CN111384438A - 一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

为克服现有技术中不饱和亚磷酸酯添加剂用于锂离子电池电解液后，会导致电解液色度增加的问题，本发明提供了一种锂离子电池非水电解液，包括溶剂、锂盐以及结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure DDA0001931467870000011
其中，R1为含有碳原子数为2‑5的烯基或碳原子数为2‑5的炔基，R2为碳原子数为1‑4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1‑4的烷基、碳原子数为6‑10的芳基、碳原子数为2‑5的烯基、碳原子数为2‑5的炔基、碳原子数为1‑5的氟代烷基或氰基。同时，本发明还公开了包括上述非水电解液的锂离子电池。本发明提供的锂离子电池非水电解液不会出现变色的问题。

Description

一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对锂离子电池的能量密度、工作环境提出了更高的要求。开发高能量密度动力电池是解决上述问题的关键。LiNiMnO4，LiNi0.5Mn1.5O4以及其他一些富镍的三元材料能够在较高的电压下发生锂离子的脱嵌反应，因此为提高锂离子电池的能量密度带来了新的希望。虽然采用这些正负极材料的非水电解液电池已经实用化，但在耐久性使用上还无法让人满意。
改善电解液组成成分，可以优化材料在充电过程中与电解液接触的界面环境。本申请人提交的CN103107363A号中国专利公开了采用不饱和亚磷酸酯类化合物作为电解液添加剂，可以在一定程度上提高电池的高温存储性能和高温循环性能，但上述不饱和亚磷酸酯添加剂用于电解液中后，会导致电解液色度增加，影响电解液品质。
发明内容
针对现有技术中的不饱和亚磷酸酯添加剂用于锂离子电池电解液后，会导致电解液色度增加的问题，本发明提供了一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种锂离子电池非水电解液，包括溶剂、锂盐以及结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure BDA0001931467860000011
其中，R1为含有碳原子数为2-5的烯基或碳原子数为2-5的炔基，R2为碳原子数为1-4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为6-10的芳基、碳原子数为2-5的烯基、碳原子数为2-5的炔基、碳原子数为1-5的氟代烷基或氰基。
本发明提供的锂离子电池非水电解液中加入了结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物后，不会导致电解液色度增加；同时，发明人还意外的发现，相比于现有的不饱和亚磷酸酯类化合物，本申请公开的不饱和亚磷酸酯类化合物能够更好的提高电池的高温存储性能和高温循环性能。本申请提供的结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物中，R2为氟代烷基或氰基等具有较强的吸电子诱导效应的基团，可以稳定不饱和亚磷酸酯类化合物的分子结构，提高不饱和亚磷酸酯类化合物在电解液中的稳定性，避免在长期保存的过程中不饱和亚磷酸酯类化合物的失效，一方面可有效避免电解液色度的增加，另一方面可更有效的发挥作用，从而进一步提高电池性能。
可选的，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物选自如下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0001931467860000021
可选的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量为0.1％-5％。
可选的，所述溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物。
可选的，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种。
可选的，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
可选的，所述锂离子电池非水电解液还包括不饱和环状碳酸酯和氟代环状碳酸酯中的一种或多种。优选情况下，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述不饱和环状碳酸酯的含量为0.01-10％；所述氟代环状碳酸酯的含量为0.01-10％。
可选的，所述不饱和环状碳酸酯包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯和亚甲基碳酸乙烯酯中的一种或多种；
所述氟代环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯和双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
另一方面，本发明提供了一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极以及如上所述的非水电解液。
优选的，所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料选自镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂中一种或多种，所述镍钴锰酸锂选自LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.5≤x≤0.8，0.1≤y≤0.3；所述镍钴铝酸锂选自LiNizConAl1-z-nO2，其中，0.5≤z≤0.8，0.1≤n≤0.3。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，包括溶剂、锂盐以及结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure BDA0001931467860000031
其中，R1为含有碳原子数为2-5的烯基或碳原子数为2-5的炔基，R2为碳原子数为1-4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为6-10的芳基、碳原子数为2-5的烯基、碳原子数为2-5的炔基、碳原子数为1-5的氟代烷基或氰基。
