CN111380935B - 一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法 - Google Patents

一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，钒酸铋（BiVO4）是一种可见光响应的半导体材料，具有良好的光催化活性，同时，具有良好的光电性质。进行光电测试（PEC），光照时，位于基态的电子空穴发生分离，跃迁的电子可产生电流被检测到。硫化铋（Bi2S3）作为一种半导体材料，可与钒酸铋形成Bi2S3‑BiVO4异质结，Bi2S3‑BiVO4这种异质结可以提高空穴和电子的分离效率，进行PEC测试时，比BiVO4的电流强度大。在硫化铋与钒酸铋的比例一定范围内，Bi2S3的含量与光电流大小成正比，通过测试光电流大小，就可以实现Bi2S3的定量计算，也即得到量子点表面硫醇配体的含量。

Description

一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法
技术领域
本发明涉及量子点发光器件领域，尤其涉及一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法。
背景技术
量子点合成过程中会加入配体，配体会对量子点成核及生长、形貌、荧光性质和稳定性产生影响。配体分布在量子点表面，通常有一种或几种，如硫醇类、胺类、羧酸类、膦类。硫醇类一般有辛硫醇、十二硫醇、十八硫醇、双取代二硫醇等；胺类一般有十二胺、油胺等；羧酸类有油酸等；膦类有二辛基膦、三辛基膦、己基膦酸、十四烷基膦酸、十八烷基膦酸等。配体的添加量是已知的，但是一部分配体在量子点清洗过程中被洗掉，剩下一部分配体结合在量子点表面，这部分结合的配体含量是未知的，而这部分配体含量对理论计算，进一步反应投料量计算，发光机理的研究都有很重要的指导作用。所以，寻找一种可以定量计算量子点表面配体含量的方法具有重要意义。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，旨在提供一种可以定量计算量子点表面硫醇配体含量的方法。
本发明的技术方案如下：
一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其中，包括步骤：
配制不同摩尔浓度的硫醇溶液，将预制的钒酸铋膜放入硫醇溶液中进行反应，得到第一Bi2S3-BiVO4异质结膜，对所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，记录光电流大小，根据所述硫醇浓度与光电流大小确定硫醇浓度与光电流的对应关系；
将所述钒酸铋膜放入待测量子点溶液中进行反应，其中量子点表面结合有硫醇配体，得到第二Bi2S3-BiVO4异质结膜；对所述第二Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，得到光电流值，根据硫醇浓度与光电流的对应关系以及所述光电流值得到硫醇浓度值。
有益效果：本发明中，钒酸铋(BiVO4)是一种可见光响应的半导体材料，具有良好的光催化活性，同时，具有良好的光电性质。进行光电测试(PEC)，光照时，位于基态的电子空穴发生分离，跃迁的电子可产生电流被检测到。硫化铋(Bi2S3)作为一种半导体材料，可与钒酸铋形成Bi2S3-BiVO4异质结，Bi2S3-BiVO4这种异质结可以提高空穴和电子的分离效率，进行PEC测试时，比BiVO4的电流强度大。在硫化铋与钒酸铋的比例一定范围内，Bi2S3的含量与光电流大小成正比，通过测试光电流大小，就可以实现Bi2S3的定量计算，也即得到量子点表面硫醇配体的含量。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法的流程示意图。
图2为本发明实施例提供的定量检测量子点表面硫醇配体含量方法的机理图。
具体实施方式
本发明提供一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在量子点合成过程中，配体的添加量是已知的，但是一部分配体在量子点清洗过程中被洗掉，剩下一部分配体结合在量子点表面，这部分结合的配体含量是未知的，而这部分配体含量对理论计算，进一步反应投料量计算，发光机理的研究都有很重要的指导作用。所以，本发明实施例提供一种可以定量计算量子点表面配体含量的方法。
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法的流程示意图，如图所示，其包括步骤：
S10、配制不同摩尔浓度的硫醇溶液，将预制的钒酸铋膜放入硫醇溶液中进行反应，得到第一Bi2S3-BiVO4异质结膜，对所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，记录光电流大小，根据所述硫醇浓度与光电流大小确定硫醇浓度与光电流的对应关系；
