CN111378401B - 一种oca光学胶用离型膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂10‑18份、偶联剂0.5‑1.5份、催化剂2.5‑6份、溶剂50‑80份、全氟聚醚2‑7份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1‑2份、纳米碳化钨‑钴2‑6份和钛酸钾2‑6份。全氟聚醚的加入能改善基材润湿，提高离型膜表面的光泽度；在离型膜的固化层加入纳米碳化钨‑钴可提高离型膜的硬度和耐摩擦性；将钛酸钾添加至离型膜的离型层有效提高离型膜的耐磨性能。因此，该离型膜具有优良的耐摩擦性、抗划伤及表面平滑性，可有效避免该离型膜出现划伤、印子、针眼、缩孔或表面凹凸不平的情况，以保证OCA光学胶的品质。本发明还提供上述OCA光学胶用离型膜的制备方法。

Description

一种OCA光学胶用离型膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及离型膜技术领域，尤其涉及一种OCA光学胶用离型膜及其制备方法。
背景技术
OCA光学胶是重要的触屏原材料之一，具有高清澈度、高透光性、全光穿透率大于99％、高粘着力、耐高温和抗紫外线等优点，主要用于触摸屏基板(电容屏、电阻屏)与前面板之间的粘贴，被广泛使用在智能手机、手写电脑、触屏多媒体机等领域。
OCA光学胶包括OCA光学胶层与两离型膜，两离型膜分别贴附于该OCA光学胶层的上下表面，以方便收存与取用该OCA光学胶，当需使用OCA光学胶时，必须先将位于该OCA光学胶层其中一表面上的离型膜剥离，以黏附到一光学膜材上，接着再将位于该OCA光学胶层另一表面上的离型膜剥离，以黏附到另一光学膜材，达到黏合两个光学膜材的功效。由于OCA光学胶层较为浓稠，当剥离该离型膜时，若离型膜的离型层存在划伤或点状的缺陷，导致离型力上升，则浓稠的OCA胶层会在离型膜贴合划伤的位置出现胶长条印子或点状印子。同时若与OCA胶层贴合的离型膜表面平滑性差而出现针眼、缩孔或表面凹凸不平的情况，则离型膜贴合OCA胶层产生气泡，导致剥离的OCA光学胶报废。
为避免离型膜的离型层不出现划伤、印子、针眼、缩孔或表面凹凸不平的情况，非常有必要研发一种耐摩擦、抗划伤及表面平滑性优良的离型膜，以保证OCA光学胶的品质。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种OCA光学胶用离型膜，该离型膜具有优良的耐摩擦性、抗划伤及表面平滑性，避免该离型膜出现划伤、印子、针眼、缩孔或表面凹凸不平的情况，以保证OCA光学胶的品质。
本发明的目的之二是提供一种上述OCA光学胶用离型膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂10-18份、偶联剂0.5-1.5份、催化剂2.5-6份、溶剂50-80份、全氟聚醚2-7份、苯基含氢硅树脂5-10份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1-2份、纳米碳化钨-钴2-6份和钛酸钾2-6份。
与现有技术相比，本发明提供的OCA光学胶用离型膜的制备原料包括主剂、偶联剂、催化剂、溶剂、全氟聚醚、苯基含氢硅树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、纳米碳化钨-钴和钛酸钾。全氟聚醚的加入能改善基材润湿，提高离型膜表面的光泽度，变得更加光滑；聚醚改性聚二甲基硅氧烷与苯基含氢硅树脂作用使得表层结构致密，提高耐摩擦性；尤其是，在离型膜的固化层加入纳米碳化钨-钴(WC-Co)复合粉末可提高离型膜的硬度和耐摩擦性，避免离型膜在生产或运输过程中触碰到锐物而出现划伤。钛酸钾(K2TiO3)添加至离型膜的离型层有效提高离型膜的耐磨性能。因此，该离型膜具有优良的耐摩擦性、抗划伤及表面平滑性，避免该离型膜出现划伤、印子、针眼、缩孔或表面凹凸不平的情况，以保证OCA光学胶的品质。
较佳者，所述主剂选自二苯基二羟基硅烷和甲基苯基乙烯基硅树脂中的至少一种。
较佳者，所述主剂选自二苯基二羟基硅烷和甲基苯基乙烯基硅树脂的混合物，且所述二苯基二羟基硅烷的用量大于所述甲基苯基乙烯基硅树脂的用量。甲基苯基乙烯基硅树脂中因含乙烯基有利于离型膜长期使用不变黄，而二苯基二羟基硅烷中含苯基，在混合离型液固化后能够有效增加硬度。因此，采用所述二苯基二羟基硅烷的用量大于所述甲基苯基乙烯基硅树脂的用量，既保证该离型膜具有优良的耐摩擦性，又不会因长期使用而变黄。
较佳者，纳米碳化钨-钴的粒径为80-200nm。
较佳者，所述偶联剂选用硅烷偶联剂或四甲基二乙烯基二硅氮烷中的至少一种。
较佳者，所述催化剂为含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液。
较佳者，所述溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮中的至少一种。更优选地，所述溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且所述丁酮的用量大于其余各溶剂的用量。比如，所述异丙醇、所述乙二醇、所述石油醚、所述丁酮的用量比为1:1:2:4。
本发明还提供了一种OCA光学胶用离型膜的制备方法，其步骤包括：
(1)将主剂和溶剂加入容器中，在氮气保护下升温至60-80℃，搅拌均匀，搅拌速度为700-1000r/min；