本发明提供的锂离子电池非水电解液中加入了结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物后，不会导致电解液色度增加；同时，发明人还意外的发现，相比于现有的不饱和亚磷酸酯类化合物，本申请公开的不饱和亚磷酸酯类化合物能够更好的提高电池的高温存储性能和高温循环性能。本申请提供的结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物中，R2为氟代烷基或氰基等具有较强的吸电子诱导效应的基团，可以稳定不饱和亚磷酸酯类化合物的分子结构，提高不饱和亚磷酸酯类化合物在电解液中的稳定性，避免在长期保存的过程中不饱和亚磷酸酯类化合物的失效，一方面可有效避免电解液色度的增加，另一方面可更有效的发挥作用，从而进一步提高电池性能。
在一些实施例中，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物选自如下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0001931467860000041
需要说明的是，上述化合物1-8仅是本发明所要保护的部分化合物，但不限于此，不应理解为对本发明的限制。
在一些实施例中，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量为0.1％-5％。具体的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量可以为0.1％、0.3％、0.6％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2.0％、2.3％、2.6％、2.9％、3.1％、3.5％、3.7％、4.0％、4.3％、4.5％、4.8％或5％。
在一些实施例中，所述溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物。
在更优选的实施例中，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种或多种。
所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
在一些实施例中，所述锂离子电池非水电解液还包括不饱和环状碳酸酯和氟代环状碳酸酯中的一种或多种。
在更优选的实施例中，所述不饱和环状碳酸酯包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯和亚甲基碳酸乙烯酯中的一种或多种；优选情况下，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述不饱和环状碳酸酯的含量为0.01-10％；所述氟代环状碳酸酯的含量为0.01-10％。
所述氟代环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯和双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
所述不饱和环状碳酸酯和所述氟代环状碳酸酯能够促进正负极上稳定钝化膜的形成。
本发明的另一实施例提供了一种锂离子电池，包括正极、负极以及如上所述的非水电解液。
所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料选自镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂中一种或多种，所述镍钴锰酸锂选自LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.5≤x≤0.8，0.1≤y≤0.3；所述镍钴铝酸锂选自LiNizConAl1-z-nO2，其中，0.5≤z≤0.8，0.1≤n≤0.3。
所述正极还包括有用于引出电流的正极集流体，所述正极活性材料覆盖于所述正极集流体上。
所述负极包括负极活性材料，所述负极活性材料可由碳材料、金属合金、含锂氧化物及含硅材料制得。
所述负极还包括有用于引出电流的负极集流体，所述负极活性材料覆盖于所述负极集流体上。
在一些实施例中，所述正极和所述负极之间还设置有隔膜，所述隔膜为锂离子电池领域的常规隔膜，因此不再赘述。
本发明实施例提供的锂离子电池，由于含有上述非水电解液，能够有效解决不饱和亚磷酸酯类化合物存在的稳定性问题，提高锂离子电池的电化学性能。以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的锂离子电池非水电解液及其制备方法，包括以下步骤：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L，以所述非水电解液的总重量为100％计，加入按表1中实施例1所示质量百分含量的组分，得到非水电解液。
实施例2～8
实施例2～8用于说明本发明公开的锂离子电池非水电解液及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
所述非水电解液的制备步骤中：
以所述非水电解液的总质量为100％计，所述非水电解液加入表1中实施例2～实施例8所示质量百分含量的组分。
对比例1～3
对比例1～3用于对比说明本发明公开的锂离子电池非水电解液及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
所述非水电解液的制备步骤中：
以所述非水电解液的总质量为100％计，所述非水电解液加入表1中对比例1～对比例3所示质量百分含量的组分。
表1中化合物9和化合物10的具体结构如下：
Figure BDA0001931467860000071
性能测试
对上述实施例1～8和对比例1～3制备得到的非水电解液在常温下和高温下的进行保存，并检测保存不同天数后电解液的色度和添加剂含量变化。
电解液色度的检测方法为：试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂-钴)颜色单位即：每升溶液含1mg铂(或2.10mg氯铂酸)的溶液颜色为1Hazen。
电解液添加剂含量使用GC测试。
得到的测试结果填入表1、表2和表3。
表1
Figure BDA0001931467860000072
表2
Figure BDA0001931467860000073
Figure BDA0001931467860000081
表3
Figure BDA0001931467860000082
从表1和表2的测试结果可以看出，相比于添加了化合物9和化合物10的非水电解液，添加本发明提供的结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的非水电解液在高温和常温的储存过程中色度基本无变化，也更趋向于未加入不饱和亚磷酸酯类化合物的非水电解液的变化规律。
从表3的测试结果可以看出，含有化合物9、化合物10的电解液，在45℃保存过程中，化合物9、化合物10的含量逐渐降低，说明化合物9和化合物10在电解液中不稳定，而含有化合物1、化合物2的电解液，在45℃保存过程中，添加剂可以稳定存在，含量基本保持不变。
实施例9～16
实施例9～16用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括以下步骤：
1)正极板的制备
按93:4:3的质量比混合正极活性材料锂镍钴铝氧化物LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在120-150μm之间。
