CN111393991A - 一种桐油改性有机硅多功能涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种桐油改性有机硅多功能涂料及其制备方法，所述涂料或者制备方法是先制得树脂再制得涂料。树脂的制备方法：取十二烯、三乙氧基硅烷加入到四口烧瓶中，开启机械搅拌，此时混凝物呈桔色不透明液体，油浴升温，脱除原材料中的水分，通高纯氮气，升温，加入氯铂酸异丙醇溶液，反应，再加入桐油，继续反应，脱除小分子，解除真空，降温，放料，得到树脂，密封保存；涂料采用树脂选择四种制备方法其中之一制得。本发明由十二烯、三乙氧基硅烷和桐油在氯铂酸催化下反应得到。由于它具有优良的分子结构，赋予其良好的附着力。本发明的多功能涂料表面张力低，具有良好的防腐、防锈、防雾和防水性能，应用范围广，可广泛用于条件恶劣环境中。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅多功能涂料，特别是一种桐油改性有机硅多功能涂料，属于有机硅类材料。本发明还涉及所述桐油改性有机硅多功能涂料的制备方法。
背景技术
桐油是采用油桐的种子经压榨法生产的天然干性植物油，具有干燥快、密度小、光泽性好、附着力强、耐热、耐酸、耐碱、防腐、防锈、不导电等特性。我国拥有大量的桐油资源，但是桐油的利用技术水平较低，主要应用集中在桐油做防腐涂料、油墨添加剂，钢铁的防锈，线圈的绝缘漆。桐油是一种混合物，其中含有桐油酸，结构如下式所示：
桐油分子中具有活泼共轭三烯健，可发生Diels-Alder加成反应，氧化聚合、自由基聚合、酰胺化、酯化和硅氢加成反应等化学反应。
有机硅涂料具有极低的表面张力，有优良的耐热性、耐高低温性外，还具有耐潮湿和抗水性，在臭氧、紫外线和大气的坏境下具有良好的稳定性，对一般化学药品有较好的抵抗力，兼备了无机材料与有机材料的性能，因而具有耐高低温、电气绝缘、耐臭氧、耐辐射、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛运用于电子电气、建筑、化工、纺织、轻工和医疗等各行业。应用有机硅的主要功能包括：密封、封装、粘合、润滑、涂层、层压、表面活性、脱膜、消泡、发泡、交联、防水、防潮、惰性填充等。但是有机硅涂料也有缺点，如附着力差，固化速度慢、光泽性差等缺点。
发明人检索到以下相关专利文献：CN105969129A公开了一种桐油改性家具涂料及其制备方法，桐油改性家具涂料是由下述重量份的原料组成的：桐油10-12、氢氧化钠0.06-0.07、甲醇3-4、全氟磺酸树脂0.1-0.2、乙酸6-8、26-30％的过氧化氢10-15、正硅酸乙酯10-17、Y-氯丙基三甲氧基硅烷0.1-0.2、不饱和聚酯树脂70-80、过氧化甲乙酮0.6-1、蛭石粉18-20。该技术的环氧化桐酸甲酯具有脂肪族长链烃,而长链烃在树脂中能够起到增塑的效果，能够增强不饱和聚酯树脂的柔韧性能。CN101255304A公开了一种桐油改性JS防水涂料及其制备方法，其利用桐油防水性与成膜性俱佳的特性，将桐油与甲醛和聚乙烯醇在酸性条件下反应制备改性聚乙烯醇，以改性聚乙烯醇水溶液与丙烯酸酯类乳液按一定比例共混，加入分散剂、消泡剂制成有机乳液，再与由硅酸盐水泥、重钙(或滑石粉)、石英砂混合成的无机粉料配成防水涂料。本发明生产的聚合物水泥防水涂料(JS涂料) 系双组分组成，具有聚合物涂膜的延伸性、防水性，也具有水硬性胶凝材料强度高、易与潮湿基层粘结及成本低、施工性能好、绿色环保的优点。
以上这些技术对于如何使桐油改性有机硅多功能涂料能够做到表面张力力低，具有良好的防腐、防锈、防雾和防水性能，并未给出具体的指导方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种桐油改性有机硅多功能涂料，它表面张力低，具有良好的防腐、防锈、防雾和防水性能，应用范围广，可广泛用于条件恶劣环境中。
为此，本发明所要解决的另一个技术问题在于，提供一种桐油改性有机硅多功能涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种桐油改性有机硅多功能涂料，其技术方案在于它是先制得树脂再制得涂料，具体是：