(2)于所述容器中加入偶联剂和催化剂并搅拌均匀，得到混合物A，控制搅拌速度上升至1000-1200r/min；
(3)于容器中加入全氟聚醚、苯基含氢硅树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、纳米碳化钨-钴和钛酸钾并搅拌均匀，得到混合离型液，搅拌速度上升为1200-1500r/min；
(4)将所述混合离型液涂布在基材表面，涂布固化含量为1.1-1.5g/㎡，经过烘烤固化，固化温度为120-145℃，制得OCA光学胶用离型膜半成品；
(5)将所述OCA光学胶用离型膜半成品放置在氮气保护的固化室静置固化一定时间，固化温度为60-80℃，制得OCA光学胶用离型膜成品。由于涂布固化含量为1.1-1.5g/㎡，使得涂布离型膜的厚度较厚，为获得性能稳定且良好的耐摩擦性和表面平滑性的离型膜，步骤(5)是不可缺少的。
较佳地，步骤(4)中，所述混合离型液的基材薄膜表面达因值为50-56dyne，可确保涂布固化的稳定性，防止涂层脱落。
较佳地，基材选用BOPP、PVC、BOPET或OPP中的一种。
较佳地，步骤(5)中，湿度控制在40-55％，放置时间为18-24H。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例的OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂10份、偶联剂0.5份、催化剂2.5份、溶剂80份、全氟聚醚2份、苯基含氢硅树脂6份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1份、纳米碳化钨-钴3份和钛酸钾3份。其中，主剂采用甲基苯基乙烯基硅树脂；偶联剂采用硅烷偶联剂(型号：A-171，南京向前化工有限公司)；催化剂采用含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液；溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的用量比为1:1:2:4；全氟聚醚采用美国杜邦的Krytox GPL206；纳米碳化钨-钴的粒径为100nm。
采用上述组分和含量的原料制备离型膜的方法，其步骤包括：
(1)将甲基苯基乙烯基硅树脂、异丙醇、乙二醇、石油醚和丁酮加入容器(如反应釜)中，在氮气保护下升温至80℃，搅拌均匀，搅拌速度为1000r/min，时间为3min；
(2)然后于容器中加入硅烷偶联剂，控制搅拌速度上升至1200r/min，隔2min后，加入催化剂并搅拌均匀，得到混合物A；
(3)于容器中加入全氟聚醚、苯基含氢硅树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、纳米碳化钨-钴和钛酸钾并搅拌均匀，得到混合离型液，搅拌速度上升为1300r/min，时间为30min；
(4)将混合离型液通过微凹辊涂布在BOPP基材表面，涂布固化含量为1.2g/㎡，混合离型液的表面达因值为50-56dyne，经过烘烤固化，制得卷状OCA光学胶用离型膜半成品，固化温度为140℃，固化时间为1min；
(5)将卷状OCA光学胶用离型膜半成品放置在氮气保护的固化室静置固化一定时间，固化温度为80℃，湿度控制在40-55％，放置时间为24H，制得OCA光学胶用离型膜成品。
实施例2
本实施例的OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂15份、偶联剂1份、催化剂4份、溶剂60份、全氟聚醚4份、苯基含氢硅树脂5份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷2份、纳米碳化钨-钴2份和钛酸钾6份。其中，主剂采用二苯基二羟基硅烷；偶联剂采用四甲基二乙烯基二硅氮烷；催化剂采用含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液；溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的用量比为1:1:3:3；全氟聚醚采用美国杜邦的GPL224；纳米碳化钨-钴的粒径为150nm。
本实施例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
实施例3
本实施例的OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂18份、偶联剂1.5份、催化剂6份、溶剂50份、全氟聚醚7份、苯基含氢硅树脂8份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷2份、纳米碳化钨-钴4份和钛酸钾3份。其中，主剂采用二苯基二羟基硅烷和甲基苯基乙烯基硅树脂的混合物，且所述二苯基二羟基硅烷的用量与所述甲基苯基乙烯基硅树脂的用量比为1:1；偶联剂采用四甲基二乙烯基二硅氮烷；催化剂采用含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液；溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的用量比为1:1:2:4；全氟聚醚采用美国杜邦的Krytox GPL206；纳米碳化钨-钴的粒径为120nm。
本实施例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
