CN111395018A - 可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用。该方法是将可膨胀石墨制备成可膨胀石墨改性剂。可膨胀石墨改性剂包括可膨胀石墨分散体系、可膨胀石墨糊料、可膨胀石墨溶胶和可膨胀石墨溶胶薄膜。将所述可膨胀石墨改性剂通过浸‑轧‑烘‑焙、印花点胶‑烘干‑焙烘、涂布‑预烘‑焙烘、层压等方法对织物进行改性，得到高热防护性能织物。本发明利用可膨胀石墨的空气隔热原理，对其改进后用于织物改性，与织物整理结合后，得到热防护性能优异的织物。高热防护性能织物充分利用了空气隔热原理，避免了金属涂层的使用，改善了织物的服用性能，同时还具有一定的透气性和阻燃性能，具有良好的应用前景。

Description

可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用
技术领域
本发明涉及高性能织物整理领域，具体是一种可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用。
背景技术
可膨胀石墨是一种无毒、烟少、耐气候、耐高温的环保型阻燃剂，可膨胀石墨除了具备天然石墨本身的耐冷热、耐腐蚀、自润滑等优良性能以外，还具有天然石墨所没有的柔软、压缩回弹性、吸附性、生态环境协调性、生物相容性、耐辐射性等特性。
在高温条件下，可膨胀石墨吸留在其层状结构中的化合物受热分解，膨胀为密度很低的蠕虫状，膨胀倍数可达到200倍及以上，包含一定量的不流动空气，形成良好的绝热层，具有一定的隔热性。利用可膨胀石墨的隔热性可将其用作阻燃剂。此外，将可膨胀石墨的细颗粒加入到普通涂料中，可制得效果较好的阻燃防静电涂料。
消防服是保护活跃在消防第一线的消防队员人身安全的重要装备品之一，它不仅是火灾救助现场不可或缺的必备品，也是保护消防队员身体免受伤害的防火用具。从防护性考虑，其必须具有耐火性、耐热性和隔热性。申请号201810089726.5的文献公开了一种消防隔热金属化涂层面料的制备方法。其利用涂层法将阻燃型聚氨酯银浆溶液涂覆于阻燃基布上，得到具有阻燃、抗热辐射性能的消防隔热金属化涂层面料。但是由于其采用涂层法，因此所得面料透气性变差，影响服用性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用。
本发明解决所述方法技术问题的技术方案是，提供一种可膨胀石墨改性剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)可膨胀石墨的制备；
(2)可膨胀石墨改性剂的制备；
可膨胀石墨改性剂包括可膨胀石墨分散体系、可膨胀石墨糊料、可膨胀石墨溶胶和可膨胀石墨溶胶薄膜；
所述可膨胀石墨分散体系的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨与质量分数5％～25％的分散剂水溶液以质量比1:1～10混合，并超声至可膨胀石墨分散均匀，得到可膨胀石墨分散体系；
所述可膨胀石墨糊料的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨与粘着剂以1:5～25的质量比混合均匀，得到可膨胀石墨糊料；
所述可膨胀石墨溶胶的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨加入溶剂中，超声至可膨胀石墨分散均匀，得到质量分数为1％～5％的可膨胀石墨溶液；然后再加入DMF，超声至可膨胀石墨分散均匀，得到可膨胀石墨溶胶；所述可膨胀石墨与DMF的质量比为1:1～2；
所述可膨胀石墨溶胶薄膜的制备：将上述制得的可膨胀石墨溶胶置于烘箱中将溶剂完全蒸发后得到可膨胀石墨溶胶薄膜。
本发明解决所述应用技术问题的技术方案是，提供一种所述可膨胀石墨改性剂在热防护织物上的应用，其特征在于将所述可膨胀石墨改性剂通过浸-轧-烘-焙、印花点胶-烘干-焙烘、涂布-预烘-焙烘、层压的方法对织物进行改性，得到高热防护性能织物。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)本发明利用可膨胀石墨的空气隔热原理，对其改进后用于织物改性，与织物整理结合后，得到热防护性能优异的织物。
(2)得到的高热防护性能织物充分利用了空气隔热原理，避免了金属涂层的使用，改善了织物的服用性能，同时还具有一定的透气性和阻燃性能，具有良好的应用前景。
(3)本发明所使用的鳞片石墨为天然易得原料，所使用纤维为常见易得阻燃纤维。
