CN111389393A - 以有序介孔碳为硬模板制备多孔LaMnO3催化剂的方法及得到的催化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以有序介孔碳为硬模板制备多孔LaMnO3催化剂及其制备方法，属于热催化材料技术领域。所述制备方法包括如下步骤：以La(NO3)3·6H2O和质量分数为50％的Mn(NO3)2溶液为原料，加入不同质量比的有序介孔碳，通过浸渍的方式得到混合物，再进行煅烧得到多孔LaMnO3催化剂。本发明的优点在于制备过程简单易行，催化剂在较低温度下对甲苯具有良好的催化氧化效果。
Description
技术领域
本发明属于热催化剂材料技术领域，具体涉及一种以有序介孔碳为硬模板制备多孔LaMnO3催化剂的方法及得到的催化剂及其应用。
背景技术
随着工业的快速发展，挥发性有机化合物已成为不容忽视的有害环境污染物。大多数挥发性有机化合物对人体健康有害，并且一部分挥发性有机化合物具有毒性，致突变性和致癌性。另外，挥发性有机化合物还会造成严重的环境影响，例如光化学烟雾和对臭氧层的破坏作用。控制VOC排放的最有效方法之一是催化燃烧技术。目前，催化剂主要包括贵金属催化剂，金属氧化物和复合氧化物。贵金属催化剂的催化活性很高，但是其高成本限制了其广泛的应用。钙钛矿型氧化物具有高度的催化氧化性能，其独特的晶格结构使催化剂具有良好的热稳定性。因此，钙钛矿型氧化物(ABO3)成为VOCs催化燃烧的最有前景的催化材料。在ABO3催化剂中，LaMnO3是迄今为止研究最广泛的催化剂之一，并且对于甲苯的完全氧化显示出良好的催化性能。通过常规方法制备的LaMnO3催化剂具有无孔结构和相对较小的比表面积。因此，增加材料的比表面积成为进一步提高其催化性能的关键之一。
目前，关于通过硬模板法制备LaMnO3的研究很多。大多数硬模板是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和以SBA-15为代表的硅基介孔分子筛。它们都具有一定的有序结构，但是它们的比表面积不是很理想。活性炭可以提供较大的比表面积，但不具有独特的结构。有序介孔碳(OMC)是一种新型材料，具有有序介孔结构和理想的比表面积。迄今为止，还没有有关使用有序介孔碳作为硬模板制备催化剂的相关研究。本发明首次以有序介孔为硬模板制备了多孔LaMnO3催化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足而提供一种以有序介孔为硬模板制备了多孔LaMnO3催化剂的制备方法及得到的催化剂及其应用。该方法制备的催化剂具有良好的热催化活性，制备过程简单。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种多孔LaMnO3催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将La(NO3)3·6H2O和质量分数为45-55％的Mn(NO3)2溶液溶解在去离子水中，在室温下搅拌以获得透明溶液，其中，所用的La(NO3)3·6H2O和所用的Mn(NO3)2的摩尔量相等；
2)向步骤1)得到的所述透明溶液中加入有序介孔碳中得到混合物，将所述混合物在室温下进行老化，过滤后在100-120℃的烘箱中干燥，得到反应物；
3)将步骤2)得到的所述反应物在空气气氛中进行煅烧，煅烧的温度为580-620℃，煅烧时间为3-5小时，结束后冷却至室温，得到多孔LaMnO3催化剂；
其中，步骤2)所用的所述有序介孔碳与步骤3)得到的所述多孔LaMnO3催化剂的重量比为0～30wt％(不含端值0)。
去离子水的用量为至少足够和Mn(NO3)2溶液一起完全溶解La(NO3)3·6H2O。
进一步的，步骤2)所用的所述有序介孔碳与步骤3)得到的所述多孔LaMnO3催化剂的重量比为20～30wt％。
基于上述技术方案，有序介孔碳的用量为0～30wt％时，可以得到多孔LaMnO3催化剂。进一步的，有序介孔碳的用量为20～30wt％时，可以得到钙钛矿型多孔LaMnO3催化剂。
优选的，上述方案的步骤2)中，烘箱温度为110℃。
优选的，上述方案的步骤3)中，煅烧的温度为600℃。。
优选的，上述方案的步骤3)中，煅烧时间为4小时。
本发明还提供了上述方法制备得到的多孔LaMnO3催化剂。
本发明所述提供的多孔LaMnO3催化剂具有突出的催化性能，例如，具有突出的甲苯催化氧化活性。
本发明还提供了得到的多孔LaMnO3催化剂的应用，用于甲苯催化氧化。
基于上述技术方案，甲苯氧化所需要的温度可以显著降低。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
多孔LaMnO3催化剂的制备原料来源广泛、易得；有序介孔碳作为硬模板易去除，燃烧即可；采用浸渍法和煅烧法相结合的制备工艺，具有操作简单、安全、成本低等优点，并且所获得的多孔LaMnO3催化剂在低温下具有优良的甲苯催化氧化活性。