实施例4
本实施例的OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂18份、偶联剂1.5份、催化剂6份、溶剂50份、全氟聚醚7份、苯基含氢硅树脂8份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷2份、纳米碳化钨-钴4份和钛酸钾3份。其中，主剂采用二苯基二羟基硅烷和甲基苯基乙烯基硅树脂的混合物，且所述二苯基二羟基硅烷的用量与所述甲基苯基乙烯基硅树脂的用量比为2:1；偶联剂采用四甲基二乙烯基二硅氮烷；催化剂采用含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液；溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的用量比为1:1:2:4；全氟聚醚采用美国杜邦的Krytox GPL206；纳米碳化钨-钴的粒径为120nm。
本实施例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
实施例5
本实施例的OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂18份、偶联剂1.5份、催化剂6份、溶剂50份、全氟聚醚7份、苯基含氢硅树脂8份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷2份、纳米碳化钨-钴4份和钛酸钾3份。其中，主剂采用二苯基二羟基硅烷和甲基苯基乙烯基硅树脂的混合物，且所述二苯基二羟基硅烷的用量与所述甲基苯基乙烯基硅树脂的用量比为1:2；偶联剂采用四甲基二乙烯基二硅氮烷；催化剂采用含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液；溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的用量比为1:1:2:4；全氟聚醚采用美国杜邦的Krytox GPL206；纳米碳化钨-钴的粒径为120nm。
本实施例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
实施例6
本实施例的OCA光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂10份、偶联剂0.5份、催化剂2.5份、溶剂80份、全氟聚醚2份、苯基含氢硅树脂6份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1份、纳米碳化钨-钴3份和钛酸钾3份。其中，主剂采用甲基苯基乙烯基硅树脂；偶联剂采用硅烷偶联剂(型号：A-171)；催化剂采用含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液；溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的用量比为1:1:2:1；全氟聚醚采用美国杜邦的Krytox GPL206；纳米碳化钨-钴的粒径为100nm。
本实施例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
对比例1
本对比例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：制备原料中实施例1中含全氟聚醚，而对比例1中不含全氟聚醚。
对比例2
本对比例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：制备原料中实施例1中含纳米碳化钨-钴，而对比例2中不含纳米碳化钨-钴。
对比例3
本对比例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：制备原料中实施例1中含钛酸钾，而对比例3中不含钛酸钾。
对比例4
本对比例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：制备原料中实施例1中含苯基含氢硅树脂，而对比例4中不含。
对比例5
本对比例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：制备原料中实施例1中含聚醚改性聚二甲基硅氧烷，而对比例5中不含。
对比例6
本对比例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：制备原料中实施例1中含苯基含氢硅树脂和聚醚改性聚二甲基硅氧烷，而对比例6中不含。
对比例7
本对比例OCA光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中包含步骤(5)，而对比例7中不包含步骤(5)。
对实施例1-6和对比例1-7获得的OCA光学胶用离型膜进行光泽度测试和耐摩擦性测试。光泽度测试的结果见表1，耐摩擦性测试的结果见表2。
光泽度测试方法：
采用60°角度的光泽度仪分别对实施例1-6和对比例1-7制备的离型膜进行测试，得到其对应的光泽度，光泽度越高，离型膜的表面平滑性能(即平整性和光滑性)越好。
耐摩擦性测试方法：
(1)采用60°角度的光泽度仪分别对实施例1-6和对比例1-7制备的离型膜进行测试，得到其对应的初始光泽度(L0)，