(4)织物改性整理工艺简单、所需设备简易、易产业化；整理过程中所使用的溶剂成本低廉易得，均无毒副作用，服用过程亦无有害物质放出。
(5)将本高热防护性能织物与普通阻燃织物组合为两层面料，其热防护性能(TPP)值大于28cal/cm2，且质轻透气透湿，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种可膨胀石墨改性剂的制备方法(简称方法)，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)可膨胀石墨的制备：将鳞片石墨、强氧化剂和插层剂，迅速超声搅拌均匀后，在微波反应仪中在15℃～60℃的温度下边搅拌边反应10～50min；反应完成后酸洗除去未反应的石墨残渣，抽滤并在40～70℃的温度下真空干燥，得到可膨胀石墨；
步骤1)中，所述强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、三氧化铬、双氧水或硝酸铵；强氧化剂对鳞片石墨进行氧化，破坏石墨鳞片层之间的电子结构，使石墨片与片之间具有一定的层间距，利于插层剂进入片层之间；根据物质得电子能力强弱，可将氧化剂分为强氧化剂、中等强度氧化剂和弱氧化剂；以氧气和铁离子为界，氧化性超过氧气的为强氧化剂，氧化性弱于铁离子的为弱氧化剂，介于两者之间的为中等强度氧化剂。
所述插层剂为硫酸、硝酸、高氯酸、磷酸或冰乙酸中的至少一种；酸洗采用与所选用的插层剂相同的酸进行洗涤；
鳞片石墨与强氧化剂的质量比为100:1～15；鳞片石墨与插层剂的质量比为2:1～10。
(2)可膨胀石墨改性剂的制备；
可膨胀石墨改性剂包括可膨胀石墨分散体系、可膨胀石墨糊料、可膨胀石墨溶胶和可膨胀石墨溶胶薄膜；
可膨胀石墨分散体系的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨与质量分数5％～25％的分散剂水溶液以质量比1:1～10混合，并超声20～40min至可膨胀石墨分散均匀，得到可膨胀石墨分散体系；所述分散剂为水溶性表面活性剂，用于可膨胀石墨的均匀分散，具体为羧酸盐、铵盐或醇类等；
所述可膨胀石墨糊料的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨与粘着剂以1:5～25的质量比搅拌混合均匀，得到可膨胀石墨糊料；所述粘着剂为阻燃PU胶、硅胶或聚丙烯酸；
所述可膨胀石墨溶胶的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨加入溶剂中，超声20～40min 至可膨胀石墨分散均匀，得到质量分数为1％～5％的可膨胀石墨溶液；然后再加入DMF，在 50～70℃下超声1～3h至可膨胀石墨分散均匀，得到可膨胀石墨溶胶；所述可膨胀石墨与DMF 的质量比为1～2:1～2；所述溶剂为甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、丙醇、乙二胺或丙胺中的至少一种；
所述可膨胀石墨溶胶薄膜的制备：将上述制得的可膨胀石墨溶胶迅速置于25～50℃的真空烘箱中静置2-5h，将溶剂完全蒸发后得到可膨胀石墨溶胶薄膜。由于可膨胀石墨溶胶只在短时间内稳定，为得到均匀的可膨胀石墨溶胶薄膜，应在超声分散均匀后立即倒出在真空烘箱里成膜。
本发明同时提供了一种所述可膨胀石墨改性剂的制备方法制备得到的可膨胀石墨改性剂。
本发明同时提供了一种所述可膨胀石墨改性剂在热防护织物上的应用，其特征在于将所述可膨胀石墨改性剂通过浸-轧-烘-焙、印花点胶-烘干-焙烘、涂布-预烘-焙烘、层压等方法对织物进行改性，得到高热防护性能织物。
将织物在所述可膨胀石墨分散体系中经浸-轧-烘-焙工艺得到高热防护性能织物；浸-轧- 烘-焙整理方法为二浸二轧，带液率为70～100％，预烘温度为60～80℃，预烘时间为1～4min，焙烘温度为150～170℃，焙烘时间为1～3min。
将所述可膨胀石墨糊料通过糊料印花工艺以点阵形式附着于织物表面，经烘干焙烘得到点胶高度为1mm～5mm的高热防护性能织物；印花工艺可选用圆网印花机或平网印花机，网眼大小为3mm～10mm，网眼间距为5mm～15mm，网眼面积占总网面积的40％～80％；印花点胶车速为10m/min～30m/min，烘干温度90℃～100℃，烘干时间3～7min，焙烘温度160℃～180℃，焙烘时间1min～3min。