2)负极板的制备：
按94:1:2.5:2.5的质量比混合负极活性材料人造石墨，导电碳黑Super-P，粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在120-150μm之间。
3)电芯的制备：
在正极板和负极板之间放置厚度为20μm的聚乙烯微孔膜作为隔膜，然后将正极板、负极板和隔膜组成的三明治结构进行卷绕，再将卷绕体压扁后放入铝箔包装袋，在75℃下真空烘烤48h，得到待注液的电芯。
4)电芯的注液和化成：
在露点控制在-40℃以下的手套箱中，将实施例1～8制备的电解液分别注入电芯中，经真空封装，静止24h。
然后按以下步骤进行首次充电的常规化成：0.05C恒流充电180min,0.2C恒流充电至3.95V，二次真空封口，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至4.2V，常温搁置24hr后，以0.2C的电流恒流放电至3.0V，得到LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/人造石墨锂离子电池。
对比例4～6
对比例4～6用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括以下步骤：
1)正极板的制备
按93:4:3的质量比混合正极活性材料锂镍钴铝氧化物LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在120-150μm之间。
2)负极板的制备：
按94:1:2.5:2.5的质量比混合负极活性材料人造石墨，导电碳黑Super-P，粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在120-150μm之间。
3)电芯的制备：
在正极板和负极板之间放置厚度为20μm的聚乙烯微孔膜作为隔膜，然后将正极板、负极板和隔膜组成的三明治结构进行卷绕，再将卷绕体压扁后放入铝箔包装袋，在75℃下真空烘烤48h，得到待注液的电芯。
4)电芯的注液和化成：
在露点控制在-40℃以下的手套箱中，将对比例1～3制备的电解液分别注入电芯中，经真空封装，静止24h。
然后按以下步骤进行首次充电的常规化成：0.05C恒流充电180min,0.2C恒流充电至3.95V，二次真空封口，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至4.2V，常温搁置24hr后，以0.2C的电流恒流放电至3.0V，得到LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/人造石墨锂离子电池。
性能测试
对上述实施例9～16和对比例4～6制备得到的锂离子电池进行如下测试：
1)高温循环性能测试
将电池置于恒温45℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.2V然后恒压充电至电流下降至0.02C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第1圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算高温循环的容量保持率：
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第1圈的放电容量×100％
2)高温储存性能测试
将化成后的电池在常温下用1C恒流恒压充至4.2V，测量电池初始放电容量及初始电池厚度，然后再60℃储存30天后，以1C放电至3V，测量电池的保持容量和恢复容量及储存后电池厚度。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％；
厚度膨胀率(％)＝(储存后电池厚度-初始电池厚度)/初始电池厚度×100％。
得到的测试结果填入表4。
表4
Figure BDA0001931467860000111
从表4的测试结果可以看出，与常规的不饱和亚磷酸酯类化合物相比，本发明提供的结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物可更好的提高锂离子电池在高温循环性能和高温存储性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，包括溶剂、锂盐以及结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure FDA0001931467850000011
其中，R1为含有碳原子数为2-5的烯基或碳原子数为2-5的炔基，R2为碳原子数为1-4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为6-10的芳基、碳原子数为2-5的烯基、碳原子数为2-5的炔基、碳原子数为1-5的氟代烷基或氰基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物选自如下化合物中的一种或多种：
Figure FDA0001931467850000012
3.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量为0.1％-5％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液还包括不饱和环状碳酸酯和氟代环状碳酸酯中的一种或多种；以所述非水电解液的总质量为100％计，所述不饱和环状碳酸酯的含量为0.01-10％；所述氟代环状碳酸酯的含量为0.01-10％。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述不饱和环状碳酸酯包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯和亚甲基碳酸乙烯酯中的一种或多种；
所述氟代环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯和双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极以及如权利要求1～8任意一项所述的非水电解液。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料选自镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂中一种或多种，所述镍钴锰酸锂选自LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.5≤x≤0.8，0.1≤y≤0.3；所述镍钴铝酸锂选自LiNizConAl1-z-nO2，其中，0.5≤z≤0.8，0.1≤n≤0.3。
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