CN103633394A - 一种废旧铅膏脱硫方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧铅膏脱硫方法，包括以下步骤：A、将废旧铅酸蓄电池加入破碎分选系统设备中进行破碎分选；B、取分选后的铅膏在120℃干燥备用；C、将干燥后的铅膏进行磨碎筛选；D、将步骤C产出的均匀大小的铅膏颗粒加入罐装反应器中，再加入脱硫剂及水，搅拌反应一段时间；E、将反应后罐中的混合物运输到压滤机压滤，分离为铅膏饼和滤液。本发明的方法铅回收利用率高，成本低廉，能耗少，耗时短。

Description

一种废旧铅膏脱硫方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼领域，特别涉及一种废旧铅膏脱硫方法。
背景技术
铅酸蓄电池对比于Ni-Cd电池、锂离子电池和其他电化学电池，在制造中有低成本、设计简单、性能安全可靠等优点。鉴于这些优势，预计未来几年铅酸电池在车辆（如：汽车、轮船、飞机）引擎的发动、照明、点火等方面的市场巨大，而且会稳步增长，直达到自行车和电动汽车真正进入市场。所以可以预计到，当高容量的铅酸电池投入到工业应用时，未来铅酸电池的产量将持续甚至急速的增长。在2010年，精铅的消耗量达到了421万吨，在中国精铅的80%是用于制造铅酸电池中。巨大的产量同时也引发了一系列使用和丢弃电池的巨大污染。据估计废旧铅酸电池的总量将以每2-3年的时间呈倍数增长。据报道，仅仅在中国，超过95%使用过的和废弃铅酸电池被收集再生回收生成为铅，从而进一步用来制造铅酸电池产品。
自从超过八十个国家采用《巴塞尔公约》以来，铅行业面临着一个值得注意的未来潜在市场的紧缩。为了解决这个问题，监管机构和社区要求铅类产品以最高安全性被处理。铅行业开始走绿色环保路线，强调在铅酸电池行业要遵循可持续发展。铅酸电池需求的增长归因于汽车数量的增多以及越来越严格的环保法规，创建了在铅酸电池产品和铅之间可搬迁的、现代化的、可转变的的循环工艺，从而使它们对环境的危害降到最低。当前，从废弃铅酸电池中进行铅回收采用火法冶炼工艺，由于铅颗粒和二氧化硫气体的排放引起了一系列环境问题。由于出现了对这些物质排放越来越严格的法规，于是出现了大批对铅酸电池回收湿法冶金工艺的研究，以取代之前的铅冶炼回收工艺。
废弃铅酸电池主要由四部分构成，电解质11-30%电解质、20-30%铅和铅合金、30-40%铅膏、22-30%有机物和塑料。在这其中，铅膏的成分是尤其复杂的，主要包含60%的PbSO4、28%PbO2、9%PbO、一小部分铅合金（约为3%）。铅膏的复杂性导致了随后脱硫过程的困难。通常，铅膏回收为铅是一个能源密集型的分解过程，例如：传统的冶炼过程。分解硫酸铅需要相当高的温度至少要大于1000℃，在冶炼过程中使用煤或焦炭作为燃料容易引起SO2气体和铅颗粒的排放。因此，废旧铅酸电池的绿色环保回收过程被越来越被引起重视。 
处理废旧铅酸蓄电池主要有两种方法：
1）预分离而直接火法冶炼，存在着一些技术工艺上的缺陷，同时也造成了严重的环境污染；
2）先进行预先破碎，成为碎片分离后再进行后续处理。
与本发明密切相关的专利技术是2013年10月9日中国发明专利公开号102352442B所公开的一种废铅酸蓄电池铅膏脱硫方法，它是将废铅酸蓄电池铅膏与脱硫剂、助熔剂按一定比例混合后造块，制成铅膏-脱硫剂-助熔剂混合料；再将之前得到的混合料置于冶金炉内在一定温度下进行焙烧得到焙烧产物，焙烧温度为100-1000℃，焙烧时间为5-240分钟；再将其得到的焙烧产物粉碎后，进行水浸和液固分离，分别得到浸出液和浸出渣，浸出液为硫酸盐溶液，浸出渣即为脱硫铅膏。与本发明密切相关的专利技术是2012年3月15日中国发明专利公开号102352442B所公开的一种废铅酸蓄电池铅膏脱硫方法，一种废铅酸蓄电池铅膏脱硫方法，它是将废铅酸蓄电池铅膏与脱硫剂、助熔剂按一定比例混合后造块，制成铅膏-脱硫剂-助熔剂混合料；将混合料置于冶金炉内在一定温度下进行焙烧得到焙烧产物，焙烧温度为100-1000℃，焙烧时间为5-240分钟；再将得到的焙烧产物粉碎后，进行水浸和液固分离，分别得到浸出液和浸出渣，浸出液为硫酸盐溶液，浸出渣即为脱硫铅膏。