(一)树脂的制备方法：按质量份数称取32～38份十二烯、35～42份三乙氧基硅烷加入到带有温度计、回流冷凝器(回流冷凝管)和机械搅拌(搅拌器)的四口烧瓶中，开启机械搅拌，此时混凝物呈桔色不透明液体，油浴升温至70～75℃，脱除原材料中的水分，通高纯氮气，升温至95～105℃，加入0.22～0.26份氯铂酸异丙醇溶液，反应4～4.5小时，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量为15～20ppm(即氯铂酸异丙醇溶液的浓度为 15～20ppm)，再加入5～10份桐油、继续反应2～2.5小时，在105～107℃，真空度为90～92Pa下脱除小分子1～2小时(收率可达96％)，解除真空，降温至60～55℃，放料，得到树脂，密封保存；
(二)涂料的制备方法，涂料的制备方法选择下述方法(1)、(2)、 (3)、(4)其中之一：
(1)取上述制得的树脂10份、乙醇80～85份、异丙醇10～15份和乙二醇单丁醚5～8份、三聚磷酸铝5～7份加入烧杯中，室温下搅拌均匀，加入1～1.5份四丁基钛酸酯(CAS号：132071-58-0)，搅拌均匀，静置备用，得到用于刷涂、滚涂或喷涂于木梁、文物、石材上的涂料；使用时将方法 (1)中得到的产品(涂料)刷涂、滚涂或喷涂于木梁、文物和石材上，室温下30分钟后固化。产品(涂料)的阻燃性达UL-94的V-0级；耐火性为 15秒熄灭。或者，
(2)取上述制得的树脂10份、乙醇80～85份、十六烷基三甲氧基硅烷 1～3份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-550)0.5～1.5份、异丙醇10～15份加入烧杯中，搅拌均匀，加入二月桂酸二丁基锡0.5～1份，搅拌均匀，备用，得到采用浸涂法涂在电缆上的涂料；使用时采用浸涂法在电缆上涂上方法(2)中的产品(涂料)，室温下10分钟固化成模。或者，
(3)取上述制得的树脂16份、乙醇70～80份、乙二醇单甲醚10～15 份，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷(N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷) 5～7份、四丁基钛酸酯0.5～1份加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到用于喷涂于房中墙面上的涂料；使用时将方法(3)中产品(涂料)喷涂于房中墙面，室温干燥48小时后可入住。或者，
(4)取上述制得的树脂20份、乙醇(无水乙醇)80～85份、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷3～5份、四丁基钛酸酯0.5～1份、苯基三甲氧基硅烷0.2～0.6份、颜料适量(颜料可以是无铅玻璃油墨31系列，0.05～0.07 份)，加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到采用浸涂或喷涂于玻璃或陶器上的涂料；使用时将方法(4)中产品(涂料)浸涂或喷涂于玻璃或陶器上，24小时后性能测试结果良好。
上述技术方案中，优选的技术方案可以是，所述的三乙氧基硅烷、十二烯的质量比最好控制在1.1～1.3：1，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量最好为15～18ppm，桐油和十二烯的质量比最好为0.13～0.31： 1。上述的桐油含水量应≤0.5％；十二烯的双键位于端头，含量≥98％；三乙氧基硅烷为工业级，含量≥97％。
上述技术方案中，优选的技术方案还可以是实施例1～4。
所述的桐油改性有机硅多功能涂料的制备方法是先制得树脂再制得涂料，具体工艺步骤参见上述的(一)树脂的制备方法、(二)涂料的制备方法。
本发明提供了一种桐油改性有机硅多功能涂料，该涂料(功能材料) 由十二烯、三乙氧基硅烷和桐油在氯铂酸催化下反应得到。本发明的桐油改性有机硅多功能涂料分子结构中同时引入了长链烷基、有机硅基团和活性桐油酸功能基团，降低了涂料的表面张力，拓宽了涂料的应用领域，应用范围广。
本发明采用桐油改性有机硅涂料，充分发挥两者(桐油和有机硅涂料) 的优点，拓宽了涂料的影响范围，可广泛用于条件恶劣环境中。本发明可用于以下方面：(1)文物保护，不燃、阻燃和防虫蛀，达到防潮和“修旧为旧”的目的，对文物、古建筑和古村落保护有效。(2)防污和防雾，用于建筑物表面保护，防止风化、潮蚀和防火，玻璃和车灯防雾。(3)水下建筑物防水生物侵蚀，用于船泊底部，无毒、无害、防虫蛀。(4)渔具、网筛防水、防腐蚀和疏水处理。