S20、将所述钒酸铋膜放入待测量子点溶液中进行反应，其中量子点表面结合有硫醇配体，得到第二Bi2S3-BiVO4异质结膜；对所述第二Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，得到光电流值，根据硫醇浓度与光电流的对应关系以及所述光电流值得到硫醇浓度值。
在一种实施方式中，所述根据所述硫醇浓度与光电流大小确定硫醇浓度与光电流的对应关系的步骤包括：根据所述硫醇浓度与光电流大小建立标准曲线，得到硫醇浓度与光电流的拟合曲线y＝kx+b R2>0.9900，其中x为硫醇浓度，y为光电流，k为斜率，b为截距，R2为系数。
本发明实施例配制不同浓度的目标硫醇溶液，进行光电测试，对浓度和电流大小作标准曲线，求得拟合曲线，用于量子点样品中硫醇含量的计算。具体的，BiVO4是一种可见光响应的半导体材料，具有良好的光电性质。如图2所示，进行光电测试(PEC test)，光照时，位于基态的电子空穴发生分离，跃迁的电子可产生电流被检测到；量子点溶液中，硫醇上的巯基具有很高的活性，可与钒酸铋的钒酸根发生原位离子交换，生成硫化铋，从而在反应界面形成Bi2S3-BiVO4异质结；Bi2S3-BiVO4异质结可以提高空穴和电子的分离效率，进行PEC测试时，在一定范围内，Bi2S3的含量与光电流大小成正比，通过测试光电流大小，就可以实现Bi2S3的定量计算。而其他种类的配体如-NH2、-COOH、-PO3 4-的存在并不会和BiVO4形成Bi2S3-BiVO4，因此不会影响光电流的大小。粉末状的钒酸铋虽能与巯基发生反应，但无法得知发生了多少反应，将粉末状钒酸铋做成固态膜，可以方便的进行测试以及具体的电流大小，从而进行准确计算。在一种具体的实施方式中，所述建立标准曲线的步骤包括：将5片预制的钒酸铋膜分别放入硫醇浓度范围为10-5-10-3mol/L(如1*10-4mol/L、2*10-4mol/L、4*10-4mol/L、8*10-4mol/L、10-3mol/L；或者1*10-5mol/L、2*10-5mol/L、4*10-5mol/L、8*10-5mol/L、10-4mol/L；)的正己烷/庚烷/正辛烷溶液中，充分反应0.5-2h，膜上钒酸铋与巯基发生反应生成第一Bi2S3-BiVO4异质结膜，取出第一Bi2S3-BiVO4异质结膜，用蒸馏水清洗干净，将第一Bi2S3-BiVO4异质结膜放入光电测试池中测试，记录光电流大小，对硫醇浓度x和光电流大小y作标准曲线(硫化铋与钒酸铋的比例在一定范围内，Bi2S3的含量与光电流大小成正比，由于不能安全保证硫醇与钒酸铋能充分反应，在实际测量时，以最初硫醇浓度与光电流建立关系，而不管反应中间过程，这样测试结果更准确。)，求得该种硫醇浓度与光电流的拟合曲线y＝kx+b R2>0.9900。
在一种优选的实施方式中，将过量的预制的钒酸铋膜放入硫醇溶液中进行反应，以确保硫醇反应完全，提高计算的准确性。
在一种优选的实施方式中，所述硫醇溶液为量子点溶液中添加有硫醇配体的溶液，以使该溶液尽可能地与待测量子点溶液一致，从而提高计算的准确性。
在一种优选的实施方式中，在硫醇溶液制备过程中，硫醇配体逐量逐次加入至量子点溶液中，将所述钒酸铋膜放入每次加入硫醇配体后的量子点溶液中进行反应。本实施例中，所述钒酸铋膜放入每次加入硫醇配体后的量子点溶液中进行反应，每反应一次，就对形成的第一Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，计算得到光电流大小。这样边加入边测试可以使加入的硫醇含量尽可能地全部为量子点表面结合的硫醇含量，从而最大化地减小计算误差。
在一种实施方式中，对所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试的步骤包括：提供电解液，在所述电解液中建立三电极体系，其中所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜作为工作电极，将所述三电极体系与电化学工作站连接，进行光电测试，获得光电流大小。
在一种具体的实施方式中，对所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试的步骤具体包括：光电性能测试使用CHI600E电化学工作站，光源为加有滤光片的500W氙灯(λ>400nm)，光电测试池中电解液为0.5mol/L Na2SO4溶液；建立标准三电极体系，以第一Bi2S3-BiVO4异质结膜为工作电极，以铂电极为对电极，以Ag/AgCl(饱和的KCl溶液)电极为参比电极；所述三电极体系与电化学工作站连接；进行光电测试，获得光电流大小。
在一种具体的实施方式中，所述样品测定的步骤包括：将3片所述钒酸铋膜放入待测量子点溶液中进行反应，其中量子点表面结合有硫醇配体，得到第二Bi2S3-BiVO4异质结膜；对所述第二Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，记录光电流大小y，代入拟合曲线计算得到硫醇浓度x。三次结果取平均值即为量子点中硫醇浓度，根据溶液体积计算出相应硫醇含量。需说明的是，所述样品测定中的钒酸铋膜与所述建立标准曲线中的钒酸铋膜为相同的规格。在一种优选的实施方式中，所述建立标准曲线中钒酸铋膜与硫醇的反应时间与所述样品测定中钒酸铋膜与硫醇的反应时间相同。更优选的，所述反应时间为0.5-2h。