(2)将上述离型膜的离型层朝下，与干净而粗糙的桌面接触，同时在离型膜上方分别压有2公斤重的标准铁块，然后向一端匀速拉动2M距离。
(3)在强光灯的照射下，对经过与桌面摩擦的离型膜进行观察，对比各离型膜的摩擦划痕的数量M1。
(4)采用60°角度的光泽度仪对经过摩擦的离型膜进行测试，得到其对应的光泽度(L1),计算光泽度变化率N1＝(L0-L1)/(L0)×100％。
表1光泽度测试结果
Figure BDA0002468232120000081
Figure BDA0002468232120000091
表2光泽度测试结果
实验组 L0(度) L1(度) N1(％) M1(条)
实施例1 160 151 5.62 8
实施例2 163 158 3.07 5
实施例3 178 171 3.93 6
实施例4 177 170 3.95 6
实施例5 176 169 4.14 7
实施例6 161 155 3.72 7
对比例1 148 135 8.78 10
对比例2 158 138 12.65 15
对比例3 156 137 12.18 16
对比例4 150 134 10.66 13
对比例5 154 135 12.34 16
对比例6 152 130 14.47 20
对比例7 153 135 11.76 14
从表1-2的数据可知，通过本申请的原料及方法制备的离型膜具有优良的耐摩擦性和表面平滑性能。主要是由于本申请的离型膜中，全氟聚醚的加入能改善基材润湿，提高离型膜表面的光泽度，变得更加光滑；聚醚改性聚二甲基硅氧烷与苯基含氢硅树脂作用使得表层结构致密，提高耐摩擦性；尤其是，在离型膜的固化层加入纳米碳化钨-钴(WC-Co)复合粉末可提高离型膜的硬度和耐摩擦性，避免离型膜在生产或运输过程中触碰到锐物而出现划伤。钛酸钾(K2TiO3)添加至离型膜的离型层有效提高离型膜的耐磨性能。因此，该离型膜具有优良的耐摩擦性、抗划伤及表面平滑性，避免该离型膜出现划伤、印子、针眼、缩孔或表面凹凸不平的情况，以保证OCA光学胶的品质。
从实施例3-5的比较还可见，实施例4耐摩擦和平滑性好，理由是二苯基二羟基硅烷的用量大于所述甲基苯基乙烯基硅树脂的用量，由于二苯基二羟基硅烷单位重量中含有苯基的量要比甲基苯基乙烯基硅树脂多，提高苯基在系统中的量，从而提高耐磨性能。
实施例1与对比例4比较可知，在制备方法中，通过对OCA光学胶用离型膜半成品在氮气保护的固化室静置固化一定时间，可得到良好的耐摩擦性和表面平滑性的离型膜。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照最佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (8)

1.一种OCA光学胶用离型膜，包括混合离型液和基材，其特征在于，混合离型液，按重量份数计，其制备原料包括：主剂10-18份、偶联剂0.5-1.5份、催化剂2.5-6份、溶剂50-80份、全氟聚醚2-7份、苯基含氢硅树脂5-10份、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1-2份、纳米碳化钨-钴2-6份和钛酸钾2-6份，
所述主剂选自二苯基二羟基硅烷和甲基苯基乙烯基硅树脂的混合物，且所述二苯基二羟基硅烷的用量与所述甲基苯基乙烯基硅树脂的用量比为1:1或2:1。
2.如权利要求1所述的OCA光学胶用离型膜，其特征在于，所述纳米碳化钨-钴的粒径为80-200nm。
3.如权利要求1所述的OCA光学胶用离型膜，其特征在于，所述偶联剂选用硅烷偶联剂或四甲基二乙烯基二硅氮烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的OCA光学胶用离型膜，其特征在于，所述催化剂为含5％质量分数的氯铂酸的甲苯溶液。
5.如权利要求1所述的OCA光学胶用离型膜，其特征在于，所述溶剂选自异丙醇、乙二醇、石油醚、丁酮的混合物，且所述丁酮的用量大于其余各溶剂的用量。
6.如权利要求5所述的OCA光学胶用离型膜，其特征在于，所述异丙醇、所述乙二醇、所述石油醚、所述丁酮的用量比为1:1:2:4。
7.如权利1-6任一项所述的OCA光学胶用离型膜的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)将主剂和溶剂加入容器中，在氮气保护下升温至60-80℃，搅拌均匀，搅拌速度为700-1000r/min；
(2)于所述容器中加入偶联剂和催化剂并搅拌均匀，得到混合物A，控制搅拌速度上升至1000-1200r/min；
(3)于容器中加入全氟聚醚、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、纳米碳化钨-钴和钛酸钾并搅拌均匀，得到混合离型液，搅拌速度上升为1200-1500r/min；
(4)将所述混合离型液涂布在基材表面，涂布固化含量为1.1-1.5g/㎡，经过烘烤固化，固化温度为120-145℃，制得OCA光学胶用离型膜半成品；
(5)将所述OCA光学胶用离型膜半成品放置在氮气保护的固化室静置固化一定时间，固化温度为60-80℃，制得OCA光学胶用离型膜成品。
8.如权利要求7所述的OCA光学胶用离型膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混合离型液的基材薄膜的表面达因值为50-56dyne。
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