综上所述，本发明由于有良好的分子结构，赋予其良好的附着力，它表面张力低，具有良好的防水、防腐、防锈、防污、防雾、防虫和阻火性能，可用于文物、建筑物表面、水下工程的防护和玻璃、车灯防雾等的多功能涂料。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。实施例1～4为本发明所述的桐油改性有机硅多功能涂料及其制备方法。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：本发明所述的桐油改性有机硅多功能涂料是先制得树脂再制得涂料，具体是：
(一)树脂的制备方法：按质量份数称取35份十二烯、38.5份三乙氧基硅烷加入到带有温度计、回流冷凝器和机械搅拌(机器搅拌，搅拌器) 的四口烧瓶中，开启机械搅拌，此时混凝物呈桔色不透明液体，油浴升温至70℃，脱除原材料中的水分，通高纯氮气，升温至95℃，加入0.25份氯铂酸异丙醇溶液，反应4小时，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量为16ppm，再加入7份桐油、继续反应2小时，在105℃，真空度为90Pa下脱除小分子1.5小时(收率可达96％)，解除真空，降温至60℃，放料，得到树脂(产品)，密封保存。产品树脂的性能测试见表1。
表1
| 外观 | 桔黄色透明液体 |
| 相对密度(20℃) | 1.05 |
| 耐热等级 | H级 |
| 粘度/min | 7 |
| 凝胶时间(25℃) | 17 |
| 相对介电常数 | 2.2×10<sup>-3</sup> |
| 体积电阻率(常态)/Ω.cm | 1.8×10<sup>15</sup> |
| 体积电阻率(受潮)/Ω.cm | 5.0×10<sup>13</sup> |
| 邵氏硬度/度 | 77 |
(二)涂料的制备方法：采用方法(1)，取上述制得的树脂10份、乙醇80份、异丙醇10份和乙二醇单丁醚5份、三聚磷酸铝5份加入烧杯中，室温下搅拌均匀，加入1份四丁基钛酸酯，搅拌均匀，静置备用，得到用于刷涂、滚涂或喷涂于木梁、文物、石材上的涂料；使用时将方法(1)中得到的产品(涂料)刷涂、滚涂或喷涂于木梁、文物和石材上，室温下30 分钟后固化。实施例1中产品(涂料)的阻燃性达UL-94的V-0级；耐火性为15秒熄灭。
实施例2：本发明所述的桐油改性有机硅多功能涂料是先制得树脂再制得涂料，具体是：
(一)树脂的制备方法：参见实施例1。
(二)涂料的制备方法：采用方法(2)，取上述制得的树脂10份、乙醇85份、十六烷基三甲氧基硅烷1份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5份、异丙醇10份加入烧杯中，搅拌均匀，加入二月桂酸二丁基锡0.5份，搅拌均匀，备用，得到采用浸涂法涂在电缆上的涂料；使用时采用浸涂法在电缆上涂上方法(2)中的产品(涂料)，室温下10分钟固化成模。实施例 2中产品(涂料)的性能测试见表2。
表2
| 邵氏硬度/度 | 55 |
| 体积电阻率/Ω.cm | 5 |
| 拉伸强度/MPa | 6.5 |
| 断裂伸长率/％ | 250 |
| 撕裂强度/KN.m<sup>-1</sup> | 22 |
| 使用温度/℃ | -70—200 |
实施例3：本发明所述的桐油改性有机硅多功能涂料是先制得树脂再制得涂料，具体是：
(一)树脂的制备方法：参见实施例1。
(二)涂料的制备方法：采用方法(3)，取上述制得的树脂16份、乙醇70份、乙二醇单甲醚10份，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5份、四丁基钛酸酯0.5份加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到用于喷涂于房中墙面上的涂料。使用时将方法(3)中产品(涂料)喷涂于房中墙面，室温干燥48小时后可入住。实施例3中产品(涂料)的性能测试见表3。
表3
| 外观 | 无色半透明 |
| 邵氏硬度/度 | 75 |
| 反射率/吸收频带 | 10％/9GHz |
实施例4：本发明所述的桐油改性有机硅多功能涂料是先制得树脂再制得涂料，具体是：
(一)树脂的制备方法：参见实施例1。