而这些发明专利及目前工厂所采用的铅膏脱硫工艺都普遍存在脱硫转化率低，效率慢，反应时间长，脱硫剂添加过多，成本过高，不易大量生产等问题。所以开发出一种新型的脱硫效率高，工艺简单，耗时短，高效率的可连续生产的铅膏脱硫工艺是再生铅行业极为迫切的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低廉，操作简单，脱硫效率高的废旧铅膏脱硫方法，可有效减少铅膏中硫含量，解决了目前再生铅回收过程中尾气脱硫末端治理的沉重负担以及后续冶炼过程高能耗问题。
本发明的技术方案具体如下：
一种废旧铅膏脱硫方法，包括以下步骤：
A、将废旧铅酸蓄电池加入破碎分选系统设备中进行破碎分选；
B、取分选后的铅膏在120℃干燥备用；
C、将干燥后的铅膏进行磨碎筛选；
D、将步骤C产出的均匀大小的铅膏颗粒加入罐装反应器中，再加入脱硫剂及水，搅拌反应一段时间；
E、将反应后罐中的混合物运输到压滤机压滤，分离为铅膏饼和滤液。
进一步的，步骤D中使用的脱硫剂是碳酸盐或酸式碳酸盐。
进一步的，步骤D中的反应条件是：反应时间为30～60min，反应温度为40～70℃，脱硫剂与铅膏中所含硫酸铅的摩尔比为（1～1.3）：1，反应液固比（1～10）：1，所述液固比为脱硫剂的水溶液的质量与铅膏的质量之比。
进一步的，步骤C中所述磨碎筛选为将磨碎的铅膏颗粒按颗粒度分类。
进一步的，铅膏颗粒分成四类，其颗粒度范围分别为0-100μm、100-200μm、200-300μm以及300-350μm。
铅膏中的硫酸铅的含量是经仪器分析后得出的。
在本发明中，首先要将废旧铅酸蓄电池通过进料仓加入到破碎分选设备的破碎炉中进行一级、二级拆分破碎。本发明中的铅膏是指破碎后的混合物经铅膏分选机分选出来的。铅膏在磨碎前需要先在120℃下完全干燥、便于研磨。铅膏研磨成不同颗粒大小前需要优先把铅膏中的细小塑料剔除。铅膏研磨筛选为不同的颗粒度，再与脱硫剂反应。（颗粒度：0-100μm、100-200μm、200-300μm、300-350μm）。颗粒度指的是铅膏被研磨后的颗粒直径大小。在本发明中要注意搅拌的速度，在安全的范围内搅拌速率越高脱硫效率越好。步骤E中获得的铅膏饼可直接进入高温熔炼炉，滤液则进入滤液存储罐等待进一步处理。
本发明的优点是：
1）本发明中破碎分选设备破碎废旧铅酸蓄电池之后大概分为铅合金、铅膏、塑料三部分，其中铅合金直接进熔炼炉冶炼，塑料则收集备用。而熔点最高的铅膏则先经过湿法脱硫后再投入熔炼炉中冶炼，相对于直接对废旧铅酸蓄电池进行冶炼的方法大大减少了冶炼过程中SO2的排放，降低了环境污染；
2）本发明中铅膏经脱硫之后剔除了熔点高的硫酸铅，大大降低了熔炼炉的冶炼温度，从1200℃降至800℃，极大的减少了能耗；
3）本发明在湿法脱硫工艺基础上增加了分选干燥系统，将铅膏进一步筛选剔除塑料粒之后再进行脱硫转化反应，即增加了脱硫转化效率又回收了更多了塑料，提高了废旧铅酸蓄电池的回收利用率；
4）本发明针对干燥后的铅膏还增加了研磨筛选系统，铅膏磨碎后以更小的颗粒反应，不仅可以提高硫酸铅的脱硫转化率，而且还可以缩短反应时间，提高脱硫效率；
5）本发明中所用的脱硫剂为碳酸盐或酸式碳酸盐，价格低廉，用于脱硫转化反应，创造了更大的经济效益；
6）本发明与传统的冶炼合金相比铅回收利用率高，成本低廉，能耗少，耗时短；
7）本发明所述的废旧铅膏脱硫方法操作简单，易于大规模工业生产，工业稳定性强，环境污染小，对环境友好等特点。
附图说明