在一种优选的实施方式中，所述硫醇为带有巯基的有机化合物，一般包括辛硫醇、十二硫醇、十八硫醇和双取代二硫醇等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述量子点包括II-VI族量子点、III-V族量子点和IV-VI族量子点等中的一种或多种。作为举例，所述II-VI族量子点选自CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe、CdZnS、ZnSeS、CdSeS、CdSeSTe和CdZnSeSTe等中的一种或多种；所述III-V族量子点选自InP、InAs和InAsP等中的一种或多种；所述IV-VI族量子点选自PbS、PbSe、PbSeS、PbSeTe和PbSTe等中的一种或多种。
本实施例中，可以采用溶剂热法、化学沉淀法或溶胶凝胶法制备得到钒酸铋。优选的，采用化学沉淀法制备得到钒酸铋。详细的制备过程如下：
溶剂热法：将五水合硝酸铋和偏钒酸铵分别溶解在酸和碱溶液中，加入表面活性剂或金属螯合剂，用酸或碱调节pH至一定数值，放入反应釜，反应一定温度和时间，洗涤干燥备用。
实施例1:称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O溶于5mL浓HNO3中并加水稀释至20mL(4.0mol/L)，磁力搅拌10min得到溶液A；然后称取1.1698g NH4VO3溶于20mL 4.0mol/L NaOH溶液中，加入2.0000g EDTA，搅拌均匀得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中并继续搅拌，同时在搅拌溶解过程中滴加2.0mol/L NaOH溶液调节混合溶液的pH值为5.0，继续磁力搅拌30min后将混合物转移到有100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中密封，控制混合溶液体积为80mL，并于180℃下反应24h，待反应釜自然冷却后，除去上层液体，真空抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，在65℃下真空干燥12h，用玛瑙研钵研碎，即可得到BiVO4样品。
实施例2:称取1.2127g Bi(NO3)3·5H2O和0.2925g NH4VO3分别溶于50mL 2.0mol/LHNO3和50mL 2.0mol/L NH3·H2O中，磁力搅拌10min，分别命名为溶液A和溶液B；将0.5000gSDS(十二烷基硫酸钠)溶于30.0mL蒸馏水中，将其加入到溶液A中；再将溶液B逐滴加入到溶液A中并继续搅拌30min，用NH3·H2O调节混合溶液的pH值为7.0，继续磁力搅拌2h后将混合物转移到3个50mL水热釜中，控制混合溶液体积为40mL，并于180℃下反应24h，待反应釜自然冷却后，除去上层液体，真空抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，在65℃下真空干燥12h，用玛瑙研钵研碎，即可得到BiVO4样品。
化学沉淀法：将五水合硝酸铋和偏钒酸铵分别溶解在酸和碱溶液中，缓慢滴加，煅烧一定温度和时间，研磨备用。
实施例:将8.985g五水合硝酸铋溶解在1.34mol/L 150mL的冰醋酸中，2.166g偏钒酸铵溶解在0.5mol/L 150mL NaOH水溶液中，超声条件下至完全溶解。在超声条件下，将NH4VO3溶液快速倒入Bi(NO3)3溶液中，溶液逐渐变成明黄色絮状悬浮液。继续超声15min后，抽滤，用纯水和无水酒精洗涤，于70℃干燥得到钒酸铋前驱体。将前驱体研磨后放入坩埚，400℃煅烧2h，得到的粉末即为BiVO4。粒径小，是因为在煅烧之前反应条件比较温和，前驱体粒径小，煅烧后只影响晶型，不影响粒径大小，粒径小，成膜效果更好，光电性能更好，稳定性强，不易脱落。
溶胶凝胶法：将五水合硝酸铋和偏钒酸铵分别溶解在酸和碱溶液中，加入柠檬酸，缓慢滴加，放入烘箱中将溶剂蒸干后煅烧，研磨备用。
实施例:将8.985g五水合硝酸铋溶解在10mL 1mol/L稀硝酸中，加入7.685g柠檬酸，溶解后加入10mL蒸馏水，磁力搅拌，用氨水调节pH至7，称为A溶液；2.166g偏钒酸铵和7.685g柠檬酸溶解在20mL沸水中，称为B溶液。将A溶液逐滴滴入B溶液中，磁力搅拌，并用氨水调节pH至7。80℃反应3h，放置在烘箱中70℃蒸干溶剂得到溶胶，将溶胶研磨后放入坩埚，500℃煅烧4h，得到的粉末即为BiVO4。
本实施例中，可以采用溶液法或静电纺丝法制备得到所述钒酸铋膜。这两种方法的优点在于制成的钒酸铋膜薄厚均匀，单位面积上存在的钒酸铋量可控，每片膜的性能差异小，这样才能保证可重复性以及后续定量测试的准确性。