(二)涂料的制备方法：采用方法(4)，取上述制得的树脂20份、乙醇(无水乙醇)85份、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷3份、四丁基钛酸酯0.5份、苯基三甲氧基硅烷0.2份、颜料适量(颜料可以是无铅玻璃油墨31系列，0.05份)，加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到采用浸涂或喷涂于玻璃或陶器上的涂料；使用时将方法(4)中产品浸涂或喷涂于玻璃或陶器上，24小时后性能测试结果见表4，表4为实施例4中产品(涂料)的性能测试结果。
表4
综上所述，本发明的以上各实施例由于有良好的分子结构，赋予其良好的附着力，它表面张力低，具有良好的防水、防腐、防锈、防污、防雾、防虫和阻火性能，可用于文物、建筑物表面、水下工程的防护和玻璃、车灯防雾等的多功能涂料。
Claims (7)
1.一种桐油改性有机硅多功能涂料，其特征在于它是先制得树脂再制得涂料，具体是：
(一)树脂的制备方法：按质量份数称取32～38份十二烯、35～42份三乙氧基硅烷加入到带有温度计、回流冷凝器和机械搅拌的四口烧瓶中，开启机械搅拌，此时混凝物呈桔色不透明液体，油浴升温至70～75℃，脱除原材料中的水分，通高纯氮气，升温至95～105℃，加入0.22～0.26份氯铂酸异丙醇溶液，反应4～4.5小时，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量为15～20ppm，再加入5～10份桐油、继续反应2～2.5小时，在105～107℃，真空度为90～92Pa下脱除小分子1～2小时，解除真空，降温至60～55℃，放料，得到树脂，密封保存；
(二)涂料的制备方法，涂料的制备方法选择下述方法(1)、(2)、(3)、(4)其中之一：
(1)取上述制得的树脂10份、乙醇80～85份、异丙醇10～15份和乙二醇单丁醚5～8份、三聚磷酸铝5～7份加入烧杯中，室温下搅拌均匀，加入1～1.5份四丁基钛酸酯，搅拌均匀，静置备用，得到用于刷涂、滚涂或喷涂于木梁、文物、石材上的涂料；或者，
(2)取上述制得的树脂10份、乙醇80～85份、十六烷基三甲氧基硅烷1～3份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5～1.5份、异丙醇10～15份加入烧杯中，搅拌均匀，加入二月桂酸二丁基锡0.5～1份，搅拌均匀，备用，得到采用浸涂法涂在电缆上的涂料；或者，
(3)取上述制得的树脂16份、乙醇70～80份、乙二醇单甲醚10～15份，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5～7份、四丁基钛酸酯0.5～1份加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到用于喷涂于房中墙面上的涂料；或者，
(4)取上述制得的树脂20份、乙醇80～85份、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷3～5份、四丁基钛酸酯0.5～1份、苯基三甲氧基硅烷0.2～0.6份、颜料适量，加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到采用浸涂或喷涂于玻璃或陶器上的涂料。
2.根据权利要求1所述的桐油改性有机硅多功能涂料，其特征在于上述的三乙氧基硅烷、十二烯的质量比控制在1.1～1.3：1，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量为15～18ppm，桐油和十二烯的质量比为0.13～0.31：1。
3.根据权利要求1所述的桐油改性有机硅多功能涂料，其特征在于上述的桐油含水量应≤0.5％；十二烯的双键位于端头，含量≥98％；三乙氧基硅烷为工业级，含量≥97％。
4.根据权利要求1所述的桐油改性有机硅多功能涂料，其特征在于它是先制得树脂再制得涂料，具体是：
(一)树脂的制备方法：按质量份数称取35份十二烯、38.5份三乙氧基硅烷加入到带有温度计、回流冷凝器和机械搅拌的四口烧瓶中，开启机械搅拌，此时混凝物呈桔色不透明液体，油浴升温至70℃，脱除原材料中的水分，通高纯氮气，升温至95℃，加入0.25份氯铂酸异丙醇溶液，反应4小时，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量为16ppm，再加入7份桐油、继续反应2小时，在105℃，真空度为90Pa下脱除小分子1.5小时，解除真空，降温至60℃，放料，得到树脂，密封保存；
(二)涂料的制备方法，涂料的制备方法选择下述方法(1)、(2)、(3)、(4)其中之一：