图1为本发明的铅膏脱硫工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：先取破碎分选好的铅膏（经XRD定量分析得知S含量约为5.2%，则推测铅膏中硫酸铅含量约为50%）在120℃下干燥2h，再初步筛选剔除其中的塑料颗粒，之后对其进行强力研磨及筛选，选取颗粒度为300-350μm的铅膏加入反应罐中，使用Na2CO3为脱硫转化剂，按照下列条件进行反应：反应时间30min、反应温度40℃、反应摩尔比1:1、反应液固比1:1、铅膏颗粒度300-350μm、搅拌速率200r/min。反应摩尔比为脱硫剂与铅膏中所含硫酸铅的摩尔比，反应液固比为脱硫剂的水溶液的质量与铅膏的质量之比。
称取30.26g铅膏和6.34g碳酸钠于500ml烧杯中，加去离子水至液固比为1:1，采用机械搅拌，在200r/min的搅拌速度下恒温反应，反应30min后对反应混合物进行过滤分离，滤渣进行热重定量分析其碳酸铅及硫酸铅含量；而滤液中的碳酸钠则经盐酸分析滴定测定含量，从而利用加入的碳酸钠的量推算出硫酸钠的含量，再得知铅膏脱硫率为89.0%左右。
实施例2：先取破碎分选好的铅膏30.26g在120℃下干燥2h，再初步筛选剔除其中的塑料颗粒，之后对其进行强力研磨及筛选，选取颗粒度为200-300μm的铅膏加入反应罐中，使用 (NH4)2CO3为脱硫转化剂，按照下列条件进行反应：反应时间40min、反应温度50℃、反应摩尔比1.1:1、反应液固比2:1、铅膏颗粒度200-300μm、搅拌速率200r/min。反应后对混合物分析得知铅膏脱硫率为92.0%左右。
实施例3：先取破碎分选好的铅膏30.26g在120℃下干燥2h，再初步筛选剔除其中的塑料颗粒，之后对其进行强力研磨及筛选，选取颗粒度为100-200μm的铅膏加入反应罐中，使用 NH4HCO3为脱硫转化剂，按照下列条件进行反应：反应时间50min、反应温度60℃、反应摩尔比1.2:1、反应液固比5:1、铅膏颗粒度100-200μm、搅拌速率200r/min。反应后对混合物分析得知铅膏脱硫率为93.7%左右。
实施例4：先取破碎分选好的铅膏30.26g在120℃下干燥2h，再初步筛选剔除其中的塑料颗粒，之后对其进行强力研磨及筛选，选取颗粒度为0-100μm的铅膏加入反应罐中，使用Na2CO3为脱硫转化剂，按照下列条件进行反应：反应时间60min、反应温度70℃、反应摩尔比1.3:1、反应液固比10:1、铅膏颗粒度0-100μm、搅拌速率200r/min。反应后对混合物分析得知铅膏脱硫率为97.08%左右。

Claims (6)

1. 一种废旧铅膏脱硫方法，包括以下步骤：
A、将废旧铅酸蓄电池加入破碎分选系统设备中进行破碎分选；
B、取分选后的铅膏在120℃干燥备用；
C、将干燥后的铅膏进行磨碎筛选；
D、将步骤C产出的均匀大小的铅膏颗粒加入罐装反应器中，再加入脱硫剂及水，搅拌反应一段时间；
E、将反应后罐中的混合物运输到压滤机压滤，分离为铅膏饼和滤液。
2. 根据权利要求1所述的脱硫方法，其特征在于步骤D中使用的脱硫剂是碳酸盐或酸式碳酸盐。
3. 根据权利要求2所述的脱硫方法，其特征在于步骤D中的反应条件是：反应时间为30～60min，反应温度为40～70℃，脱硫剂与铅膏中所含硫酸铅的摩尔比为（1～1.3）：1，反应液固比（1～10）：1，所述液固比为脱硫剂的水溶液的质量与铅膏的质量之比。
4. 根据权利要求3所述的脱硫方法，其特征在于步骤C中所述磨碎筛选为将磨碎的铅膏颗粒按颗粒度分类。
5. 根据权利要求4所述的脱硫方法，其特征在于，铅膏颗粒分成四类，其颗粒度范围分别为0-100μm、100-200μm、200-300μm以及300-350μm。
6. 根据权利要求3所述的脱硫方法，其特征在于铅膏中的硫酸铅的含量是经仪器分析后得出的。
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