附图说明
图1为本实施例1-4分别制备得到的多孔催化剂LM-1、LM-2、LM-3以及未添加模板的LM-bulk的XRD谱图。
图2为本实施例1-4分别制备得到的多孔催化剂LM-1、LM-2、LM-3以及未添加模板的LM-bulk的热催化氧化甲苯的效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
以下各实施例中，所制备的多孔LaMnO3催化剂的热催化活性是通过热催化氧化甲苯气体进行评估的。试验过程如下：在常压下连续流动的气固反应装置中测试催化剂的催化活性。反应混合气体由甲苯、O2和N2组成。甲苯气体由压缩气瓶中获得的，其浓度为200ppm(N2为稀释气)。各种气体先进入混合器混合，用干燥空气将甲苯浓度稀释至100ppm。混合气的流量由质量流量计控制，总流速控制在60mL/min，空速(GHSV)保持在72,000mL/(g h)。然后，混合气再进入管状石英反应器。反应管内径为11mm，长度为30mm，置于管式加热炉。称取0.05g催化剂样品(40-60目)，用0.25g石英砂稀释，以避免热点的影响，然后装填在反应管的石英棉塞上。通过使用配备有甲烷化器和火焰离子化检测器的气相色谱(GC-9560，Huaai)，检测出口气体中的甲苯和二氧化碳。为了便于比较所有样品的催化活性，采用甲苯转化率分别为10％、50％和90％时所需反应温度T10％、T50％和T90％来评价样品的催化活性。
以下各实施例中，LM-bulk为标准钙钛矿型LaMnO3，其制备方法为：
1)将La(NO3)3·6H2O和质量分数为50％的Mn(NO3)2溶液溶解在去离子水中，在室温下搅拌以获得透明溶液，其中，所用的La(NO3)3·6H2O和所用的Mn(NO3)2的摩尔量相等；
2)向步骤1)得到的所述透明溶液在室温下进行老化，过滤后在110℃的烘箱中干燥，得到反应物；
3)将步骤2)得到的所述反应物在空气气氛中进行煅烧，煅烧的温度为800℃，煅烧时间为4小时，结束后冷却至室温，得到钙钛矿型LaMnO3。
以下各实施例中，采用北京金埃谱公司F-Sorb 3400型比表面积及孔径分析仪，称取一定量试样在105-200℃、真空条件下脱气处理化2-3h，在液氮温度(-196℃)下进行N2吸附-脱附实验，得到比表面积。
实施例1
多孔LaMnO3催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取5mmol的La(NO3)3·6H2O和质量分数为50％的Mn(NO3)2溶液溶解在10mL的去离子水中，在室温搅拌下以获得透明溶液；
(2)将步骤(1)中的透明溶液滴加到10wt％的有序介孔碳中，将得到的混合物在室温下进行老化，过滤后在110℃的烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)得到的反应物在空气气氛中进行煅烧，煅烧的温度为600℃，煅烧时间为4小时。结束后冷却至室温，得到多孔LaMnO3催化剂(标记为LM-1)。
图1中的LM-1样品的衍射峰并不明显，说明其未形成钙钛矿的晶体结构。LM-1样品的比表面积为13.03m2/g，是LM-bulk样品(2.73m2/g)的4.77倍，说明以有序介孔碳为模板制备的LaMnO3催化剂的比表面积会有所增加。
该实施例合成的多孔LaMnO3催化剂在催化氧化甲苯的实验中，催化剂量为0.05g，甲苯初始浓度为100ppm。LM-1(T10％＝188℃，T50％＝219℃和T90％＝244℃)(见图2)，相对于LM-bulk(T10％＝211℃，T50％＝247℃和T90％＝265℃)，甲苯氧化所需要的温度分别降低了23℃、28℃和21℃，说明此方法制备的多孔LaMnO3催化剂具有较好的热催化活性。
实施例2
多孔LaMnO3催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取5mmol的La(NO3)3·6H2O和质量分数为50％的Mn(NO3)2溶液溶解在10mL的去离子水中，在室温搅拌下以获得透明溶液；
(2)将步骤(1)中的透明溶液滴加到20wt％的有序介孔碳中，将得到的混合物在室温下进行老化，过滤后在110℃的烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)得到的反应物在空气气氛中进行煅烧，煅烧的温度为600℃，煅烧时间为4小时。结束后冷却至室温，得到多孔LaMnO3催化剂(标记为LM-2)。
图1中的LM-2样品在22.9°、32.6°、40.2°、46.7°、52.7°、58.1°、68.3°、73.1°、77.8°附近出现了钙钛矿特征衍射峰，表明样品获得了对应于立方晶系(Space group Pm-3m)的钙钛矿相。有序介孔碳用量的增加可以促进催化剂钙钛矿晶体结构的生成。LM-2样品的比表面积为21.32m2/g，是LM-bulk样品(2.73m2/g)的7.8倍，说明适量增加有序介孔碳的用量有利于催化剂比表面积的增加。