旋涂法：取20mg钒酸铋粉末，溶解在2mL乙醇中，超声分散30min，得到钒酸铋悬浊液；用丙酮、乙醇、水各超声15min清洗FTO玻璃，将干净的FTO玻璃放置在旋涂仪上，滴加50μL钒酸铋悬浊液，旋涂条件为2000r/s 30s，重复10次。在加热板上烘烤1min使溶剂挥发完全，得到钒酸铋膜。
静电纺丝法：取200mg钒酸铋粉末超声分散在10mL乙醇/二甲基甲酰胺中，缓慢加入0.5-1.5g PVDF/PVP/PAN，搅拌至全部溶解，即得到纺丝液。取8mL纺丝液装入注射器中，注射器头接入聚四氟乙烯管，管的另一端接21号针头，将纺丝液小心挤出至针头处溢出纺丝液。用丙酮、乙醇、水各超声15min清洗FTO玻璃，将干净的FTO玻璃放置在静电纺丝仪滚轴上。针头与接收的FTO玻璃距离为10-30cm，电压为20-25V，纺丝液流量为0.3-1.5mL/h。纺丝完成将纺好丝的玻璃放置在烘箱中80-110℃固化12h得到钒酸铋膜。
综上所述，本发明提供一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法。本发明中，钒酸铋(BiVO4)是一种可见光响应的半导体材料，具有良好的光催化活性，同时，具有良好的光电性质。进行光电测试(PEC)，光照时，位于基态的电子空穴发生分离，跃迁的电子可产生电流被检测到。硫化铋(Bi2S3)作为一种半导体材料，可与钒酸铋形成Bi2S3-BiVO4异质结，Bi2S3-BiVO4这种异质结可以提高空穴和电子的分离效率，进行PEC测试时，比BiVO4的电流强度大。在硫化铋与钒酸铋的比例一定范围内，Bi2S3的含量与光电流大小成正比，通过测试光电流大小，就可以实现Bi2S3的定量计算，也即得到量子点表面硫醇配体的含量。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，包括步骤：
配制不同摩尔浓度的硫醇溶液，将预制的钒酸铋膜放入硫醇溶液中进行反应，得到第一Bi2S3-BiVO4异质结膜，对所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，记录光电流大小，根据硫醇浓度与光电流大小确定硫醇浓度与光电流的对应关系；
将所述钒酸铋膜放入待测量子点溶液中进行反应，其中量子点表面结合有硫醇配体，得到第二Bi2S3-BiVO4异质结膜；对所述第二Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试，得到光电流值，根据硫醇浓度与光电流的对应关系以及所述光电流值得到硫醇浓度值。
2.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，所述硫醇浓度与光电流的对应关系:拟合曲线y＝kx+bR2>0.9900，其中x为硫醇浓度，y为光电流，k为斜率，b为截距，R2为系数。
3.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，将过量的预制的钒酸铋膜放入硫醇溶液中进行反应。
4.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，所述硫醇溶液为量子点溶液中添加有硫醇配体的溶液。
5.根据权利要求4所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，在硫醇溶液制备过程中，硫醇配体逐量逐次加入至量子点溶液中，将所述钒酸铋膜放入每次加入硫醇配体后的量子点溶液中进行反应。
6.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，对所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜进行光电测试的步骤包括：提供电解液，在所述电解液中建立三电极体系，其中所述第一Bi2S3-BiVO4异质结膜作为工作电极，将所述三电极体系与电化学工作站连接，进行光电测试，获得光电流大小。
7.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，采用溶液法或静电纺丝法制备得到所述钒酸铋膜。
8.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，采用化学沉淀法制备得到钒酸铋。
9.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，所述硫醇浓度与光电流的对应关系中钒酸铋膜与硫醇的反应时间与所述待测量子点溶液测定中钒酸铋膜与硫醇的反应时间相同。
10.根据权利要求1所述的定量检测量子点表面硫醇配体含量的方法，其特征在于，所述硫醇包括辛硫醇、十二硫醇、十八硫醇和双取代二硫醇中的一种或多种；和/或，
所述量子点包括II-VI族量子点、III-V族量子点和IV-VI族量子点中的一种或多种。
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