(1)取上述制得的树脂10份、乙醇80份、异丙醇10份和乙二醇单丁醚5份、三聚磷酸铝5份加入烧杯中，室温下搅拌均匀，加入1份四丁基钛酸酯，搅拌均匀，静置备用，得到用于刷涂、滚涂或喷涂于木梁、文物、石材上的涂料；或者，
(2)取上述制得的树脂10份、乙醇85份、十六烷基三甲氧基硅烷1份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5份、异丙醇10份加入烧杯中，搅拌均匀，加入二月桂酸二丁基锡0.5份，搅拌均匀，备用，得到采用浸涂法涂在电缆上的涂料；或者，
(3)取上述制得的树脂16份、乙醇70份、乙二醇单甲醚10份，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5份、四丁基钛酸酯0.5份加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到用于喷涂于房中墙面上的涂料；或者，
(4)取上述制得的树脂20份、乙醇85份、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷3份、四丁基钛酸酯0.5份、苯基三甲氧基硅烷0.2份、颜料适量，加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到采用浸涂或喷涂于玻璃或陶器上的涂料。
5.一种权利要求1所述的桐油改性有机硅多功能涂料的制备方法，其特征在于它是先制得树脂再制得涂料，具体包括如下工艺步骤：
(一)树脂的制备方法：按质量份数称取32～38份十二烯、35～42份三乙氧基硅烷加入到带有温度计、回流冷凝器和机械搅拌的四口烧瓶中，开启机械搅拌，此时混凝物呈桔色不透明液体，油浴升温至70～75℃，脱除原材料中的水分，通高纯氮气，升温至95～105℃，加入0.22～0.26份氯铂酸异丙醇溶液，反应4～4.5小时，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量为15-20ppm，再加入5～10份桐油、继续反应2～2.5小时，在105～107℃，真空度为90～92Pa下脱除小分子1～2小时，解除真空，降温至60～55℃，放料，得到树脂，密封保存；
(二)涂料的制备方法，涂料的制备方法选择下述方法(1)、(2)、(3)、(4)其中之一：
(1)取上述制得的树脂10份、乙醇80～85份、异丙醇10～15份和乙二醇单丁醚5～8份、三聚磷酸铝5～7份加入烧杯中，室温下搅拌均匀，加入1～1.5份四丁基钛酸酯，搅拌均匀，静置备用，得到用于刷涂、滚涂或喷涂于木梁、文物、石材上的涂料；或者，
(2)取上述制得的树脂10份、乙醇80～85份、十六烷基三甲氧基硅烷1～3份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5～1.5份、异丙醇10～15份加入烧杯中，搅拌均匀，加入二月桂酸二丁基锡0.5～1份，搅拌均匀，备用，得到采用浸涂法涂在电缆上的涂料；或者，
(3)取上述制得的树脂16份、乙醇70～80份、乙二醇单甲醚10～15份，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5～7份、四丁基钛酸酯0.5～1份加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到用于喷涂于房中墙面上的涂料；或者，
(4)取上述制得的树脂20份、乙醇80～85份、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷3～5份、四丁基钛酸酯0.5～1份、苯基三甲氧基硅烷0.2～0.6份、颜料适量，加入烧杯中，搅拌均匀，静置备用，得到采用浸涂或喷涂于玻璃或陶器上的涂料。
6.根据权利要求5所述的桐油改性有机硅多功能涂料的制备方法，其特征在于上述的三乙氧基硅烷、十二烯的质量比控制在1.1～1.3：1，所述氯铂酸异丙醇溶液中催化剂氯铂酸的含量为15～18ppm，桐油和十二烯的质量比为0.13～0.31：1。
7.根据权利要求5所述的桐油改性有机硅多功能涂料的制备方法，其特征在于上述的桐油含水量应≤0.5％；十二烯的双键位于端头，含量≥98％；三乙氧基硅烷为工业级，含量≥97％。
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