该实施例合成的多孔LaMnO3催化剂在催化氧化甲苯的实验中，催化剂量为0.05g，甲苯初始浓度为100ppm。LM-2(T10％＝161℃，T50％＝198℃和T90％＝218℃)(见图2)，相对于LM-bulk(T10％＝211℃，T50％＝247℃和T90％＝265℃)，甲苯氧化所需要的温度分别降低了50℃、49℃和47℃，说明此方法制备的多孔LaMnO3催化剂具有良好的热催化活性。
实施例3
多孔LaMnO3催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取5mmol的La(NO3)3·6H2O和质量分数为50％的Mn(NO3)2溶液溶解在10mL的去离子水中，在室温搅拌下以获得透明溶液；
(2)将步骤(1)中的透明溶液滴加到30wt％的有序介孔碳中，将得到的混合物在室温下进行老化，过滤后在110℃的烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)得到的反应物在空气气氛中进行煅烧，煅烧的温度为600℃，煅烧时间为4小时。结束后冷却至室温，得到多孔LaMnO3催化剂(标记为LM-3)。
图1中的LM-3样品在22.9°、32.6°、40.2°、46.7°、52.7°、58.1°、68.3°、73.1°、77.8°附近出现了钙钛矿特征衍射峰，且LM-3样品的衍射峰峰值高于LM-2样品，说明其结晶度高，同样印证了有序介孔碳用量的增加可以促进催化剂钙钛矿晶体结构的生成。推测其原因为有序介孔碳在煅烧过程中燃烧放出的热，为制备催化剂提升了煅烧温度，促进了晶体的生长和晶体结构的完善。LM-3样品的比表面积为4.16m2/g，是LM-bulk样品(2.73m2/g)的1.52倍，仍增加了催化剂的比表面积。
该实施例合成的多孔LaMnO3催化剂在催化氧化甲苯的实验中，催化剂量为0.05g，甲苯初始浓度为100ppm。LM-3(T10％＝190℃，T50％＝224℃和T90％＝252℃)(见图2)，相对于LM-bulk(T10％＝211℃，T50％＝247℃和T90％＝265℃)，甲苯氧化所需要的温度分别降低了21℃、23℃和13℃，说明此方法制备的多孔LaMnO3催化剂具有较好的热催化活性。
通过上述各实施例可以看出：
以有序介孔碳为硬模板可以制备得到多孔LaMnO3催化剂；当有序介孔碳的用量达到20～30wt％时，可以得到钙钛矿型多孔LaMnO3催化剂；
采用本发明的方法得到的多孔LaMnO3催化剂，不论是否具有钙钛矿型结构，均都表现出优异的热催化活性；进一步的，比表面积的增加可以显著增加钙钛矿型多孔LaMnO3催剂化或非钙钛矿型多孔LaMnO3催化剂的热催化活性。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种以有序介孔碳为硬模板制备多孔LaMnO3催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将La(NO3)3·6H2O和质量分数为45-55％的Mn(NO3)2溶液溶解在去离子水中，在室温下搅拌以获得透明溶液，其中，所用的La(NO3)3·6H2O和所用的Mn(NO3)2的摩尔量相等；
2)向步骤1)得到的所述透明溶液中加入有序介孔碳中得到混合物，将所述混合物在室温下进行老化，过滤后在100-120℃的烘箱中干燥，得到反应物；
3)将步骤2)得到的所述反应物在空气气氛中进行煅烧，煅烧的温度为580-620℃，煅烧时间为3-5小时，结束后冷却至室温，得到多孔LaMnO3催化剂；
其中，步骤2)所用的所述有序介孔碳与步骤3)得到的所述多孔LaMnO3催化剂的重量比为0～30wt％。
2.根据权利要求1所述的以有序介孔碳为硬模板制备多孔LaMnO3催化剂的方法，其特征在于：步骤2)所用的所述有序介孔碳与步骤3)得到的所述多孔LaMnO3催化剂的重量比为20～30wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，烘箱温度为110℃。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，煅烧的温度为600。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，煅烧时间为4小时。
6.一种根据权利要求1至5任一所述的方法制备得到的多孔LaMnO3催化剂。
7.一种根据权利要求6所述的多孔LaMnO3催化剂的应用，其特征在于：用于甲苯催化氧化。
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