CN106334525A - 一种复合改性膨胀石墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸附材料的制备领域，具体涉及一种复合改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：（1）将高锰酸钾研磨至粉碎状后与天然鳞片石墨混合均匀，加入硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生，得到可膨胀石墨；（2）制备十六烷基三甲基溴化铵‑溴化钾混合改性剂；（3）用步骤（2）得到的改性剂对步骤（1）得到的可膨胀石墨进行改性，得到得到复合改性膨胀石墨。本发明所述的方法操作简单，得到的复合改性膨胀石墨孔径较大，对酸性艳蓝染料的吸附速率快，平衡去除率大，同时单位吸附量高，对酸性艳蓝染料的吸附反应符合二级动力学吸附模型。

Description

一种复合改性膨胀石墨的制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料的制备领域，具体涉及一种复合改性膨胀石墨的制备方法。
背景技术
全球每年排放的染料废水占工业废水总量的20%左右，直接排放将对生态环境和人体健康构成严重威胁。此类染料废水处理难度较大，对环境影响大，是典型的生物难降解、难处理有机工业废水之一，因此其有效处理和再利用是行业清洁发展的关键。染料废水常用的处理方法包括化学法、生物法和物理吸附法等，其中吸附处理因其简单便捷而备受重视。吸附剂的开发和利用是吸附处理的关键因素，近年来发展起来的吸附剂有活性炭、有机膨润土、分子筛、活化煤以及黏土等, 但存在成本高及吸附效果不佳等缺点。
碳基材料是最常用的吸附剂，除活性炭之外，比较具有发展前景的碳基材料有膨胀石墨、碳纤维、碳纳米管及石墨烯等。碳纳米管及石墨烯等材料的制备工艺复杂、成本较高。膨胀石墨(EG)是以自然界广泛存在的天然鳞片石墨为原料，经插层氧化后受热膨胀而得到的蠕虫状碳材料，它保留了普通石墨吸附能力强、耐腐蚀、耐氧化及无毒等优点，其比表面积较大，其表面对非极性的染料等具有较强的吸附能力。目前，膨胀石墨的研究存在处理时间长和吸附效果差等缺陷。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种复合改性膨胀石墨的制备方法，制备的复合改性膨胀石墨吸附效果好。
本发明是通过以下技术方案实现的 。
一种复合改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状，与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀，加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生， 得到可膨胀石墨；
（2）称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合，加热搅拌，定容至100 mL，得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂；
（3）取步骤（1）制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中，在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min，加入4 mL步骤（2）制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂，超声混合10 min ， 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h，过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
上述步骤（1）中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 ：3。
本发明的优点：
本发明提供的一种复合改性膨胀石墨的制备方法，操作简单，制备得到的复合改性膨胀石墨孔径较大，对酸性艳蓝染料的吸附速率快，平衡去除率大，同时单位吸附量高，对酸性艳蓝染料的吸附反应符合二级动力学吸附模型。
具体实施方式
下面结合具体实施例方式对本发明进行详细的说明。
一种复合改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状，与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀，加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生， 得到可膨胀石墨；
（2）称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合，加热搅拌，定容至100 mL，得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂；
（3）取步骤（1）制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中，在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min，加入4 mL步骤（2）制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂，超声混合10 min ， 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h，过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
上述步骤（1）中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 ：3。

Claims (2)

1.一种复合改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状，与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀，加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生， 得到可膨胀石墨；
（2）称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合，加热搅拌，定容至100 mL，得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂；
（3）取步骤（1）制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中，在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min，加入4 mL步骤（2）制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂，超声混合10 min ， 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h，过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
2. 根据权利要求1所述一种复合改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 ：3。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109205614A (zh) * 2017-07-05 2019-01-15 峨眉山市鑫锐新材料有限公司 一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法
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