将所述可膨胀石墨糊料或可膨胀石墨溶胶利用刮刀均匀涂布在织物表面，经预烘-焙烘工艺得到高热防护性能织物。涂布-预烘-焙烘方法为将所得可膨胀石墨溶胶用刮刀均匀涂布在织物表面，在60℃～80℃下预烘3～7min，在120～170℃下焙烘1～5min。
将织物与所述可膨胀石墨溶胶薄膜利用粘合剂进行层压复合得到高热防护性能织物；层压复合压力为180～220kg，覆膜温度为140～200℃，覆膜速度为6～12m/min。
本发明同时提供了一种所述高热防护性能织物在阻燃隔热防护服上的应用，其特征在于将所述高热防护性能织物作为阻燃隔热防护服的外层或者里层，与普通阻燃织物组合为两层面料，可用于消防、工业、军警等领域。
普通阻燃织物是没有经过可膨胀石墨改性剂改性的任何阻燃织物。阻燃织物为间位芳纶纤维、对位芳纶纤维、芳砜纶纤维、聚酰亚胺纤维、聚酰胺酰亚胺纤维、聚苯并咪唑纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维、阻燃腈纶纤维、阻燃维纶纤维、阻燃粘胶纤维、阻燃涤纶纤维、阻燃尼龙纤维等材料的纯纺或混纺织物。
实施例1
将10g鳞片石墨与1g硝酸铵在烧杯中混合均匀后，加入24ml硫酸，迅速搅拌均匀，将反应体系置于微波反应仪中，温度恒定在40℃，使氧化反应进行50min后，用硫酸进行洗涤，抽滤，将所得产物在40℃下进行真空干燥，得到可膨胀石墨。
将可膨胀石墨在研钵中进行研磨；将研磨后的可膨胀石墨与硅胶粘合剂以1:10的质量比搅拌混合均匀，得到可膨胀石墨糊料；
将所述可膨胀石墨糊料通过印花工艺以点阵形式附着于240g/m2的芳纶织物表面，采用网眼大小为6mm、网眼间距为10mm、网眼面积占总网面积50％的圆网印花机以10m/min的车速进行点胶，点胶高度为2mm，点胶完成后在90℃下烘干5min；然后于170℃下焙烘3min，得到克重为300g/m2的可膨胀石墨改性后的芳纶织物即高热防护性能织物。
将300g/m2的可膨胀石墨改性后的芳纶织物作为外层，与里层的175g/m2的普通覆PTFE 膜阻燃芳纶织物组合为两层面料。
对比例1
将240g/m2的芳纶织物作为外层，与里层的175g/m2的普通覆PTFE膜阻燃芳纶织物组合为两层面料。
测试结果见表1：
表1
Figure RE-GDA0002516959480000041
Figure RE-GDA0002516959480000051
由表1可知，可膨胀石墨改性后的芳纶织物可显著提高两层组合面料的热防护性能，热防护性能由29.1cal/cm2提高至33cal/cm2；由于采用点胶方式对芳纶面料进行改性，因此其透湿量仅下降498g/m2·d，仍具有良好透湿性。两层组合面料具有良好的服用性能。
实施例2
将20ml硝酸与高锰酸钾1ml在烧杯中混合均匀，在不断搅拌下将10g鳞片石墨加入混合体系中，迅速搅拌均匀，将反应体系置于微波反应仪中，温度恒定在40℃，使氧化反应进行 50min后，用硝酸进行洗涤，抽滤，将所得产物在40℃下进行真空干燥，得到可膨胀石墨。
将可膨胀石墨在研钵中进行研磨；将研磨后的可膨胀石墨与阻燃PU胶粘合剂以1:20的质量比搅拌混合均匀，得到可膨胀石墨糊料；
将所述可膨胀石墨溶胶利用刮刀均匀涂布在120g/m2的芳粘织物表面，然后在涂布有可膨胀石墨溶胶的芳粘织物的表面覆PTFE膜，再将覆膜后的织物在75℃下预烘5min，然后于 150℃下焙烘3min，得到克重为160g/m2的可膨胀石墨改性覆PTFE膜芳粘织物即高热防护性能织物。
将240g/m2的芳纶织物作为外层，与里层的160g/m2的可膨胀石墨改性覆PTFE膜芳粘织物组合为两层面料。
对比例2
将240g/m2的芳纶织物作为外层，与里层的120g/m2的普通覆PTFE膜芳粘织物组合为两层面料。
测试结果见表2：
表2
Figure RE-GDA0002516959480000052
由表2可知，可膨胀石墨改性后的芳粘织物可显著提高两层组合面料的热防护性能，热防护性能由26.3cal/cm2提高至28.8cal/cm2；由于采用涂层后覆膜的工艺对芳粘面料进行改性，因此其透湿量下降较多，但仍具有良好透湿性。两层组合面料具有良好的服用性能。
测试方法是：参照国标GB 8965.1-2009的附录A进行洗涤，参照国标GB/T 4744-2013 对整理织物进行耐静水压性能测试，参照国标GB/T 1037-1988进行透湿量测试，参照国标 GA 10-2014的附录A进行热防护性能(TPP)测试。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (10)

