电池粉粉碎至粒径为0.1~10mm。
3.根据权利要求1所述的利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,其特征在于,步骤(2)中通过加入0.1~10L浓度为1~15mol/L的硫酸来调节PH值。
4.根据权利要求1所述的利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,其特征在于,步骤(3)中硫酸和双氧水混合溶液中,硫酸和双氧水的摩尔比为1∶1~20。
5.根据权利要求1所述的利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,其特征在于,步骤(3)中每1kg电池粉加入到0.5~50mol硫酸和双氧水的混合溶液中。
6.根据权利要求5所述的利用液相反应来回收提取废旧锂离子电池中钴、铜、铝、锂四种金属元素的方法,其特征在于,步骤(3)中1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、4-甲基-10-羟基苯并喹啉与锂元素的摩尔比为1∶1∶1∶1~20。
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CN104124487B (zh) | 2017-02-15 |
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