1.一种可膨胀石墨改性剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)可膨胀石墨的制备；
(2)可膨胀石墨改性剂的制备；
可膨胀石墨改性剂包括可膨胀石墨分散体系、可膨胀石墨糊料、可膨胀石墨溶胶和可膨胀石墨溶胶薄膜；
所述可膨胀石墨分散体系的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨与质量分数5％～25％的分散剂水溶液以质量比1:1～10混合，并超声至可膨胀石墨分散均匀，得到可膨胀石墨分散体系；
所述可膨胀石墨糊料的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨与粘着剂以1:5～25的质量比混合均匀，得到可膨胀石墨糊料；
所述可膨胀石墨溶胶的制备：将步骤1)得到的可膨胀石墨加入溶剂中，超声至可膨胀石墨分散均匀，得到质量分数为1％～5％的可膨胀石墨溶液；然后再加入DMF，超声至可膨胀石墨分散均匀，得到可膨胀石墨溶胶；所述可膨胀石墨与DMF的质量比为1～2:1～2；
所述可膨胀石墨溶胶薄膜的制备：将上述制得的可膨胀石墨溶胶置于烘箱中将溶剂完全蒸发后得到可膨胀石墨溶胶薄膜。
2.根据权利要求1所述的可膨胀石墨改性剂的制备方法，其特征在于步骤1)是：将鳞片石墨、强氧化剂和插层剂在15℃～60℃的温度下边搅拌边反应10～50min；反应完成后酸洗除去未反应的石墨残渣，抽滤并真空干燥，得到可膨胀石墨；鳞片石墨与强氧化剂的质量比为100:1～15；鳞片石墨与插层剂的质量比为2:1～10。
3.根据权利要求2所述的可膨胀石墨改性剂的制备方法，其特征在于步骤1)中，真空干燥的温度为40～70℃；所述强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、三氧化铬、双氧水或硝酸铵；所述插层剂为硫酸、硝酸、高氯酸、磷酸或冰乙酸中的至少一种；酸洗采用与所选用的插层剂相同的酸进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的可膨胀石墨改性剂的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述分散剂为水溶性表面活性剂；所述粘着剂为阻燃PU胶、硅胶或聚丙烯酸；所述溶剂为甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、丙醇、乙二胺或丙胺中的至少一种。
5.一种权利要求1-4任一所述的可膨胀石墨改性剂的制备方法制备得到的可膨胀石墨改性剂。
6.一种权利要求5所述的可膨胀石墨改性剂在热防护织物上的应用，其特征在于将所述可膨胀石墨改性剂通过浸-轧-烘-焙、印花点胶-烘干-焙烘、涂布-预烘-焙烘、层压的方法对织物进行改性，得到高热防护性能织物；所述高热防护性能织物可用作阻燃隔热防护服面料。
7.根据权利要求6所述的可膨胀石墨改性剂在热防护织物上的应用，其特征在于浸-轧-烘-焙的方法是：将织物在所述可膨胀石墨分散体系中经浸-轧-烘-焙工艺得到高热防护性能织物；浸-轧-烘-焙工艺为二浸二轧，带液率为70～100％，预烘温度为60～80℃，预烘时间为1～4min，焙烘温度为150～170℃，焙烘时间为1～3min。
8.根据权利要求6所述的可膨胀石墨改性剂在热防护织物上的应用，其特征在于印花点胶的方法是：将所述可膨胀石墨糊料通过印花工艺以点阵形式附着于织物表面，经烘干焙烘得到点胶高度为1mm～5mm的高热防护性能织物；印花工艺选用圆网印花机或平网印花机，网眼大小为3mm～10mm，网眼间距为5mm～15mm，网眼面积占总网面积的40％～80％；印花车速为10m/min～30m/min，烘干温度90℃～100℃，烘干时间3～7min，焙烘温度160℃～180℃，焙烘时间1min～3min。
9.根据权利要求6所述的可膨胀石墨改性剂在热防护织物上的应用，其特征在于涂布-预烘-焙烘的方法是：将所述可膨胀石墨糊料或可膨胀石墨溶胶利用刮刀均匀涂布在织物表面，在60℃～80℃下预烘3～7min，在120～170℃下焙烘1～5min，得到高热防护性能织物。
10.根据权利要求6所述的可膨胀石墨改性剂在热防护织物上的应用，其特征在于层压的方法是：将织物与所述可膨胀石墨溶胶薄膜利用粘合剂进行层压复合得到高热防护性能织物；层压复合压力为180～220kg，覆膜温度为140～200℃，覆膜速度为6～12m/min。
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